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文檔簡介

1、四川省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢測院四川省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢測院二零一二年七月二零一二年七月1 1、基本概念:、基本概念:宏觀食品安全 微觀食品安全2 2、國內(nèi)食品安全的現(xiàn)狀、國內(nèi)食品安全的現(xiàn)狀3 3、食品質(zhì)量安全應(yīng)對措施:、食品質(zhì)量安全應(yīng)對措施: 食品安全法 食品安全法實施規(guī)范 食品檢驗機構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定要求一、食品質(zhì)量安全一、食品質(zhì)量安全二、食品檢驗機構(gòu)認(rèn)證制度二、食品檢驗機構(gòu)認(rèn)證制度n1、中國特色的管理模式、中國特色的管理模式n2、國內(nèi)檢驗機構(gòu)的相關(guān)問題、國內(nèi)檢驗機構(gòu)的相關(guān)問題n3、檢驗機構(gòu)發(fā)展的必然趨勢、檢驗機構(gòu)發(fā)展的必然趨勢n4、檢驗人員資質(zhì)與持證上崗、檢驗人員資質(zhì)與持證上崗規(guī)定的實施規(guī)定的實施1

2、、型式檢驗2、出廠檢驗3、過程檢驗4、監(jiān)督檢驗5、風(fēng)險監(jiān)測6、發(fā)證檢驗7、司法檢驗8、委托檢驗三、食品檢驗的基本形式三、食品檢驗的基本形式依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),對產(chǎn)品各項指標(biāo)進(jìn)行全面檢驗,檢驗項目為技術(shù)要求中的所有項目。 型式檢驗型式檢驗 Type Inspection有下列情形之一時應(yīng)進(jìn)行型式檢驗:有下列情形之一時應(yīng)進(jìn)行型式檢驗:(1 1)新產(chǎn)品或產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定)新產(chǎn)品或產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定(2 2)正式生產(chǎn)后,如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較)正式生產(chǎn)后,如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大改變,可能影響產(chǎn)品的性能指標(biāo)時大改變,可能影響產(chǎn)品的性能指標(biāo)時(3 3)長期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時)長期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)

3、時(4 4)正常生產(chǎn)過程中按周期進(jìn)行的型式檢驗)正常生產(chǎn)過程中按周期進(jìn)行的型式檢驗(5 5)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗差異大時)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗差異大時(6 6)國家質(zhì)監(jiān)機構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗要求時)國家質(zhì)監(jiān)機構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗要求時(7 7)用戶提出進(jìn)行型式檢驗的要求時。)用戶提出進(jìn)行型式檢驗的要求時。型式檢驗的前提型式檢驗的前提u新產(chǎn)品鑒定中必不可少的一個環(huán)節(jié)。新產(chǎn)品鑒定中必不可少的一個環(huán)節(jié)。u檢驗批量生產(chǎn)的定型產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)檢驗批量生產(chǎn)的定型產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性,通常進(jìn)行定期抽查(也稱定性,通常進(jìn)行定期抽查(也稱“例行檢例行檢驗驗”)。)。u為了認(rèn)證目的進(jìn)行的型式檢驗。為了認(rèn)證目的進(jìn)行

4、的型式檢驗。(但認(rèn)證目的的型式檢驗必須依據(jù)國家標(biāo)(但認(rèn)證目的的型式檢驗必須依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn))準(zhǔn))型式檢驗的意義型式檢驗的意義出廠檢驗出廠檢驗n也稱出貨檢驗、產(chǎn)品出廠檢驗、出也稱出貨檢驗、產(chǎn)品出廠檢驗、出廠質(zhì)量控制。廠質(zhì)量控制。n是指是指產(chǎn)品產(chǎn)品在在出貨出貨之前為之前為保證保證出貨產(chǎn)出貨產(chǎn)品滿足客戶品滿足客戶品質(zhì)品質(zhì)要求所進(jìn)行的檢驗,經(jīng)要求所進(jìn)行的檢驗,經(jīng)檢驗合格的產(chǎn)品才能予以放行出貨。出檢驗合格的產(chǎn)品才能予以放行出貨。出貨檢驗一般實行貨檢驗一般實行抽檢抽檢,出貨檢驗結(jié)果記,出貨檢驗結(jié)果記錄有時根據(jù)錄有時根據(jù)客戶客戶要求提供給客戶。要求提供給客戶。n出廠檢驗報告與原始記錄出廠檢驗報告與原始記錄(參考

