全部化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、授課時(shí)數(shù)：2課時(shí)目的要求：1、了解普通化學(xué)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，?shí)驗(yàn)室規(guī)則。2、常用實(shí)驗(yàn)儀器的介紹，了解普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)方法。3、掌握一些常用玻璃儀器的制作方法。4、掌握酒精噴燈的結(jié)構(gòu)與使用方法。教材分析：化學(xué)是一門實(shí)驗(yàn)性很強(qiáng)的科學(xué)，化學(xué)理論中的定理和定律都來源于實(shí)驗(yàn)，又為實(shí)驗(yàn)所檢驗(yàn)。普通化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)，理論性和實(shí)踐性并重的課程。普通化學(xué)的發(fā)展與元素及化合物的性質(zhì)、分離提純、合成制備、鑒定等實(shí)驗(yàn)研究緊密聯(lián)系。正是在大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上建立了普通化學(xué)理論，因此，普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)課與普通化學(xué)理論課是相輔相成的，它是普通化學(xué)教學(xué)的重要的組成部分。重點(diǎn)：1、了解普通化學(xué)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑢?shí)驗(yàn)室規(guī)則，安全守則。 2、

2、掌握一些常用玻璃儀器的制作方法。 難點(diǎn)：1、掌握一些常用玻璃儀器的制作方法。教具與參考書： 大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（）化學(xué)工業(yè)出版社布置作業(yè)：實(shí)驗(yàn)報(bào)告普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備知識和簡單玻璃工的操作一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解普通化學(xué)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，?shí)驗(yàn)室規(guī)則。2、常用實(shí)驗(yàn)儀器的介紹，了解普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)方法。3、掌握一些常用玻璃儀器的制作方法。4、掌握酒精噴燈的結(jié)構(gòu)與使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理：化學(xué)是一門實(shí)驗(yàn)性很強(qiáng)的科學(xué)，化學(xué)理論中的定理和定律都來源于實(shí)驗(yàn)，又為實(shí)驗(yàn)所檢驗(yàn)。普通化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)，理論性和實(shí)踐性并重的課程。普通化學(xué)的發(fā)展與元素及化合物的性質(zhì)、分離提純、合成制備、鑒定等實(shí)驗(yàn)研究緊密聯(lián)系。正是在大量實(shí)驗(yàn)

3、的基礎(chǔ)上建立了普通化學(xué)理論，因此，普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)課與普通化學(xué)理論課是相輔相成的，它是普通化學(xué)教學(xué)的重要的組成部分。1普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的1.1通過實(shí)驗(yàn)教學(xué)，使學(xué)生受到系統(tǒng)的普通化學(xué)的基本操作和技能的訓(xùn)練，學(xué)會正確使用常用儀器，初步掌握物質(zhì)的測定及鑒定、分離提純、合成制備等基本方法。2、通過實(shí)驗(yàn)教學(xué)和自己動手操作，進(jìn)一步熟悉元素及其化合物的重要性質(zhì)和典型反應(yīng)，加深對理論課中基本原理和基礎(chǔ)知識的理解。3、培養(yǎng)學(xué)生準(zhǔn)確、細(xì)致、整潔、節(jié)約的良好實(shí)驗(yàn)習(xí)慣和實(shí)事求是的、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，培養(yǎng)敬業(yè)和一絲不茍的工作精神。4、培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立思考問題、分析問題和解決問題的能力，細(xì)致的觀察現(xiàn)象以及由實(shí)驗(yàn)素材總結(jié)出系統(tǒng)理論的

4、思維方法。5、了解實(shí)驗(yàn)室工作的有關(guān)知識，實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)則，實(shí)驗(yàn)室工作的基本程序，實(shí)驗(yàn)可能發(fā)生的一般事故及其處理的一般知識等。1.2 實(shí)驗(yàn)室規(guī)則為培養(yǎng)學(xué)生良好的實(shí)驗(yàn)方法和科學(xué)素質(zhì)，保證普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)室正常、有效、安全地進(jìn)行，保證教學(xué)質(zhì)量，學(xué)生必須遵守下列規(guī)則：1、熟悉實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，了解急救藥品與消防用品的位置和使用方法。2、實(shí)驗(yàn)前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)，明確目的要求，弄清基本原理、操作步驟等。3、實(shí)驗(yàn)過程中要聽從教師的指導(dǎo)，正確操作、細(xì)心觀察、如實(shí)記錄、積極思考，不得擅離實(shí)驗(yàn)崗位。嚴(yán)禁做未經(jīng)教師允許的實(shí)驗(yàn)和任意混合各種藥品，以免發(fā)生安全事故。4、實(shí)驗(yàn)儀器放置要整齊有序，并保持實(shí)驗(yàn)環(huán)境如桌面、地面等的整潔。不得

5、將固體物、廢紙倒入水槽內(nèi)，實(shí)驗(yàn)后的廢酸、廢堿或有毒廢液應(yīng)倒入指定的收集容器內(nèi)集中處理。5、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙、飲食或把食具帶入實(shí)驗(yàn)室。不得赤腳或穿拖鞋進(jìn)實(shí)驗(yàn)室。保持實(shí)驗(yàn)室的安靜，不得大聲喧嘩。6、愛護(hù)公物，小心使用實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備，共用儀器用后應(yīng)放回原處。因操作不當(dāng)損壞的儀器要賠償。7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)把用過的實(shí)驗(yàn)儀器洗凈備用，按教師的要求整理好自己的實(shí)驗(yàn)臺面，并做好實(shí)驗(yàn)室的其他清潔工作。8、離開實(shí)驗(yàn)室時(shí)應(yīng)檢查電源、煤氣、水龍頭開關(guān)是否關(guān)好。1.3 實(shí)驗(yàn)室安全守則和意外事故處理普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)室所用的試劑或溶劑有些是有毒的、易燃的、易爆的或具有刺激性、腐蝕性，如果粗心大意或操作不當(dāng)，很容易導(dǎo)致各種安全事

6、故的發(fā)生。因此必須重視安全操作并熟悉一般的安全常識。 安全守則1、一切有毒和刺激性氣體的實(shí)驗(yàn)，都必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。使用易揮發(fā)、易燃物如酒精、乙醚等應(yīng)遠(yuǎn)離火源，并盡可能在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，用后及時(shí)蓋緊瓶蓋。2、使用有毒試劑如汞、砷、甲苯等時(shí)，應(yīng)避免觸及皮膚和傷口，剩余的廢液也不能隨便倒入水槽內(nèi)，更不準(zhǔn)帶出實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)倒入指定的收集容器內(nèi)，集中處理。3、使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等具有強(qiáng)烈腐蝕性的試劑時(shí)，要特別小心，切勿濺在皮膚和衣物上，尤其注意保護(hù)眼睛。4、在聞氣體的氣味時(shí)，不能用鼻子直接對著氣體的瓶口或管口去聞，而應(yīng)用手將少量氣體輕輕扇向自己。5、用試管加熱液體時(shí)，不要將試管口對著自己或別人，也不要直接俯視容

