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1、飼料的采樣與制樣一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^實(shí)驗(yàn),要求掌握各種飼料樣本的采集、制備和保存的方法。二、方法與步驟1.樣本的采集采樣是飼料檢測(cè)的第一步。樣本包括原始樣本和化驗(yàn)樣本,原始樣本來自飼料總體,化驗(yàn)樣本來自原始樣本。樣本代表總體接受檢驗(yàn),再根據(jù)樣本的檢驗(yàn)結(jié)果,評(píng)價(jià)總體質(zhì)量。所以,要求樣本必須對(duì)總體在性質(zhì)、外觀和特征上具有充分的代表性和足夠的典型性。實(shí)際工作中,飼料的種類各異,分析目的不同,采樣的方法也不完全相同。 (1)粉料和顆粒飼料的采樣對(duì)于磨成粉末的各種谷物和糠麩以及配合飼料或混合飼料、預(yù)混料等飼料的采樣,由于貯存的方式不同,又分為散裝、袋裝及倉裝三種。所選用的取樣器,又稱探管或探槍,可以是有槽的

2、單管或雙管,具有銳利的尖端。 散裝散裝的原料應(yīng)在機(jī)械運(yùn)輸過程的不同場(chǎng)所(如滑運(yùn)道、供送帶等處)取樣。如果在機(jī)械運(yùn)輸過程中未能取樣,可用探棒取樣,但應(yīng)該避免因飼料原料不勻而造成的錯(cuò)誤取樣。i散裝車廂原料及產(chǎn)品 每車使用抽樣錐至少從10個(gè)不同的角落采樣。方法是:使用短柄大錐的探棒,從距離邊緣0.5m和中間五個(gè)不同的地方,不同的深度選取。將從汽車運(yùn)輸散狀和顆粒產(chǎn)品中采取的原始樣本置于樣本容器后,并以“四分法”縮樣。ii散裝貨柜車原料及產(chǎn)品 從專用汽車和火車車廂里采取散裝和顆粒狀產(chǎn)品的原始樣本可使用抽樣錐,自貨柜車58個(gè)不同角落處抽取樣品,也可卸車時(shí)用長(zhǎng)柄勺,自動(dòng)選樣器或機(jī)械選樣器等,間隔相同時(shí)間,截

3、斷落下的料流取樣,置于樣本容器中混合后,再按“四分法”縮樣至適量。散裝料的取樣見圖7-1所示。 裝載15噸的運(yùn)貨汽車(從5個(gè)采樣點(diǎn)采樣)裝載15-30噸的運(yùn)貨汽車(從8個(gè)采樣點(diǎn)采樣)圖7-1 散裝料取樣示意圖 袋裝關(guān)于袋裝原料的取樣,可以在貨運(yùn)時(shí)應(yīng)用取樣器從幾個(gè)袋中取樣,以獲得混合的樣品。一般可按原料總袋數(shù)的10%采取原始樣本。10包以下每包都取樣;100包以下隨機(jī)選取10包;100以上從10包取樣開始,每增加100包需補(bǔ)采3包。i袋裝車廂原料及產(chǎn)品 對(duì)編織袋包裝的散狀或顆粒狀飼料的原始樣本,用取樣器自料袋的上、下兩個(gè)部位取樣,或?qū)⒘洗牌?,從料袋的頭到底,斜對(duì)角插入取樣器。插取樣器前用軟刷刷

4、凈選定的位置,插入時(shí)應(yīng)使槽口向下,然后旋轉(zhuǎn)180°,取出。取完樣本后將袋口封好,用聚乙烯襯的紙袋或編織袋包裝的散裝成品的原始樣本,則用短柄錐形袋式大號(hào)取樣器從拆了線的料袋內(nèi)上、中、下三個(gè)部位采樣。對(duì)于顆粒狀產(chǎn)品的原始樣本,用勺子在拆了線的口袋取樣。將采取的原始樣本置于樣本容器中混合后,按“四分法”縮樣至適量。ii袋裝貨柜車原料及產(chǎn)品 使用抽樣錐隨意的從至少10袋數(shù)的飼料中取樣,置于樣本容器中混合后再縮樣至適量。 倉裝一種方法是在飼料進(jìn)入包裝車間或成品庫的流水線或傳送帶上、貯塔下、料斗下、秤上或工藝設(shè)備上采取原始樣本。具體方法:用長(zhǎng)柄勺、自動(dòng)或機(jī)械式采樣器,間隔時(shí)間相同,截?cái)嗦湎碌娘暳?/p>

