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文檔簡介

1、1LABORATORY REGULATIONS 實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范貴州師范大學(xué)貴州師范大學(xué)支崇遠(yuǎn)教授支崇遠(yuǎn)教授2 實驗室的行為舉止,反映個人的綜合素養(yǎng)實驗室的行為舉止,反映個人的綜合素養(yǎng) 高級人才都從嚴(yán)格遵守基本操作開始,逐高級人才都從嚴(yán)格遵守基本操作開始,逐步形成習(xí)慣步形成習(xí)慣 良好習(xí)慣是高效工作的基礎(chǔ)良好習(xí)慣是高效工作的基礎(chǔ) 良好習(xí)慣是安全的保障良好習(xí)慣是安全的保障3內(nèi)容內(nèi)容實驗室一般常識化驗室安全規(guī)定常用玻璃儀器及其使用顯微鏡使用知識誤差、有效數(shù)字感官檢查化驗室常用檢測設(shè)備理化檢驗4實驗室一般常識實驗室一般常識 EATING, DRINKING, GUM CHEWING, AN

2、D SMOKING ARE FORBIDDEN in lab (to avoid chemical ingestion, excessive inhalation of harmful vapors, and ignition sources)食品、飲料、煙(香煙、雪茄等)都食品、飲料、煙(香煙、雪茄等)都禁止禁止帶進(jìn)實驗帶進(jìn)實驗室室 5實驗室一般常識實驗室一般常識 生物學(xué)實驗室的規(guī)則 工作時要穿工作服,工作服應(yīng)經(jīng)常清洗。工作時要穿工作服,工作服應(yīng)經(jīng)常清洗。實驗前后都要注意洗手,以免因手臟而玷污實驗前后都要注意洗手,以免因手臟而玷污儀器、試劑、樣品,以致引起誤差;或?qū)⒂袃x器、試劑、樣品,以致引

3、起誤差;或?qū)⒂泻ξ镔|(zhì)帶出,甚至誤入口中,引起中毒。害物質(zhì)帶出,甚至誤入口中,引起中毒。 實驗室要隨時整理,定期清掃,保持清潔、實驗室要隨時整理,定期清掃,保持清潔、整齊;儀器、設(shè)備應(yīng)定期除塵、更換干燥劑,整齊;儀器、設(shè)備應(yīng)定期除塵、更換干燥劑,保持清潔、干燥。保持清潔、干燥。 6實驗室一般常識實驗室一般常識 實驗室的規(guī)則實驗室的儀器、藥品、資料、工具等要布局合理、實驗室的儀器、藥品、資料、工具等要布局合理、存放有序。存放有序。 實驗數(shù)據(jù)、結(jié)果要記在專用的記錄本上。記錄要實驗數(shù)據(jù)、結(jié)果要記在專用的記錄本上。記錄要及時、真實、齊全、清楚、整潔、規(guī)范,如有錯誤,及時、真實、齊全、清楚、整潔、規(guī)范,如

4、有錯誤,要重寫,不得涂改。實驗記錄和報告單,應(yīng)按照規(guī)要重寫,不得涂改。實驗記錄和報告單,應(yīng)按照規(guī)定和需要保留一定時間,以備查考。定和需要保留一定時間,以備查考。 實驗完畢,一切儀器、藥品、工具等要放回原處;實驗完畢,一切儀器、藥品、工具等要放回原處;儀器應(yīng)及時清理,保持干凈衛(wèi)生。儀器應(yīng)及時清理,保持干凈衛(wèi)生。 標(biāo)準(zhǔn)儀器(如檢定過的天平、砝碼、滴定管、容標(biāo)準(zhǔn)儀器(如檢定過的天平、砝碼、滴定管、容量瓶等量器具)要妥善保護(hù),不要隨便挪用。量瓶等量器具)要妥善保護(hù),不要隨便挪用。7實驗室一般常識實驗室一般常識 微生物微生物實驗室的規(guī)則 進(jìn)入實驗室要穿工作服,只帶必要的文具和教材。離開實驗前脫下工作服。

5、 實驗室內(nèi)絕對禁止飲食、吸煙,把鉛筆、紙片等含于口內(nèi)。 實驗室內(nèi)要保持安靜,有秩序,不要高聲談笑,影響實驗。 樣品檢驗前應(yīng)登記生產(chǎn)日期、批號等,詳細(xì)記錄樣品檢驗序號,檢驗日期、檢驗程序和結(jié)果等。 室內(nèi)應(yīng)經(jīng)常保持整潔,樣品檢驗完畢后,及時清理桌面。凡要丟棄的培養(yǎng)物,應(yīng)高壓滅菌后處理,污染的玻璃器皿高壓滅菌后再洗刷干凈。 無菌室內(nèi)應(yīng)常備有盛放體積分?jǐn)?shù)為3%-5%來蘇或體積分?jǐn)?shù)為0.1%新潔爾滅溶液(苯扎溴銨),內(nèi)浸紗布數(shù)塊;備有體積分?jǐn)?shù)為75%酒精棉球,用于樣品表面消毒及意外污染消毒。8實驗室一般常識實驗室一般常識 微生物實驗室的規(guī)則 無菌室每次使用前后,用紫外線燈照射至少30min。 吸過菌液的