7、器中的反應(yīng)或正在加熱的液體。6、禁止用濕手接觸電源。水、電、煤氣一經(jīng)使用完畢，應(yīng)立即關(guān)閉。7、易揮發(fā)的可燃性廢液、可燃物、浸過可燃性廢液的濾紙、棉花等應(yīng)立即集中統(tǒng)一處理。不可將帶火星的火柴扔入廢液缸中。8、蒸餾乙醚、丙酮等低沸點(diǎn)易燃液體時(shí)，必須用熱水浴加熱，切忌在加熱過程中投入沸石。裝置還應(yīng)嚴(yán)密，以免混入空氣。另外，放置過久的乙醚中可能有過氧化物存在，故蒸餾乙醚不宜蒸干，以防過氧化物爆炸。9、加熱乙醚、酒精等易揮發(fā)性液體時(shí)，嚴(yán)禁使用燒杯等大口容器，更不能用密閉容器，而應(yīng)采用回流裝置水浴加熱。10、酒精燈應(yīng)隨用隨點(diǎn)，用完馬上蓋上罩子，絕不能用嘴吹，更不能用燃著的酒精燈點(diǎn)酒精燈。 意外事故的處理1

8、、割傷。玻璃儀器使用不當(dāng)造成破損，易割傷皮肉。傷口內(nèi)若有玻璃碎片應(yīng)先挑出，用干凈的水沖洗傷口，然后涂上紅藥水，并進(jìn)行包扎。傷勢較重時(shí)應(yīng)先對傷口進(jìn)行簡單消毒，然后用紗布扎緊傷口上部，壓迫止血，立即送醫(yī)院治療。2、燙傷。輕度燙傷可涂飽和苦味酸酒精溶液、燙傷膏等。情況嚴(yán)重的涂上燙傷膏后立即送往醫(yī)院治療。3、化學(xué)藥品灼傷。無論被酸灼傷或堿灼傷，應(yīng)立即用干布或?yàn)V紙吸干，然后用大量的水沖洗傷處。被酸灼傷的，可再用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌；被堿灼傷的，可再用2% 醋酸溶液洗滌，最后用水洗后，涂上藥用凡士林。如被酸或堿灼傷眼睛，立即用大量水沖洗，再用1%碳酸氫鈉或1% 硼酸溶液沖洗，嚴(yán)重的應(yīng)立即送往醫(yī)院治療。若被

9、溴或苯酚灼傷，應(yīng)立即用酒精、石油醚等有機(jī)溶劑洗去溴或苯酚，再用2%硫代硫酸鈉溶液洗，最后用甘油涂擦按摩。4、中毒。吸入氯氣、氯化氫氣體時(shí)，可吸入酒精和乙醚的混合蒸氣使之解毒。吸入硫化氫、二氧化氮或一氧化碳等有毒氣體而感到不適時(shí)，應(yīng)立即到室外呼吸新鮮空氣。5、觸電。立即切斷電源，必要時(shí)對觸電者進(jìn)行人工呼吸。6、起火。不慎起火，千萬不要慌張，應(yīng)立即采取有效滅火措施，同時(shí)立刻切斷電源、關(guān)閉煤氣總閥，移走易燃藥品等，以防止火勢蔓延。一般的小火，可用濕布、石棉布或沙子等覆蓋燃燒物即可；火勢較大時(shí)，可使用泡沫滅火器或干粉滅火器滅火；但電器起火，只能用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器滅火。使用四氯化碳滅火器時(shí)

10、，注意通風(fēng)，千萬不能用泡沫滅火器，以免觸電。實(shí)驗(yàn)人員衣服著火時(shí)，切勿驚慌亂跑，應(yīng)趕快脫下衣服或用濕布、石棉布覆蓋或潑水或就地打滾等方法滅火。1.4 普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器介紹常用普通儀器及使用如下：（1）試管:普通試管用作少量試劑的反應(yīng)容器，可以直接用火加熱；離心試管還可用于少量溶液中沉淀的分離，但只能水浴加熱。（2）燒杯:用作反應(yīng)量較多時(shí)的反應(yīng)容器，加熱前應(yīng)將外壁擦干，然后放置在石棉網(wǎng)上均勻加熱。（3）錐形瓶:滴定分析中常用的反應(yīng)器，可以直接加熱。（4）量筒或量杯:用于量取一定體積液體的量具，不能用作反應(yīng)器，更不能加熱。（5）漏斗:有普通漏斗、長頸漏斗、分液漏斗、布氏漏斗（與吸濾瓶配套使用）等

11、，用于過濾、洗滌、萃取或分離等操作，不能用火直接加熱。（6）燒瓶:有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的反應(yīng)器，有園底燒瓶、平底燒瓶、蒸餾燒瓶、三口燒瓶等。可以直接加熱，一般放在石棉網(wǎng)上均勻受熱。（7）蒸發(fā)皿:蒸發(fā)液體用，隨液體性質(zhì)不同選用不同質(zhì)地的蒸發(fā)皿。蒸發(fā)皿能耐高溫，但不能驟冷。蒸發(fā)液體時(shí)，可以直接用火加熱，一般放在石棉網(wǎng)上均勻受熱。（8）冷凝管:蒸餾裝置中的冷凝部分。有普通的空氣冷凝管、直形冷凝管、球形冷凝管等，根據(jù)蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)選用不同類型的冷凝管。（9）石棉網(wǎng):加熱時(shí)，墊上石棉網(wǎng)能使受熱物體均勻受熱，而不致造成局部過熱。不能與水或腐蝕性試劑接觸，以免石棉網(wǎng)的鐵絲銹蝕。（10）洗瓶:內(nèi)裝蒸餾水，用于淋洗儀

12、器的內(nèi)壁。使用時(shí)洗瓶嘴不允許碰觸被淋洗的器壁。三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品：酒精噴燈，長玻璃管，燒杯，短玻棒，火柴。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，玻璃工操作是重要操作之一。玻璃釘、測熔點(diǎn)用的毛細(xì)管和玻璃棒、蒸餾時(shí)用的彎管等，常需自己動手制作。1玻璃管的洗凈和切割 玻璃管可以用硝酸或重鉻酸硫酸洗液浸泡、洗凈，用蒸餾水沖洗后干燥。玻璃管（棒）的切割是用銼刀（三角銼或扁銼）在要切斷的地方用銼刀銼一稍深的痕，但不可來回銼，以免損壞銼刀，然后用兩手拇指抵住刻痕背面，稍向外用力，并略向左向右拉，即可將其折斷。見下圖：正確 不正確圖1 銼玻璃管的操作 圖2 兩種玻璃管截面的比較 玻璃管的切斷面很鋒利，容易割破皮膚、橡皮管

13、或塞子，必須在火焰中燒光滑。把玻璃管的切斷面斜放在氧化焰的邊緣，不停轉(zhuǎn)動玻璃管燒到微紅。就可使玻璃管的切斷面變光滑。但不可燒得太久，否則管口會縮小。圖3-3 玻管（棒）的截?cái)? .彎玻璃管在有機(jī)實(shí)驗(yàn)裝置中，經(jīng)常需要不同角度的玻璃管作為連接管。彎玻璃管時(shí)，將干燥玻璃管依照所需長度按上法將其切斷。用雙手握住玻璃管，將要彎曲的部分放在火焰上加熱（可以加寬火焰與玻璃管的接觸面）。為了使加熱均勻，玻璃管必須朝一個(gè)方向不斷緩慢旋轉(zhuǎn)（圖3-4）。當(dāng)玻璃管燒黃變軟時(shí)，立刻從火焰中取出，彎成所需要的角度（圖3-5）。如果需要將玻璃管彎成較小的角度，常須分成幾次來彎，每次彎一定的角度。重復(fù)操作，每次加熱中心稍有偏

