食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室課件

1、1.本課程的目的、要求本課程的目的、要求 熟悉理化檢驗(yàn)室的常規(guī)儀器熟悉理化檢驗(yàn)室的常規(guī)儀器 熟練掌握食品理化檢驗(yàn)的一般操作技能熟練掌握食品理化檢驗(yàn)的一般操作技能 學(xué)會(huì)實(shí)驗(yàn)中的常學(xué)會(huì)實(shí)驗(yàn)中的常用的精密儀器和設(shè)備的工作原用的精密儀器和設(shè)備的工作原理和使用方法理和使用方法 掌握取樣原則及樣品處理掌握取樣原則及樣品處理 學(xué)會(huì)常用溶液配置方法及掌握其注意事項(xiàng)學(xué)會(huì)常用溶液配置方法及掌握其注意事項(xiàng) 掌握精確滴定分析掌握精確滴定分析的操作的操作 2.理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器及其操作基本技能理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器及其操作基本技能2.1理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器2.理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器

2、理化檢驗(yàn)室的常規(guī)玻璃儀器3.玻璃儀器有關(guān)的基本操作與技能玻璃儀器有關(guān)的基本操作與技能3.1 玻璃儀器的洗滌玻璃儀器的洗滌 洗滌玻璃儀器的方法很多，有機(jī)械法、化學(xué)法、洗滌玻璃儀器的方法很多，有機(jī)械法、化學(xué)法、物理化學(xué)法、超聲波法、蒸氣法等，以及這些方法之物理化學(xué)法、超聲波法、蒸氣法等，以及這些方法之間的交替使用或結(jié)合使用。常用方法如下：間的交替使用或結(jié)合使用。常用方法如下： 用水刷洗用水刷洗 用洗滌劑洗用洗滌劑洗 用洗液洗用洗液洗 幾種難洗物的洗滌方法幾種難洗物的洗滌方法借助于毛刷用水洗滌，既可借助于毛刷用水洗滌，既可以使可溶物溶去，也可以使以使可溶物溶去，也可以使附著在儀器上的塵土和不溶附著在

3、儀器上的塵土和不溶物質(zhì)脫落下來。但往往洗不物質(zhì)脫落下來。但往往洗不去油污和有機(jī)物質(zhì)去油污和有機(jī)物質(zhì)常用的洗滌劑有去污粉、常用的洗滌劑有去污粉、肥皂和合成洗滌劑?？煞试砗秃铣上礈靹??？上从臀?。洗油污。 在進(jìn)行精確的定量實(shí)驗(yàn)時(shí)，對(duì)儀器的潔凈程度要求更高；在進(jìn)行精確的定量實(shí)驗(yàn)時(shí)，對(duì)儀器的潔凈程度要求更高；或所用儀器容積精確、形狀特殊，不能用刷子機(jī)械地刷洗；或所用儀器容積精確、形狀特殊，不能用刷子機(jī)械地刷洗；或有些雜質(zhì)附著在器壁上，用上述方法很難洗凈，這時(shí)就或有些雜質(zhì)附著在器壁上，用上述方法很難洗凈，這時(shí)就要選用適當(dāng)?shù)南匆哼M(jìn)行清洗。實(shí)驗(yàn)室常用的洗液有：要選用適當(dāng)?shù)南匆哼M(jìn)行清洗。實(shí)驗(yàn)室常用的洗液有：1.

4、 1. 強(qiáng)氧化劑洗液；強(qiáng)氧化劑洗液；2. 2. 酸性洗液；酸性洗液；3. 3. 堿性洗液；堿性洗液；4. 4. 有機(jī)有機(jī)溶劑洗液溶劑洗液1. 1. 結(jié)晶和沉淀的洗除；結(jié)晶和沉淀的洗除；2. 2. 殘留汞齊的洗除；殘留汞齊的洗除；3. 3. 干性油、油類、油漆干性油、油類、油漆的洗除；的洗除；4. 4. 玻璃上污斑的洗除；玻璃上污斑的洗除；5. 5. 銀鹽污跡的洗除；銀鹽污跡的洗除；6. 6. 吸附氣體的洗除吸附氣體的洗除3.2 3.2 玻璃儀器的干燥玻璃儀器的干燥 實(shí)驗(yàn)經(jīng)常都要使用干燥的玻璃儀器，故要養(yǎng)成在實(shí)驗(yàn)經(jīng)常都要使用干燥的玻璃儀器，故要養(yǎng)成在每次實(shí)驗(yàn)后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之干燥的習(xí)

5、每次實(shí)驗(yàn)后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之干燥的習(xí)慣，以便下次實(shí)驗(yàn)時(shí)使用。干燥玻璃儀器的方法有下慣，以便下次實(shí)驗(yàn)時(shí)使用。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種：列幾種：a 自然干燥自然干燥a 吹干吹干 a 加熱烘干加熱烘干a 加熱烤干加熱烤干a 用有機(jī)溶劑干燥用有機(jī)溶劑干燥a 高溫凈化干燥高溫凈化干燥3.3 3.3 玻璃儀器的使用規(guī)則玻璃儀器的使用規(guī)則 使用各種玻璃儀器時(shí)，應(yīng)遵循的規(guī)則和注意事項(xiàng)使用各種玻璃儀器時(shí)，應(yīng)遵循的規(guī)則和注意事項(xiàng)是：是：a 玻璃儀器應(yīng)放在干燥無塵的地方保存，使用完后應(yīng)玻璃儀器應(yīng)放在干燥無塵的地方保存，使用完后應(yīng)及時(shí)洗滌干凈；及時(shí)洗滌干凈；a 計(jì)量儀器不能加熱和受熱，也不能貯存濃酸或濃

6、堿；計(jì)量儀器不能加熱和受熱，也不能貯存濃酸或濃堿；a 用于受熱的儀器事前要做質(zhì)量檢查，特別要注意受用于受熱的儀器事前要做質(zhì)量檢查，特別要注意受熱部位不能有氣泡、水印等，加熱時(shí)，在受熱部位與熱部位不能有氣泡、水印等，加熱時(shí)，在受熱部位與熱源之間襯以石棉網(wǎng)，并應(yīng)逐漸升溫，避免驟冷驟熱熱源之間襯以石棉網(wǎng)，并應(yīng)逐漸升溫，避免驟冷驟熱 a 不要將熱溶液或熱水倒入厚壁儀器中；不要將熱溶液或熱水倒入厚壁儀器中；a 磨口儀器不能存放堿液，磨口儀器不能存放堿液，塞與口之間或活塞中塞與口之間或活塞中均要襯以紙條或拆散存放，并標(biāo)號(hào)配套，塞與口不均要襯以紙條或拆散存放，并標(biāo)號(hào)配套，塞與口不要干態(tài)轉(zhuǎn)動(dòng)摩擦，也不能將塞塞

7、住口后去加熱烘干。要干態(tài)轉(zhuǎn)動(dòng)摩擦，也不能將塞塞住口后去加熱烘干。 4.4.食品理化檢驗(yàn)中常用的儀器和設(shè)備食品理化檢驗(yàn)中常用的儀器和設(shè)備4.1 4.1 圓盤旋光儀圓盤旋光儀 用于食品工業(yè)中檢驗(yàn)含糖量和測定食品用于食品工業(yè)中檢驗(yàn)含糖量和測定食品調(diào)味品之淀粉含量等調(diào)味品之淀粉含量等: :p 測定工作測定工作 打開鏡蓋，把試管放入鏡筒中測定，并應(yīng)把鏡蓋打開鏡蓋，把試管放入鏡筒中測定，并應(yīng)把鏡蓋上和試管有圓泡一端朝上，以便把氣泡存入，不致上和試管有圓泡一端朝上，以便把氣泡存入，不致影響觀察和測定；影響觀察和測定； 調(diào)節(jié)視度螺旋至視場中三分視界清晰時(shí)止；調(diào)節(jié)視度螺旋至視場中三分視界清晰時(shí)止； 轉(zhuǎn)動(dòng)度盤手輪