6、吸管,不得放在桌之上。 不甚割破手指等事故發(fā)生,應(yīng)立即進(jìn)行處理。皮膚破傷:先除盡異物,用蒸餾水或生理鹽水洗凈后,涂以20g/L碘酒。 菌液流灑桌面: 立即以抹布浸沾3%-5%體積分?jǐn)?shù)的來蘇泡在污染部位,經(jīng)半小時后抹去。若手上沾有活菌,亦應(yīng)浸泡上述消毒液中10-20min,再以肥皂及水刷洗。9化驗室安全規(guī)定化驗室安全規(guī)定 化驗員安全須知 必須認(rèn)真學(xué)習(xí)相關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程,了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因,掌握預(yù)防和處理的方法。 用電安全 設(shè)備安全管 防火、防爆、防毒與滅火10化驗室安全規(guī)定化驗室安全規(guī)定 藥品使用安全 藥品和試劑要分類存放;有毒的化學(xué)藥品,要由專人負(fù)責(zé)保管,對藥品的使用及領(lǐng)取

7、做詳細(xì)記錄。 所有藥品、試劑要擺放整齊,貼有與內(nèi)容物相符的標(biāo)識;嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶在不更換3標(biāo)簽的情況下,裝入其它試劑。時常檢查藥品瓶上的標(biāo)簽是否清楚,如模糊不清應(yīng)及時更換標(biāo)簽。 強酸、強堿等有腐蝕性試劑,設(shè)專柜儲存,使用時要帶防護(hù)用具。 易燃易爆藥品應(yīng)存放于陰涼干燥處、通風(fēng)良好,遠(yuǎn)離熱源、火源、避免陽光直射。 嚴(yán)禁氧化劑和可燃物質(zhì)一起研磨,物質(zhì)放在一起。爆炸性藥品應(yīng)在低溫處貯存,不得和其它易燃物質(zhì)放在一起,移動時,不得劇烈震動。 稀釋濃硫酸時,只能將濃硫酸慢慢到入水中,不能相反,必要時用水冷卻。 做易燃液體的蒸餾、回收、回流、提純操作要專人負(fù)責(zé),遠(yuǎn)離明火,操作過程中不得離人,以防溫度過

8、高、或冷卻水突然中斷,周圍不得放置化學(xué)藥品。11化驗室安全規(guī)定化驗室安全規(guī)定 藥品使用安全 開易揮發(fā)試劑瓶時,不準(zhǔn)把瓶口對自己臉部或他人。不可直接用鼻子對著試劑瓶口辨認(rèn)氣味,如有必要,可將其遠(yuǎn)離鼻子,用手在瓶口上方扇動一下,使氣味扇向自己辯認(rèn),絕不可用舌頭品嘗試劑。 取下正在沸騰的水或溶液時,須用燒瓶夾夾住搖動后取下,以防突然劇烈沸騰濺出溶液傷人。 腐蝕性藥品灑在皮膚、衣物或桌面時,應(yīng)立即用濕布擦干,然后用相應(yīng)的弱酸、弱堿清洗,最后用清水沖洗。藥品不慎沾在手上,應(yīng)立即清洗,以免忘記,誤食入體內(nèi)。 微生物實驗中一旦發(fā)生意外,如吸入菌液、劃破皮膚、細(xì)菌污染實驗臺面或地面等處時,應(yīng)立即說明及時處理。

9、 每次微生物試驗后,需用體積分?jǐn)?shù)20ml/L的來蘇液浸手或以肥皂洗手,再以清水沖洗。 化驗使用過的廢渣、廢液應(yīng)進(jìn)行化學(xué)處理后方能倒掉。12常用玻璃儀器常用玻璃儀器 名稱名稱 用途用途注意事項注意事項量筒粗略量取一定體積的液體不應(yīng)加熱、不能在其中配溶液、不能在烘箱中烘、不能盛熱溶液試劑瓶、細(xì)口瓶、廣口瓶(棕色、無色)細(xì)口瓶:存放液體試劑廣口瓶:存放固體試劑棕色:存放怕光試劑不能加熱、不能在其中配溶液、放堿液的瓶子應(yīng)用橡皮塞、磨口要原配。移液管準(zhǔn)確的移取溶液不能加熱容量瓶配制準(zhǔn)確體積的溶液不能烘烤與直接加熱、可用水浴加熱、不能存放藥品13常用玻璃儀器常用玻璃儀器 名稱名稱用途用途注意事項注意事項燒

10、杯配制溶液可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上(使其受熱均勻)三角燒瓶加熱處理試樣、容量分析可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上圓底燒瓶(蒸餾瓶)加熱或蒸餾液體可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上 凱氏燒瓶消化有機物可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上試管定性檢驗、離心分離可直接在火上加熱、離心試管只能在水浴上加熱滴瓶(棕色、無色)裝需滴的試劑不要將溶液吸入橡皮頭內(nèi)14常用玻璃儀器常用玻璃儀器 名稱名稱用途用途注意事項注意事項滴定管(酸式、堿式、無色、棕色)容量分析滴定操作不能加熱;活塞要原配;漏水不能用;酸式、堿式不能混用抽濾瓶抽濾時接收濾液屬于厚壁容器、能耐負(fù)壓、不可加熱干燥器(棕色、無色)保持烘干及灼燒過的物質(zhì)的干燥;

