CEM MARS 6用戶指南

1、用戶指南開發(fā)微波消解方法的通用指南 600288Rev. 0微波消解安全提示在進行微波消解前，請認真閱讀MARS6操作手冊中“不適合進行密閉微波消解的化合物”和“高溫下的化學安全提示”的相關(guān)內(nèi)容。樣品準備指南如果已經(jīng)有符合你的樣品類型的方法，請使用這個方法并按照操作指南進行操作。如果沒有適用的方法，請參考本指南開發(fā)消解方法。但是，此指南有可能并不適用于你的具體樣品、你的元素分析或者你的特殊規(guī)格的消解罐。閱讀完本指南后，如果還有問題，請聯(lián)系CEM應(yīng)用服務(wù)部門。有機樣品有機樣品類型：動植物組織，食品，油，油狀廢棄物，漆片，聚合物重要提示：有機樣品消解是放熱反應(yīng)，反應(yīng)放出的熱量會引起微波消解罐內(nèi)的溫

2、度和壓力的增加。推薦樣品重量：對于所有的反應(yīng)罐，樣品重量都必須從0.1g開始實驗。使用XP-1500, EasyPrep, EasyPrep Plus反應(yīng)罐時，注意觀察反應(yīng)壓力不超過800psi，不產(chǎn)生劇烈泄壓。使用MARSXpress、MARSXpress Plus反應(yīng)罐時，注意觀察反應(yīng)罐不產(chǎn)生劇烈泄壓。消解過程中，如果每個反應(yīng)罐酸體積減少量低于2ml且測試回收率正常，可以增加樣品重量到0.25g，再次測試。直到0.5g。推薦試劑：10ml硝酸（70%）推薦消解溫度： 180-210最少反應(yīng)罐數(shù)量：EasyPrep和 EasyPrep Plus，最少反應(yīng)罐數(shù)量是1個，MARSXpress 和

3、 MARSXpress Plus，最少反應(yīng)罐數(shù)量是8個。樣品預(yù)消解：有些有機物加入酸后會發(fā)生反應(yīng)，引起溫度升高或產(chǎn)生氣體。我們建議，加入酸后，不蓋蓋子，在通風柜內(nèi)放置30分鐘，即預(yù)消解30分鐘。MARS 6 內(nèi)置方法選擇：選擇一個與待消解樣品類型相近的MARS6 One Touch方法。如果沒有相近的One Touch方法，需要創(chuàng)建一個傳統(tǒng)方法（Classic method）。創(chuàng)建新的傳統(tǒng)方法，要求選擇控制模式為線性升溫控制模式（Ramp to Temperature），20-25分鐘的升溫時間，15分鐘的保溫時間。消解后樣品處理：后續(xù)元素分析前，消解好的樣品需要稀釋。通常使用容量瓶稀釋到25

4、或50ml。完全消解的樣品稀釋后應(yīng)該澄清（沒有霧狀），而且沒有顆粒，可能無色也可能有色，有顆粒物的溶液可以離心或過濾后進行分析，但要測量待分析物的回收率。無機樣品無機物樣品類型：土壤，礦石，陶瓷，催化劑，金屬，合金，灰，水等重要提示：無機樣品的消解通常比有機物消解較少放熱，產(chǎn)生的壓力也較低。無機樣品包括很多類型的樣品，每種樣品的消解可能需要不同的酸體系和溫度。因此，無機物的消解很難確定準確的消解條件。推薦樣品重量：對于所有的反應(yīng)罐，樣品重量都必須從0.1g開始實驗。表面積大的樣品會比表面積小的樣品反應(yīng)更快。因此，盡量用小顆粒的樣品來替代大塊的樣品。消解時注意觀察反應(yīng)罐不要劇烈泄壓。如果消解過程

5、中，每個反應(yīng)罐酸體積減少量低于2ml且測試回收率正常，可以增加樣品重量到0.25g，再次測試。直到0.5g，0.75g和1.0g。推薦的消解酸體系和消解溫度：合金 - HNO3, HCl, HF，多數(shù)樣品需要使用混合酸體系，消解溫度在200-210。實例：l 鎳鉻, 鋼, 鈷合金, 鎢合金 HNO3, HFl 鋁和鐵合金 HCl, HFl 鋁 HCl, HNO3 (3:1)l 貴金屬 HCl, HNO3 (3:1)，180-210l 陶瓷和催化劑 使用混合酸體系，消解溫度180-210實例：l 氧化鋁 H3PO4, H2SO4 ， 270l 氧化硅 HFl 礦石，硅酸鹽類，灰 - HNO3,