14、移，達(dá)到所需要的角度。彎好的玻璃管不能扭曲，應(yīng)在同一平面上。圖4 玻璃管的加熱圖 5 彎制玻璃管 圖6 好與不好的彎管實(shí)例 在彎管操作時(shí)，要注意以下幾點(diǎn)：如果兩手旋轉(zhuǎn)玻璃管的速度不一致，則玻璃管會發(fā)生歪扭，即兩臂不在同一平面上；玻璃管如果受熱不夠，則不易彎曲，并易出現(xiàn)糾結(jié)和癟陷；如果受熱過度，玻璃管的彎曲處管壁常常厚薄不均和出現(xiàn)癟陷；玻璃管在火焰中加熱時(shí)，雙手不要向外拉或向內(nèi)推，否則管徑變得不均；在一般情況下，不應(yīng)在火焰中彎玻璃管；彎好的玻璃管用小火烘烤一兩分鐘，退火處理后，放在石棉網(wǎng)上冷卻，不可將熱的玻璃管直接放在桌面上。3.拉毛細(xì)管取一根干凈的內(nèi)徑0.81cm薄壁玻璃管，放在火焰上加熱，不

15、斷旋轉(zhuǎn)玻璃管，當(dāng)燒至發(fā)黃變軟時(shí)，立即將玻璃管從火中取出，水平地向兩邊拉開。開始時(shí)較慢，然后再較快地拉長，使之成為內(nèi)徑1mm左右的毛細(xì)管。將內(nèi)徑1mm左右的毛細(xì)管用碎瓷截成15cm左右的小段，兩端都用小火封閉，冷卻后放置在試管內(nèi)。準(zhǔn)備以后測熔點(diǎn)用。使用時(shí)只要將毛細(xì)管從中間割斷，即得兩根熔點(diǎn)管。圖 3-7 拉毛細(xì)管4.玻璃釘?shù)闹谱魅∫欢?5cm長細(xì)玻璃棒（直徑比小玻璃漏斗頸略?。?，在煤氣燈氧化焰邊沿加熱至發(fā)黃變軟，然后在石棉網(wǎng)上按一下，即成玻璃釘。五思考題1、在玻璃管加工的實(shí)驗(yàn)中,為什么不用酒精燈加熱? 2、制作玻璃彎管時(shí),為什么玻璃管必須朝一個(gè)方向不斷緩慢旋轉(zhuǎn)?3、拉毛細(xì)管時(shí),我們要注意哪些技術(shù)

16、要領(lǐng)?4、做好實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目： 紙色譜分析授課時(shí)數(shù)： 2課時(shí) 目的要求：1、掌握色譜分析的原理；2、學(xué)習(xí)色譜分析方法。教材分析：紙色譜法是色譜法的一種，濾紙可視作惰性載體，吸附在濾紙上的水或其他溶劑作固定相，而有機(jī)溶劑（展開劑）作流動相。分析樣品中的各組分，由于它們在兩相中的分配系數(shù)不同而達(dá)到分離的目的。紙色譜法屬于液液分配色譜法。由于紙色譜分析法所需的樣品數(shù)量少，儀器設(shè)備簡單，操作簡便，故廣泛用于有機(jī)物的分離和鑒定，特別是適用于分子量大和沸點(diǎn)高的化合物的分離和鑒定。重點(diǎn)以及難點(diǎn)：1、掌握紙色譜分析的操作方法。 2、掌握紙色譜分析的原理。教具與參考書： 大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（）化學(xué)工業(yè)出版社布置

17、作業(yè)： 實(shí)驗(yàn)報(bào)告紙色譜分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握紙色譜分析的原理；2、學(xué)習(xí)紙色譜的分析方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理紙色譜法是色譜法的一種，濾紙可視作惰性載體，吸附在濾紙上的水或其他溶劑作固定相，而有機(jī)溶劑（展開劑）作流動相。分析樣品中的各組分，由于它們在兩相中的分配系數(shù)不同而達(dá)到分離的目的。紙色譜法屬于液液分配色譜法。由于紙色譜分析法所需的樣品數(shù)量少，儀器設(shè)備簡單，操作簡便，故廣泛用于有機(jī)物的分離和鑒定，特別是適用于分子量大和沸點(diǎn)高的化合物的分離和鑒定。三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品儀器：層析紙或中速濾紙，標(biāo)本瓶或展開瓶，顯色噴霧器，量杯多個(gè)，電吹風(fēng)，毛細(xì)滴管，自作展開瓶。藥品：展開劑：正丁醇:水:冰醋酸=25:2

18、5:6 顯色劑：0.2%茚三酮乙醇溶液樣品： 0.03%苯基丙氨酸、脯氨酸三、實(shí)驗(yàn)操作1、濾紙的準(zhǔn)備：紙色譜法所用的濾紙要求質(zhì)量均一、平整，有一定機(jī)械強(qiáng)度，展開速度合適?？刹捎脟a(chǎn)層析紙或中速濾紙，也可采用質(zhì)量較好的普通濾紙。將濾紙按一定規(guī)格剪成紙條備用。2、展開劑：根據(jù)被分離物質(zhì)的不同，選用合適的展開劑，所選用的展開劑應(yīng)對被分離物質(zhì)有一定的溶解度。溶解度太大，被分離物質(zhì)會隨著展開劑跑到前沿；太小則會留在原點(diǎn)附近，分離效果不好，選擇展開劑的原則大致如下：（1）對能溶于水的物質(zhì)，以吸附在濾紙上的水作固定相，以與水能混合的有機(jī)溶劑作展開劑。如醇類。（2）對難溶于水的極性物質(zhì)，以非水極性溶劑作固定相

19、，如甲酰胺、二甲基甲酰胺等；以不能和固定相混合的非極性溶劑作展開劑，如環(huán)己烷、苯、四氯化碳等。（3）對于不溶于水的非極性物質(zhì)，以非極性溶劑作固定相，如液體石蠟、溴萘等；以極性溶劑作展開劑，如水、含水的乙醇、含水的酸等。上述原則可供參考，要選擇合適的展開劑，一方面需要查閱有關(guān)資料，另一方面還需通過實(shí)驗(yàn)。3、點(diǎn)樣：取少量試樣，用水或易揮發(fā)的溶劑將其完全溶解，配成濃度為1%的溶液。用毛細(xì)管吸取少量試樣溶液，在濾紙下端距邊緣約2cm處點(diǎn)樣，控制點(diǎn)樣直徑在0.3。然后將其涼干或烘干。用鉛筆在濾紙邊作記號，標(biāo)明點(diǎn)樣位置。4、展開：于層析槽中注入展開劑，將已點(diǎn)樣的晾干的濾紙懸掛在層析槽內(nèi)，并使濾紙下端即有試

20、樣斑點(diǎn)這一端的邊緣置于展開劑液面下約1cm處，但試樣斑點(diǎn)位置必須在展開劑液面之上，將層析槽蓋上，見圖3-15(a)。 由于毛細(xì)現(xiàn)象，展開劑沿濾紙逐漸向上移動。濾紙上的試樣斑點(diǎn)也隨著展開劑的移動而逐漸向上移動，于是試樣與固定相，如水，和流動相，如有機(jī)溶劑不斷接觸，由于試樣中各組分在兩相中分配系數(shù)不同。因此，各組分隨展開劑移動的速度也不同。分配系數(shù)大的組分在濾紙上滯留時(shí)間較長，向上移動速度慢；反之，分配系數(shù)小的組分滯留時(shí)間短，向上移動快。這樣，隨著展開劑的移動，試樣各組分在兩相中經(jīng)過反復(fù)多次的分配而分離開。當(dāng)展開劑升到一定高度，各組分明顯分開時(shí)，將濾紙取出晾干。5、顯色：有色物質(zhì)展開后得到各種顏色