11、底部要放干燥劑,蓋磨口要涂適量凡士林;不可將赤熱物體放入、放入物體后要間隔一段時間開蓋以免蓋子跳起。15常用玻璃儀器常用玻璃儀器 洗滌方法 洗滌玻璃儀器的方法很多,應(yīng)根據(jù)試驗的要求、污物的性質(zhì)和污染的程度來選用。 需準(zhǔn)確量取溶液的量器,清洗時不易使用毛刷,因長時間使用毛刷,容易磨損量器內(nèi)壁,使量取的物質(zhì)不準(zhǔn)確。 玻璃器皿潔凈度檢查:內(nèi)壁應(yīng)完全被水潤濕而不掛水珠。16常用玻璃儀器常用玻璃儀器 清洗方法: 用水刷洗 用合成洗滌劑洗或肥皂液洗 用鉻酸洗液(20g重鉻酸鉀溶于加熱攪拌的40g水中,再慢慢加入360g工業(yè)濃鹽酸):對有機物的油污去處能力強,但其腐蝕性強、有一定毒性,使用應(yīng)注意安全。 其他

12、洗滌液 堿性高錳酸鉀洗液:4g高錳酸鉀溶于水中,加入10g氫氧化鉀,用水稀釋 至100ml。用于清洗油污或其它有機物質(zhì)。 草酸洗液:5-10g草酸溶于100ml水中,加入少量濃鹽酸。此溶液用于洗滌高錳酸鉀洗后產(chǎn)生的二氧化錳。 碘碘化鉀洗液(1g碘和2g碘化鉀溶于水,用水稀釋至100ml):用于洗滌硝酸銀黑褐色殘留污物。 純酸洗液:1:1的鹽酸或硝酸。用于除去微量離子。 堿性洗液:10氫氧化鈉水溶液。加熱使用去油效果較好。 有機溶劑(乙醚、乙醇、苯、丙酮):用于洗去油污或溶于該溶劑的有機物。17常用玻璃儀器常用玻璃儀器 干燥 晾干:不急用的可倒置自然干燥。 烘干:可用105-120烘箱烘干(量器

13、不可在烘箱烘干)。 吹干:急于干燥的可用熱風(fēng)吹干(玻璃儀器烘干機)。18常用玻璃儀器常用玻璃儀器 酒精燈:結(jié)構(gòu)簡單,使用方便,但溫度較低。 按加熱方式分為直接加熱和旁加熱兩種。 使用時注意事項:酒精燈是以酒精為燃料,燈內(nèi)的乙醇量不能超過其總體積2/3。加乙醇時一定要先滅火,并等冷卻后再進(jìn)行,周圍決不可有明火,如不慎將乙醇撒在燈的外部,一定要搽拭干凈后才能點火。點火時決不允許用一個燈去點另一個燈。滅火時,酒精燈一定要用燈帽蓋滅,不要用嘴吹。19常用玻璃儀器的使用常用玻璃儀器的使用 移液管移液管 分類:單標(biāo)線移液管(又稱大肚移液管)、分度吸量管(不完全流出式、完全流出式、吹出式) 單標(biāo)線移液管用來

14、準(zhǔn)確移取一定體積的溶液。單標(biāo)線吸量管標(biāo)線部分管徑較小,準(zhǔn)確度較高; 分度吸量管讀數(shù)的刻度部分管徑大,準(zhǔn)確度稍差,因此當(dāng)量取整數(shù)體積的溶液時,常用相應(yīng)大小的單標(biāo)線吸量管而不用分度吸量管。20常用玻璃儀器的使用常用玻璃儀器的使用 移液管移液管 移取:要求準(zhǔn)確度比較高的實驗,吹盡管尖殘留的水,再用濾紙將管尖內(nèi)外的水搽去,然后用待取液涮洗3次,以確保所移取操作溶液濃度不變。 注意勿使溶液回流,以免稀釋及玷污溶液。 移取待吸溶液時,管尖插入液面下1-2cm(太深:管外壁粘附過多溶液;太淺:液面下降后吸空) 讀數(shù):視線與溶液彎液面的最低點在同一水平線上. 放出:管尖接觸器皿內(nèi)壁,使容器傾斜而管直立,讓溶液

15、自由順壁留下;移液管從接收容器移走之前,需等待3s,保證液體完全流出。21常用玻璃儀器的使用常用玻璃儀器的使用 移液管移液管注意事項殘留在管尖內(nèi)壁的少量溶液,不可用外力強使其流出,因校準(zhǔn)移液管或吸量管時,已考慮了尖端內(nèi)壁處保留溶液的體積。除在管身上標(biāo)有“吹”字的,可用吸耳球吹出,不允許保留。移液管(吸量管)不應(yīng)在烘箱中烘干。 移液管(吸量管)不能移取太熱或太冷的溶液。同一實驗中應(yīng)盡可能使用同一支移液管。移液管在使用完畢后,應(yīng)立即用自來水及蒸餾水沖洗干凈,置于移液管架上。移液管和容量瓶常配合使用,因此在使用前常作兩者的相對體積校準(zhǔn)。 在使用吸量管時,為了減少測量誤差,每次都應(yīng)從最上面刻度(0刻度