5、)(參考)四、食品檢驗檢測與質(zhì)量控制四、食品檢驗檢測與質(zhì)量控制n1、食品檢測技術(shù)領(lǐng)域、食品檢測技術(shù)領(lǐng)域n常規(guī)理化分析常規(guī)理化分析n色譜分析色譜分析(氣相色譜、液相色譜)(氣相色譜、液相色譜)n光譜分析光譜分析(原子吸收、原子熒光、紅外(原子吸收、原子熒光、紅外、ICP、UV等)等)n質(zhì)譜分析質(zhì)譜分析(GC/MS、GC/MSMS、LC/MS/MS、ICP/MS)n生化微生物分析生化微生物分析(基因鑒定、微生物檢(基因鑒定、微生物檢驗、病原檢測)驗、病原檢測) 2、食品檢驗檢測依據(jù)、食品檢驗檢測依據(jù)n國際標(biāo)準(zhǔn)國際標(biāo)準(zhǔn)n國家標(biāo)準(zhǔn)國家標(biāo)準(zhǔn)n行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)n地方標(biāo)準(zhǔn)地方標(biāo)準(zhǔn)n企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)n產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

6、、方法標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、方法標(biāo)準(zhǔn)n非標(biāo)方法非標(biāo)方法3食品檢驗質(zhì)量控制食品檢驗質(zhì)量控制nGB 27025-2008檢測和校準(zhǔn)實驗室檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求能力的通用要求n管理要求管理要求n技術(shù)要求技術(shù)要求n過程控制過程控制 五、檢測工作的技術(shù)運作五、檢測工作的技術(shù)運作n1檢測方法的要求檢測方法的要求n(1)應(yīng)使用適合的方法進(jìn)行檢測(包括檢測對象的抽樣、存儲方法、樣品處理,以及測量不確定度的評定、數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理方法)n(2)當(dāng)有影響檢測結(jié)果的可能存在時,應(yīng)形成指導(dǎo)書(包括儀器設(shè)備、方法操作規(guī)程)n(3)當(dāng)有偏離的情況時,應(yīng)經(jīng)過文件規(guī)定,經(jīng)技術(shù)判定、獲得批準(zhǔn)、得到客戶的接受。2、方法的選用、方法的選

7、用n(1)方法選用的優(yōu)先等級:國際標(biāo)準(zhǔn))方法選用的優(yōu)先等級:國際標(biāo)準(zhǔn)區(qū)域或國區(qū)域或國家標(biāo)準(zhǔn)家標(biāo)準(zhǔn) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 地方標(biāo)準(zhǔn)地方標(biāo)準(zhǔn) 非標(biāo)方法非標(biāo)方法n(2)應(yīng)確保使用最新有效版本的標(biāo)準(zhǔn)(除非該版)應(yīng)確保使用最新有效版本的標(biāo)準(zhǔn)(除非該版本不適宜或不可能使用)。必要時應(yīng)附加細(xì)則對本不適宜或不可能使用)。必要時應(yīng)附加細(xì)則對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行補充(如指導(dǎo)書)。標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行補充(如指導(dǎo)書)。n(3)當(dāng)客戶未指定檢測方法時,應(yīng)將所選用的方)當(dāng)客戶未指定檢測方法時,應(yīng)將所選用的方法通知客戶。法通知客戶。n(4)非標(biāo)方法選用前,應(yīng)經(jīng)過確認(rèn),證明能滿足)非標(biāo)方法選用前,應(yīng)經(jīng)過確認(rèn),證明能滿足預(yù)期用途。預(yù)期用途。n(5)方法