8、，至視場照度相一致（暗現(xiàn)場）時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)度盤手輪，至視場照度相一致（暗現(xiàn)場）時(shí)止；止； 從放大鏡中讀出度盤所旋轉(zhuǎn)的角度；從放大鏡中讀出度盤所旋轉(zhuǎn)的角度； 利用公式，求出物質(zhì)的比重、濃度、純度與含量。利用公式，求出物質(zhì)的比重、濃度、純度與含量。4.2 4.2 分光光度計(jì)分光光度計(jì) 用于食品檢驗(yàn)中一些常見的有色物質(zhì)或具有顯色用于食品檢驗(yàn)中一些常見的有色物質(zhì)或具有顯色條件物質(zhì)的含量測定，可在近紫外線可見光譜區(qū)域內(nèi)條件物質(zhì)的含量測定，可在近紫外線可見光譜區(qū)域內(nèi)（190190400400760nm760nm）對(duì)物質(zhì)作定量和定性的分析，）對(duì)物質(zhì)作定量和定性的分析，是理化實(shí)驗(yàn)常用分析儀器之一。是理化實(shí)驗(yàn)常用分析儀

9、器之一。 苯甲酸、苯甲酸鈉在酸性溶液中蒸發(fā)出來后，苯甲酸、苯甲酸鈉在酸性溶液中蒸發(fā)出來后，在重鉻酸鉀硫酸溶液中氧化除去揮發(fā)性的雜質(zhì)及山在重鉻酸鉀硫酸溶液中氧化除去揮發(fā)性的雜質(zhì)及山梨酸，再進(jìn)行蒸餾分離，蒸餾液在波長梨酸，再進(jìn)行蒸餾分離，蒸餾液在波長 225 處測處測光密度與標(biāo)準(zhǔn)比較定量本法適用于醬油、醬菜、光密度與標(biāo)準(zhǔn)比較定量本法適用于醬油、醬菜、果汁、果醬等樣品。果汁、果醬等樣品。 不同物質(zhì)不同物質(zhì)其吸收光譜曲線的形狀和其吸收光譜曲線的形狀和maxmax各不各不相同相同, ,這一特性可用作物質(zhì)的初步定性分析。這一特性可用作物質(zhì)的初步定性分析。 同一種物質(zhì)同一種物質(zhì)，在吸收峰及附近的某個(gè)波長下，

10、在吸收峰及附近的某個(gè)波長下，吸光度隨濃度的增加而增大，以吸光度隨濃度的增加而增大，以maxmax處測得的吸光處測得的吸光度最大，靈敏度最高。所以吸收光譜曲線又是定量度最大，靈敏度最高。所以吸收光譜曲線又是定量分析選擇波長的依據(jù)。分析選擇波長的依據(jù)。儀器的使用儀器的使用 開啟儀器電源開關(guān)，預(yù)熱開啟儀器電源開關(guān)，預(yù)熱2020分鐘，然后打開樣品室分鐘，然后打開樣品室蓋，選擇需用的波長，靈敏度選擇根據(jù)儀器狀態(tài)選擇，蓋，選擇需用的波長，靈敏度選擇根據(jù)儀器狀態(tài)選擇，在功能開關(guān)處在在功能開關(guān)處在T T的位置，打開樣品室蓋，調(diào)節(jié)調(diào)零旋的位置，打開樣品室蓋，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕至數(shù)顯表頭值為鈕至數(shù)顯表頭值為0 0止，關(guān)

11、上樣品室蓋，用參比液調(diào)節(jié)止，關(guān)上樣品室蓋，用參比液調(diào)節(jié)100100旋鈕使顯示屏為旋鈕使顯示屏為100%100%，連續(xù)幾次調(diào)，連續(xù)幾次調(diào)“0 0”和調(diào)和調(diào)“100%100%”；再將檔位旋鈕調(diào)節(jié)至；再將檔位旋鈕調(diào)節(jié)至A A檔，用參比液校零，儀檔，用參比液校零，儀器即可進(jìn)行測定工作。器即可進(jìn)行測定工作。放大器靈敏度有放大器靈敏度有8檔，是逐步檔，是逐步增加的，其中一檔最低。其增加的，其中一檔最低。其選擇原則是保征能使空白檔選擇原則是保征能使空白檔良好良好 調(diào)到調(diào)到100%的情況下，盡的情況下，盡可采用靈敏度較低檔，這樣可采用靈敏度較低檔，這樣儀器將有更高的穩(wěn)定性。所儀器將有更高的穩(wěn)定性。所以使用時(shí)靈

12、敏度一般置于以使用時(shí)靈敏度一般置于1檔，檔，不夠時(shí)再逐步增加。但改變不夠時(shí)再逐步增加。但改變靈敏度后必須按重新校正靈敏度后必須按重新校正“0”和和“100%”。 將空白液和待測液放在不同的測定槽中，通過空白液將空白液和待測液放在不同的測定槽中，通過空白液校正儀器后，將待測液移動(dòng)到光路中，測定其吸光度的校正儀器后，將待測液移動(dòng)到光路中，測定其吸光度的值，根據(jù)吸光度值和朗伯值，根據(jù)吸光度值和朗伯- -比爾定律求出待測物質(zhì)濃度。比爾定律求出待測物質(zhì)濃度?？瞻滓褐傅氖瞧渌噭┤×靠瞻滓褐傅氖瞧渌噭┤×恳粯?，只是無待測物質(zhì)。一樣，只是無待測物質(zhì)。分光光度定量分析法分光光度定量分析法 使用分光光度法測進(jìn)

13、行定量分析時(shí)，同光電比使用分光光度法測進(jìn)行定量分析時(shí)，同光電比色一樣常采用工作曲線法色一樣常采用工作曲線法繪制工作曲線，然后根據(jù)繪制工作曲線，然后根據(jù)被測試樣的吸光度，從工作曲線上求得其濃度。被測試樣的吸光度，從工作曲線上求得其濃度。 工作曲線是先配置工作曲線是先配置一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度分別一一對(duì)映測定條件下的吸光度，以濃度其濃度分別一一對(duì)映測定條件下的吸光度，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，做出標(biāo)工作曲線。如為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，做出標(biāo)工作曲線。如圖圖4-14-1所示：所示：圖圖4-1 比色分析工作曲線比色分析工作曲線儀器使用完后，應(yīng)用隨機(jī)提供的塑料套

14、子罩住，儀器使用完后，應(yīng)用隨機(jī)提供的塑料套子罩住，在套子內(nèi)放數(shù)袋在套子內(nèi)放數(shù)袋硅膠硅膠，以免燈室受潮，反射鏡發(fā)霉，以免燈室受潮，反射鏡發(fā)霉或沾污，影響儀器性能。經(jīng)常注意干燥筒內(nèi)硅膠是或沾污，影響儀器性能。經(jīng)常注意干燥筒內(nèi)硅膠是否變色，如發(fā)現(xiàn)其變紅，應(yīng)將其取出更烘干至蘭色，否變色，如發(fā)現(xiàn)其變紅，應(yīng)將其取出更烘干至蘭色，待冷卻后再置入。待冷卻后再置入。比色皿每次使用后：比色皿每次使用后：應(yīng)立即用蒸餾水洗凈，用細(xì)應(yīng)立即用蒸餾水洗凈，用細(xì)軟而易吸水的鏡頭紙揩干，存在比色皿，盒內(nèi)。軟而易吸水的鏡頭紙揩干，存在比色皿，盒內(nèi)。儀器的維護(hù)儀器的維護(hù)當(dāng)儀器暫停工作時(shí)，可將電源關(guān)掉，以防元器件早當(dāng)儀器暫停工作時(shí)，