16、)處為起始點,往下放出所需體積的溶液,而不是需要多少體積就吸取多少體積。22常用玻璃儀器的使用常用玻璃儀器的使用 容量瓶容量瓶 容量瓶 主要是用來配制準(zhǔn)確濃度的溶液。使用容量瓶前,應(yīng)先檢查:容量瓶的體積是否與所要求的一致;若配制見光易分解物質(zhì)的溶液,應(yīng)選擇棕色容量瓶;磨口塞或塑料塞是否漏水。試漏:加自來水至標(biāo)線附近,塞緊瓶塞,用食指按住塞子,將瓶倒立2min,用干濾紙沿瓶口縫隙處檢查有無水滲出。如不漏水,旋轉(zhuǎn)瓶塞180,再倒立2min,檢查。23常用玻璃儀器的使用常用玻璃儀器的使用 容量瓶容量瓶注意事項: 向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液時必須用玻璃棒; 不能用手掌握住瓶身,以免造成液體膨脹; 當(dāng)容量瓶內(nèi)的

17、容積達(dá)到3/4左右時,將容量瓶搖動幾周(勿倒轉(zhuǎn)),使溶液初步混勻,然后把容量瓶放在桌子上,慢慢加水到接近標(biāo)線1cm左右,等1-2min,使粘附在瓶頸內(nèi)壁的溶液留下,加水至彎液面下最低點與標(biāo)線相切; 熱溶液應(yīng)冷卻至室溫才能注入容量瓶,否則可造成體積誤差; 容量瓶不能久貯溶液,尤其是堿液,會腐蝕玻璃使瓶塞粘住,無法打開; 容量瓶用畢,應(yīng)用水沖洗干凈; 如長期不用,將磨口處洗凈吸干,墊上紙片。24常用玻璃儀器的使用常用玻璃儀器的使用 滴定管滴定管 滴定管是為了放出不確定量液體的容量儀器。 分類:酸式滴定管(盛放酸性、中性、氧化性溶液)、堿式滴定管(盛放堿液) 使用:洗滌、涂油、試漏、潤洗、裝液、排氣

18、 洗滌:無明顯油污的滴定管,直接用自來水沖洗。若有油污,則用鉻酸洗液洗滌。堿式滴定管洗滌時,要注意不能使鉻酸洗液直接接觸橡皮管。 涂油:用濾紙擦凈活塞和塞座,用手指蘸少量凡士林,在活塞兩端涂上薄薄一層。把活塞垂直插入塞座內(nèi),向同一方向作圓周運動,直到從外面觀察,凡士林均勻透明為止。如果涂油太多,很容易將出口管尖堵塞,可先用水充滿全管,將出口端浸入熱水中,溫濕片刻后,打開活塞,使管內(nèi)的水流突然流出,將溶化的油脂帶出。25常用玻璃儀器的使用常用玻璃儀器的使用 滴定管滴定管試漏:將酸式滴定管裝滿蒸餾水,垂直夾在滴定架上,放置5min,觀察管尖處是否有水滴滴下,活塞縫隙處是否有水滲出,若不滲,將活塞旋

19、轉(zhuǎn)180,放置5min,再觀察一次。堿式滴定管只需裝滿蒸餾水,垂直夾在滴定架上,放置5min,觀察管尖處是否有水滴滴下即可。排氣:用右手拿酸式滴定管上部無刻度處,滴定管傾斜約30,左手迅速打開活塞使溶液沖出,如仍有氣泡,可重復(fù)操作幾次,如仍有可能出口管部分沒洗干凈,需重洗。將堿式滴定管垂直夾在滴定架上,使膠皮管向上彎曲,出口管斜向上,往一旁輕輕捏橡皮管,使溶液從管口噴出,以排出氣泡。26常用玻璃儀器的使用常用玻璃儀器的使用 滴定管滴定管 操作: 酸式滴定管操作:左手控制活塞,無名指和小指向手心彎曲,輕輕抵住出口管,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微彎曲,輕輕向內(nèi)扣住活塞,手心空握,以防頂出活

20、塞,造成漏液。 堿式滴定管操作:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方,向右方擠橡皮管,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,從而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的膠皮管,以免當(dāng)松手時空氣進(jìn)入而形成氣泡,也不要用力捏壓玻璃珠,容易使玻璃珠上下游走。 滴定時出口管尖處不得有懸液,滴定時滴定管下端伸入瓶口約1cm,滴定結(jié)束時出口管嘴上懸液應(yīng)用三角瓶內(nèi)壁沾下。 讀數(shù):可將滴定管夾在滴定架上,也可從管架上取下,用手拿著滴定管上部無刻度處,兩種方法均需使管保持垂直,必須注意初讀與終讀應(yīng)采用同一種讀數(shù)方法。 每次滴定最好都從讀數(shù)0.00開始。 無色溶液:視線與溶液彎液面的最低點在同一水平線上。

