《分析化學(xué)》精品課程--VC含量的測(cè)定

1、分析與檢測(cè)技術(shù)系分析與檢測(cè)技術(shù)系分析化學(xué)分析化學(xué)精品課程精品課程項(xiàng)目四：水中氧化性物質(zhì)含量的測(cè)定項(xiàng)目四：水中氧化性物質(zhì)含量的測(cè)定 2項(xiàng)目總體目標(biāo)項(xiàng)目總體目標(biāo)1、了解氧化還原滴定過程中電位變化情況與滴定終點(diǎn)的關(guān)系2、掌握氧化還原反應(yīng)配平，原電池、電極電勢(shì)計(jì)算，能斯特方程應(yīng)用3、掌握氧化還原滴定確定終點(diǎn)的方法，能夠正確選選擇指示劑，掌握氧化還原滴定法分析結(jié)果的計(jì)算4、熟練掌握高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法和碘量法的原理、特點(diǎn)、滴定條件、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及應(yīng)用范圍，5、了解溴酸鉀法和鈰量法的測(cè)定原理及應(yīng)用；6、能讀懂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，會(huì)配制高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法和碘量法中用到的標(biāo)準(zhǔn)溶液與指示劑7、能獨(dú)立完成過氧化氫含

2、量、綠礬中全鐵含量、維生素C含量、膽礬中CuSO45H2O含量的測(cè)定、食鹽中碘含量的測(cè)定工作，會(huì)計(jì)算結(jié)果判斷結(jié)果的精密度。3項(xiàng)目實(shí)施流程項(xiàng)目實(shí)施流程子項(xiàng)目二子項(xiàng)目二雙氧水中過氧化氫含量的測(cè)定雙氧水中過氧化氫含量的測(cè)定子項(xiàng)目三子項(xiàng)目三綠礬中全鐵量的測(cè)定綠礬中全鐵量的測(cè)定子項(xiàng)目四子項(xiàng)目四維生素維生素C C含量的測(cè)定含量的測(cè)定子項(xiàng)目五子項(xiàng)目五膽礬膽礬CuSOCuSO4 45H5H2 2O O含量的測(cè)定含量的測(cè)定子項(xiàng)目六子項(xiàng)目六 食鹽中含碘量的測(cè)定食鹽中含碘量的測(cè)定子項(xiàng)目一子項(xiàng)目一認(rèn)識(shí)氧化還原滴定法認(rèn)識(shí)氧化還原滴定法4子項(xiàng)目四：維生素子項(xiàng)目四：維生素C含量的測(cè)定含量的測(cè)定知識(shí)目標(biāo) 掌握碘量法的特點(diǎn)、分

3、類及專屬指示劑的變色原理；掌握間接碘量法反應(yīng)及滴定條件； 掌握Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和保存方法； 掌握以重鉻酸鉀為基準(zhǔn)物質(zhì)間接碘量法標(biāo)定硫代硫酸鈉的基本原理、反應(yīng)條件、操作方法和計(jì)算； 掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、保存方法；基本原理、反應(yīng)條件、操作步驟和計(jì)算； 掌握直接碘量法測(cè)定維生素C的基本原理、方法滴定終點(diǎn)的判斷和計(jì)算；技能目標(biāo)u 能夠掌握碘量法的特點(diǎn)及原理；u 能夠根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)用碘量法對(duì)維生素C及類似性質(zhì)物質(zhì)的含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定；u 能正確表示維生素C含量的測(cè)定結(jié)果；u 能拓展碘量法的應(yīng)用素質(zhì)目標(biāo)n 在學(xué)習(xí)中形成團(tuán)隊(duì)合作意識(shí)，并提高交流、溝通的能力；n 能按照“5S”的要求，清理實(shí)

4、驗(yàn)室，注意環(huán)境衛(wèi)生，關(guān)注健康；n 養(yǎng)成求真務(wù)實(shí)、科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度。5復(fù)習(xí)回顧復(fù)習(xí)回顧u重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法？u磷硫混合酸在重鉻酸鉀法中的應(yīng)用？u重鉻酸鉀法測(cè)定全鐵含量的基本原理？6課題引入課題引入u碘量法法是幾種重要的氧化還原滴定法之一，它是以I2作為氧化劑或以I-作為還原劑進(jìn)行滴定的氧化還原滴定法。uI2是一種較弱的氧化劑，能與較強(qiáng)的還原劑作用；而I-是中等強(qiáng)度的還原劑，能與許多氧化劑作用。u碘量法可分為直接碘量法和間接碘量法7課題引入課題引入u碘量法的應(yīng)用范圍較廣，直接碘量法可以測(cè)定一些較強(qiáng)的還原性物質(zhì)，間接碘量發(fā)可以測(cè)定很多氧化性物質(zhì)。還可以利用I2氧化SO2時(shí)需要一定量的水測(cè)定