15、可將電源關(guān)掉，以防元器件早期老化損壞，影響正常使用。期老化損壞，影響正常使用。儀器工作數(shù)月或搬動(dòng)后，要檢查儀器工作數(shù)月或搬動(dòng)后，要檢查波長精度性波長精度性等方面，等方面，以確保儀器的使用和測量精度。以確保儀器的使用和測量精度。 特點(diǎn)特點(diǎn) 磁力攪拌器采用伺服電機(jī)磁力攪拌器采用伺服電機(jī)作驅(qū)動(dòng)，具有調(diào)速平穩(wěn)，噪聲作驅(qū)動(dòng)，具有調(diào)速平穩(wěn)，噪聲低等優(yōu)點(diǎn)。本產(chǎn)品采用國外先低等優(yōu)點(diǎn)。本產(chǎn)品采用國外先進(jìn)的加熱溫度均可調(diào)，配上導(dǎo)進(jìn)的加熱溫度均可調(diào)，配上導(dǎo)電溫度表，可自動(dòng)恒溫?cái)嚢?。電溫度表，可自?dòng)恒溫?cái)嚢琛?4.34.3磁力攪拌器磁力攪拌器 磁力攪拌器廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)，環(huán)保、生化、生磁力攪拌器廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)，環(huán)保、生

16、化、生物、化學(xué)等領(lǐng)域，是實(shí)驗(yàn)室理想的液體攪拌設(shè)備。物、化學(xué)等領(lǐng)域，是實(shí)驗(yàn)室理想的液體攪拌設(shè)備。 玻璃儀器氣流玻璃儀器氣流烘干器是大專院研烘干器是大專院研究所化工醫(yī)藥試驗(yàn)究所化工醫(yī)藥試驗(yàn)室必備的儀器的設(shè)室必備的儀器的設(shè)備。備。4.4玻璃儀器氣流烘干器玻璃儀器氣流烘干器4.5 4.5 阿貝折射儀阿貝折射儀 阿貝折射儀能測定透明、阿貝折射儀能測定透明、半透明液體或固體（其中以測半透明液體或固體（其中以測定透明液體為主），如儀器接定透明液體為主），如儀器接上恒溫器則可測定溫度為上恒溫器則可測定溫度為007070內(nèi)物質(zhì)的折射率。主要用內(nèi)物質(zhì)的折射率。主要用于測出蔗糖溶液內(nèi)含糖量濃度于測出蔗糖溶液內(nèi)含糖量

17、濃度的百分?jǐn)?shù)（的百分?jǐn)?shù)（0%0%95%95%，相當(dāng)于折，相當(dāng)于折射率為射率為1.3331.3331.5311.531）。）。p 準(zhǔn)備和校正準(zhǔn)備和校正 將折光儀置于光線充足的地方，與恒溫水浴相將折光儀置于光線充足的地方，與恒溫水浴相連接，使折光儀棱鏡的溫度為連接，使折光儀棱鏡的溫度為2020。然后將下棱鏡。然后將下棱鏡打開，向后扭轉(zhuǎn)約打開，向后扭轉(zhuǎn)約180180，把上棱鏡（折射棱鏡）和，把上棱鏡（折射棱鏡）和校正用的標(biāo)準(zhǔn)玻璃用丙酮洗凈烘干；校正用的標(biāo)準(zhǔn)玻璃用丙酮洗凈烘干； 將一滴將一滴1-1-溴代苯滴在標(biāo)準(zhǔn)玻璃的光滑面上，然溴代苯滴在標(biāo)準(zhǔn)玻璃的光滑面上，然后貼在上棱鏡面上，用手指輕壓標(biāo)準(zhǔn)玻璃的四

18、角，后貼在上棱鏡面上，用手指輕壓標(biāo)準(zhǔn)玻璃的四角，使棱鏡和標(biāo)準(zhǔn)玻璃之間輔有一層均勻的溴代苯，轉(zhuǎn)使棱鏡和標(biāo)準(zhǔn)玻璃之間輔有一層均勻的溴代苯，轉(zhuǎn)動(dòng)反光鏡，使光射在標(biāo)準(zhǔn)玻璃的光面上；動(dòng)反光鏡，使光射在標(biāo)準(zhǔn)玻璃的光面上； 調(diào)節(jié)棱鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手輪調(diào)節(jié)棱鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手輪2 2，使目鏡望遠(yuǎn)視野分為明暗，使目鏡望遠(yuǎn)視野分為明暗兩部分，再轉(zhuǎn)動(dòng)阿米西棱鏡手輪兩部分，再轉(zhuǎn)動(dòng)阿米西棱鏡手輪1010，消除虹彩并使，消除虹彩并使明暗分界清晰，使明暗分界線對(duì)準(zhǔn)在十字架上，若明暗分界清晰，使明暗分界線對(duì)準(zhǔn)在十字架上，若有偏差，可調(diào)節(jié)示值調(diào)節(jié)螺釘有偏差，可調(diào)節(jié)示值調(diào)節(jié)螺釘9 9，使明暗分界線恰處，使明暗分界線恰處在十字架上，此時(shí)由讀數(shù)視野讀出

19、折光率，在與標(biāo)在十字架上，此時(shí)由讀數(shù)視野讀出折光率，在與標(biāo)準(zhǔn)玻璃上所刻數(shù)值比較，二者相差不大于準(zhǔn)玻璃上所刻數(shù)值比較，二者相差不大于+0.0001+0.0001，校正就此結(jié)束，也可用純水校正。校正就此結(jié)束，也可用純水校正。 p 測定測定 將進(jìn)光棱鏡和折射棱鏡用丙酮或乙醚洗凈，用將進(jìn)光棱鏡和折射棱鏡用丙酮或乙醚洗凈，用擦鏡紙擦干或吹干注入數(shù)滴樣品，立即閉合棱鏡，擦鏡紙擦干或吹干注入數(shù)滴樣品，立即閉合棱鏡，使樣品與棱鏡于使樣品與棱鏡于2020保持?jǐn)?shù)分鐘，然后按前述方法保持?jǐn)?shù)分鐘，然后按前述方法調(diào)節(jié)，記錄讀數(shù)，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后第四位調(diào)節(jié)，記錄讀數(shù)，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后第四位（最后一位為估計(jì)數(shù)字），

20、輪流從一邊再從另一邊（最后一位為估計(jì)數(shù)字），輪流從一邊再從另一邊將分界線對(duì)準(zhǔn)在十字架上，重復(fù)記錄讀數(shù)將分界線對(duì)準(zhǔn)在十字架上，重復(fù)記錄讀數(shù)3 3次，讀數(shù)次，讀數(shù)間差不大于間差不大于+0.0003+0.0003，所得讀數(shù)平均值即為樣品的折，所得讀數(shù)平均值即為樣品的折光率。光率。 測定完畢后，打開棱鏡，用擦鏡紙輕輕擦干，測定完畢后，打開棱鏡，用擦鏡紙輕輕擦干，不論在任何情況下，不允許用擦鏡紙以外的任何東不論在任何情況下，不允許用擦鏡紙以外的任何東西接觸到棱鏡，以免損壞它的光學(xué)平面。西接觸到棱鏡，以免損壞它的光學(xué)平面。4.6 PHS3C型數(shù)字酸度計(jì)型數(shù)字酸度計(jì)p 預(yù)熱儀器預(yù)熱儀器1 1、未接通電池前，