21、 有色溶液:讀取液面兩側(cè)的最高點。27分析化學(xué)基礎(chǔ)知識分析化學(xué)基礎(chǔ)知識 化學(xué)分析分為定性和定量分析兩種定性分析是測未知物質(zhì)及組成的元素定量分析是進(jìn)一步測出物質(zhì)所含某些元素的量。由于飲料制品的成分已被人了解,所以定量分析在我們產(chǎn)品中占有重要地位。定量分析中最長采用的是重量分析、容量分析、比色分析。28分析化學(xué)基礎(chǔ)知識分析化學(xué)基礎(chǔ)知識 重量分析揮發(fā)法:利用加熱或其它方法使測試樣中被測成分揮發(fā)逸出,再計算試樣中被測成分的含量。萃取法:利用溶劑將被測定成分從試樣中萃取出來,然后將溶劑蒸發(fā)出去,干燥后稱取萃取物的質(zhì)量,即可計算出試樣中被測成分的含量。沉淀法:將被測成分以難溶性化合物沉淀下來,經(jīng)洗滌、干燥

22、等手段得到固定物質(zhì)再稱其重量,從而計算被測成分的含量。29分析化學(xué)基礎(chǔ)知識分析化學(xué)基礎(chǔ)知識 容量分析:以被檢驗的物質(zhì)在參加化學(xué)反應(yīng)時所消耗的已知標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為基礎(chǔ),來計算該物質(zhì)的量稱為容量法。中和法:利用酸堿中和反應(yīng)進(jìn)行測定的方法。沉淀法:利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行測定的方法。氧化還原法:利用氧化還原反應(yīng)進(jìn)行測定的方法。比色分析:待測元素的離子本身具有顏色,或向被測溶液加入某種試劑溶液后能生成鮮明的顏色,顏色的深淺與待測離子的濃度存在數(shù)學(xué)關(guān)系。30分析化學(xué)基礎(chǔ)知識分析化學(xué)基礎(chǔ)知識 化學(xué)試劑化學(xué)試劑常見試劑的分類:優(yōu)級純(GR) 純度高,可做基準(zhǔn)物質(zhì)分析純(AR) 純度較高,用于一般分析、科研化學(xué)純

23、(CP) 工業(yè)分析、實驗實驗試劑(LR) 用于一般化學(xué)實驗建議不用的級別用不同顏色的標(biāo)簽進(jìn)行識別。31分析化學(xué)基礎(chǔ)知識分析化學(xué)基礎(chǔ)知識 化學(xué)試劑化學(xué)試劑特殊試劑的分類、規(guī)格:基準(zhǔn)試劑:用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)??勺鰹榛鶞?zhǔn)物使用,也可精確稱量后直接配制標(biāo)液。含量在99.95-100.05%,雜質(zhì)含量略低于優(yōu)級純或相當(dāng)。生物染色劑:配制微生物標(biāo)本的染色液,BS。生化試劑: 配制生物化學(xué)檢驗試劑,BR。光、色譜純試劑、指示劑、緩沖試劑等,SP、GC、ind。32分析化學(xué)基礎(chǔ)知識分析化學(xué)基礎(chǔ)知識 化學(xué)試劑化學(xué)試劑使用注意事項不同的分析方法對試劑有不同的要求,因不同等級的試劑價格往往相差很

24、遠(yuǎn),純度越高價格越貴。不同等級試劑選擇不當(dāng),會造成資金浪費或影響化驗結(jié)果?;瀱T應(yīng)熟知試劑的性質(zhì)(如市售酸堿的濃度,試劑在水中的溶解度,有機溶劑的沸點、燃點,試劑的腐蝕性、毒性、爆炸性等)。保護(hù)包裝瓶上的標(biāo)識,分裝或配制試劑后應(yīng)立即粘標(biāo)簽。決不可在瓶中裝與標(biāo)簽不符的物質(zhì)。無標(biāo)簽的試劑可取小樣檢定,不能用的要慎重處理,不應(yīng)亂倒。一般溶液的標(biāo)識:溶液名稱、溶液濃度、配置人、配置日期。標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)識:標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度、標(biāo)定人、標(biāo)定日期、有效期。取樣:固體用潔凈藥勺從試劑瓶中取出,決不可用手抓?。灰后w可用潔凈量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶試劑吸??;取出的試劑不可倒回原瓶。打開易揮發(fā)試劑時,不可把瓶口對

25、準(zhǔn)自己臉部或別人?;瘜W(xué)試劑不可舌頭品嘗,一般不能作為藥用或食用。 不可用鼻子對準(zhǔn)試劑瓶猛吸氣,用手在試劑瓶上方扇動,聞氣味。33藥品配制基礎(chǔ)知識藥品配制基礎(chǔ)知識 藥品配制方法藥品配制方法 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱:標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱:標(biāo)標(biāo) 定定 人:人:標(biāo)標(biāo) 定定 日日 期:期:有有 效效 日日 期:期:試劑名稱:試劑名稱:試劑濃度:試劑濃度:配配 制制 人:人:配制日期:配制日期:標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)識規(guī)定 其它溶液標(biāo)識規(guī)定 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液制備的一般規(guī)定見GB603-2002。 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:精確知道濃度的溶液。 滴定:將標(biāo)準(zhǔn) 加入到待測元素的溶液中的操作。 標(biāo)定:測定標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度的操作。