5、微量水u藥用維生素C中VC中含量一般為多少？根據(jù)何標(biāo)準(zhǔn)？u若用碘量法測(cè)定VC含量，其測(cè)定原理是什么？你需要何種標(biāo)準(zhǔn)溶液？應(yīng)如何配制并標(biāo)定？8任務(wù)設(shè)計(jì)任務(wù)設(shè)計(jì)各小組各自完成以下工作任務(wù)各小組各自完成以下工作任務(wù)認(rèn)識(shí)碘量法ANa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定BI2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定C藥用維生素C中VC的測(cè)定D藥用維生素C中VC的測(cè)定填寫任務(wù)報(bào)告單E9實(shí)施步驟實(shí)施步驟一、認(rèn)識(shí)碘量法一、認(rèn)識(shí)碘量法 碘量法是利用I2 的氧化性和I-的還原性進(jìn)行滴定的方法。I2在水中溶解度小，易揮發(fā)，常將I2溶解在KI中，此時(shí)I2以 I3-形式存在。一般仍簡(jiǎn)寫為I2弱氧化劑中強(qiáng)還原劑I3- 2e 3I- I3-/I-=

6、0.54V10實(shí)施步驟實(shí)施步驟缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： I2 易揮發(fā)，不易保存 I2 易發(fā)生歧化反應(yīng)，滴定時(shí)需控制酸度 I- 易被O2氧化指示劑指示劑：淀粉可作為 I2的專屬指示劑11實(shí)施步驟實(shí)施步驟直接碘量法（碘滴定法） 利用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定S2-、As3+、SO32- 、Sn2+ 、 Vc等還原性物質(zhì)的方稱為碘滴定法。碘量法的基本反應(yīng)： 3I2+ + 6OH- IO3- + 5I- + H2O歧化酸性強(qiáng)：I- 會(huì)被空氣中的氧氣氧化堿性強(qiáng)：I2 + 2e- = 2 I- 實(shí)施步驟實(shí)施步驟由于: （1）I2為較弱的氧化劑，只有少數(shù)還原能力較強(qiáng)，且不受H+濃度影響的物質(zhì)，才能定量發(fā)生反應(yīng)。 （2） 碘滴

7、定法必須在弱酸性或中性溶液中進(jìn)行，否則在堿性溶液中，I2發(fā)生歧化反應(yīng)： 3I2 + 6OH- = IO3 + 5I- + 3H2O所以，直接碘量法應(yīng)用受到限制。實(shí)施步驟實(shí)施步驟 利用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液間接滴定碘化鉀（I-）被氧化定量析出的I2，求出氧化性物質(zhì)含量的方法。 基本反應(yīng)為： 2I 2e- = I2 ; I2 2S2O32 = 2I S4O62 I是中等強(qiáng)度的還原劑，I能被許多氧化性物質(zhì)氧化生成I2，然后用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的I2，以淀粉為指示劑，滴至藍(lán)色消失，據(jù)消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液量間接求出氧化性物質(zhì)的量間接碘量法（滴定碘法）弱酸性至中性實(shí)施步驟實(shí)施步驟 終點(diǎn)

8、的確定終點(diǎn)的確定(1)在少量I-存在下，I2與淀粉(特效指示劑)反應(yīng)形成藍(lán)色吸咐配合物，根據(jù)溶液中藍(lán)色的出現(xiàn)或消失來指示滴定終點(diǎn)。(2)最好用新鮮配制的淀粉溶液，切勿放置過久 (若需要長(zhǎng)時(shí)間放置,應(yīng)加入少量碘化汞防腐：微生物、細(xì)菌) 。實(shí)施步驟實(shí)施步驟 (3)直接碘量法指示劑應(yīng)在滴定開始時(shí)加入，終點(diǎn)由無色突變?yōu)樗{(lán)色：間接碘量法近終點(diǎn)時(shí)加入（以防止淀粉吸附包藏溶液中的碘），終點(diǎn)由藍(lán)色突變?yōu)闊o色。（4）淀粉指示劑不能在熱溶液中使用（I2與淀粉結(jié)合形成的藍(lán)色在熱溶液中會(huì)消失）。（5）淀粉指示液在中性或弱酸性介質(zhì)中使用。（PH2，淀粉水解成糊精； PH9， I2發(fā)生歧化反應(yīng)以IO-形式存在，不顯色。）