21、先檢查電表指針是否指零、未接通電池前，先檢查電表指針是否指零（pH=7.00pH=7.00處）如不指零應(yīng)調(diào)節(jié)電表上的機(jī)械調(diào)零螺絲處）如不指零應(yīng)調(diào)節(jié)電表上的機(jī)械調(diào)零螺絲至至pH=7.00pH=7.00處。處。2 2、接通電源，開啟電源開關(guān)，指示燈亮。、接通電源，開啟電源開關(guān)，指示燈亮。3 3、pH-mvpH-mv擋旋至擋旋至PHPH擋預(yù)熱擋預(yù)熱202030min30min。p 安裝電極安裝電極1 1、檢查玻璃電極內(nèi)部溶劑中有無氣泡，有應(yīng)除去。、檢查玻璃電極內(nèi)部溶劑中有無氣泡，有應(yīng)除去。2 2、將復(fù)合電極連接在保護(hù)頭的位置。、將復(fù)合電極連接在保護(hù)頭的位置。p 測量測量pHpH值值1 1、提起電極將

22、緩沖溶劑移開，用去離子水充電極，再、提起電極將緩沖溶劑移開，用去離子水充電極，再用濾紙輕輕吸干電極上的水滴，然后，將電極浸入待測用濾紙輕輕吸干電極上的水滴，然后，將電極浸入待測劑中。劑中。2 2、按下讀數(shù)開關(guān)讀數(shù)（未知溶劑的、按下讀數(shù)開關(guān)讀數(shù)（未知溶劑的pHpH值）重復(fù)測量一值）重復(fù)測量一次取平均值，放開讀數(shù)開關(guān)，提起電極移開待測劑，用次取平均值，放開讀數(shù)開關(guān)，提起電極移開待測劑，用蒸餾水沖洗電極。蒸餾水沖洗電極。3 3、測量完畢，把量程開關(guān)旋至、測量完畢，把量程開關(guān)旋至“0 0”，關(guān)閉電源開關(guān)，關(guān)閉電源開關(guān)，整理復(fù)合電極將其放在整理復(fù)合電極將其放在飽和飽和KClKCl溶液溶液中。中。 電熱鼓

23、風(fēng)干燥箱用于物品之干燥和干熱滅菌，工電熱鼓風(fēng)干燥箱用于物品之干燥和干熱滅菌，工作溫度為作溫度為5050250250。恒溫箱用于微生物和生物材料的。恒溫箱用于微生物和生物材料的培養(yǎng)等，工作溫度自室溫以上至培養(yǎng)等，工作溫度自室溫以上至6060。這兩種儀器的。這兩種儀器的工作原理、結(jié)構(gòu)和使用方法相似。工作原理、結(jié)構(gòu)和使用方法相似。4.74.7電熱鼓風(fēng)干燥箱電熱鼓風(fēng)干燥箱 1. 1. 檢查溫度計(jì)是否插入座內(nèi)（在箱頂放氣調(diào)節(jié)檢查溫度計(jì)是否插入座內(nèi)（在箱頂放氣調(diào)節(jié)器中部的小孔內(nèi)）。器中部的小孔內(nèi)）。 2. 2. 將電源插頭插好，合上電閘。將電源插頭插好，合上電閘。 使用方法使用方法 3. 3. 將電熱絲分

24、組開關(guān)轉(zhuǎn)到將電熱絲分組開關(guān)轉(zhuǎn)到1 1或或2 2的位置上（視所的位置上（視所需的溫度而定），指示燈紅燈亮表示電熱絲開始加需的溫度而定），指示燈紅燈亮表示電熱絲開始加熱。此時(shí)亦可開鼓風(fēng)機(jī)幫助箱內(nèi)熱空氣對(duì)流。熱。此時(shí)亦可開鼓風(fēng)機(jī)幫助箱內(nèi)熱空氣對(duì)流。 4. 4. 注意觀察溫度計(jì)。當(dāng)溫度計(jì)顯示的溫度將要注意觀察溫度計(jì)。當(dāng)溫度計(jì)顯示的溫度將要達(dá)到所需的溫度時(shí)（差達(dá)到所需的溫度時(shí)（差2 233時(shí)）調(diào)節(jié)自動(dòng)控溫旋時(shí)）調(diào)節(jié)自動(dòng)控溫旋鈕，使綠色指示燈正好發(fā)亮，此時(shí)表示電熱絲停止鈕，使綠色指示燈正好發(fā)亮，此時(shí)表示電熱絲停止加熱，箱內(nèi)溫度即能自動(dòng)控制在所需要的溫度（上加熱，箱內(nèi)溫度即能自動(dòng)控制在所需要的溫度（上0.5

25、0.5）。）。 5. 5. 工作一定時(shí)間后，可開啟頂部的放氣調(diào)節(jié)器將工作一定時(shí)間后，可開啟頂部的放氣調(diào)節(jié)器將潮氣排出，也可以開啟鼓風(fēng)機(jī)。潮氣排出，也可以開啟鼓風(fēng)機(jī)。 6. 6. 用完后，關(guān)閉鼓風(fēng)機(jī)馬達(dá)開關(guān)，將電熱絲分組用完后，關(guān)閉鼓風(fēng)機(jī)馬達(dá)開關(guān)，將電熱絲分組開關(guān)旋鈕和自動(dòng)恒溫控制旋鈕沿反時(shí)針方向旋至零開關(guān)旋鈕和自動(dòng)恒溫控制旋鈕沿反時(shí)針方向旋至零位。位。 7. 7. 將電源插頭拔出插座。將電源插頭拔出插座。4.84.8天平使用注意事項(xiàng)天平使用注意事項(xiàng)選擇合適的安裝地點(diǎn)：選擇合適的安裝地點(diǎn)：1 1、無陽光直射，遠(yuǎn)離暖氣、空調(diào)及無可察覺氣流。、無陽光直射，遠(yuǎn)離暖氣、空調(diào)及無可察覺氣流。2 2、安置在

26、穩(wěn)定、無強(qiáng)烈振動(dòng)的工作臺(tái)上，如果有振動(dòng)，、安置在穩(wěn)定、無強(qiáng)烈振動(dòng)的工作臺(tái)上，如果有振動(dòng)，調(diào)整相應(yīng)環(huán)境參數(shù)代碼以適應(yīng)它。調(diào)整相應(yīng)環(huán)境參數(shù)代碼以適應(yīng)它。 環(huán)境要求：環(huán)境要求：溫度溫度10-3010-30度，濕度百分之度，濕度百分之50-7050-70操作注意事項(xiàng)：操作注意事項(xiàng)：1 1、首先通電必須預(yù)熱、首先通電必須預(yù)熱3030分鐘以上，平時(shí)保持天平一直分鐘以上，平時(shí)保持天平一直處于通電狀態(tài)；不用時(shí)，按處于通電狀態(tài)；不用時(shí)，按ON/0FFON/0FF鍵關(guān)機(jī)，不要撥電源，鍵關(guān)機(jī)，不要撥電源，不必?fù)?dān)心變壓器長期使用會(huì)減少其壽命。不必?fù)?dān)心變壓器長期使用會(huì)減少其壽命。3 3、當(dāng)變換了工作場所或環(huán)境溫度發(fā)生變

27、化，以及每、當(dāng)變換了工作場所或環(huán)境溫度發(fā)生變化，以及每連續(xù)工作四小時(shí)后，推舉重新校正一次（指連續(xù)工作四小時(shí)后，推舉重新校正一次（指 0.1mg0.1mg精精度以上天平）。度以上天平）。4.4.避免使用濾紙或玻璃紙作稱量容器，這會(huì)加大靜電避免使用濾紙或玻璃紙作稱量容器，這會(huì)加大靜電干擾，同時(shí)這種輕質(zhì)的容器也會(huì)增加空氣浮力等對(duì)稱干擾，同時(shí)這種輕質(zhì)的容器也會(huì)增加空氣浮力等對(duì)稱量的影響。量的影響。6 6、在稱量金屬、塑膠等易帶靜電物質(zhì)和有磁性的、在稱量金屬、塑膠等易帶靜電物質(zhì)和有磁性的物質(zhì)時(shí)，建議預(yù)先消磁，以增加稱量的準(zhǔn)確性。物質(zhì)時(shí)，建議預(yù)先消磁，以增加稱量的準(zhǔn)確性。7 7、不要沖擊稱盤，不要讓粉粒等

