磁化率的測定實驗報告

1、華 南 師 范 大 學 實 驗 報 告課程名稱 結(jié)構(gòu)化學實驗 實驗項目 磁化率的測定 一、【目的要求】1掌握古埃（Gouy）磁天平測定物質(zhì)磁化率的實驗原理和技術。2通過對一些配位化合物磁化率的測定，計算中心離子的不成對電子數(shù)并判斷d電子的排布情況和配位體場的強弱。 二、【實驗原理】（1）物質(zhì)的磁性物質(zhì)在磁場中被磁化，在外磁場強度H(A·m-1)的作用下，產(chǎn)生附加磁場。這時該物質(zhì)內(nèi)部的磁感應強度B為： B=H+4I= H+4H (1)式中,I稱為體積磁化強度，物理意義是單位體積的磁矩。式中=I/H稱為物質(zhì)的體積磁化率。I和分別除以物質(zhì)的密度可以得到和，=I/稱為克磁化強度；=/稱為克磁

2、化率或比磁化率。m=m/稱為摩爾磁化率。這些數(shù)據(jù)是宏觀磁化率。在順磁、反磁性研究中常用到和m，帖磁性研究中常用到I、。物質(zhì)在外磁場作用下的磁化有三種情況1mo，這類物質(zhì)稱為逆磁性物質(zhì)。2mo，這類物質(zhì)稱為順磁性物質(zhì)。（2）古埃法測定磁化率古埃法是一種簡便的測量方法，主要用在順磁測量。簡單的裝置包括磁場和測力裝置兩部分。調(diào)節(jié)電流大小，磁頭間距離大小，可以控制磁場強度大小。測力裝置可以用分析天平。樣品放在一個長圓柱形玻璃管內(nèi)，懸掛在磁場中，樣品管下端在磁極中央處，另一端則在磁場為零處。樣品在磁場中受到一個作用力。df=HAdH式中，A表示圓柱玻璃管的截面積。樣品在空氣中稱重，必須考慮空氣修正，即d

3、F=(-0)HAdH0表示空氣的體積磁化率，整個樣品的受力是積分問題：F= (2)因H0H,且可忽略0，則F= (3)式中，F(xiàn)可以通過樣品在有磁場和無磁場的兩次稱量的質(zhì)量差來求出。F= （4）式中，為樣品管加樣品在有磁場和無磁場時的質(zhì)量差；為空樣品管在有磁場和無磁場時的質(zhì)量差；g為重力加速度。則有，而，h為樣品高度，A為樣品管截面積，m樣品為樣品質(zhì)量。 (5)只要測量樣品重量的變化。磁場強度H以及樣品高度h，即可根據(jù)式（5）計算樣品的摩爾磁化率。其中，莫氏鹽的磁化率符合公式： （6）（3）簡單絡合物的磁性與未成對電子對于第一過渡系列元素絡合物，它們的磁矩實驗值大多符合 (7)式中，n是分子中未

4、成對電子數(shù)；B是電子磁矩的基本單位，稱為波爾磁子。B=9.274×10-24J/T而磁矩B與摩爾順磁磁化率m之間有如下關系：×4×10-7 (8)式中，NA為阿伏伽德羅常數(shù)；K為玻茲曼常數(shù)；T為絕對溫度。三、【儀器與試劑】（1）儀器 磁天平一臺，樣品管一支，直尺一把，溫度計一支。（2）試劑 莫爾氏鹽(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(分析純)；硫酸亞鐵FeSO4·7H2O(分析純) ；亞鐵氰化鉀 K4Fe(CN)6·3H2O（分析純）。四、【實驗步驟】標定磁場強度方法如下。取一支清潔干燥的樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上，稱