21、的斑點(diǎn)，不需顯色。但對無色物質(zhì)，展開后還須根據(jù)該化合物的特性采用各種方式顯色。例如：有的化合物在紫外光下產(chǎn)生熒光，則可利用紫外光照射來使化合物顯色。酚類可用FeCl3的乙醇溶液噴霧顯色，芳香伯胺類可用二甲氨基苯甲醛噴霧顯色等。6、紙色譜的鑒定：試樣斑點(diǎn)經(jīng)展開及顯色（對無色物質(zhì)）后，在濾紙上出現(xiàn)不同顏色及不同位置的斑點(diǎn)，每一斑點(diǎn)代表試樣中的一個(gè)組分（如圖3-15(b)）。用Rf值表示化合物的移動率。Rf為原點(diǎn)到斑點(diǎn)中心的距離b與原點(diǎn)到溶劑前沿線的距離a的比值。原點(diǎn)到溶劑前沿線的距離a 原點(diǎn)到斑點(diǎn)中心的距離bRf ×100Rf值與化合物及展開劑的性質(zhì)、溫度、濾紙質(zhì)量等因素有關(guān)。若展開劑、

22、溫度、濾紙等實(shí)驗(yàn)條件相同，Rf值應(yīng)是化合物的特性常數(shù)，但由于影響Rf值的因素很多，難于準(zhǔn)確測定。故一般采取在相同的實(shí)驗(yàn)條件下用標(biāo)準(zhǔn)試樣作對比來進(jìn)行化合物的鑒定。 ab (a) (b)圖3-15 紙色譜法四、實(shí)驗(yàn)步驟：（1）先將展開劑按25:25:6配制，混合均勻，倒入標(biāo)本缸（展開瓶）。（2）將層析濾紙剪成寬2cm、長15cm的條狀。在離底邊2cm處用毛細(xì)滴管點(diǎn)上小滴樣品液（如不濃則重復(fù)在原處12次）即為原點(diǎn)。原點(diǎn)直徑應(yīng)在0.3之間）并用鉛筆在紙邊畫好起始線，吹干或晾干樣品液。（3）將吹干的層析紙掛在展開瓶中的小鉤上，將小鉤或?qū)游黾埛诺停c展開劑接觸，但不能浸沒原點(diǎn)。蓋嚴(yán)后，展開劑沿濾紙上升，當(dāng)

23、展開劑前沿接近濾紙上端時(shí)，將濾紙取出，記下溶劑前沿位置，噴上顯色劑，在烘箱（105）烘510分鐘，兩種物質(zhì)的斑點(diǎn)、高度、顏色不同，得以分離鑒別。注意：所需展開劑的高度，要能浸沒濾紙0.51cm，但不能接觸原點(diǎn)。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理：1、記錄原始數(shù)據(jù)。2、填寫下表：樣品顏色abRf浦氨酸苯丙氨酸未知樣品3、結(jié)論。六、思考題：1、為什么顯色劑不能噴太多？2、烘干時(shí)間多少合適？3、實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目： 硫酸銅的提純授課時(shí)數(shù)： 2課時(shí)目的要求： 1、了解用重結(jié)晶法提純物質(zhì)的基本原理；2、練習(xí)托盤天平的使用；3、掌握加熱、溶解、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、常壓過濾、減壓過濾等基本操作技術(shù)。教材分析：硫酸銅為可溶性晶

24、體物質(zhì)。根據(jù)物質(zhì)的溶解度的不同，可溶性晶體物質(zhì)中的雜質(zhì)包括難溶于水的雜質(zhì)和易溶于水的雜質(zhì)。一般可先用溶解、過濾的方法，除去難溶于水的雜質(zhì)；然后再用重結(jié)晶法使易溶于水的雜質(zhì)分離。重結(jié)晶的原理是：由于晶體物質(zhì)的溶解度一般隨溫度的降低而減小，當(dāng)熱的飽和溶液冷卻時(shí)，待提純的物質(zhì)首先結(jié)晶析出而少量雜質(zhì)由于尚未達(dá)到飽和，仍留在母液中。重點(diǎn)以及難點(diǎn)：掌握加熱、溶解、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、常壓過濾、減壓過濾等基本操作技術(shù)。教具與參考書： 大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（）化學(xué)工業(yè)出版社布置作業(yè)： 實(shí)驗(yàn)報(bào)告 硫酸銅的提純1.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解用重結(jié)晶法提純物質(zhì)的基本原理；2、練習(xí)托盤天平的使用；3、掌握加熱、溶解、蒸發(fā)、濃縮、

25、結(jié)晶、常壓過濾、減壓過濾等基本操作技術(shù)。1.2 實(shí)驗(yàn)原理硫酸銅為可溶性晶體物質(zhì)。根據(jù)物質(zhì)的溶解度的不同，可溶性晶體物質(zhì)中的雜質(zhì)包括難溶于水的雜質(zhì)和易溶于水的雜質(zhì)。一般可先用溶解、過濾的方法，除去難溶于水的雜質(zhì)；然后再用重結(jié)晶法使易溶于水的雜質(zhì)分離。 重結(jié)晶的原理是：由于晶體物質(zhì)的溶解度一般隨溫度的降低而減小，當(dāng)熱的飽和溶液冷卻時(shí)，待提純的物質(zhì)首先結(jié)晶析出而少量雜質(zhì)由于尚未達(dá)到飽和，仍留在母液中。 粗硫酸銅晶體中的雜質(zhì)通常以硫酸亞鐵(FeSO4)、硫酸鐵Fe2(SO4) 3為最多。當(dāng)蒸發(fā)濃縮硫酸銅溶液時(shí)，亞鐵鹽易氧化為鐵鹽，而鐵鹽易水解，有可能生成Fe(OH) 3 沉淀，混在析出的硫酸銅晶體中，

26、所以在蒸發(fā)濃縮的過程中，溶液應(yīng)保持酸性。 若亞鐵鹽或鐵鹽含量較多，可先用過氧化氫(H2O2)將 Fe2氧化為 Fe3，再調(diào)節(jié)溶液的pH值約至4，使Fe3水解為Fe(OH) 3沉淀過濾而除去。 pH42Fe2 + H2O2 + 2H= 2Fe3 + 2H2O Fe3 + 3H2O = Fe(OH)3 + 3H可用KSCN檢驗(yàn)提純后的精硫酸銅的純度1.3 儀器和藥品儀器：臺秤，100mL燒杯，量筒，石棉網(wǎng)，玻棒，酒精燈，漏斗，濾紙，漏斗架，表面皿，蒸發(fā)皿，鐵三腳，洗瓶，布氏漏斗，抽濾裝置，硫酸銅回收瓶。藥品：液體試劑：酸：HCl ( 2mol·L1)，H2SO4(1 mol·L

27、1)；堿：NaOH(2 mol·L1)，氨水 ( 6mol·L1)；鹽：KSCN (1 rnol·L1)；其它：H2O2(3)；固體試劑：粗CuSO4 。材料：pH試紙1.4 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.4.1 稱量和溶解 用臺秤稱取粗硫酸銅2g，放入潔凈的100mL燒杯中，加入純水20mL。然后將燒杯置于石棉網(wǎng)上加熱，并用玻棒攪拌。當(dāng)硫酸銅完全溶解時(shí)，立即停止加熱。大塊的硫酸銅晶體應(yīng)先在研缽中研細(xì)。每次研磨的量不宜過多。研磨時(shí)，不得用研棒敲擊，應(yīng)慢慢轉(zhuǎn)動研棒，輕壓晶體成細(xì)粉末。1.4.2沉淀在上述溶液中加入3H2O2溶液10滴，加熱，并攪拌，同時(shí)逐滴加入 2mol·L