28、異物進(jìn)入中央傳、不要沖擊稱盤，不要讓粉粒等異物進(jìn)入中央傳感器孔。感器孔。示值漂移時(shí)檢查下述原因示值漂移時(shí)檢查下述原因（用無磁碼檢查，排除（用無磁碼檢查，排除天平故障）天平故障）1、被稱物是否吸濕或蒸發(fā)。、被稱物是否吸濕或蒸發(fā)。2、被稱物是否帶靜電，尤其在干燥地區(qū)。、被稱物是否帶靜電，尤其在干燥地區(qū)。3、被稱物是否帶磁性。、被稱物是否帶磁性。 供分析用的試樣應(yīng)保證具有代表性，才能使分析供分析用的試樣應(yīng)保證具有代表性，才能使分析結(jié)果符合大量物料的真實(shí)成分。結(jié)果符合大量物料的真實(shí)成分。 分析樣品，就其物態(tài)而言，不外乎固體、液體、分析樣品，就其物態(tài)而言，不外乎固體、液體、氣體三類。液體和氣體樣品的采集

29、，由于它們本身一氣體三類。液體和氣體樣品的采集，由于它們本身一般比較均勻，取樣方法較為簡單，只需混合均勻后即般比較均勻，取樣方法較為簡單，只需混合均勻后即可取樣。取樣前，根據(jù)物料性質(zhì)準(zhǔn)備取樣工具和相應(yīng)可取樣。取樣前，根據(jù)物料性質(zhì)準(zhǔn)備取樣工具和相應(yīng)的安全防護(hù)措施。的安全防護(hù)措施。 5.5.取樣及樣品處理取樣及樣品處理原始樣品的采集原始樣品的采集 （1）檢驗(yàn)批量的確定：）檢驗(yàn)批量的確定： 一般在每批量的一般在每批量的5中取樣中取樣 一個(gè)檢驗(yàn)單位代表的數(shù)量：一個(gè)檢驗(yàn)單位代表的數(shù)量： 密度較大的樣品一般不超過密度較大的樣品一般不超過200g 密度小體積大的樣品一般不超過密度小體積大的樣品一般不超過50

30、g固體試樣的采集，應(yīng)從各個(gè)位置對(duì)稱取樣。經(jīng)過破碎、過篩、混勻、縮分四個(gè)步驟，獲得所需分析試樣。儲(chǔ)存于密閉、干燥、清潔的玻璃瓶中。 固體采樣方法如下：固體采樣方法如下：將取樣鏟尖端沿對(duì)角線方向?qū)⑷隅P尖端沿對(duì)角線方向插入樣品袋插入樣品袋1/31/31/41/4處，旋轉(zhuǎn)處，旋轉(zhuǎn)180180后抽出，作為一后抽出，作為一個(gè)子樣，在確定好的采樣點(diǎn)中，按照同樣的方法采集個(gè)子樣，在確定好的采樣點(diǎn)中，按照同樣的方法采集同樣的樣品，把采集到的樣品放入托盤中。同樣的樣品，把采集到的樣品放入托盤中。 將托盤中的樣品混合均勻，用四分法縮分樣品，將托盤中的樣品混合均勻，用四分法縮分樣品，將對(duì)角兩份樣品取出放另一托盤中，

31、再用四分法縮分將對(duì)角兩份樣品取出放另一托盤中，再用四分法縮分樣品，再取對(duì)角兩份樣品放入試劑瓶中，用標(biāo)簽標(biāo)明樣品，再取對(duì)角兩份樣品放入試劑瓶中，用標(biāo)簽標(biāo)明采樣時(shí)間、地點(diǎn)和樣品名稱。采樣時(shí)間、地點(diǎn)和樣品名稱。 采集氣體采集氣體樣品一般用鋼瓶采樣，有兩個(gè)連接口和樣品一般用鋼瓶采樣，有兩個(gè)連接口和兩個(gè)閥門，一個(gè)進(jìn)口，一個(gè)出口，將鋼瓶的進(jìn)口閥門兩個(gè)閥門，一個(gè)進(jìn)口，一個(gè)出口，將鋼瓶的進(jìn)口閥門和取樣口閥門連接，將鋼瓶的進(jìn)樣口和出樣口分別打和取樣口閥門連接，將鋼瓶的進(jìn)樣口和出樣口分別打開后再打開取樣口閥門，通氣開后再打開取樣口閥門，通氣2 23 3分鐘后，關(guān)閉鋼瓶分鐘后，關(guān)閉鋼瓶的出樣口閥門，采氣的出樣口閥門

32、，采氣2 2分鐘左右，關(guān)閉鋼瓶的進(jìn)樣口分鐘左右，關(guān)閉鋼瓶的進(jìn)樣口閥門和采樣口閥門，拆除鋼瓶和采樣大口對(duì)接，取下閥門和采樣口閥門，拆除鋼瓶和采樣大口對(duì)接，取下鋼瓶并用標(biāo)簽標(biāo)明采樣時(shí)間、地點(diǎn)和樣品名稱。鋼瓶并用標(biāo)簽標(biāo)明采樣時(shí)間、地點(diǎn)和樣品名稱。 液體采樣液體采樣一般分為上中下三個(gè)取樣口，在中取樣一般分為上中下三個(gè)取樣口，在中取樣口潤洗取樣桶后，取樣，并用標(biāo)簽標(biāo)明采樣時(shí)間、地口潤洗取樣桶后，取樣，并用標(biāo)簽標(biāo)明采樣時(shí)間、地點(diǎn)和樣品名稱。點(diǎn)和樣品名稱。 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理: :一般根據(jù)分析需要選擇合適的預(yù)處理方法。樣品的制備1.樣品的粉碎和切片 工具:研缽、藥研或粉碎機(jī) 2. 樣品的均質(zhì)工具：玻璃

33、棒、變速電動(dòng)攪拌器 分析試樣的處理是一個(gè)非常復(fù)雜的問題，這是由于原料、半成品、成品的多種多樣所致。一般來說，常采用溶解、干法灰化和濕法灰（消）化三種。1. 溶解 水是常用的溶劑，能溶解許多碳水化合物、部分氨基酸、有機(jī)酸和無機(jī)鹽類。酸堿能溶解某些不溶性碳水化合物、部分蛋白質(zhì)等。有機(jī)溶劑如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烴等，常用作提取脂肪、單寧、色素、部分蛋白質(zhì)和許多有機(jī)化合物。根據(jù)“相似溶解于相似”的原則，選用合適的有機(jī)溶劑。有機(jī)相中少量水分，如對(duì)測定有影響，可用無水氯化鈣、無水硫酸鈉脫水。2干法灰化干法灰化即熔融法。將試樣與熔劑一起，高溫灼燒分解試樣。常用于測定金屬與無機(jī)鹽類。將試樣置于

34、坩堝中，先在電爐子上小火炭化，除去水分，黑煙后，再在高溫爐（灰化爐）中（）高溫下灰化至無黑色炭粒，灰分冷卻后用稀鹽酸溶解過濾，濾液定容后供測定用。 常用的熔劑：碳酸鈉、碳酸鉀、硫酸氫鉀助灰劑：HNO、HSO、Mg（NO）、NaNO、NHNO干法灰化的優(yōu)點(diǎn)：有機(jī)質(zhì)破壞徹底，操作簡便，試劑用量少。缺點(diǎn)：灰化時(shí)間長對(duì)揮發(fā)性元素不宜用引入鉀、鎂、鈉鹽的干擾干法灰化所用熔劑有碳酸鈉、碳酸鉀、硫酸氫鉀、焦硫酸鉀等。若熔融時(shí)還不能使發(fā)變白，可加助灰劑如硝酸、硫酸、硝酸鎂等。 干法灰化時(shí)溫度較高，有些物質(zhì)易揮發(fā)損失。如鉛的測定中，灰化溫度需在500以下進(jìn)行。3濕法消化 濕法消化即將試樣與濃酸共熱分解試樣。常用