26、 配制過程中所需的水必須是蒸鎦水或純凈水。 藥品標(biāo)識34誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字 誤差是客觀存在的 誤差分類 :根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和性質(zhì)將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。u 系統(tǒng)誤差:又稱可測誤差,由化驗操作過程中某些固定原因造成的。 具有單向性,即正負(fù)、大小都有一定的規(guī)律性,當(dāng)重復(fù)進(jìn)行實驗分析時會重復(fù)出現(xiàn)。若找出原因,即可設(shè)法減少到可忽略的程度。35誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字系統(tǒng)誤差產(chǎn)生原因方法:指化驗方法本身造成的誤差。如沉淀的溶解、反應(yīng)不完全、指示劑終點與化學(xué)計量點不符合等。儀器:由于使用的儀器本身不夠精密所造成的。試劑:由于試劑不純或蒸餾水不純,含有被測物或干擾物而引起的誤差。操作:

27、由于化驗人員對分析操作不熟練,對終點顏色敏感性不同、對刻度讀數(shù)不正確等引起。校正方法:采用標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行對照試驗;校正儀器減小儀器誤差;采用純度高的試劑校正試劑誤差;提高人員業(yè)務(wù)水平,減少操作誤差。36誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字u偶然誤差:隨機的、不可避免的,呈正態(tài)分布又稱隨機誤差,是由某些難以控制、無法避免的偶然因素造成的,其大小與正負(fù)都是不固定的。如操作中溫度、濕度、灰塵等的影響都會引起分析數(shù)值的波動。產(chǎn)生原因:操作中溫度、濕度、灰分等的影響都會引起分析數(shù)值的波動。減少偶然誤差應(yīng)重復(fù)多次平行實驗并取平均值。u過失誤差:操作人員的粗心大意或未按操作規(guī)程做,可避免。37誤差、有效數(shù)字

28、誤差、有效數(shù)字誤差表示方法 u準(zhǔn)確度:定義:是指試驗測得值與真實值之間的相符合的程度。準(zhǔn)確度的高低常以誤差的大小來衡量。誤差有兩種表示方法:絕對誤差、相對誤差絕對誤差(E)測得值(X)真實值(T)相對誤差(E%)(測得值真實值)/真實值100誤差小,表示測得值和真實值接近。測得準(zhǔn)確度高。相對誤差是誤差在真實值中所占百分?jǐn)?shù)。38誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字誤差表示方法 u精密度:精密度是指相同條件下,n次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合的程度。精密度的好壞常用偏差表示。偏差分為:絕對偏差、相對偏差絕對偏差:(d)單次測定結(jié)果n次測定結(jié)果的算術(shù)平均值相對偏差:(d%)=單此測得結(jié)果的絕對偏差/n次測定結(jié)果的

29、算術(shù)平均值100u精密度與準(zhǔn)確度的關(guān)系:精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件,只有精密度好,才能得到好的準(zhǔn)確度。若精密度差,所測得結(jié)果不可靠,就失去了衡量準(zhǔn)確度的前提。提高精密度不一定能保證高的準(zhǔn)確度,有時還需進(jìn)行系統(tǒng)誤差的校正,才能得到高的準(zhǔn)確度。39誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字有效數(shù)字 u使用有效數(shù)字時,應(yīng)注意以下幾點:記錄測量所得數(shù)據(jù)時,只允許保留一位可疑數(shù)字。(當(dāng)用25ml無分度吸量管移取溶液時,應(yīng)記錄為25.00ml。)有效數(shù)字的位數(shù)反映了測量的相對誤差(如稱量某試劑的質(zhì)量是0.5180g,表示該試劑質(zhì)量是0.51800.0001,其相對誤差為0.02,如果少取一位有效數(shù)字,表示該試劑的質(zhì)量

30、是0.5180.001,其相對誤差為0.2。)有效數(shù)字的位數(shù)與量的使用單位無關(guān)。(如稱的某物的質(zhì)量是12g,二位有效數(shù)字,若以mg為單位時,應(yīng)記為1.2104mg,而不應(yīng)記為12000mg。)數(shù)字前的零不是有效數(shù)字(0.025),起定位作用;數(shù)字后的零都是有效數(shù)字(120、0.5000)。40誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字有效數(shù)字 u有效數(shù)字修約:四舍六入五保雙若被舍棄的第一位大于5,則其前一位數(shù)字加1(如28.2645,取三位有效數(shù)字,位28.3);若被舍棄的第一位小于5,則舍棄。若被舍棄的第一位數(shù)等于5,而其后數(shù)字全部是0,則視被保留的末位數(shù)字為奇數(shù)還是偶數(shù),末位是奇數(shù)加1,末位為偶數(shù)舍棄。

31、(如28.250,28.350,28.050取3位有效數(shù)字:28.2,28.4,28.0)若被舍棄的第一位數(shù)字是5,而其后的數(shù)字不全是0,無論前面是奇還是偶,皆進(jìn)1(如28.2501,取3位有效數(shù)字,28.3)。若被舍棄的數(shù)字包括幾位數(shù)字時,不得對該數(shù)進(jìn)行連續(xù)修約。41誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字化學(xué)分析中常用的量和單位(法定計量單位) 量的名稱量的名稱單位名稱及符號單位名稱及符號物質(zhì)的量摩爾mol、毫摩mmol、微摩mol摩爾質(zhì)量千克每摩kg/mol、克每摩g/mol摩爾體積立方米每摩m3/mol、升每摩L/mol物質(zhì)的濃度摩爾每立方米mol/m3、摩爾每升mol/L物質(zhì)的質(zhì)量濃度克每升g/