9、 終點(diǎn)的確定終點(diǎn)的確定實(shí)施步驟實(shí)施步驟反應(yīng)及滴定條件:1、控制溶液的酸度：碘量法必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行。1）在堿性溶液中發(fā)生副反應(yīng)I2的歧化反應(yīng)： S2O32 4I2 10OH=2SO42 8I 5H2O2）在強(qiáng)酸性溶液中發(fā)生副反應(yīng)：S2O32 2H=S SO2 H2OI-易被空氣中的O2氧化 4 4H O2 22 2H2O實(shí)施步驟實(shí)施步驟2、防止I2的揮發(fā)和空氣中的O2氧化I- I2的揮發(fā)和I-被空氣中O2氧化成I2是碘量法產(chǎn)生 誤差的主要原因。1）防止I2的揮發(fā)： 加入過量的KI（一般比理論值大23倍）,I2與I形成I3,可防止I2的揮發(fā)。 反應(yīng)在室溫下進(jìn)行。 反應(yīng)在碘量瓶或帶塞的玻

10、璃容器中進(jìn)行。實(shí)施步驟實(shí)施步驟2）防止I-被空氣中O2氧化： 溶液的酸度不宜太高（在酸性溶液中I-緩慢地被空氣中O2氧化成I2，反應(yīng)速度隨H+的增加而加快）。 且日光照射、微量NO2 、Cu2+等都能催化O2對(duì)I-的氧化，應(yīng)設(shè)法除去 析出I2后立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 滴定速度適當(dāng)加快，切勿放置過久。 應(yīng)用：應(yīng)用：實(shí)施步驟實(shí)施步驟1、維生素C含量的測(cè)定2、膽礬含量的測(cè)定：間接碘量法3、食鹽中含碘量的測(cè)定20實(shí)施步驟實(shí)施步驟1、查閱國(guó)標(biāo)二、 Na Na2 2S S2 2O O3 3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定GB/T 601-2002 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T 3

11、696-2012 無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑 及制品的制備21實(shí)施步驟實(shí)施步驟1、查閱國(guó)標(biāo)22實(shí)施步驟實(shí)施步驟2、確定分工與步驟Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定工作任務(wù)單序號(hào)工作內(nèi)容完成時(shí)間參與人員負(fù)責(zé)人1234523實(shí)施步驟實(shí)施步驟2、確定分工與步驟（1）儀器清單（以1個(gè)小組4人計(jì)） （2）試劑清單（以1個(gè)小組4人計(jì)）（3）場(chǎng)地準(zhǔn)備（以1個(gè)小組4人計(jì)）（4）溶液準(zhǔn)備單（以1個(gè)小組4人計(jì)）24實(shí)施步驟實(shí)施步驟2、確定分工與步驟儀器清單（以1個(gè)小組4人計(jì)） 分類名稱規(guī)格數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量公用分析天平多臺(tái) 膠帽滴瓶50mL1只電爐2臺(tái)個(gè)人用（人均一份）試劑瓶500mL1個(gè)量筒10mL、50m

12、L、100mL各一只滴定管50mL1支玻棒、膠帽滴管1套移液管25.00mL1支燒杯500mL1只容量瓶250mL2只洗瓶1個(gè)碘量瓶250mL4個(gè)25實(shí)施步驟實(shí)施步驟2、確定分工與步驟試劑清單（以1個(gè)小組4人計(jì)） 名稱規(guī)格用量名稱規(guī)格用量硫代硫酸鈉固體13g基準(zhǔn)試劑K2Cr2O7 0.15g*4KI固體（分析純）2g*4濃硫酸適量淀粉適量26實(shí)施步驟實(shí)施步驟2、確定分工與步驟場(chǎng)地清單（以1個(gè)小組4人計(jì)） 序號(hào)場(chǎng)地1S5152S52027實(shí)施步驟實(shí)施步驟2、確定分工與步驟溶液清單（以1個(gè)小組4人計(jì)） 序號(hào)名稱濃度用量1C(1/6K2Cr2O7)0.1moL/L250.0mL2硫酸溶液20%適量3