5、流。間隔時(shí)間應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品移動(dòng)的速度來確定,同時(shí)要考慮到每批選取的原始樣本的總量。對(duì)于飼料級(jí)磷酸鹽、動(dòng)物性飼料粉和魚粉應(yīng)不少于2kg,而其他飼料產(chǎn)品則不低于4kg。另一種是貯藏在飼料庫中的散裝產(chǎn)品的原始樣本的選取,料層在1.5m以下時(shí)用車廂和探棒取樣,料層在1.5m以上時(shí),使用有旋桿的探管取樣。采樣前先將表面劃分成六個(gè)等份,在每一部分的四方形對(duì)角線的四角和交叉點(diǎn)五個(gè)不同地方采樣:料層厚度在0.75m以下時(shí),從兩層中選取,即從距料層表面10-15cm深處的上層和靠近地面的下層選??;當(dāng)料層厚度在0.75cm時(shí),從三層中選取,即從距料層表面10-15cm深處的上層,中層和靠近地面的下層選取。在任何情況下

6、,原始樣本都是先從上層、然后是中層、下層依次采取的。顆粒狀產(chǎn)品的原始樣本使用長(zhǎng)柄勺或短柄大號(hào)錐形探管,在不少于30cm深處選取的。圓倉:按高度分層,每層按倉直徑分內(nèi)(中心)、中(半徑的一半處)、外(距倉邊30cm)三圈。圓倉直徑小于8m,每層按內(nèi)、中、外分別采1、2、4個(gè)點(diǎn),共7個(gè)點(diǎn)采樣。直徑大于8m,每層按內(nèi)、中、外分別設(shè)1、4、8個(gè)點(diǎn),共13個(gè)點(diǎn)(圖7-2)。貯藏在貯塔中的散狀或顆粒狀產(chǎn)品的原始樣本的取樣,是在其移人另一貯塔或倉庫時(shí)采集的。將所采取的原始樣本(包括散裝、袋裝和倉裝)混合攪拌均勻,用四分法采取500g樣品,用粉碎機(jī)粉碎過1mm篩網(wǎng),混合均勻后盛于兩個(gè)樣品瓶中,一份供鑒定或分析

7、化驗(yàn)用,另一份供檢查用(注意封閉,放置干燥潔凈處保存一個(gè)月)。如為不易粉碎的樣品,則應(yīng)盡量磨碎,尤其要注意的是,如果所采取的樣本為添加劑預(yù)混料,由于其粒度較小,故制備時(shí)應(yīng)避免樣品中小顆粒的丟失。圖7-2 圓倉裝飼料采樣點(diǎn)示意圖(2)其他類型飼料的采樣對(duì)于液體飼料、餅類、加工副產(chǎn)品、塊根(莖)瓜果類、青綠飼料、干草秸稈等飼料,在保證“代表性”的前提下,可采用與上不同的方法采樣。 液體或半固體飼料i. 桶裝采樣 桶裝液體或半固體飼料采樣方案如表7-2。每桶應(yīng)取3點(diǎn),取樣前應(yīng)混均。表7-2 桶裝飼料采樣方案7桶以下不少于5桶10桶以下不少于7桶1050桶不少于10桶51100桶不少于15桶100桶以

8、上不少于15%的總桶數(shù)采樣ii. 散裝的采樣 分三層,上層距液面4050,下層距池底4050處,三層采樣數(shù)的比例為1:3:1(臥式液池),車槽為1:8:1,采樣數(shù)量規(guī)定如下 :500噸以下>1.5kg50001000噸>2kg>1000噸>4.0kg將原始樣品混合,分取1kg作為平均樣品備用。 餅粕類 大塊:1噸至少取5塊;小塊:10塊捶碎混合四分法500g法圖7-3 餅粕類飼料采樣示意圖 青粗飼料i. 青貯 將表面50的青貯料除去,原樣重量通過四分法縮至5001000克。圖7-4 井型窖青貯飼料采樣示意圖圖7-5 溝式窖青貯飼料采樣示意圖ii. 干草和秸桿 至少5個(gè)部

9、位采樣點(diǎn),每點(diǎn)取200g左右,由于葉子易脫落,應(yīng)盡量避免,將原始樣放在紙或塑料上剪成12cm長(zhǎng),充分混合取分析樣品300g,粉碎過篩,切不可隨意丟棄某部分。iii. 牧草 天然牧草:劃區(qū)分點(diǎn)采樣,每區(qū)取5點(diǎn)以上,每點(diǎn)1m2范圍,離地面34割草,除去不可食部分,將原始樣品剪碎,混合取樣5001500g。栽培牧草:每點(diǎn)采1至數(shù)株、切碎后取樣分析。圖7-6 草地及田間采樣示意圖 塊根、塊莖瓜果類各部位隨機(jī)抽取樣品15kg,按大、中、小分別稱重求出比例,按比例取5公斤水洗(不損傷外皮)拭去表面水每個(gè)塊根進(jìn)行縱切為1/4、1/8、1/16,直至適量的分析樣品(500g左右)。 糟渣類采取多點(diǎn)分層取樣與顆

