GBT紡織品禁用偶氮染料的測定——簡化步驟

1、GB/T 17592-2011 紡織品禁用偶氮染料的測定一、試樣的制備和預(yù)處理1聚酯樣品的預(yù)處理取樣取有代表性試樣，剪成約5mmx5mm的小片，混合。從混合樣中稱取1.0g (精確到0.01g), 用無色紗線扎緊，在萃取裝置的蒸汽室內(nèi)垂直放置。抽提加入25mL氯苯抽提30min,或者用二甲苯抽提45min。抽提液冷卻到室溫，在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上4560驅(qū)除溶劑，得到少量殘余物，殘余物用2mL甲醇轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中還原裂解在上述反應(yīng)器中加入15mL預(yù)熱到（70±2）的檸檬酸鹽緩沖溶液（0.06mol/L, PH=6.0）中。將反應(yīng)器放入（70±2）的水浴中處理約30min, 然后加

2、入3.0mL 200mg/mL新鮮配置的連二亞硫酸鈉溶液，并立即混合劇烈搖振以還原裂解偶氮染料，在（70±2）水浴中保溫30min,還原后2min內(nèi)冷卻。2 其他樣品的預(yù)處理取樣取有代表性試樣，剪成約5mmx5mm的小片，混合。從混合樣中稱取1.0g (精確到0.01g)。還原裂解將上述試樣放入反應(yīng)器中，加入17mL預(yù)熱到（70±2）的檸檬酸鹽緩沖溶液（0.06mol/L, PH=6.0）中。用力搖振，使所有試樣浸入液體中，置于已恒溫至（70±2）的水浴中處理約30min, 然后加入3.0mL 200mg/mL新鮮配置的連二亞硫酸鈉溶液，并立即混合劇烈搖振以還原裂

3、解偶氮染料，在（70±2）水浴中保溫30min,還原后2min內(nèi)冷卻。二、萃取和濃縮1萃取用玻璃棒擠壓反應(yīng)器中試樣，將反應(yīng)液全部倒入提取柱內(nèi)，任其吸附15min,用4x20mL乙醚分四次洗提反應(yīng)器中的試樣，每次需混合乙醚和試樣，然后將乙醚洗液倒入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于圓底燒瓶中。2濃縮將上述收集的盛有乙醚提取液的圓底燒瓶置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，于35左右的溫度低真空下濃縮至近1mL,再用緩氮氣流驅(qū)除乙醚溶液，使其濃縮至近干。三、氣相色譜/質(zhì)譜定性分析1分析條件a) 毛細管色譜柱：DB-5MS 30mx0.25mmx0.25umb) 進口溫度：250c) 柱溫：d) 質(zhì)譜接

4、口溫度：270e) 質(zhì)量掃描范圍：35amu350amuf) 進樣方式：不分流進樣g) 載氣：氦氣（99.99%），流量為1.0mL/minh) 進樣量：1uLi) 離化方式：EIj) 離化電壓：70eVk) 溶劑延遲：3.0min2 定性分析準確移取1.0mL甲醇或其他合適的溶劑加入濃縮至近干的圓底燒瓶中，混勻，靜置。然后分別取1uL芳香胺標準工作液（20mg/L,現(xiàn)配現(xiàn)用）與試樣溶液注入色譜儀，通過比較試樣與標樣的保留時間及特征離子進行定性。必要時，選用另外方法對異構(gòu)體進行確認。3定量分析方法GC/MSD分析方法準確移取1.0mL混合內(nèi)標溶液（10ug/mL），加入濃縮至近干的圓底燒瓶中，

5、混勻，靜置。然后分別取1uL混合標準工作溶液（10ug/mL,現(xiàn)配現(xiàn)用）與試樣溶液注入色譜儀，可選用選擇離子方式進行定量。內(nèi)標定量分組如下四、計算內(nèi)標法試樣中分解出芳香胺i的含量按下式計算：式中：Xi試樣中分解出芳香胺i的含量，單位為mg/kg Ai樣液中芳香胺i的峰面積（或峰高） ci標準工作溶液中芳香胺i的濃度，單位為mg/kg V樣液最終體積，單位為mL AiSC標準工作液中內(nèi)標的峰面積 Ais標準工作溶液中芳香胺i的峰面積（或峰高） m試樣量，單位為g Aiss樣液中內(nèi)標的峰面積五、結(jié)果表示試驗結(jié)果以各種芳香胺的檢測結(jié)果分別表示，計算結(jié)果表示到個位數(shù)。低于測定底限（5mg/kg）時，試驗結(jié)果為未檢出。致癌芳香胺名稱及