35、的濃酸有硫酸、硝酸、鹽酸、高氯酸等，過氧化氫也是常用的分解試劑。 濕法消化分解試樣速度較快，而且可得到較純的溶液。 凱氏燒瓶或克氏燒瓶凱氏燒瓶或克氏燒瓶凱氏定氮，試樣消化：準(zhǔn)確稱取2克試樣，置入250毫升凱氏定氮瓶中，加 3克硫酸鉀和 1克硫酸銅，加20毫升濃硫酸，瓶口安放一只小三角漏斗，于電爐上加熱消化。6.6.常規(guī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作常規(guī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作 1. 1. 由天平稱出的固體試劑，放入燒杯中，先加由天平稱出的固體試劑，放入燒杯中，先加入少量水溶解，然后沖稀至應(yīng)有的體積。攪勻后，入少量水溶解，然后沖稀至應(yīng)有的體積。攪勻后，轉(zhuǎn)入試劑瓶中。轉(zhuǎn)入試劑瓶中。立即貼上標(biāo)簽，注明試劑的名稱、立即貼上標(biāo)簽，注

36、明試劑的名稱、濃度及日期。濃度及日期。 2. 2. 試劑為液體時(shí)，如在稀釋時(shí)有放熱現(xiàn)象，用試劑為液體時(shí)，如在稀釋時(shí)有放熱現(xiàn)象，用量器取出后，應(yīng)量器取出后，應(yīng)在燒杯中在燒杯中稀釋冷卻后，再轉(zhuǎn)入試劑稀釋冷卻后，再轉(zhuǎn)入試劑瓶中。立即貼上標(biāo)簽。瓶中。立即貼上標(biāo)簽。6.16.1溶液的配置溶液的配置如稀釋時(shí)無放熱現(xiàn)象，可取一定體積的試劑，直接如稀釋時(shí)無放熱現(xiàn)象，可取一定體積的試劑，直接放入試劑瓶中，用水稀釋至應(yīng)有的體積，搖勻。立放入試劑瓶中，用水稀釋至應(yīng)有的體積，搖勻。立即貼上標(biāo)簽。即貼上標(biāo)簽。 3. 3. 試劑（不論固體或液體）試劑（不論固體或液體）一經(jīng)取出不得放回一經(jīng)取出不得放回原瓶，以免沾污。原瓶，

37、以免沾污。因此，在配制溶液時(shí)，應(yīng)用多少因此，在配制溶液時(shí)，應(yīng)用多少取多少，避免浪費(fèi)。取多少，避免浪費(fèi)。 常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種配制方法。常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種配制方法。 1. 直接法直接法。準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后配準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后配成一定體積的溶液（后面介紹容量瓶的使用），根據(jù)物成一定體積的溶液（后面介紹容量瓶的使用），根據(jù)物質(zhì)重量和溶液體積，即可計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。質(zhì)重量和溶液體積，即可計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。 2. 標(biāo)定法標(biāo)定法。有很多物質(zhì)不能直接用來配制準(zhǔn)確濃度有很多物質(zhì)不能直接用來配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可將其先配制成一種近似于所需濃度的溶的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可將

38、其先配制成一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的溶液）來標(biāo)定液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的溶液）來標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。它的準(zhǔn)確濃度。6.2 6.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 1. 1. 試劑的組成與其化學(xué)式完全相符。試劑的組成與其化學(xué)式完全相符。 2. 2. 試劑的純度應(yīng)足夠高，一般要求其純度在試劑的純度應(yīng)足夠高，一般要求其純度在99.9%99.9%以上，而雜質(zhì)的含量應(yīng)少到不致于影響分析的以上，而雜質(zhì)的含量應(yīng)少到不致于影響分析的準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度。 3. 3. 試劑在一般情況下應(yīng)該穩(wěn)定。試劑在一般情況下應(yīng)該穩(wěn)定。 4. 4. 試劑參加反應(yīng)時(shí)，應(yīng)按反應(yīng)式定量進(jìn)

39、行，沒試劑參加反應(yīng)時(shí)，應(yīng)按反應(yīng)式定量進(jìn)行，沒有副反應(yīng)。有副反應(yīng)。6.3 6.3 基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)必備的條件基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)必備的條件 量筒（杯）的容量有量筒（杯）的容量有1010、2525、5050、100100和和1000ml1000ml等，實(shí)驗(yàn)中可根據(jù)所取溶液體積的不同來選用。量取等，實(shí)驗(yàn)中可根據(jù)所取溶液體積的不同來選用。量取液體時(shí)，使液體時(shí)，使視線與量筒（杯）內(nèi)液體的彎月面的最低視線與量筒（杯）內(nèi)液體的彎月面的最低處保持水平，處保持水平，偏高或偏低都會(huì)讀不準(zhǔn)而造成較大的誤偏高或偏低都會(huì)讀不準(zhǔn)而造成較大的誤差。差。 6.4精確滴定分析的操作精確滴定分析的操作6.4.1 量筒（杯）的使用量筒（杯）的使用

40、 要求準(zhǔn)確地移取一定體積的液體時(shí)，可以使用各要求準(zhǔn)確地移取一定體積的液體時(shí)，可以使用各種不同容量的種不同容量的移液管或吸量管移液管或吸量管。移液管是中間有一膨。移液管是中間有一膨大部分（稱為球部）的玻璃管，球部的上部和下部均大部分（稱為球部）的玻璃管，球部的上部和下部均為較細(xì)窄的管頸，球部以上的管頸上刻有一根標(biāo)線。為較細(xì)窄的管頸，球部以上的管頸上刻有一根標(biāo)線。 吸量管是具有分刻度的玻璃管，用以吸取所需的吸量管是具有分刻度的玻璃管，用以吸取所需的不同體積的液體。常用的吸量管有不同體積的液體。常用的吸量管有1 1、2 2、5 5和和10ml10ml等等規(guī)格，吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管。應(yīng)該注

41、規(guī)格，吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管。應(yīng)該注意，有些吸量管其分刻度不是刻到管尖，而是意，有些吸量管其分刻度不是刻到管尖，而是離管尖離管尖尚差尚差101020mm20mm處處。 移取溶液前，依次用洗液、自來水、蒸餾水洗移取溶液前，依次用洗液、自來水、蒸餾水洗至內(nèi)壁不掛水珠為止。方法是：用右手拇指及中指至內(nèi)壁不掛水珠為止。方法是：用右手拇指及中指拿住移液管標(biāo)線以上部位，把移液管的尖端伸入要拿住移液管標(biāo)線以上部位，把移液管的尖端伸入要移取的液體中，用左手持洗耳球，食指放在洗耳球移取的液體中，用左手持洗耳球，食指放在洗耳球的上方，將其排除空氣后，尖端緊按在移液管口上，的上方，將其排除空氣后，尖端緊按

42、在移液管口上，當(dāng)洗耳球慢慢放松時(shí)，管中的液面徐徐上升，待吸當(dāng)洗耳球慢慢放松時(shí)，管中的液面徐徐上升，待吸液吸至球部的四分之一處時(shí)，移出，蕩洗，潤洗過液吸至球部的四分之一處時(shí)，移出，蕩洗，潤洗過的溶液從尖口放出、棄去。如此反復(fù)潤洗三次。的溶液從尖口放出、棄去。如此反復(fù)潤洗三次。移液管的潤洗移液管的潤洗基本操作基本操作6.4.3 移取溶液操作移取溶液操作 移取溶液時(shí)，將潤洗后的移液管直接插入待吸液移取溶液時(shí)，將潤洗后的移液管直接插入待吸液液面下約液面下約101020mm20mm處。吸液時(shí)，應(yīng)注意容器中液面和處。吸液時(shí)，應(yīng)注意容器中液面和管尖的位置。當(dāng)洗耳球慢慢放松時(shí)，管中的液面徐徐管尖的位置。當(dāng)洗耳

