電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定廢水中多種重金屬元素

1、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定廢水中多種重金屬元素、實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)一步鞏固電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的基本原理及定量分析過(guò)程；了解電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)樣品的要求； 掌握水樣預(yù)處理的常用方法；綜合 環(huán)境監(jiān)測(cè)、分析化學(xué)、儀器分析、光譜分析等知識(shí)學(xué)習(xí)從樣品制備、儀器使用、 方法建立、樣品多元素分析及數(shù)據(jù)處理、誤差分析的樣品分析全過(guò)程。二、儀器結(jié)構(gòu)與實(shí)驗(yàn)原理光遞等離子1高頻發(fā)生器廢液口蠕動(dòng)泵樣品預(yù)處理光譜儀系統(tǒng)1"樣品噴射管檢測(cè)樣品電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖電感耦合等離子發(fā)射光譜儀大多采用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣方式，樣品須為液態(tài)，且是均勻的不含顆粒物和有機(jī)物的樣品， 以避免管路堵

2、塞、等離子體火焰失穩(wěn)，同時(shí) 盡可能地實(shí)現(xiàn)和標(biāo)樣的基體匹配。因此，絕大部分水樣在上機(jī)分析前要進(jìn)行預(yù)處 理。水樣預(yù)處理目的主要是使待測(cè)組分達(dá)到測(cè)定方法和儀器要求的形態(tài)、濃度， 消除共存組分的干擾。消解是最常用的預(yù)處理方法。消解處理的目的是破壞有機(jī)物，溶解懸浮性固體，將各種價(jià)態(tài)的待測(cè)元素氧化成單一高價(jià)態(tài)。水樣預(yù)處理通常采用濕式消解法，濕式消解法則是依靠氧化劑的強(qiáng)酸性和強(qiáng) 氧化能力及輔助加熱等條件來(lái)分解樣品中的雜質(zhì)。 常用的消解方法有濕式消解法 和干灰化法。濕式消解法常用的氧化劑有 HN03、比0、血。、HF等。消解后的水 樣應(yīng)均勻、清澈、透明、無(wú)沉淀。消解過(guò)程使用試劑給樣品結(jié)果帶來(lái)的正誤差可 以采用

3、扣除試劑空白的方法消除，可采用加標(biāo)回收及平行分析的方法確定分析結(jié) 果的準(zhǔn)確度和精密度。電感耦合等離子體發(fā)射光譜的原理及儀器結(jié)構(gòu)參考實(shí)驗(yàn)“電感耦合等離子體 發(fā)射光譜儀分析飲用水中常量金屬元素的含量"。三、實(shí)驗(yàn)條件1 -儀器設(shè)備電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（美國(guó) Agilent , 720ES）、循環(huán)冷卻水儀、氨氣鋼瓶（氨氣純度99.995%）、抽濕設(shè)備（森永）、通風(fēng)設(shè)備、電熱板（labtech ）、10訊瓶口分液器、消解罐若干、消解液定容用25mL容量瓶、上機(jī)用彳5mL聚丙烯塑料離心管等。2 試劑與樣品去離子水、硝酸（GR）、純水（Millipore ）、元素標(biāo)準(zhǔn)溶液母液（XCCC-13A

4、混標(biāo)，美國(guó)SPEX CertiPrep）含1000mg/L K Nas Cas Mg等常見(jiàn)元素、廢水樣品若干。混標(biāo)貯備液取干凈的100mL聚丙烯容量瓶,在容量瓶中加入一半左右的去離子水和4mL優(yōu)級(jí)純硝酸，準(zhǔn)確移取10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液母液到容量瓶中，再用去離子水稀釋至刻度線，搖勻備用。洗針液：體積百分比濃度為2%硝酸溶液,取2L聚丙烯塑料瓶1個(gè),加入2L左右的去離子水，再加入40mL優(yōu)級(jí)純硝酸，蓋上瓶蓋，搖勻備用。3.實(shí)驗(yàn)條件與儀器參數(shù)消解條件采用硝酸消解法，設(shè)置消解溫度為120°C o（2）儀器分析條件設(shè)置功率為1-2RW,等離子氣流量15.0L/min,輔助氣流量1.5L/min,霧化

5、 氣流量0.75L/min，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速:15rpm/min,儀器穩(wěn)定延時(shí) 15s,進(jìn)樣延時(shí)采用 快泵模式提升30s,清洗采用快泵模式清洗低，樣品讀數(shù)次數(shù)為3次，循環(huán)冷卻水溫度設(shè)為20°Co推薦Fe、Mn、Ni、Cu、Zn的分析波長(zhǎng)為:238.204nms 257.6伽m、231.604nm、327.395nm、213.857nm o四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取5個(gè)干凈的100mL聚丙烯容量瓶，加入一定量的去離子水和4訊優(yōu)級(jí)純硝酸，分別移取OmL、0.5mL、2mL、5mL、20mL混標(biāo)儲(chǔ)備液于100mL的容量瓶中, 再用去離子水稀釋至刻度線，搖勻備用。此系列標(biāo)準(zhǔn)混標(biāo)溶液中各

6、元素的含量分別為Omg/L、0.5mg/L、2mg/L、5mg/L和20mg/L,其中不添加混標(biāo)儲(chǔ)備液的溶液為標(biāo)樣空白。將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移到15mL的離心管中備用0 2樣品消解取混勻的水樣10-50mL于消解罐（聚四氟乙烯消解罐或錐形瓶）中，加入 5-10mL濃硝酸，于通風(fēng)櫥中用電熱板加熱消解。調(diào)節(jié)電熱板溫度為120°C,樣品 緩慢蒸發(fā)直到溶液剩余10毫升左右，溶液澄清透明。取下消解罐冷卻至室溫， 若有沉淀應(yīng)過(guò)濾，將消解液或?yàn)V液用去離子水定容在25mL容量瓶中再轉(zhuǎn)移至15mL離心管，待分析測(cè)定。根據(jù)質(zhì)量控制要求可同時(shí)進(jìn)行3個(gè)平行樣品的預(yù)處理，得到消解平行樣。3試劑空白制備取與樣品量等