28、1NaOH溶液直到 pH3.54(用pH試紙檢驗(yàn))，再加熱片刻，放置，使紅棕色Fe(OH)3沉降。用pH試紙(或石蕊試紙)檢驗(yàn)溶液的酸堿性時(shí)，應(yīng)將小塊試紙放入干燥清潔的表面皿或點(diǎn)滴板上，然后用玻璃棒蘸取待檢驗(yàn)溶液點(diǎn)在試紙上，切忌將試紙投入溶液中檢驗(yàn)。1.4.3過濾將折好的濾紙放入漏斗中，用洗瓶擠出少量水潤濕濾紙，使之緊貼在漏斗壁上。將漏斗放在漏斗架上，趁熱過濾硫酸銅溶液，濾液置于清潔的蒸發(fā)皿中。從洗瓶中擠出少量水洗滌燒杯及玻璃棒，洗滌水也應(yīng)全部濾入蒸發(fā)皿中。過濾后的濾紙及殘?jiān)度霃U液缸中，也可以采用減壓過濾的方法過濾。1.4.4蒸發(fā)和結(jié)晶 在濾液中滴入2滴1mol·L1H2SO4溶液

29、，使溶液酸化，保 持 p H = 1 .0 2 . 0 , 然后在石棉網(wǎng)上加熱，蒸發(fā)濃縮，切勿加熱過猛以免液體濺失。當(dāng)溶液表面剛出現(xiàn)一層極薄的晶膜時(shí)，停止加熱。靜置冷卻至室溫，使CuSO4·5H2O充分結(jié)晶析出。抽濾析出的硫酸銅晶體。通過水浴干燥法進(jìn)一步干燥，停止干燥后，將硫酸銅置于濾紙上，吸去硫酸銅表面的水分。 1.4.5 在臺秤上稱量硫酸銅的質(zhì)量為w2。1.5 硫酸銅純度的檢驗(yàn)將0.5克粗硫酸銅粉末放置于小燒杯中，用10mL蒸餾水溶解，加入1mL1mol·L1H2SO4溶液，使溶液酸化，然后再 加入 2 mL3H2O2，煮沸片刻，使其中Fe2氧化為 Fe3。待溶液冷卻后

30、，邊攪拌邊逐滴加入6mol·L1氨水，直至最初生成的藍(lán)色沉淀完全消失，溶液呈深藍(lán)色為止。此時(shí)Fe3已完全轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，而Cu2+則完全轉(zhuǎn)化為硫酸四氨合銅配離子。用普通漏斗過濾，并用滴管將1mol·L1氨水滴于濾紙內(nèi)的沉淀上，直到藍(lán)色洗去為止（濾液可棄去），此時(shí)橙黃色的Fe(OH)3留在濾紙上。用滴管把3 mL稍熱的2mol·L1鹽酸滴于上面濾紙上，以溶解Fe(OH)3，如果一次不能完全溶解，可將濾液加熱，再滴到濾紙上洗滌。在濾液中滴入2滴1mol·L1的KSCN溶液，則溶液應(yīng)呈血紅色。Fe3愈多，血紅色愈深，因此可根據(jù)血紅色的深淺程度比較出F

31、e3的多與少，保留此血紅色溶液與下面試驗(yàn)進(jìn)行對照。稱取0.5克提純過的精硫酸銅，重復(fù)上面的實(shí)驗(yàn)操作，比較二者出現(xiàn)血紅色的深淺程度，以評定產(chǎn)品的質(zhì)量。1.6 結(jié)果記錄粗硫酸銅的重量W1 g。 精制硫酸銅的重量W2 g。×100%W2W1回收率=1、粗硫酸銅溶解時(shí)，加熱和攪拌起什么作用？2、用重結(jié)晶法提純硫酸銅，在蒸發(fā)濾液時(shí)，為什么加熱不可過猛？為什么不可將濾液蒸干？3、濾液為什么必須經(jīng)過酸化后才能進(jìn)行加熱濃縮？在濃縮過程中應(yīng)注意哪些問題？4、在提純硫酸銅過程中，為什么要加H2O2溶液，并保持溶液的pH值約為4？5、為了提高精制硫酸銅的產(chǎn)率，實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意哪些問題？6、實(shí)驗(yàn)報(bào)告環(huán)保提醒

32、實(shí)驗(yàn)后提純的硫酸銅，不能隨意丟棄，應(yīng)該將其回收到試劑瓶中，作為實(shí)驗(yàn)試劑使用。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：蒸餾及沸點(diǎn)的測定授課時(shí)數(shù)： 2課時(shí)目的要求：1、掌握蒸餾儀器的安裝及操作技術(shù)；2、掌握測定沸點(diǎn)的基本操作。教材分析：將液態(tài)物質(zhì)加熱，它的蒸汽壓就隨著溫度的升高而增大，當(dāng)液體的蒸汽壓增加到和大氣壓或所給壓力相等時(shí)，液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為該液體在此壓力下的沸點(diǎn)，將液體加熱至沸騰變成蒸汽，又將蒸汽冷凝成液體的這兩個(gè)過程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。通過蒸餾我們能把沸點(diǎn)差別較大的兩種以上的混合物液體分離開來，也可將易揮發(fā)物質(zhì)和不揮發(fā)物質(zhì)分開，從而達(dá)到分離和提純的目的。純粹液體有機(jī)物在一定壓力下具有一定的沸點(diǎn)，它的沸點(diǎn)范圍很小

33、，約0.51。所以，蒸餾可以用來測定有機(jī)物沸點(diǎn)。重點(diǎn)以及難點(diǎn)：1、掌握蒸餾儀器的安裝及操作技術(shù)；2、掌握測定沸點(diǎn)的基本操作。教具與參考書：大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（）化學(xué)工業(yè)出版社布置作業(yè)：實(shí)驗(yàn)報(bào)告蒸餾及沸點(diǎn)的測定3.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握蒸餾儀器的安裝及操作技術(shù)；2、掌握測定沸點(diǎn)的基本操作。3.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容將液態(tài)物質(zhì)加熱，它的蒸汽壓就隨著溫度的升高而增大，當(dāng)液體的蒸汽壓增加到和大氣壓或所給壓力相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為該液體在此壓力下的沸點(diǎn)，將液體加熱至沸騰變成蒸汽，又將蒸汽冷凝成液體的這兩個(gè)過程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。由于低沸點(diǎn)化合物較易揮發(fā)，因此，通過蒸餾我們就能把

34、沸點(diǎn)差別較大的兩種以上的混合物液體分離開來，也可將易揮發(fā)物質(zhì)和不揮發(fā)物質(zhì)分開，從而達(dá)到分離和提純的目的。同時(shí)利用蒸餾的方法可測定液體有機(jī)物的沸點(diǎn)范圍，即沸程。純粹液體有機(jī)物在一定壓力下具有一定的沸點(diǎn)，它的沸點(diǎn)范圍很小，約0.51。所以，蒸餾可以用來測定有機(jī)物沸點(diǎn)。但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，例如，各種共沸混合物。液體化合物中如果有雜質(zhì)存在，則不僅沸點(diǎn)會有變化，而且沸點(diǎn)范圍也會加大，所以測定沸點(diǎn)也是鑒定有機(jī)化合物及其純度的一種方法。為了消除在蒸餾過程中的過熱現(xiàn)象和保證沸點(diǎn)的平衡狀態(tài)，常加入素?zé)善⒎惺蛞欢朔忾]的毛細(xì)管。因?yàn)樗鼈兪軣岷竽墚a(chǎn)生細(xì)小的空氣泡，成為液體分子的氣化中心