43、球慢慢放松時(shí)，管中的液面徐徐上升，當(dāng)液面上升至標(biāo)線以上時(shí)，迅速移去洗耳球；上升，當(dāng)液面上升至標(biāo)線以上時(shí)，迅速移去洗耳球；同時(shí)用食指堵住管口。左手改拿盛待吸液的容器；將同時(shí)用食指堵住管口。左手改拿盛待吸液的容器；將移液管往上提起，使之離開液面，然后使容器傾斜成移液管往上提起，使之離開液面，然后使容器傾斜成約約4545，其內(nèi)壁與移液管尖緊貼；，其內(nèi)壁與移液管尖緊貼；此時(shí)右手食指稍微放松，同時(shí)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使液此時(shí)右手食指稍微放松，同時(shí)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使液面平穩(wěn)下降，直到視線平視時(shí)液體彎月面與標(biāo)線相切，面平穩(wěn)下降，直到視線平視時(shí)液體彎月面與標(biāo)線相切，這時(shí)立即用食指按緊管口，使液體不再流出。取出移這

44、時(shí)立即用食指按緊管口，使液體不再流出。取出移液管，使其出口尖端接觸液體接受器的內(nèi)壁，并讓接液管，使其出口尖端接觸液體接受器的內(nèi)壁，并讓接受器傾斜而移液管直立；抬起食指，使溶液自由地順受器傾斜而移液管直立；抬起食指，使溶液自由地順壁流下，如下圖所示。待液面下降到管尖后，等壁流下，如下圖所示。待液面下降到管尖后，等1515秒秒鐘左右，取出移液管。鐘左右，取出移液管。 容量瓶是一種帶細(xì)頸的平底玻璃瓶，瓶口配容量瓶是一種帶細(xì)頸的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞，可用橡皮筋將塞子系在有磨口玻璃塞或塑料塞，可用橡皮筋將塞子系在容量瓶的頸上。容量瓶頸上有標(biāo)度刻線，一般表容量瓶的頸上。容量瓶頸上有標(biāo)度刻

45、線，一般表示在示在20 20 時(shí)液體充滿至標(biāo)度刻線時(shí)的容積。有時(shí)液體充滿至標(biāo)度刻線時(shí)的容積。有1010、2525、5050、100100、250250、500500和和1000ml1000ml等各種規(guī)等各種規(guī)格。容量瓶是用于配制準(zhǔn)確濃度的溶液用的，常格。容量瓶是用于配制準(zhǔn)確濃度的溶液用的，常和移液管配合使用。為了正確使用容量瓶，必須和移液管配合使用。為了正確使用容量瓶，必須明確下面幾點(diǎn)：明確下面幾點(diǎn)：6.4.46.4.4容量瓶及其使用容量瓶及其使用 容量瓶在洗滌前應(yīng)先檢查一下瓶塞容量瓶在洗滌前應(yīng)先檢查一下瓶塞處是否漏水，其方法如下：加自來水至處是否漏水，其方法如下：加自來水至標(biāo)度刻線附近，蓋好

46、瓶塞后，左手用食標(biāo)度刻線附近，蓋好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，右手用指尖托住瓶底邊緣，如上部分，右手用指尖托住瓶底邊緣，如右圖所示。將瓶倒立右圖所示。將瓶倒立2min2min，如不漏水，如不漏水，將瓶直立，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞將瓶直立，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞180180后，再倒立后，再倒立2min2min檢查，如不漏水，方可使用。檢查，如不漏水，方可使用。容量瓶的檢查容量瓶的檢查 用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或分析試劑時(shí)，最常用的用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或分析試劑時(shí)，最常用的方法是將待溶固體稱出置于小燒杯中，加水或其他溶方法是將待溶固體稱出置于小燒杯中，加水或其他溶劑

47、將固體溶解，然后將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中（假如劑將固體溶解，然后將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中（假如固體是經(jīng)過加熱溶解的，那么溶液必須冷卻后才能轉(zhuǎn)固體是經(jīng)過加熱溶解的，那么溶液必須冷卻后才能轉(zhuǎn)移入容量瓶內(nèi)）。移入容量瓶內(nèi)）。6.4.56.4.5溶液的配制溶液的配制 定量轉(zhuǎn)移溶液時(shí)，右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，定量轉(zhuǎn)移溶液時(shí)，右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中，棒的下端應(yīng)靠在瓶頸內(nèi)壁上，使溶液沿玻璃棒和中，棒的下端應(yīng)靠在瓶頸內(nèi)壁上，使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入容量中。內(nèi)壁流入容量中。 燒杯中溶液流完后，將玻棒和燒杯稍微向上提燒

48、杯中溶液流完后，將玻棒和燒杯稍微向上提起，并使燒杯直立，再將玻璃棒放回?zé)?。然后，起，并使燒杯直立，再將玻璃棒放回?zé)小Ｈ缓?，用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯?nèi)壁，再將溶液定量轉(zhuǎn)入用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，再將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。容量瓶中。 如此吹洗、定量轉(zhuǎn)移溶液的操作，一般應(yīng)重復(fù)如此吹洗、定量轉(zhuǎn)移溶液的操作，一般應(yīng)重復(fù)五次以上，以保證溶質(zhì)全部轉(zhuǎn)移。然后加水至容量五次以上，以保證溶質(zhì)全部轉(zhuǎn)移。然后加水至容量瓶的四分之三左右容積時(shí)，用右手食指和中指夾住瓶的四分之三左右容積時(shí)，用右手食指和中指夾住瓶塞的扁頭，將容量瓶拿起，沿水平方向搖動(dòng)幾周，瓶塞的扁頭，將容量瓶拿起，沿水平方向搖動(dòng)幾周，使溶液初步混

49、勻。使溶液初步混勻。 繼續(xù)加水至距離標(biāo)度刻線約繼續(xù)加水至距離標(biāo)度刻線約10mm10mm處后，等處后，等1 12min2min使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后，再用細(xì)而長的滴管滴使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后，再用細(xì)而長的滴管滴加水至彎月面下緣與標(biāo)度刻線相切。加水至彎月面下緣與標(biāo)度刻線相切。 當(dāng)加水至容量瓶的標(biāo)度刻線時(shí)，蓋當(dāng)加水至容量瓶的標(biāo)度刻線時(shí)，蓋上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，而其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，而用右手的全部指尖托住瓶底邊緣，如用右手的全部指尖托住瓶底邊緣，如右圖所示，然后將容量瓶倒轉(zhuǎn)，使氣右圖所示，然后將容量瓶倒轉(zhuǎn)，使氣泡

50、上升到頂，使瓶振蕩混勻溶液。再泡上升到頂，使瓶振蕩混勻溶液。再將瓶直立過來，使氣泡上升到頂部，將瓶直立過來，使氣泡上升到頂部，振蕩溶液。如此反復(fù)振蕩溶液。如此反復(fù)1010次左右。次左右。注意：注意：1. 1. 如用容量瓶稀釋溶液，則用移液管移取一定體如用容量瓶稀釋溶液，則用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中，加水至標(biāo)度刻線。按前述方積的溶液于容量瓶中，加水至標(biāo)度刻線。按前述方法混勻溶液。法混勻溶液。 2. 2. 容量瓶不宜長期保存試劑溶液。如配好的溶液容量瓶不宜長期保存試劑溶液。如配好的溶液需作保存時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)移至磨口試劑瓶中，需作保存時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)移至磨口試劑瓶中，不要將容不要將容量瓶當(dāng)作試劑瓶使用量

