抗敏顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

1、抗敏顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究         【摘要】  目的：建立抗敏顆粒劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用薄層色譜法對(duì)抗敏顆粒劑中的當(dāng)歸、桂枝進(jìn)行薄層色譜鑒別；采用高效液相色譜法對(duì)黃芩中的黃芩苷的含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果顯示：試驗(yàn)采用薄層色譜法定性鑒別，色譜斑點(diǎn)清晰，分離度良好，陰性液無(wú)干擾；以HPLC法測(cè)定本品黃芩中的黃芩苷的含量，方法精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性良好，回收率在98.1100.6%之間，RSD為1.5%。結(jié)論：本試驗(yàn)所確定的質(zhì)量分析方法穩(wěn)定可靠，能較為合理地對(duì)處方中各組分進(jìn)行定性、定量檢測(cè)，重復(fù)性強(qiáng)，可作為抗敏顆

2、粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 【關(guān)鍵詞】  抗敏顆粒劑 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 薄層鑒別 高效液相色譜法   Study on Quality Standards of Kangmin Granule   【Abstract】Object:To establish the quality control method for Kangmin granule.Methods:Radix angelicae sinensis and Ramulus cinnamomi was identified by TLC;and the content of Baicalin were

3、 determined by HPLC.Result shows:the spots on the TLC are clear,The determination of Baicalin showed a good linear relationship at arrange of from 0.0944 to 0.9440g,the average recoveries of Baicalin was from 98.1 to 100.6%,RSD was 1.50%.Conclusion: the qualitative and quantitative analytic methods

4、are stable,reliable and easy to repeat.It can be applied as the standard of Kangmin Granule.   【Key words】Kangmin granule Quality Standards TLC HPLC   抗敏顆粒劑是本單位科研課題，由黃芩、當(dāng)歸、桂枝等藥組成。具有補(bǔ)氣固表、清熱、養(yǎng)血之功效，臨床用于治療變態(tài)反應(yīng)性疾病獲得了較好的療效。本文對(duì)當(dāng)歸、桂枝進(jìn)行了定性鑒別，并以高效液相色譜法測(cè)定黃芩中黃芩苷的含量。結(jié)果顯示，方法可靠，重復(fù)性強(qiáng)，可作為質(zhì)量控制的定量指

5、標(biāo)1。   1  儀器與試劑   1.1  儀器  安捷倫（LC1100）液相色譜儀；G21771AA-UV檢測(cè)器；安捷倫色譜工作站；KQ3200超聲波清洗器（江蘇昆山）。   1.2  試劑  硅膠G（青島海洋化工廠）；黃芩苷（批號(hào)110715-200212）、當(dāng)歸、桂枝等對(duì)照品、對(duì)照藥材由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；甲醇為色譜純，蒸餾水，其他所用試劑均為分析純。   2  薄層定性鑒別   2.1  當(dāng)歸的TLC鑒別

6、60; 取本品1g，研細(xì)，加乙醇20ml，加熱回流30min，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液。將處方中不含當(dāng)歸的其他藥材，按本品工藝及上述供試品制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。取當(dāng)歸對(duì)照藥材1g，加乙醇10ml，同上法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5l，分別點(diǎn)于一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁烷-醋酸乙脂（9:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性溶液無(wú)此斑點(diǎn)，見(jiàn)圖1。   2.2  桂枝的T

7、LC鑒別  取本品3g，研細(xì)，加石油醚（6090）20ml，時(shí)時(shí)振搖，浸漬過(guò)夜，濾過(guò)，濾液揮散至約1ml，作為供試品溶液。將處方中不含桂枝的其他藥材，按本品工藝制成樣品，按上述供試品制備方法制成陰性溶液。取桂枝對(duì)照藥材1g，同上法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取上供試品溶液、對(duì)照藥材溶液與陰性溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正已烷-醋酸乙脂（17:3）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈365nm檢視。噴以10%香草醛濃硫酸溶液，于105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的

8、斑點(diǎn)，陰性溶液無(wú)此斑點(diǎn)。見(jiàn)圖2、圖3。   3  含量測(cè)定   3.1  色譜條件  色譜柱：ZorbaxEclipseXDBC18（150mm×4.6mm，5m）；柱溫：室溫。甲醇-水-磷酸溶液（40:60:0.2）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm，流速：1.0ml/min。色譜柱理論塔板數(shù)按葛根素峰計(jì)算不低于2500。   3.2  方法學(xué)考察            3.3 

9、 線性范圍考察  精密稱取黃芩苷對(duì)照品0.236mg/ml，分別精密吸取對(duì)照品溶液各1.0、2.5、5.0、7.5、10.0ml，置25ml量瓶中，加30%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。分別精密吸取對(duì)照品溶液各10l溶液，注入液相色譜器儀中，測(cè)定色譜峰面積，測(cè)定結(jié)果經(jīng)線性回歸，回歸方程為：Y=3558.3X36.098；r=0.9998，測(cè)定結(jié)果提示，黃芩苷進(jìn)樣量在0.09440.9440g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。   定。   3.6  重復(fù)性試驗(yàn)考察  取同一批號(hào)樣品，依法獨(dú)立測(cè)定5次，結(jié)果RSD為1.12 %，表明本方法重現(xiàn)

10、性良好。   3.7  回收率試驗(yàn)考察  精密稱取已知含量樣品（批號(hào)：20070108，含量12.57mg/g）5份，分別精密加入葛根素對(duì)照品溶液（16.01mg/ml）1ml，依前法測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。表1 回收率試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果測(cè)定結(jié)果提示，本方法回收率在98.1100.6%之間，RSD為1.50%，符合有關(guān)規(guī)定。   4  討論與結(jié)果   4.1  當(dāng)歸的薄層鑒別時(shí)，展距不宜過(guò)長(zhǎng)，否則斑點(diǎn)容易擴(kuò)散，且本色譜放置后斑點(diǎn)熒光逐漸減弱，應(yīng)注意及時(shí)記錄結(jié)果。   4.2  在含量測(cè)定中，我們針對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行了篩選，本   實(shí)驗(yàn)先后采以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）（），甲醇-水-磷酸（40:60:0.2）（），為流動(dòng)相，在系統(tǒng)（）的條件下，供試溶液中黃芩苷與相鄰組分分離度良好，