6、HCl, HF，180-210推薦試劑體積：10ml最少反應(yīng)罐數(shù)量：EasyPrep和 EasyPrep Plus，最少反應(yīng)罐數(shù)量是1個，MARSXpress 和MARSXpress Plus，最少反應(yīng)罐數(shù)量是8個。MARS 6 軟件方法選擇：選擇一個與待消解樣品類型相近的MARS 6 One Touch方法。如果沒有相近的One Touch方法，需要創(chuàng)建一個傳統(tǒng)方法（Classic method）。創(chuàng)建新的傳統(tǒng)方法，要求選擇控制模式為線性升溫控制模式（Ramp to Temperature），20-25分鐘的升溫時間，20分鐘的保溫時間，多數(shù)樣品，180-210。 消解溫度在230-270時

7、，建議升溫時間30-45分鐘，保溫時間20-40分鐘。消解后樣品處理：后續(xù)元素分析前，消解好的樣品需要稀釋。通常使用容量瓶稀釋到25或50ml。完全消解的樣品稀釋后應(yīng)該澄清（沒有霧狀），而且沒有顆粒，可能無色也可能有色，有顆粒物的溶液可以離心或過濾后進行分析，但要測量待分析物的回收率。One Touch方法通用指南溫馨提示One Touch方法和樣品準備程序是CEM消解系統(tǒng)的參考方法，可能需要一些修改和變動以達到所需的消解效果。主控罐內(nèi)的樣品應(yīng)該是量最大，最容易反應(yīng)的樣品。為了避免可能得化學傷害，反應(yīng)罐應(yīng)當在溫度接近室溫時才可以手動打開，并且應(yīng)戴好手、眼睛、身體的防護裝備。必須在通風柜內(nèi)打開反

8、應(yīng)罐，并且不要將泄壓口朝向操作者。快速放熱和產(chǎn)氣的樣品消解在通風柜內(nèi)開口情況下預(yù)消解至少30分鐘，再安裝反應(yīng)罐，進行升溫程序。需要使用氫氟酸（HF）的樣品使用HF時，如果有不可溶的氟化物生成，可以使用硼酸絡(luò)合的方法來溶解這類沉淀物。每1mlHF，使用10ml 4%（w/v）硼酸溶液?；蛘?，可以使用1-4g固體硼酸和25ml去離子水來替代4%（w/v）硼酸溶液。常規(guī)消解步驟完成后，加入硼酸到反應(yīng)罐內(nèi)，重新裝配反應(yīng)罐，運行One Touch方法“硼酸中和氫氟酸方法”（Boric Acid HF Neutralization）。大顆粒的樣品減小樣品顆粒的尺寸可以增加消解效率和減少消解時間。確保所有樣

9、品顆粒都與酸液充分接觸。Ag, Ba, Sb, Fe, 和Al的穩(wěn)定加入HCl適用于Ag, Ba, Sb,和高濃度的Fe和Al的穩(wěn)定處理，鹽酸的加入量依賴于待分析物的濃度和配比。但是鹽酸的使用有可能限制分析的方法，也有可能增加分析的難度。難氧化樣品One Touch方法“硫酸碳化方法”（Char-Sulfuric Acid）是用來預(yù)處理樣品量大的有機樣品或難消解的有機樣品的。碳化步驟完成后，開罐，接著進行普通的硝酸氧化消解，通常在200左右。碳化完成后，注意檢查反應(yīng)罐，確保樣品是均勻的黑色液體。對于某些特別難氧化的樣品，可能需要重復(fù)碳化步驟。圖標指南 主界面 開始 返回 停止 菜單 暫停 幫助 繼續(xù) 創(chuàng)建方法 鍵盤 保存 上檔 列表顯示 換擋-數(shù)字 確定 運行方法 換擋+上檔-符號 編輯方法 回格 刪除方法 隱藏-隱藏鍵盤 轉(zhuǎn)盤開關(guān) 信息 主風扇開關(guān) 打印MARS XPRESS類型的各