8、引入檢測之前(即使用方法前),應(yīng)確)方法引入檢測之前(即使用方法前),應(yīng)確保能夠正確運用(即驗證)。保能夠正確運用(即驗證)。3、檢測方法的驗證與確認(rèn)、檢測方法的驗證與確認(rèn)n(1)方法確認(rèn))方法確認(rèn)n為預(yù)期用途的要求是否得到滿足提供證據(jù)的過程為預(yù)期用途的要求是否得到滿足提供證據(jù)的過程n確保結(jié)果正確。關(guān)注的重點在過程(是方法本身)確保結(jié)果正確。關(guān)注的重點在過程(是方法本身)n確認(rèn)是質(zhì)量控制的基礎(chǔ)確認(rèn)是質(zhì)量控制的基礎(chǔ)n(2)方法驗證)方法驗證n為規(guī)定要求(標(biāo)準(zhǔn)方法的相關(guān)要求)是否得到滿足提為規(guī)定要求(標(biāo)準(zhǔn)方法的相關(guān)要求)是否得到滿足提供證據(jù)的過程。供證據(jù)的過程。n確保做得正確。關(guān)注的重點在結(jié)果(不

9、是方法本身)確保做得正確。關(guān)注的重點在結(jié)果(不是方法本身)n所有方法都必須得到確認(rèn)。所有方法都必須得到確認(rèn)。n所有方法都必須進(jìn)行驗證。所有方法都必須進(jìn)行驗證。3、檢測方法的驗證與確認(rèn)、檢測方法的驗證與確認(rèn)n(3)方法確認(rèn)與驗證的內(nèi)容)方法確認(rèn)與驗證的內(nèi)容n方法的性能常數(shù)方法的性能常數(shù)n適用性適用性n選擇性選擇性n檢出限檢出限/定量限定量限n定量范圍定量范圍n準(zhǔn)確度(正確度與精密度)準(zhǔn)確度(正確度與精密度)GB 6379n耐用性耐用性n校準(zhǔn)曲線與方法校準(zhǔn)曲線與方法n不確定度不確定度nGB5009.1 大量測試結(jié)果與真值的一致性程度大量測試結(jié)果與真值的一致性程度nGB 6379 單次測試結(jié)果與真值

10、的一致性程度單次測試結(jié)果與真值的一致性程度4、檢出限(、檢出限(LOD)與精密度)與精密度n能檢出被測物質(zhì)或指標(biāo)的最低能力。能檢出被測物質(zhì)或指標(biāo)的最低能力。n(1)檢測能力)檢測能力 Capacity of Detectionn即分析方法能檢測某物質(zhì)的量值的大小。即分析方法能檢測某物質(zhì)的量值的大小。n能可靠檢測某物質(zhì)的最小量值,能可靠檢測某物質(zhì)的最小量值,即絕對檢測能力即絕對檢測能力檢出限檢出限。n能清晰分辨被測物量值(增加或減少)前后的分析信能清晰分辨被測物量值(增加或減少)前后的分析信號,號,即相對檢測能力即相對檢測能力靈敏度靈敏度。:檢出限水平分析信號平均值:檢出限水平分析信號平均值:斜

11、率:斜率4、檢出限(、檢出限(LOD)與精密度)與精密度n(1)檢測能力)檢測能力 Capacity of Detectionn測量限(定量限)測量限(定量限)n一般以一般以10倍空白信號標(biāo)準(zhǔn)差所相應(yīng)的量值作為定量倍空白信號標(biāo)準(zhǔn)差所相應(yīng)的量值作為定量限。限。n或者說,檢出限至少要低于被測物最小量值的或者說,檢出限至少要低于被測物最小量值的3-4倍倍,才能保證獲得良好的定量分析結(jié)果。,才能保證獲得良好的定量分析結(jié)果。為從為從“空白空白”值值 (背景)中分辨檢出分析(背景)中分辨檢出分析信號信號 的閾值。的閾值。4、檢出限(、檢出限(LOD)與精密度)與精密度n(1)檢測能力)檢測能力 Capac