32、L、毫克每升mg/L、微克每毫升g/mL質(zhì)量千克kg、克g、毫克mg、微克g密度千克每立方米kg/m3、克每毫升g/mL長度米m、厘米cm、毫米mm、微米m時間秒s、分min、時h面積平方米m2、平方厘米cm2、平方毫米mm2體積、容積立方米m3、立方厘米cm3、立方分米dm3溫度攝氏度42感官檢查的注意事項感官檢查的注意事項 觀其色聞其香品其味寫評價疲勞適應(yīng):疲勞適應(yīng):如長時間持續(xù)一種刺激,則味覺及嗅覺都會變?nèi)?,?dǎo)致知覺喪失的現(xiàn)象。 防止方法:1)限制每日品嘗的樣品數(shù)量;2)連續(xù)實驗時,應(yīng)先進(jìn)行不易引起疲勞的實驗;3)在判斷樣品的間隙應(yīng)安排休息時間對比效應(yīng):對比效應(yīng):在味覺中第一種味使得第二

33、種味變得更強或更弱一些的現(xiàn)象稱為對比效應(yīng)。如先嘗一下淡鹽水,然后再嘗砂糖溶液就會感到更甜。 防止方法:漱口變調(diào)效應(yīng):變調(diào)效應(yīng):先吃食品的味使后吃食品的味發(fā)生變化的現(xiàn)象稱為變調(diào)效應(yīng)。如嘗了鹽水后就是嘗普通沒有任何甜味的水也會感到甜。 防止方法:品嘗后應(yīng)漱口,然后再進(jìn)行下一次品嘗。43化驗室常用檢測設(shè)備化驗室常用檢測設(shè)備 天平天平 根據(jù)天平的構(gòu)造原理,又把天平分為機械天平和電子天平。電子天平稱量原理:電磁力平衡原理。稱量方法 直接稱量法:直接將物品放入天平進(jìn)行稱量。 固定稱量法:在天平上稱出容器質(zhì)量,清零后在容器中加入所需質(zhì)量的樣品。 減量稱量法:先稱取裝有試樣的稱量瓶的質(zhì)量,再稱取倒出部分試樣后

34、稱量瓶的質(zhì)量,二者之差即為試樣的質(zhì)量。44化驗室常用檢測設(shè)備化驗室常用檢測設(shè)備 天平天平天平的使用規(guī)則天平室溫度應(yīng)保持穩(wěn)定,室溫應(yīng)在15-30之間,濕度保持在55-75之間。天平室要注意清潔、防塵。周圍無震動和無強磁場。天平接通電源后需要預(yù)熱半小時以上,才能進(jìn)行正式稱量。使用前檢查天平是否水平,調(diào)整水平。天平載重不得超過最大負(fù)荷。揮發(fā)性、腐蝕性、吸潮性的物體必須放在加蓋的容器中稱量(液體樣品稱量時也應(yīng)加蓋)。不得將過熱或過冷的物體放在天平上稱量。天平罩內(nèi)應(yīng)放硅膠干燥劑,并及時更換。稱量時待顯示穩(wěn)定的零點后,將物品放到稱盤上,關(guān)上防風(fēng)門。顯示穩(wěn)定后讀取稱量值。取放物品須輕緩。45化驗室常用檢測設(shè)

35、備化驗室常用檢測設(shè)備 酸度計(酸度計(pH計)計)校準(zhǔn)校準(zhǔn)u用蒸餾水清洗電極,配好緩沖溶液(或購買)。u用潔凈的濾紙吸去電極上面附著的水(注意不能擦拭)。u然后將電極放入PH=7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,將功能選擇開關(guān)撥到“TEMP”處,旋轉(zhuǎn)溫度補償器旋鈕調(diào)整溫度值與被測溶液溫度相同。u將功能選擇開關(guān)撥到“PH”位,調(diào)節(jié)“定位”電位器,使顯示值與PH=7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液當(dāng)前溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值一致(PH=7)。u取出電極,用蒸餾水清洗電極,用潔凈的濾紙吸去電極上的水,再放入PH=4的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)“斜率”電位器使顯示值與PH=4標(biāo)準(zhǔn)溶液在當(dāng)前溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值一致(PH=4)。u如需要提高定位精度,可反復(fù)進(jìn)行上

36、述標(biāo)定步驟2-3次,直到顯示值符合兩個標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液PH值為止。經(jīng)標(biāo)定后的“定位”,“斜率”電位器不得再變動。46未知溶液的測定儀器標(biāo)定后,可進(jìn)行未知溶液PH值的測量。將電極用蒸餾水清洗干凈,用濾紙吸去電極上的水。將電極放入待測溶液,顯示的值為未知溶液的PH值。如果測量時的溶液溫度與標(biāo)定溫度不一致,則需要重新進(jìn)行溫度補償設(shè)置,使設(shè)置溫度與測量時溶液溫度相同,斜率和定位器按鈕不必再變動。測量完畢后用清水洗電極,而后關(guān)閉電源,套上電極帽?;炇页S脵z測設(shè)備化驗室常用檢測設(shè)備 酸度計(酸度計(pH計)計)47注意事項復(fù)合電極嚴(yán)禁沾污,如沾污可用脫脂棉輕擦或用鹽酸清洗;在標(biāo)定過程中,每次插入溶液前電極都

