實(shí)驗(yàn)十：水蒸氣蒸餾

1、實(shí)驗(yàn)十：水蒸氣蒸餾實(shí)驗(yàn)十：水蒸氣蒸餾實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理三、藥品和儀器三、藥品和儀器四、實(shí)驗(yàn)裝置四、實(shí)驗(yàn)裝置五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟六、注意事項(xiàng)六、注意事項(xiàng)七、思考題七、思考題1 1、了解水蒸汽蒸餾的基本原理及其應(yīng)用；了解水蒸汽蒸餾的基本原理及其應(yīng)用；2、了解用水蒸氣蒸餾提純物質(zhì)應(yīng)具備的特性；了解用水蒸氣蒸餾提純物質(zhì)應(yīng)具備的特性；3 3、掌握水蒸汽蒸餾裝置的安裝和操作方法；掌握水蒸汽蒸餾裝置的安裝和操作方法；一、實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康哪康亩?、?shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 根據(jù)道爾頓分壓定律，對(duì)于兩種互不相溶的液體混合物：根據(jù)道爾頓分壓定律，對(duì)于兩種互不相溶的液體混

2、合物：p總總 = pH2O + pB式中式中p總總為總蒸汽壓；為總蒸汽壓； pH2O為水的蒸汽壓；為水的蒸汽壓； pB為不溶于水為不溶于水的物質(zhì)的蒸汽壓。的物質(zhì)的蒸汽壓。當(dāng)總蒸氣壓等于大氣壓力時(shí)，混合物沸騰當(dāng)總蒸氣壓等于大氣壓力時(shí)，混合物沸騰(此時(shí)的溫度為此時(shí)的溫度為共沸點(diǎn)共沸點(diǎn))。這樣，。這樣，高沸點(diǎn)的有機(jī)物進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí)，在高沸點(diǎn)的有機(jī)物進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí)，在低于低于100100就可和水一起被蒸餾出來(lái)。就可和水一起被蒸餾出來(lái)。 水蒸汽蒸餾操作水蒸汽蒸餾操作: : 將水蒸氣通入不溶或難溶于水且有一定蒸汽壓的有將水蒸氣通入不溶或難溶于水且有一定蒸汽壓的有機(jī)物機(jī)物( (近近100100其蒸氣壓至

3、少為其蒸氣壓至少為1.33 kPa)1.33 kPa)中，該有機(jī)物中，該有機(jī)物可在低于可在低于100100的溫度下，隨著水蒸汽一起被蒸餾出來(lái)。的溫度下，隨著水蒸汽一起被蒸餾出來(lái)。 被提純物質(zhì)應(yīng)具備的條件：被提純物質(zhì)應(yīng)具備的條件：不溶于水或難溶于水；不溶于水或難溶于水；與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；在在100 左右必須有一定的蒸氣壓左右必須有一定的蒸氣壓, ,至少至少1.33 kPa以上。以上。 水蒸汽蒸餾的使用范圍：水蒸汽蒸餾的使用范圍： 從大量樹(shù)脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物；從大量樹(shù)脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物；除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì)；除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì)；從固體反應(yīng)

4、混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；從固體反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；常用于沸點(diǎn)很高且高溫分解、變色的揮發(fā)性液體，常用于沸點(diǎn)很高且高溫分解、變色的揮發(fā)性液體，除去不揮發(fā)性的雜質(zhì)除去不揮發(fā)性的雜質(zhì) 1 試劑試劑 溴苯溴苯 （10 mL）、乙酸乙酯（）、乙酸乙酯（10 mL） 、氯化鈉，、氯化鈉，無(wú)水氯化鈣無(wú)水氯化鈣2 儀器儀器 三口燒瓶、安全管、彎管、溫度計(jì)、分液漏斗、導(dǎo)三口燒瓶、安全管、彎管、溫度計(jì)、分液漏斗、導(dǎo)氣管、氣管、T型管、彈簧夾、直形冷凝管，蒸餾裝置儀型管、彈簧夾、直形冷凝管，蒸餾裝置儀器器三、藥品和儀器三、藥品和儀器四、實(shí)驗(yàn)裝置四、實(shí)驗(yàn)裝置安全管安全管插入底部插入底部插入底部插入底

5、部三通三通此處可加裝溫度計(jì)此處可加裝溫度計(jì)五、五、實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟儀器安裝：儀器安裝：1 1、 見(jiàn)裝置圖，在反應(yīng)瓶中加入見(jiàn)裝置圖，在反應(yīng)瓶中加入10 mL10 mL溴苯溴苯2 2、加熱燒水、打開(kāi)、加熱燒水、打開(kāi)“T”T”形夾，水開(kāi)形夾，水開(kāi) 后關(guān)閉后關(guān)閉“T”T”形夾形夾3 3、蒸餾并觀察沸點(diǎn)，至無(wú)油狀物餾出為止、蒸餾并觀察沸點(diǎn)，至無(wú)油狀物餾出為止4 4、分離和洗滌：食鹽飽和后分離、分離和洗滌：食鹽飽和后分離5 5、干燥：、干燥：無(wú)水氯化鈣無(wú)水氯化鈣，10 mins10 mins6 6、提純：簡(jiǎn)單蒸餾、提純：簡(jiǎn)單蒸餾向左邊的三口瓶中加入100mL水，右邊的三口瓶中加入10mL溴苯，按圖安裝儀器

6、 通冷凝水，開(kāi)電熱套加熱 當(dāng)有蒸汽從三通噴出時(shí)，夾緊三通 至無(wú)有機(jī)物滴出時(shí)，停止蒸餾 餾出液于分液漏斗中靜置分層 水層用10mL 乙酸乙酯提取 合并有機(jī)層 有機(jī)層用氯化鈣干燥至澄清過(guò)濾 蒸除溶劑，稱量產(chǎn)物。六、注意事項(xiàng)六、注意事項(xiàng)1、水蒸汽導(dǎo)管要深入蒸餾瓶的底部，提高蒸餾效率；2、蒸餾開(kāi)始時(shí)，當(dāng)有水蒸汽從三通噴出時(shí)，再夾緊三通，以防過(guò)多的冷凝水進(jìn)入蒸餾瓶中；3、蒸餾過(guò)程中要隨時(shí)檢查安全管中水位是否正常，如水位上升，要先打開(kāi)三通，再排除故障；4 4，為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過(guò)多而增加混合物的體積。，為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過(guò)多而增加混合物的體積。在通水蒸汽時(shí)，可在燒瓶下用小火加熱。在通水蒸汽時(shí)，可在燒瓶下用小火加熱。5 5，當(dāng)餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機(jī)物時(shí)，即可停止，當(dāng)餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機(jī)物時(shí)，即可停止蒸餾，這時(shí)也應(yīng)首先打開(kāi)蒸餾，這時(shí)也應(yīng)首先打開(kāi)T形管夾子，然后移去熱源。夾子，然后移去熱源。1進(jìn)行水蒸氣蒸餾，被提純物質(zhì)必須具備哪三個(gè)條件？進(jìn)行水蒸氣蒸餾，被提純物質(zhì)必須具備哪三個(gè)條件？2 水蒸氣蒸餾和普通蒸餾有什么區(qū)別和聯(lián)系？水蒸氣蒸餾和普通蒸餾有什么區(qū)別和聯(lián)系？3 安全管的作用是什么？安全管的作用是什么？水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