12、ity of Detection注:注:檢出限最主要的作用是,表明在此處,方法特性變得不檢出限最主要的作用是,表明在此處,方法特性變得不能滿足定量的要求,需要進(jìn)行改進(jìn);且在這個范圍不應(yīng)進(jìn)能滿足定量的要求,需要進(jìn)行改進(jìn);且在這個范圍不應(yīng)進(jìn)行定量檢測。行定量檢測。痕量波動性,即測定量值越小,則測得的量值變動性越痕量波動性,即測定量值越小,則測得的量值變動性越大??瞻兹芤嚎煽醋鍪潜粶y組分量值為大。空白溶液可看做是被測組分量值為“0”的樣品,波的樣品,波動性最大。動性最大。檢出限是與空白背景相比較而言的,故波動性最大。檢出限是與空白背景相比較而言的,故波動性最大。4、檢出限(、檢出限(LOD)與精密度

13、)與精密度n(1)檢測能力)檢測能力 Capacity of Detectionn檢出限的確定與實際運用檢出限的確定與實際運用n儀器檢出限儀器檢出限n方法檢出限方法檢出限(標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)給出最低檢出能力的要求)(標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)給出最低檢出能力的要求)n空白實驗法空白實驗法n加強空白實驗法加強空白實驗法n逐級稀釋法逐級稀釋法4、檢出限(、檢出限(LOD)與精密度)與精密度n(2)精密度)精密度n等精度測量等精度測量n單次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差(指在單次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差(指在n次測定中平均在每次測定中平均在每一次上的標(biāo)準(zhǔn)偏差)一次上的標(biāo)準(zhǔn)偏差)n相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)4、檢出限(、檢出限(LOD)與精

14、密度)與精密度n(2)精密度)精密度n非等精度測量非等精度測量n并合標(biāo)準(zhǔn)偏差(指按加權(quán)方式計算的標(biāo)準(zhǔn)偏差并合標(biāo)準(zhǔn)偏差(指按加權(quán)方式計算的標(biāo)準(zhǔn)偏差的統(tǒng)計平均值)的統(tǒng)計平均值)n多次測量的平均值多次測量的平均值 的的 與單次測定的與單次測定的 s 的關(guān)系的關(guān)系4、檢出限(、檢出限(LOD)與精密度)與精密度n(2)精密度)精密度注:注:多次測定的平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差多次測定的平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差 要優(yōu)于單次測定的標(biāo)要優(yōu)于單次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差準(zhǔn)偏差s當(dāng)當(dāng)n5時,特別是時,特別是10以后,以增加重復(fù)測定次數(shù)來提高以后,以增加重復(fù)測定次數(shù)來提高精度是不可取的。精度是不可取的。5、概率統(tǒng)計的相關(guān)概念與應(yīng)用、概率統(tǒng)計

15、的相關(guān)概念與應(yīng)用n方差:方差:n均方差(標(biāo)準(zhǔn)差):均方差(標(biāo)準(zhǔn)差):n標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差 (s):n相對標(biāo)準(zhǔn)偏差:相對標(biāo)準(zhǔn)偏差:n變異系數(shù):變異系數(shù):5、概率統(tǒng)計的相關(guān)概念與應(yīng)用、概率統(tǒng)計的相關(guān)概念與應(yīng)用n(1)兩次重復(fù)測定量值的差值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。)兩次重復(fù)測定量值的差值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。(已知同類(已知同類檢驗的標(biāo)準(zhǔn)偏差為檢驗的標(biāo)準(zhǔn)偏差為s,或約定,或約定s)。)。n(2)重復(fù)性限)重復(fù)性限 (置信度(置信度 95%,置信系數(shù),置信系數(shù)2) 或或 (置信度(置信度99.7%,置信系數(shù),置信系數(shù)3)n(3)再現(xiàn)性限)再現(xiàn)性限 或或6、分析測試結(jié)果的表示、分析測試結(jié)果的表示n(1)表示方法)表示方法數(shù)值表