13、淀粉指示劑5g/L適量28實(shí)施步驟實(shí)施步驟3、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定抑制細(xì)菌生長(zhǎng)維持溶液堿性酸性 不穩(wěn)定S2O32-殺菌趕趕CO2 O2分解氧化酸性S2O32- S2O32- S2O32- 不穩(wěn)定 (SO42- ，S )(SO32- )避光光催化空氣氧化煮沸冷卻后溶解Na2S2O35H2O加入少許 Na2CO3貯于棕色 玻璃瓶標(biāo)定蒸餾水配制HSO4-, S29實(shí)施步驟實(shí)施步驟Na2S2O3標(biāo)定：（用K2Cr2O7為基準(zhǔn)物間接碘量法）S2O32-I-+S4O62-酸度 0.20.4 molL-1間接碘量法，用K2Cr2O7 、 KIO3 、KBrO3等標(biāo)定淀粉: 藍(lán)綠避光放置C Cr

14、2O72-+6I-(過)+14H+ 2Cr3+3I2+7H2OI2 2 S2O32 = 2 I S4O62Na2S2O3 1/2I2 1/6K2Cr2O7232230(s O )10001c()12(O )-4m AIMAsV VC(Na2S2O3)= 實(shí)施步驟實(shí)施步驟（1）酸度越高，反應(yīng)速度越快；但酸度太高， I-易被O2 氧化，酸度以0.2-0.4mol/L為宜。 （2）K2Cr2O7與KI作用慢。加過量的KI，并在碘瓶 中進(jìn)行，在暗處放一段時(shí)間。（3）用Na2S2O3滴定前，用蒸餾水稀釋，降低酸度， 減少空氣對(duì)I-的氧化，使Cr3+的綠色減弱， 便于觀察終點(diǎn)。 K2Cr2O7 標(biāo)定Na2

15、S2O3 的條件：（以KIO3標(biāo)定時(shí)不必放置） 31實(shí)施步驟實(shí)施步驟思考：思考：1、配制Na2S2O3溶液時(shí)，為什么需用新煮沸的蒸餾水？為什么將溶液煮沸10分鐘？為什么常加入少量NaCO3?為什么放置兩周后進(jìn)行標(biāo)定？2、在碘量法中為什么使用碘量瓶而不使用普通錐形瓶？3、 標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)為什么淀粉指示劑要在臨近終點(diǎn)時(shí)才加入？指示劑加入過早對(duì)標(biāo)定結(jié)果有何影響？4、 Na2S2O3溶液受空氣中的CO2作用發(fā)生什么變化？32實(shí)施步驟實(shí)施步驟1、完成工作頁中原始記錄表4、完成 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定原始記錄表2、計(jì)算Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度C(Na2S2O3)=227227(K Cr

16、O ) 10001( K Cr O )-6mMVV實(shí)空白33實(shí)施步驟實(shí)施步驟序號(hào)項(xiàng)目 1 2 3 4m(K2Cr2O7)/gV（Na2S2O3）初/mlV（Na2S2O3）消耗/ml溫度/V（Na2S2O3）溫校/mlV（Na2S2O3）體校/mlV（Na2S2O3）實(shí)/mlV（Na2S2O3）空白/mlC(Na2S2O3)/(mol/L)C （ N a2S2O3） 平 均/(mol/L)極差（mol/L）極差與平均值之比（）34實(shí)施步驟實(shí)施步驟1、查閱國(guó)標(biāo)三、三、I I2 2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定35實(shí)施步驟實(shí)施步驟2、確定分工與步驟I2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定工作任務(wù)單序號(hào)工作內(nèi)

17、容完成時(shí)間參與人員負(fù)責(zé)人1234536實(shí)施步驟實(shí)施步驟2、確定分工與步驟（1）儀器清單（以1個(gè)小組4人計(jì)） （2）試劑清單（以1個(gè)小組4人計(jì)）（3）場(chǎng)地準(zhǔn)備（以1個(gè)小組4人計(jì)）（4）溶液準(zhǔn)備單（以1個(gè)小組4人計(jì)）37實(shí)施步驟實(shí)施步驟2、確定分工與步驟儀器清單（以1個(gè)小組4人計(jì)） 分類名稱規(guī)格數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量公用分析天平多臺(tái)膠帽滴瓶50mL1只個(gè)人用（人均一份）試劑瓶500mL1個(gè)量筒10mL、50mL各一只滴定管50mL1支燒杯100mL2只移液管25mL1支容量瓶250mL2只洗瓶1個(gè)碘量瓶250mL4個(gè)玻棒、膠帽滴管1套38實(shí)施步驟實(shí)施步驟2、確定分工與步驟試劑清單（以1個(gè)小組4人計(jì)） 名

