實(shí)驗(yàn)七 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

1、實(shí)驗(yàn)七 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)配制和標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。2.掌握絡(luò)合滴定的原理，了解絡(luò)合滴定的特點(diǎn)。3.熟悉鈣指示劑和二甲基酚橙指示劑的使用及其終點(diǎn)的顏色變化。二實(shí)驗(yàn)原理EDTA（乙二胺四乙酸，常用H4Y表示）難溶于水，常溫下溶解度為0.2g/L,在分析上使用他的二鈉鹽（Na2H2Y2H2O，M=372.44）來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，通常先配成近似濃度，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有Zn ZnO CaCO3 Bi Cu MgSO4 H2O Hg Ni Pb等。為了減小誤差，一般選用與被測(cè)物組分相同的物質(zhì)做基準(zhǔn)物。測(cè)定石灰石中鈣鎂含量時(shí)，宜采用

2、CaCO3做基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液。在pH=1213的酸度下加入鈣指示劑，以EDTA滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。其變色原理如下：鈣指示劑（常以H3Ind表示）在水溶液中按下式電離：H3Ind2H+HInd2-在pH12的酸度下，HInd2-與Ca2+離子形成比較穩(wěn)定的絡(luò)離子： HInd2-(純藍(lán)色)+ Ca2+CaInd-（酒紅色）+H+所以在鈣溶液中加入鈣指示劑，溶液呈酒紅色。當(dāng)用EDTA滴定時(shí)，由于EDTA與Ca2+形成的絡(luò)離子CaY2-比CaInd-更穩(wěn)定，滴定到終點(diǎn)附近時(shí)，CaInd-中的Ca2+不斷被EDTA奪取而游離出HInd2-離子： CaInd-（酒紅色）+H2Y-

3、+OH- HInd2-（純藍(lán)色）+CaY2-（無(wú)色）+H2O所以到底終點(diǎn)時(shí)溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。三實(shí)驗(yàn)試劑1乙二胺四乙酸二鈉（固體，A. R.） 2.CaCO3（固體G.R.或A. R.）3.氨水（1+1） 4.NaOH溶液10%5.鈣指示劑（0.5g鈣指示劑與100gNaCl研細(xì)混勻）6.HCl（1+1）四實(shí)驗(yàn)步驟用CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液用移液管移取25.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入25mL蒸餾水，5mL 10%NaOH溶液和約10mg（綠豆大?。┾}指示劑，搖勻后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色剛變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。重復(fù)3次。2 / 5五數(shù)據(jù)記錄和計(jì)算滴定編號(hào)記錄項(xiàng)目

4、甲 乙 丙CaCO3溶液體積/mL25.0025.0025.00EDTA終讀數(shù)/mL33.1539.5029.88EDTA初讀數(shù)/mL4.9811.361.70V(EDTA)/mL28.1728.1428.18c(EDTA)/mol 0.01793 0.017950.01792(EDTA)/mol0.01793個(gè)別測(cè)定時(shí)的絕對(duì)偏差0.000000.000020.0000相對(duì)平均偏差0.0056%計(jì)算關(guān)系式C(CaCO3)=m(CaCO3)/M(CaCO3)V=5.0495/100.092.5=0.0202mol/LC(EDTA)=C(CaCO3)V(CaCO3)V(EDTA)(EDTA)=C1

5、+C2+C33=0.01793 mol/L相對(duì)平均偏差dr=×100% =×100%=0.0056%六思考題1.用鹽酸溶解CaCO3基準(zhǔn)物時(shí)，應(yīng)怎樣操作，為什么？答：準(zhǔn)確稱取CaCO3于小燒杯中，蓋上表面皿，加水潤(rùn)濕，再?gòu)谋爝呏鸬渭尤霐?shù)毫升HCl（1+1）至完全溶解，用水將濺到表面皿上的溶液淋洗入燒杯中，加熱近沸，冷卻后移入容量瓶中，稀釋至指定刻度，搖勻備用。 這樣操作的目的是防止CaCO3飛濺損失，造成不必要的實(shí)驗(yàn)誤差。2.以CaCO3為基準(zhǔn)物、鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA溶液時(shí)，溶液酸度應(yīng)控制在什么范圍？怎樣控制？答：810左右，由于各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時(shí)都應(yīng)有允許最低pH值，否則就不能被準(zhǔn)確滴定，而且還可能影響指示劑的變色點(diǎn)和自身的顏色，導(dǎo)致終點(diǎn)誤差變大;此外，pH不能過(guò)高，否則鈣會(huì)生成沉淀，不能與EDTA生成絡(luò)合物，造成實(shí)驗(yàn)誤差增大。應(yīng)加入緩沖劑，如氨性緩沖溶液。3以ZnO為基準(zhǔn)物、二甲酚橙為指示劑標(biāo)定EDTA溶液時(shí)，怎樣控制溶液