35、，從而避免蒸餾過程中的跳動爆氣現(xiàn)象，故把它們叫做止爆劑或助爆劑。在加熱前應(yīng)加入止爆劑，當(dāng)加熱后發(fā)現(xiàn)未加止爆劑或原有止爆劑失效時(shí)，千萬不能匆忙地投入止爆劑。因?yàn)楫?dāng)液體在沸騰時(shí)投入止爆劑，將會引起猛烈爆沸，液體易沖出瓶口。若是易燃的液體，將會引起火災(zāi)。所以應(yīng)使沸騰的液體冷卻至沸點(diǎn)以下后才能加入止爆劑。如蒸餾中途停止，后來需要繼續(xù)蒸餾，也必須在加熱前補(bǔ)添新的止爆劑才安全。實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行蒸餾操作的裝置主要由以下三部分組成：1.蒸餾燒瓶：液體在瓶內(nèi)受熱氣化。蒸汽經(jīng)支管進(jìn)入冷凝管，支管與冷凝管靠單孔塞子相連，支管伸出塞子外約23cm。通常所蒸餾的液體體積不超過燒瓶體積的2/3。也不少于1/3。2.冷凝管：蒸

36、汽在冷凝管中冷凝成為液體。液體的沸點(diǎn)高于130者常用空氣冷凝管，低于130者常用直形冷凝管。冷凝管下端側(cè)管為進(jìn)水口，用橡皮管接自來水龍頭。上端的出水口套上橡皮管導(dǎo)入水槽中。上端的出水口應(yīng)向上，才可保證套管內(nèi)充滿水。3.接受器：收集冷凝后的液體。常由接液管和三角燒瓶組成，兩者之間不可用塞子塞住，應(yīng)與外界大氣相通。蒸餾裝置的安裝選一個(gè)合適于蒸餾燒瓶的塞子鉆孔，插入溫度計(jì)，將配有溫度計(jì)的塞子塞入燒瓶瓶口。調(diào)整溫度計(jì)位置，以便蒸餾時(shí)水銀球能完全被蒸汽包圍，才能正確地測量出蒸汽的溫度。通常使水銀球的上端恰好與蒸餾瓶支管的下沿在同一水平線上。再選一個(gè)合適于冷凝管口的塞子鉆孔，孔徑的大小能緊密地套入蒸餾燒瓶

37、的支管為度。然后，把此塞子輕輕地套入蒸餾燒瓶的支管，用鐵夾夾住瓶頸并固定在鐵座架上。選一個(gè)合適于冷凝管口的塞子鉆孔，孔徑大小恰好套進(jìn)冷凝管下端，在另一個(gè)鐵架臺上，用鐵夾夾住冷凝管的中上部分，調(diào)節(jié)固定器和鐵夾的位置，使冷凝管和蒸餾燒瓶的支管盡可能在同一直線上，然后松開冷凝管上的鐵夾，使冷凝管在此直線上移動與蒸餾燒瓶相連，蒸餾燒瓶的支管伸入冷凝管上端的木塞外約23 cm。這時(shí)，鐵夾應(yīng)正好夾在冷凝管的近中央部分，再裝上接液管和接受器，整個(gè)裝置見。裝配蒸餾裝置的順序一般是先從熱源處如酒精爐或電爐等開始，然后，“由下而上，由左到右”，依次安放腳架或鐵環(huán)、石棉網(wǎng)，蒸餾燒瓶等等。也可以用水浴或油浴。蒸餾燒瓶

38、應(yīng)垂直夾好，安裝的冷凝管應(yīng)與蒸餾燒瓶的支管同軸。各鐵夾不應(yīng)夾得太緊或太松。以夾住后稍用力尚能轉(zhuǎn)動為宜，鐵夾內(nèi)要墊以橡皮等軟性物質(zhì)，以免夾破儀器。整個(gè)裝置要求準(zhǔn)確端正，無論從正面或側(cè)面觀察，全套儀器中各種儀器的軸線都要在同一平面內(nèi)，所有鐵夾和鐵架都應(yīng)盡可能整齊地放在儀器的背部。 蒸餾操作與沸點(diǎn)的測定在125mL蒸餾瓶中，加入40mL95%工業(yè)乙醇，加料時(shí)用玻璃圖3-10 蒸餾裝置圖（普通玻璃儀器）漏斗或沿著面對蒸餾瓶支管口的瓶頸壁，將蒸餾液體小心倒入，注意勿使液體從支管流出。加入23粒沸石，塞好裝有溫度計(jì)的塞子，通入冷凝水，然后用酒精燈或水浴加熱，開始火焰可稍大些，并注意觀察蒸餾瓶中的現(xiàn)象和溫度

39、計(jì)讀數(shù)的變化，當(dāng)瓶內(nèi)液體開始沸騰時(shí)，蒸汽前沿逐漸上升，這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小火焰，使溫度略為下降。讓水銀球上的液滴和蒸汽達(dá)到平衡，然后再稍微加大火焰進(jìn)行蒸餾。調(diào)節(jié)火焰，控制流出的液滴以每秒鐘12滴為宜，當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)上升至77時(shí)，換一個(gè)已稱量過的干燥的雛形瓶作接受器，收集7779的餾分，當(dāng)瓶內(nèi)只剩下少量（約0.51毫升）液體時(shí)，即可停止蒸餾，稱量所收集餾分的重量或量其體積。注意：（1）對于中途停止蒸餾的液體，在繼續(xù)重新蒸餾前應(yīng)補(bǔ)加新的沸石，亦可用一端封閉，開口的一端朝下的毛細(xì)管代替沸石，毛細(xì)管的長度應(yīng)能使其上端靠在燒瓶的頸部。（2）加熱時(shí)可視液體沸點(diǎn)的高低而選用適當(dāng)加熱源，例如沸點(diǎn)在80以下的易燃液體，

40、宜用沸水浴作為熱源。高沸點(diǎn)的液體一般可用直接火焰加熱，但應(yīng)注意加熱時(shí)勿使火焰露出石棉網(wǎng)以外，這樣會使未被液體浸蓋的燒瓶壁受熱，沸騰的液體將產(chǎn)生過熱蒸汽，溫度計(jì)將指示較高溫度。（3）蒸餾的速度不應(yīng)太慢。太慢時(shí)易使水銀球周圍的蒸汽短時(shí)間中斷，致使溫度計(jì)上升速度有不規(guī)則的變動。在蒸餾過程中溫度計(jì)的水銀球上應(yīng)始終附有冷凝的液滴，以保持氣液兩相平衡。（4）即使樣品很純，也不應(yīng)蒸干。3.3 思考題1、蒸餾操作的原理是什么？ 2、在安裝蒸餾裝置的過程中，我們應(yīng)該注意哪些事項(xiàng)？ 3、在最后的操作中，為什么不能將蒸餾的液體蒸干？ 4、實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：氯化鈉的提純授課時(shí)數(shù)： 2課時(shí)目的要求：1、掌握提純NaCl