18、稱規(guī)格用量名稱規(guī)格用量固體試劑I2分析純6.5g固體試劑KI分析純17g淀粉少量39實(shí)施步驟實(shí)施步驟2、確定分工與步驟場(chǎng)地清單（以1個(gè)小組4人計(jì)） 序號(hào)場(chǎng)地1S5152S52040實(shí)施步驟實(shí)施步驟2、確定分工與步驟溶液清單（以1個(gè)小組4人計(jì)） 序號(hào)名稱濃度用量1Na2S2O3溶液0.1moL/L2淀粉指示劑0.5%適量3C(1/2I2) 溶液0.1moL/L41實(shí)施步驟實(shí)施步驟3、完成I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定配制：配制：c(1/2I2)=0.1mol/L的碘溶液500mL 稱取6.5gI2放于小燒杯中，再稱 KI 17g，準(zhǔn)備蒸餾水500mL，將KI分4-5次放入裝有I2小燒杯中，每次加水5-

19、10mL，用玻璃棒輕輕研磨，使碘逐漸溶解，溶解部分轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，如此反復(fù)直至碘片全部溶解為止。用水多次清洗燒杯并轉(zhuǎn)入試劑瓶中，剩余的水全部加入試劑瓶中稀釋，蓋好瓶蓋，搖勻，待標(biāo)定。 42實(shí)施步驟實(shí)施步驟3、完成I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定標(biāo)定： 移取已知濃度的Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液30-35毫升于碘量瓶中，加150毫升水，3ml 0.5%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈淺藍(lán)色,30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn). 平行三次,記錄消耗I2溶液的體積V2計(jì)算I2溶液的濃度. 43實(shí)施步驟實(shí)施步驟思考：思考：1、I2標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在何種滴定管中？為什么？2、配制I2標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)為什么要加KI？3、配制I2溶液

20、時(shí)，為什么要在溶液非常濃的情況下將I2與KI一起研磨，當(dāng)I2和KI溶解后才能用水稀釋？如果過早的稀釋會(huì)發(fā)生什么情況？44實(shí)施步驟實(shí)施步驟1、完成工作頁中原始記錄表4、完成I2標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定原始記錄表2、計(jì)算I2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度C(1/2I2)=V(Na2S2O3)C(Na2S2O3)/V(1/2I2)45實(shí)施步驟實(shí)施步驟 序號(hào)項(xiàng)目 1 2 3 4V（Na2S2O3）初/mlV（Na2S2O3）消耗/ml溫度/V（Na2S2O3）溫校/mlV（Na2S2O3）體校/mlV（Na2S2O3）實(shí)/mlV（Na2S2O3）空白/mlC(1/2I2)/(mol/L)C （ 1 / 2 I2） 平 均/(mol

21、/L)極差（mol/L）極 差 與 平 均 值 之 比（）46實(shí)施步驟實(shí)施步驟1、查閱國(guó)標(biāo)四、維生素四、維生素C C中中VCVC的測(cè)定的測(cè)定47實(shí)施步驟實(shí)施步驟2、確定分工與步驟VC含量的測(cè)定工作任務(wù)單序號(hào)工作內(nèi)容完成時(shí)間參與人員負(fù)責(zé)人1234548實(shí)施步驟實(shí)施步驟2、確定分工與步驟（1）儀器清單（以1個(gè)小組4人計(jì)） （2）試劑清單（以1個(gè)小組4人計(jì)）（3）場(chǎng)地準(zhǔn)備（以1個(gè)小組4人計(jì)）（4）溶液準(zhǔn)備單（以1個(gè)小組4人計(jì)）49實(shí)施步驟實(shí)施步驟2、確定分工與步驟儀器清單（以1個(gè)小組4人計(jì)） 分類名稱規(guī)格數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量公用分析天平多臺(tái)燒杯500mL1只個(gè)人用（人均一份滴定管50mL1支量筒10mL、100mL 各1只移液管25mL1支洗瓶1個(gè)容量瓶250mL2只玻棒、膠帽滴管1套碘量瓶250mL4個(gè)50實(shí)施步驟實(shí)施步驟2、確定分工與步驟試劑清單（以1個(gè)小組4人計(jì)） 名稱規(guī)格用量名稱規(guī)格用