5、質(zhì)量得m空。調(diào)節(jié)磁天平電流開關，由小到大調(diào)節(jié)至指定位置1（1A），測質(zhì)量得m空1。繼續(xù)調(diào)大電流，至位置2（3A），測質(zhì)量得m空2。繼續(xù)升高電流至位置3（4A），停頓一定時間，然后調(diào)小電流從位置3回到位置2，測質(zhì)量得m空2。繼續(xù)調(diào)小電流回到位置1，測質(zhì)量得m空1。關閉電流測質(zhì)量得m空。表一：數(shù)據(jù)記錄表（空管）電流A 空管質(zhì)量gm空/gI(電流升高)I(電流升高)平均值014.530314.530214.5303114.530214.530114.5302-0.0001314.529914.529814.5299-0.0004裝入已經(jīng)研細的莫爾鹽，裝樣盡量填實，樣品要裝至距離管口約12cm處，用直

6、尺測量裝樣高度，將樣品管放入磁天平，按照空管的測量方法測量樣品管的重量。表二：樣品：莫氏鹽 裝樣高度：14.05cm 電流A 空管+樣品質(zhì)量gm空/gm樣/gI(電流升高)I(電流升高)平均值028.503928.503928.5039128.509728.509728.50970.005813.9795328.551628.552528.55210.048214.0222倒出樣品管中的莫爾鹽，將樣品管洗凈吹干，裝入研細的硫酸亞鐵，裝樣高度和莫爾鹽盡量相同，用同樣的方法測量硫酸亞鐵的數(shù)據(jù)。表三：樣品：硫酸鹽鐵銨 裝樣高度：14.07cm電流A 空管+樣品質(zhì)量gm空/gm樣/gI(電流升高)I(

7、電流升高)平均值028.572928.572828.5729128.581028.581628.58130.008414.0511328.642728.644428.64360.070714.1137倒出樣品管中的硫酸亞鐵，將樣品管洗凈吹干，裝入研細的亞鐵氰化鉀，裝樣高度和莫爾鹽盡量相同，用同樣的方法測量亞鐵氰化鉀的數(shù)據(jù)。表四：樣品：亞鐵氰化鉀 裝樣高度：14.02cm電流A 空管+樣品質(zhì)量gm空/gm樣/gI(電流升高)I(電流升高)平均值025.852225.852128.8521125.852325.852425.85240.000311.3222325.851525.851725.85

8、16-0.000811.3217五、【實驗注意事項】1天平稱量時，必須關上磁極架外面的玻璃門，以免空氣流動對稱量的影響。2勵磁電流的變化應平穩(wěn)、緩慢，調(diào)節(jié)電流時不宜用力過大。加上或去掉磁場時，勿改變永磁體在磁極架上的高低位置及磁極間矩，使樣品管處于兩磁極的中心位置，磁場強度前后一致。3裝在樣品管內(nèi)的樣品要均勻緊密、上下一致、端面平整、高度測量準確。六、【數(shù)據(jù)處理】1計算校準樣品的磁化率。根據(jù)式（6）計算實驗溫度下莫氏鹽的磁化率。 查找資料得：莫氏鹽M=392.14g/mol 根據(jù)公式算得莫氏鹽的質(zhì)量磁化率為： 換算成摩爾磁化率為：理論參考值：誤差： 再代入式（5）中算得：1A： 3A：2. 計算待測樣品的摩爾磁化率Xm 由式（5）計算各樣品的磁化率，取平均值。 查找資料得：硫酸亞鐵銨M=278.01g/mol 亞鐵氰化鉀M=422.39g/mol 兩種樣品的摩爾磁化率待測樣品摩爾磁化率 m3/mol平均值1A3A硫酸亞鐵銨亞鐵氰化鉀 3根據(jù)Xm計算樣品的未成對電子 由式（8）計算磁矩，再由式（7）計算樣品分子中金屬離子的未成對電子。待測樣品磁矩未成對電子硫酸亞鐵銨亞鐵氰化鉀七、【實驗思考與討論】【思考題】1在不同磁場強度下，測得的樣品的摩爾磁化率是否相同?為什么?2分