41、的原理和方法；2、學(xué)習(xí)溶解、沉淀、常壓過濾、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶和烘干等基本操作；3、了解Ca2+、Mg2+、SO42- 等離子的定性鑒定。教材分析：粗食鹽中含有Ca2+、Mg2+、K+和SO42- 等可溶性雜質(zhì)和泥沙等不溶性雜質(zhì)。選擇適當(dāng)?shù)脑噭┛墒笴a2+、Mg2+、SO42- 等離子生成難溶鹽沉淀而除去，一般先在食鹽溶液中加BaCl2溶液，除去SO42-離子：Ba2+ + SO42- = BaSO4，再在溶液中加NaOH 和Na2CO3溶液，除Ca2+、Mg2+ 和過量的Ba2+：Ca2+ + CO32- = CaCO3 ，Ba2+ + CO32- = BaCO3，2Mg2+ + 2O

42、H- + CO32- = Mg2(OH)2CO3；過量的Na2CO3溶液用HCl中和。粗食鹽中的K+ 仍留在溶液中。重點(diǎn)和難點(diǎn)：學(xué)習(xí)溶解、沉淀、常壓過濾、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶和烘干等基本操作；教具與參考書： 大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（）化學(xué)工業(yè)出版社布置作業(yè)： 實(shí)驗(yàn)報(bào)告氯化鈉的提純一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握提純NaCl的原理和方法；2、學(xué)習(xí)溶解、沉淀、常壓過濾、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶和烘干等基本操作；3、了解Ca2+、Mg2+、SO42- 等離子的定性鑒定。二、實(shí)驗(yàn)原理化學(xué)試劑或醫(yī)藥用的NaCl都是以粗食鹽為原料提純的，粗食鹽中含有Ca2+、Mg2+、K+和SO42- 等可溶性雜質(zhì)和泥沙等不溶性雜質(zhì)。

43、選擇適當(dāng)?shù)脑噭┛墒笴a2+、Mg2+、SO42- 等離子生成難溶鹽沉淀而除去，一般先在食鹽溶液中加BaCl2溶液，除去SO42-離子：Ba2+ + SO42- = BaSO4然后再在溶液中加NaOH 和Na2CO3溶液，除Ca2+、Mg2+ 和過量的Ba2+：Ca2+ + CO32- = CaCO3Ba2+ + CO32- = BaCO3 2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3過量的Na2CO3溶液用HCl中和。粗食鹽中的K+ 仍留在溶液中。由于KCl溶解度比NaCl大，而且粗食鹽中含量少，所以在蒸發(fā)和濃縮食鹽溶液時(shí)，NaCl先結(jié)晶出來，而KCl仍留在溶液中。三、

44、儀器和藥品儀器：電磁加熱攪拌器，循環(huán)水泵，吸濾瓶，布式漏斗，普通漏斗，燒杯，蒸發(fā)皿，臺秤，離心機(jī)。藥品： 液體：H2SO4（3mol·L-1），HCl（6mol·L-1），HAc（2mol·L-1），NaOH（6mol·L-1），Na2CO3（飽和溶液）， (NH4)2C2O4（飽和溶液），BaCl2mol·L-1，1mol·L-1），鎂試劑（對硝基偶氮間苯二酚）；固體：NaCl（粗）。其它：濾紙，pH試紙。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 粗鹽溶解稱取2g粗食鹽于100mL燒杯中，加入10mL蒸餾水，用電磁加熱攪拌器（或酒精燈）加熱攪拌使其溶解。2

45、. 除SO42-加熱溶液至沸，邊攪拌邊滴加1mol·L-1 BaCl2溶液約34mL，繼續(xù)加熱5min，使沉淀顆粒長大易于沉降。 3. 檢查SO42-是否除盡 將電磁攪拌器（或酒精燈）移開，待沉降后取5滴上清液加2滴6mol·L-1HC1，再加2滴1mol·L-1BaCl2溶液，如有混濁，表示SO42- 尚未除盡，需再加BaCl2溶液直至完全除盡SO42-。繼續(xù)加熱保溫510min，放置，并用普通漏斗過濾。4. 除Ca2+、Mg2+和過量的Ba2+在上述濾液中加入10滴6mol·L-1的NaOH溶液，加熱至沸騰，然后邊攪拌邊滴加飽和Na2CO3溶液，至滴

46、入Na2CO3溶液不生成沉淀為止，再多加5滴 Na2CO3溶液，靜置。5. 檢查Ba2+是否除盡用吸管取上清液10滴離心分離。取分離出的清液加入2滴3 mol·L-1的H2SO4溶液，如有混濁現(xiàn)象，則表示Ba2+ 未除盡，繼續(xù)加Na2CO3溶夜，直至除盡為止。常壓過濾，棄去沉淀。6. 用HCl調(diào)整酸度除去CO32-在濾液中滴加6mol·L-1的HCl溶液，加熱攪拌，中和到溶液呈微酸性，保持pH為34左右。7. 濃縮與結(jié)晶在蒸發(fā)皿中把溶液濃縮至原體積的1/3（稀糊狀），冷卻結(jié)晶，抽吸過濾，用少量的2:1酒精水溶液洗滌晶體，抽濾至布式漏斗下端無水滴。然后轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中小火烘干（

47、除去何物？），冷卻，稱量，產(chǎn)品待檢驗(yàn)8. 產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)取粗食鹽和提純后的產(chǎn)品NaCl各0.5g，分別溶于約5mL蒸餾水中，然后用下列方法對離子進(jìn)行定性檢驗(yàn)并比較二者的純度。（1）硫酸根的檢驗(yàn)在兩支試管中分別加入上述粗、純NaCl溶液約1mL，分別加入2滴6mol·L-1mol·L-1BaCl2溶液，觀察其現(xiàn)象。（2）鈣離子的檢驗(yàn) 在兩支試管中分別加入粗、純NaCl溶液約1mL，加2mol·L-1 HAc溶液使呈酸性，再分別加入34滴飽和草酸銨溶液，觀察現(xiàn)象。（3）鎂離子的檢驗(yàn)在兩支試管中分別加入粗、純NaCl溶液約1 mL，先各加入約45滴6mol·L

48、-1NaOH溶液，搖勻，再分別加34滴鎂試劑溶液，溶液有藍(lán)色絮狀沉淀時(shí)，表示鎂離子存在。反之，若溶液仍為紫色，表示無鎂離子存在。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1、（1）粗鹽g；（2） 精鹽g；（3）精鹽外觀：。（4）產(chǎn)率。2、產(chǎn)品純度檢驗(yàn)按表2進(jìn)行表4-1 現(xiàn)象記錄及結(jié)論 檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法被檢溶液實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論SO42-加6mol·L-1mol·L-1 BaCl21mL粗 NaCl溶液1mL純 NaCl溶液Ca2+飽和(NH4)2C2O4溶液1mL粗 NaCl溶液1mL純 NaCl溶液Mg2+6mol·L-1NaOH，鎂試劑溶液1mL粗 NaCl溶液1mL純 NaCl溶液六、思考題

49、1、在除去Ca2+、Mg2+、SO42-時(shí)為何先加BaCl2溶液，然后再加Na2CO3溶液？2. 能否用CaCl2代替毒性大的BaCl2來除去食鹽中的SO42- ？3、 在除Ca2+、Mg2+、SO42-等雜質(zhì)離子時(shí)，能否用其他可溶性碳酸鹽代替Na2CO3 ？4、 在提純粗食鹽過程中，K+ 將在哪一步操作中除去？5、 加HCl除去CO32-時(shí)，為什么要把溶液的pH值調(diào)至34？調(diào)至恰為中性如何？（提示：從溶液中H2CO3 、HCO3-和CO32-濃度的比值與pH值的關(guān)系去考慮。） 6、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、環(huán)保提醒提純后的NaCl應(yīng)回收備用。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：用廢干電池鋅皮制取硫酸鋅晶體授課時(shí)數(shù)： 2課時(shí)目的要求：