16、示法(修約值比較法,全數(shù)比較法)數(shù)值表示法(修約值比較法,全數(shù)比較法)列表表示法列表表示法圖形表示法圖形表示法n(2)分析測試結(jié)果的三個基本常數(shù))分析測試結(jié)果的三個基本常數(shù)平均值平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差 s測量次數(shù)測量次數(shù) n(其中還包含置信度)(其中還包含置信度)n(3)測量結(jié)果可比性與可溯源性的兩個基本參量)測量結(jié)果可比性與可溯源性的兩個基本參量被測定量值的最佳估計值被測定量值的最佳估計值描述測定量值分散性的不確定度描述測定量值分散性的不確定度7、分析測試方式的特點、分析測試方式的特點n(1)分析對象的限制(試驗樣品)分析對象的限制(試驗樣品)n(2)分析測試方法的限制(有損分析,無損分析)

17、分析測試方法的限制(有損分析,無損分析)n(3)分析測試費用(成本)的限制)分析測試費用(成本)的限制n抽樣檢驗樣本分析數(shù)據(jù)的抽樣檢驗樣本分析數(shù)據(jù)的“可靠性可靠性”(即依據(jù)(即依據(jù)化學(xué)計量學(xué)的觀點)化學(xué)計量學(xué)的觀點)是指所測得的量值通過標(biāo)準(zhǔn)物是指所測得的量值通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)方法的連續(xù)比較鏈,能以指定的不確定度質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)方法的連續(xù)比較鏈,能以指定的不確定度與國家或與國家或/和國際基準(zhǔn)相聯(lián)系起來,能實現(xiàn)量值的溯和國際基準(zhǔn)相聯(lián)系起來,能實現(xiàn)量值的溯源,使不同實驗室和不同人員用各種不同分析方法源,使不同實驗室和不同人員用各種不同分析方法測定的數(shù)據(jù)之間具有可比性。測定的數(shù)據(jù)之間具有可比性。8、分析測試數(shù)

18、據(jù)的特點、分析測試數(shù)據(jù)的特點n(1)測定量值是一個以概率取值的隨機變量,具)測定量值是一個以概率取值的隨機變量,具有統(tǒng)計波動性。有統(tǒng)計波動性。(受隨機誤差的,甚至系統(tǒng)誤差的影響)。(受隨機誤差的,甚至系統(tǒng)誤差的影響)。n大量重復(fù)測試得到的測定量值,具有統(tǒng)計規(guī)律大量重復(fù)測試得到的測定量值,具有統(tǒng)計規(guī)律性。性。n有限測定得到的平均值,是真值的近似估計值有限測定得到的平均值,是真值的近似估計值,具有一定的不確定度。,具有一定的不確定度。8、分析測試數(shù)據(jù)的特點、分析測試數(shù)據(jù)的特點n(2)分析測定只是一個獲取分析對象的組成、形)分析測定只是一個獲取分析對象的組成、形態(tài)和結(jié)構(gòu)信息的過程。態(tài)和結(jié)構(gòu)信息的過程

19、。n由于樣品的復(fù)雜性和實驗條件的變動性,使分由于樣品的復(fù)雜性和實驗條件的變動性,使分析數(shù)據(jù)具有波動性,以致出現(xiàn)異常、錯誤數(shù)據(jù)。析數(shù)據(jù)具有波動性,以致出現(xiàn)異常、錯誤數(shù)據(jù)。n測試數(shù)據(jù)需要進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,以得到有用信息測試數(shù)據(jù)需要進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,以得到有用信息,進(jìn)而作出科學(xué)的結(jié)論。,進(jìn)而作出科學(xué)的結(jié)論。n數(shù)據(jù)處理是分析測試過程的延伸和深化,不可數(shù)據(jù)處理是分析測試過程的延伸和深化,不可或缺?;蛉?。n分析測試人員不僅是數(shù)據(jù)的提供者,還應(yīng)是問分析測試人員不僅是數(shù)據(jù)的提供者,還應(yīng)是問題的解決者。題的解決者。9、分析測試誤差的特點、分析測試誤差的特點n(1) 誤差來源誤差來源儀器設(shè)備,實驗環(huán)境,分析方法,操作過程。儀器設(shè)備,實驗環(huán)境,分析方法,操作過程。(一個或多個因素)。(一個或多個因素)。n(2) 誤差類別誤差類別隨機誤差(隨機誤差(random error)產(chǎn)生具有地長興的誤差,使測產(chǎn)生具有地長興的誤差,使測定量值產(chǎn)生波動,影響精密度

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