37、要清洗干凈,并用濾紙吸去電極上的水份。注意保護(hù)電極頭部被損壞,用完,套好電極頭帽。使用時,避免機身流入液體,損壞元件。檢測PH值小于7的樣品用4和7校準(zhǔn)液進(jìn)行校準(zhǔn),PH值大于7的樣品用7和9校準(zhǔn)液進(jìn)行校準(zhǔn)讀數(shù)時等PH值穩(wěn)定后再讀數(shù)PH計使用后電極用蒸餾水浸泡及時補充飽和氯化鉀化驗室常用檢測設(shè)備化驗室常用檢測設(shè)備 酸度計(酸度計(pH計)計)48使用說明打開儀器電源開關(guān)將轉(zhuǎn)頭向下筆直輕放于驅(qū)動軸套上,要確保牢固性旋緊已配平、管壁干燥的離心管對稱插入轉(zhuǎn)頭內(nèi)將轉(zhuǎn)頭蓋擰緊到轉(zhuǎn)頭上,轉(zhuǎn)頭擰緊到驅(qū)動軸套上手按住指定位置將門蓋壓下去設(shè)置離心參數(shù):轉(zhuǎn)頭型號、轉(zhuǎn)速、時間、升降速度頻率參數(shù)設(shè)置確認(rèn)無誤,按ENTE

38、R,START離心機達(dá)到設(shè)定轉(zhuǎn)速5分鐘后,使用者方可離開。離心中途需觀察儀器運轉(zhuǎn)是否正常離心結(jié)束(或按STOP結(jié)束運行),轉(zhuǎn)頭停止運轉(zhuǎn)后,打開門蓋,旋松轉(zhuǎn)頭、轉(zhuǎn)頭,取出離心管關(guān)閉儀器電源化驗室常用檢測設(shè)備化驗室常用檢測設(shè)備 離心機離心機49使用說明打開電源開關(guān),預(yù)熱半小時 調(diào)節(jié)波長放入空白樣品按一下“MODE”鍵,使“%T”的指示燈亮,在比色室的蓋子打開的狀態(tài)下按一下“0%T”鍵,使顯示窗中的數(shù)字為0.000。關(guān)閉比色室的蓋子,按一下“100%T ABSO” 鍵,使顯示窗中的數(shù)字為100.0。這樣,儀器就調(diào)整好了,請注意,每測一次樣品前都要重新調(diào)整“0”和 “100”。再按一下“MODE”鍵,

39、使“ABS” 指示燈亮,按一下“100%T ABSO” 鍵,使顯示窗中的數(shù)字為0.000。 空白取出,放入樣品。此時,顯示窗中的數(shù)字即為樣品的吸光度。 比色皿:手只能拿比色皿的粗糙面,不能接觸光滑面。比色皿的內(nèi)部的清洗只能用蒸餾水潤洗(用洗瓶),不可用衛(wèi)生紙或其它物品捅進(jìn)去擦洗,比色皿的2個光滑面一定要保持清潔,如發(fā)現(xiàn)有指紋或殘液,須用衛(wèi)生紙輕輕擦拭干凈。 色皿是成套發(fā)放的,嚴(yán)禁混用。使用完畢后用蒸餾水或純凈水沖洗干凈比色皿?;炇页S脵z測設(shè)備化驗室常用檢測設(shè)備 紫外分光光度計紫外分光光度計50使用說明檢查一下指針是否指零,如果不指零調(diào)節(jié)電導(dǎo)率儀上的調(diào)零旋鈕;將電導(dǎo)率儀調(diào)節(jié)到校正檔,指針指向最

40、大刻度;按照電極常數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕,測量時調(diào)節(jié)到測量檔。 具體型號的電導(dǎo)率儀需要按照說明書操作 化驗室常用檢測設(shè)備化驗室常用檢測設(shè)備 電導(dǎo)率儀電導(dǎo)率儀51注意事項電極的引線不能潮濕,否則將測不準(zhǔn)。高純水被盛入容器后應(yīng)迅速測量,否則電導(dǎo)率降低很快,因為空氣中的 溶入水里變成碳酸根離子;盛被測溶液的容器必須清潔,無離子玷污?;炇页S脵z測設(shè)備化驗室常用檢測設(shè)備 電導(dǎo)率儀電導(dǎo)率儀52使用方法儀器安裝:安放在光亮處,應(yīng)避免陽光的直接照射,以免液體試樣受熱迅速蒸發(fā),檢查棱鏡上溫度計讀數(shù)是否符合要求(一般選用200.1或250.1);加樣:旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,若棱鏡表面不清潔,可滴加少量丙酮,用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面。待鏡面干凈后用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,迅速合上輔助棱鏡;調(diào)光:轉(zhuǎn)動鏡筒使之垂直,調(diào)節(jié)反射鏡使射光進(jìn)入棱鏡,同時調(diào)節(jié)目鏡的焦距,使目鏡中十字線清晰明亮,調(diào)節(jié)消色散補償器使目鏡中彩色光帶消失,再調(diào)節(jié)讀數(shù)螺旋,使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合;讀數(shù):常用的阿貝折光儀可讀至小數(shù)點后的第四位,為了使讀數(shù)準(zhǔn)確,一般應(yīng)將試樣重復(fù)測量三次,每次相差不能超過0.0

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