50、1、學(xué)習(xí)用廢鋅皮制備硫酸鋅的方法；2、熟悉控制pH值進(jìn)行沉淀分離除雜質(zhì)的方法；3、掌握無機(jī)制備中的一些基本操作及對比檢查；4、了解硫酸鋅的性質(zhì)。教材分析：鋅是兩性金屬，能溶于酸或堿，在常溫下，鋅和堿的反應(yīng)很慢，而鋅與酸的反應(yīng)較快，本實(shí)驗(yàn)采用稀硫酸溶解回收的鋅皮以制取硫酸鋅：Zn + H2SO4 = ZnSO4 + H2 用過氧化氫將亞鐵離子氧化成三價(jià)鐵離子：2FeSO4 + H2 O2+ H2SO4 = Fe2(SO4)3+ 2H2O，最后將濾液酸化、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，即得ZnSO47H2O晶體。重點(diǎn)和難點(diǎn)：學(xué)習(xí)溶解、沉淀、常壓過濾、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶和烘干等基本操作；掌握無機(jī)制備中的一些

51、基本操作及對比檢查；教具與參考書： 大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（）化學(xué)工業(yè)出版社布置作業(yè)： 實(shí)驗(yàn)報(bào)告用廢干電池鋅皮制取硫酸鋅晶體 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)習(xí)用廢鋅皮制備硫酸鋅的方法； 2、熟悉控制pH值進(jìn)行沉淀分離除雜質(zhì)的方法； 3、掌握無機(jī)制備中的一些基本操作及對比檢查； 4、了解硫酸鋅的性質(zhì)。二、實(shí)驗(yàn)原理 鋅錳干電池上的鋅皮既是電池的負(fù)極又是電池的殼體，當(dāng)電池報(bào)廢后，鋅皮一般仍大部分留存，將其回收利用，既能節(jié)約資源，又能減少對環(huán)境的污染。 鋅是兩性金屬，能溶于酸或堿，在常溫下，鋅和堿的反應(yīng)很慢，而鋅與酸的反應(yīng)較快，本實(shí)驗(yàn)采用稀硫酸溶解回收的鋅皮以制取硫酸鋅： Zn + H2SO4 = ZnSO4 + H

52、2此時(shí)，鋅皮中含有的少量雜質(zhì)鐵也同時(shí)溶解，生成硫酸亞鐵：Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 因此在所得的硫酸鋅溶液中先用過氧化氫將亞鐵離子氧化成三價(jià)鐵離子：2FeSO4 + H2 O2+ H2SO4 = Fe2(SO4)3+ 2H2 O然后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH=8，使Zn2+、Fe3+生成氫氧化物沉淀：ZnSO4+ 2NaOH= Zn(OH)2+ Na2SO4Fe2(SO4)3+ 6NaOH = 2Fe (OH)3+ 3Na2SO4再加入稀硫酸，控制溶液pH=4.04.5，此時(shí)氫氧化鋅溶解而氫氧化鐵不溶解，可過濾除去，最后將濾液酸化、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，即得ZnSO47H2O晶體三

53、、儀器與藥品儀器：單盤電子天平（ES-103HA 100g×），78-1型磁力加熱攪拌器，燒杯，玻璃棒，漏斗，鐵架臺(帶鐵圈)，酒精燈，蒸發(fā)皿，砂紙或小刀、剪刀，藥品：液體試劑：酸： H2SO4( 1 mol·L-1)，HNO3( 2 molL-1)，HCl( 2 molL-1), 堿：NaOH( 2 molL-1),鹽： KSCN( molL-1), AgNO3( molL-1)， CuSO4( molL-1),其它試劑： H2O2(3%），固體：干電池鋅皮。其它：濾紙、pH試紙。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、把干電池鋅皮表面的雜質(zhì)去掉后(可用小刀刮或用砂紙打磨)，剪成約3×

54、15mm小塊，用電子天平準(zhǔn)確稱取約5克已處理過的鋅片小塊，其質(zhì)量數(shù)記錄為W1。將已稱量過的小塊鋅片放入100mL燒杯中，加入磁攪拌子，然后加入20mL 1mol·L-1H2SO4 ，加入0.1 mol·L-1CuSO4 45滴。用表面皿蓋上燒杯口,使表面皿凹部向下，用磁力加熱攪拌器攪拌，并可適度用磁力加熱攪拌器加熱，開始計(jì)時(shí)。反應(yīng)一段時(shí)間后（控制在30min內(nèi)），將未反應(yīng)的鋅片從溶液中分離出來。將剩余鋅片用少量水沖洗干凈，烘干或晾干后用電子天平稱量，其質(zhì)量數(shù)記錄為W2。稱量后的鋅片放入指定的回收容器中回收。2、將上述溶液進(jìn)行過濾。濾液盛在200mL的小燒杯中3、 將濾液加熱

55、近沸，加入3%的H2O2溶液10滴，在不斷攪拌下滴加2 molL-1NaOH溶液，逐漸有大量白色Zn(OH)2沉淀生成，當(dāng)加入約30mL時(shí)，加水至溶液體積約100mL，充分?jǐn)噭?，在不斷攪拌下，繼續(xù)滴加2 molL-1NaOH至溶液的pH=8為止，過濾，取后期濾液1mL，加入幾滴稀硝酸酸化，再加入2-3滴AgNO3溶液，振蕩試管，觀察現(xiàn)象，如有渾濁，說明沉淀中含有可溶性雜質(zhì)，需用蒸餾水淋洗，直至濾液中不含Cl-為止，棄去濾液。 4、將沉淀轉(zhuǎn)移至燒杯中，另取1 mol·L-1H2SO4溶液滴加到沉淀中去，并不斷攪拌，當(dāng)有溶液出現(xiàn)時(shí)，小火加熱，并繼續(xù)滴加硫酸，控制溶液pH=4。 將溶液加熱

56、至沸，促使Fe3+水解完全，生成Fe (OH)3沉淀，趁熱過濾，棄去沉淀。5、在除鐵后的濾液中，滴加1 mol·L-1H2SO4溶液，使溶液pH=2，將其轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)、濃縮至溶液出現(xiàn)晶膜，自然冷卻后過濾，將濾餅放在兩層濾紙間吸干，稱量為W3，并按下式計(jì)算產(chǎn)率。×100%(W1-W2)×287ZnSO4·7H2O產(chǎn)率（%）= 五、產(chǎn)品檢驗(yàn)用產(chǎn)品現(xiàn)象與實(shí)驗(yàn)室提供的試劑（三級品）“標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)行對比：取少量制得的晶體，加水使之溶解，將其均分于兩支試管中，進(jìn)行下述實(shí)驗(yàn)：（1）Cl-的檢驗(yàn)：在一支試管中，加入2 molL-1 HNO3溶液mol·L-1AgNO3溶液2滴，搖勻，觀察現(xiàn)象并與“標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)行比較。（2）Fe3+的檢驗(yàn)：在另一支試管中，加入2 molL-1 molL-1 KSCN溶液2滴，搖勻，觀察現(xiàn)象并與“標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)行比較。根據(jù)上面檢驗(yàn)比較的結(jié)果，評定產(chǎn)品中Cl-、 Fe3+的含量是否達(dá)到三級品試劑標(biāo)準(zhǔn)。六、思考題1、鋅跟稀硫酸反應(yīng)較慢時(shí)，加熱能否使這個(gè)反應(yīng)加快？還有其他方法嗎？2、