7、體積的去離子水替代樣品加入消解罐中，采用和樣品消解完全 相同的方法同步處理去離子水，定容后得到試劑空白。4加標(biāo)樣品的制備因?qū)嶒?yàn)時(shí)間有限，加標(biāo)實(shí)驗(yàn)和樣品測(cè)試實(shí)驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行。按照樣品消解步驟取相同量的樣品于消解罐中，加入 1mL100mg/L的混合標(biāo) 液（具體加標(biāo)量請(qǐng)根據(jù)樣品性質(zhì)調(diào)整），加入5-10mL濃硝酸，按照樣品消解方法 預(yù)處理樣品，定容待測(cè)。加標(biāo)樣品平行制備 2份。5.上機(jī)分析（1）在儀器裝置界面點(diǎn)擊 G圖表，將等離子體點(diǎn)著，點(diǎn)火過(guò)程需時(shí) 12mino點(diǎn)火后建 議讓儀器穩(wěn)定35min左右開(kāi)始分析，在此期間可以建立分析工作表格編輯分析方法和分析 序列。（2）建立工作表格并進(jìn)行樣品分析：點(diǎn)擊工作

8、表格圖表進(jìn)入工作表格編輯界面，新建 工作表格，選擇定量分析模式，選擇合適的路徑，輸入名稱(chēng)并保存。工作表格包括方法、順 序和分析3部分。（3）點(diǎn)擊編輯方法，出現(xiàn)方法編輯器，在方法頁(yè)面的周期表上選擇待測(cè)元素，會(huì)出現(xiàn)分析譜線選擇頁(yè)面，分別為K、Ca、Na、Mg選擇合適的分析譜線。（4）選擇完分析譜線后，點(diǎn)擊條件進(jìn)入分析條件界面，根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置等離子體參數(shù)及儀器運(yùn)行相關(guān)參數(shù)。點(diǎn)擊標(biāo)樣進(jìn)入標(biāo)樣參數(shù)設(shè)置頁(yè)面，選擇標(biāo)樣數(shù)量為4 （此處標(biāo)樣數(shù)量不含標(biāo)樣空白）、在表格中填入各標(biāo)樣濃度。關(guān)閉方法編輯器，更新工作表格。（5）點(diǎn)擊順序進(jìn)入序列編輯頁(yè)面，選擇樣品源為自動(dòng)進(jìn)樣器，點(diǎn)擊順序編輯器，輸入樣品計(jì)數(shù)，在開(kāi)始時(shí)進(jìn)

9、行曲線校正及曲線校正包括一個(gè)空白兩項(xiàng)上打鉤，確定并更新，注意記錄軟件默認(rèn)標(biāo)樣和樣品的位置。將準(zhǔn)備好的標(biāo)樣和樣品按照軟件中默認(rèn)的位置放置在自動(dòng) 進(jìn)樣器上。（6）點(diǎn)擊分析進(jìn)入分析界面，表格會(huì)更新并顯示完整序列，黃色為待測(cè)樣品，點(diǎn)擊綠 色冋分析將自動(dòng)進(jìn)行。分析完畢軟件自動(dòng)顯示分析結(jié)果。點(diǎn)擊菜單“查看”列選擇“強(qiáng)度” 選項(xiàng)可顯示各樣品的發(fā)射譜線強(qiáng)度，選擇“濃度”選項(xiàng)可顯示各樣品的實(shí)測(cè)濃度結(jié)果。（7）分析結(jié)束，沖洗管路 5min,然后點(diǎn)擊 咲炬。熄炬后，將儀器背后的高壓電源開(kāi) 關(guān)推下關(guān)閉。35min后關(guān)循環(huán)冷卻水，關(guān)軟件，關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器開(kāi)關(guān)，關(guān)閉主機(jī)和電腦， 松開(kāi)進(jìn)樣管、廢液管及洗針管路。35min后關(guān)

10、閉氮?dú)猓P(guān)閉通風(fēng)系統(tǒng)。五、數(shù)據(jù)處理1 -原始數(shù)據(jù)記錄記錄實(shí)驗(yàn)步驟、儀器參數(shù)、原始測(cè)試結(jié)果。2. 數(shù)據(jù)處理與討論計(jì)算廢水樣品中常見(jiàn)金屬元素的含量及分析過(guò)程的加標(biāo)回收率。加標(biāo)回收率計(jì)算公式如下:回收率%加標(biāo)試樣測(cè)定值試樣測(cè)定值100% 加標(biāo)值具體計(jì)算結(jié)果可填入下表:表2-2 樣品結(jié)果計(jì)算樣品、令料T而曰、亠平行樣1平行樣2平行樣3加標(biāo)樣1山標(biāo)樣2刀佛丿塊曰取樣體積(皿)HA. I I TTr 17 V 11/方炙休壬口(mi)hnU 皂(了巴殳 ynwnsity )I濃度(mg/L)ZMn弓的變(intensity )濃度(mg/L)Ni弓劉變(intensity )濃度(mg/L)Cu弓劉變(intensity )濃度(mg/L)1加標(biāo)斗濃度(mg/L)可收率(唆六、問(wèn)題與討論1 電