10、?;蚍蹱铒暳舷嗤ǚ秩龑?,每層取510點(diǎn)),每點(diǎn)100g,水分含量高的樣品如豆腐渣、粉渣等要特別注意汁液的流失。將各點(diǎn)隨機(jī)抽取的樣品充分混合后,隨機(jī)取分析樣品約1500g,并將其制成風(fēng)干樣。2. 化驗(yàn)樣本的制備將采集的原始樣本經(jīng)粉碎、干燥等處理,制成易于保存、符合化驗(yàn)要求的化驗(yàn)樣本的過程稱為樣本的制備。具體方法是:(1) 風(fēng)干樣本的制備飼料中的水分有三種存在形式:游離水、吸附水(吸附在蛋白質(zhì)、淀粉及細(xì)胞膜上的水)、結(jié)合水(與糖和鹽類結(jié)合的水)。風(fēng)干樣本是指飼料或飼料原料中不含有游離水,僅有少量的吸附水(15以下)的樣本。主要有籽實(shí)類、糠麩類、干草類、秸稈類、乳粉、血粉、魚粉、肉骨粉及配合飼料等

11、。這類飼料樣本制備的方法是: 縮減樣本 將原始樣本按“四分法”取得化驗(yàn)樣本。 粉碎 將所得的化驗(yàn)樣本經(jīng)一定處理(如剪碎、捶碎等)后,用樣本粉碎機(jī)粉碎。 過篩 按照檢驗(yàn)要求,將粉碎后的化驗(yàn)樣本全部過篩。用于常規(guī)營養(yǎng)成分分析時(shí)要求全部通過0.44mm(40目)標(biāo)準(zhǔn)分析篩;用于微量礦物質(zhì)元素、氨基酸分析時(shí)要求全部通過0.1720.30mm(60100目)標(biāo)準(zhǔn)分析篩,使其具備均質(zhì)性,便于溶樣。對(duì)于不易粉碎過篩的渣屑類亦應(yīng)剪碎,混入樣本中,不可拋棄,避免引起誤差。粉碎完畢的樣本約200500g,裝入磨口廣口瓶?jī)?nèi)保存。(2) 新鮮樣本的制備對(duì)于新鮮樣本,如果直接用于分析可將其勻質(zhì)化,用勻漿機(jī)或超聲破碎儀破

12、碎、混勻,再取樣,裝入塑料袋或瓶?jī)?nèi)密閉,冷凍保存后測(cè)定。若需干燥處理的新鮮樣本,則應(yīng)先測(cè)定樣本的初水分(所謂初水分,是指首先將新鮮樣本置于6065的恒溫干燥箱中烘812h,除去部分水分,然后回潮使其與周圍環(huán)境的空氣濕度保持平衡,在這種條件下所失去的水分稱為初水分),制成半干樣本(測(cè)定初水分之后的樣本稱為半干樣本),再粉碎(4060目),裝入磨口廣口瓶,貼上標(biāo)鑒,注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、制樣日期等。初水分測(cè)定步驟:在已知重量的瓷稱取鮮樣200300克;放入120烘箱中烘1015分鐘;6070烘箱中烘812小時(shí);取出放置空氣中冷卻24小時(shí),充分回潮稱重;再將裝有樣品的瓷盤放入6070烘箱

13、內(nèi)烘24小時(shí),回潮24小時(shí),稱重,兩次重量之差小于0.5克為止。也可以采用以下方法:在已知重量的瓷稱取鮮樣200300克;放入120烘箱中烘1015分鐘;6070烘箱中烘812小時(shí);放入干燥器中(氯化鈣為干燥劑),冷卻30min,稱重;再將裝有樣品的瓷盤放入6070烘箱中烘2h,放入干燥器中,冷卻30min,兩次稱重之差不超過0.5g。3. 樣本的登記與保存制備好的樣本應(yīng)置于干燥且潔凈的磨口廣口瓶?jī)?nèi),作為化驗(yàn)樣本,并在樣本瓶上登記樣本名稱(一般名稱,學(xué)名和俗名)和種類(必要時(shí)注明品種、質(zhì)量等級(jí))、生長(zhǎng)期(成熟程度)、收獲期、茬次、調(diào)制和加工方法及貯存條件、外觀性狀及混雜度、采樣地點(diǎn)和采集部位、生產(chǎn)廠家和出廠日期、重量、采樣人、制樣人和分析人的姓名等信息。飼料樣本都由專人采取、登記、粉碎與保管。如需測(cè)定氨基酸和礦物質(zhì)等項(xiàng)目的原料(樣本)應(yīng)用高速粉碎機(jī),粉碎粒度為0.172mm(100目),其他樣本可用圓環(huán)式或自制鏈片式粉碎機(jī),粒度0.30-0.44mm(406

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