51、瓶當(dāng)作試劑瓶使用。3. 3. 容量瓶使用完畢應(yīng)立即用水沖洗干凈。容量瓶使用完畢應(yīng)立即用水沖洗干凈。如長期如長期不用，磨口處應(yīng)洗凈擦干，并用紙片將磨口隔開不用，磨口處應(yīng)洗凈擦干，并用紙片將磨口隔開。4. 4. 容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能在電爐等加容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能在電爐等加熱器上直接加熱。熱器上直接加熱。如需使用干燥的容量瓶時(shí)，可如需使用干燥的容量瓶時(shí)，可將容量瓶洗凈后，用乙醇等有機(jī)溶劑蕩洗后涼干將容量瓶洗凈后，用乙醇等有機(jī)溶劑蕩洗后涼干或用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干?；蛴秒姶碉L(fēng)的冷風(fēng)吹干。 滴定管主要用于定量分析，有時(shí)也能用于精確滴定管主要用于定量分析，有時(shí)也能用于精確加液。它是具有精確

52、刻度內(nèi)徑均勻的細(xì)長玻璃管。加液。它是具有精確刻度內(nèi)徑均勻的細(xì)長玻璃管。常用的滴定管容積有常用的滴定管容積有5050和和25ml25ml，最小刻度為，最小刻度為0.1ml0.1ml，讀數(shù)可估計(jì)到讀數(shù)可估計(jì)到0.01ml0.01ml。此外，還有容積為。此外，還有容積為 1010、5 5、2 2和和 lmllml的半微量、微量滴定管，最小刻度為的半微量、微量滴定管，最小刻度為0.05ml0.05ml、0.01ml0.01ml或或0.005ml0.005ml。它們的構(gòu)型各異。它們的構(gòu)型各異。6.4.66.4.6滴定管及其使用滴定管及其使用 滴定管分酸式和堿式兩種，如下圖所示。酸式滴定管分酸式和堿式兩種

53、，如下圖所示。酸式滴定管下部有一玻璃活塞，用以控制滴定時(shí)的液滴，滴定管下部有一玻璃活塞，用以控制滴定時(shí)的液滴，它用來盛酸性或氧化性溶液，不宜盛堿性溶液，因它用來盛酸性或氧化性溶液，不宜盛堿性溶液，因堿性溶液能腐蝕玻璃使活塞粘合。堿性溶液能腐蝕玻璃使活塞粘合。 堿式滴定管的下端連接一橡皮管，管內(nèi)有一玻璃堿式滴定管的下端連接一橡皮管，管內(nèi)有一玻璃珠，以控制溶液的流速，橡皮管下端再連一個(gè)尖嘴珠，以控制溶液的流速，橡皮管下端再連一個(gè)尖嘴玻璃管。堿式滴定管用于盛放堿性溶液，凡能與橡玻璃管。堿式滴定管用于盛放堿性溶液，凡能與橡皮管起反應(yīng)的氧化性溶液，如皮管起反應(yīng)的氧化性溶液，如KMnOKMnO4 4、I2

54、I2等，都不能等，都不能盛在堿式滴定管中。盛在堿式滴定管中。 一般用自來水沖洗，零刻度線以上部位可用毛刷一般用自來水沖洗，零刻度線以上部位可用毛刷蘸洗滌劑刷洗，零刻度線以下部位如不干凈，則采用蘸洗滌劑刷洗，零刻度線以下部位如不干凈，則采用洗液洗（堿式滴定管應(yīng)除去乳膠管，用橡膠乳頭將滴洗液洗（堿式滴定管應(yīng)除去乳膠管，用橡膠乳頭將滴定管下口堵住）。少量的污垢可裝入約定管下口堵住）。少量的污垢可裝入約10ml10ml洗液，雙洗液，雙手平托滴定管的兩端，不斷轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使洗液潤洗手平托滴定管的兩端，不斷轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使洗液潤洗滴定管內(nèi)壁，操作時(shí)管口對(duì)準(zhǔn)洗液瓶口，以防洗液外滴定管內(nèi)壁，操作時(shí)管口對(duì)準(zhǔn)洗液瓶

55、口，以防洗液外流。洗完后，將洗液分別由兩端放出。流。洗完后，將洗液分別由兩端放出。6.4.76.4.7滴定管的準(zhǔn)備滴定管的準(zhǔn)備 如果滴定管太臟，可將洗液裝滿整根滴定管浸泡如果滴定管太臟，可將洗液裝滿整根滴定管浸泡一段時(shí)間。為防止洗液流出，在滴定管下方可放一燒一段時(shí)間。為防止洗液流出，在滴定管下方可放一燒杯。最后用自來水、蒸餾水洗凈。洗凈后的滴定管內(nèi)杯。最后用自來水、蒸餾水洗凈。洗凈后的滴定管內(nèi)壁應(yīng)被水均勻潤濕而不掛水珠。如掛水珠，應(yīng)重新洗壁應(yīng)被水均勻潤濕而不掛水珠。如掛水珠，應(yīng)重新洗滌。滌。 使用酸管時(shí)，左手握滴定管，其無名指和小指使用酸管時(shí)，左手握滴定管，其無名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著

56、出口部分，用其余三指控向手心彎曲，輕輕地貼著出口部分，用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)，如圖制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)，如圖2-21所示。旋轉(zhuǎn)活塞的同時(shí)應(yīng)所示。旋轉(zhuǎn)活塞的同時(shí)應(yīng)稍稍向里（左方）用力，這樣既易操作又可防止活稍稍向里（左方）用力，這樣既易操作又可防止活塞頂出而漏溶液。塞頂出而漏溶液。滴定管操作法滴定管操作法 使用堿管時(shí)，仍以左手握管，其拇指在前，使用堿管時(shí)，仍以左手握管，其拇指在前，食指在后，其他三個(gè)指輔助夾住出口管。用拇指食指在后，其他三個(gè)指輔助夾住出口管。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向右邊擠膠管，使和食指捏住玻璃珠所在部位，向右邊擠膠管，使玻璃珠移至手心一側(cè)，這樣，溶液即可從玻璃珠玻璃珠移至手心

57、一側(cè)，這樣，溶液即可從玻璃珠旁邊的空隙流出。必須指出，不要用力捏玻璃珠，旁邊的空隙流出。必須指出，不要用力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移動(dòng)，不要捏玻璃珠下部膠也不要使玻璃珠上下移動(dòng)，不要捏玻璃珠下部膠管，以免空氣進(jìn)入而形成氣泡，影響讀數(shù)。管，以免空氣進(jìn)入而形成氣泡，影響讀數(shù)。 進(jìn)行滴定操作時(shí)，應(yīng)注意如下幾點(diǎn)：進(jìn)行滴定操作時(shí)，應(yīng)注意如下幾點(diǎn)：（1 1） 最好每次滴定都從最好每次滴定都從0.00ml0.00ml開始，或接近開始，或接近0 0的的任一刻度開始，這樣可以減少滴定誤差。任一刻度開始，這樣可以減少滴定誤差。（2 2） 滴定時(shí)，左手不能離開活塞，而任溶液自流。滴定時(shí)，左手不能離開活塞，而任溶

58、液自流。（3 3） 搖瓶時(shí)，應(yīng)微動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向搖瓶時(shí)，應(yīng)微動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左、右旋轉(zhuǎn)均可），不能前后振動(dòng)，以免溶旋轉(zhuǎn)（左、右旋轉(zhuǎn)均可），不能前后振動(dòng)，以免溶液濺出。搖瓶時(shí)，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)有一旋渦，液濺出。搖瓶時(shí)，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)有一旋渦，因此，要求有一定速度，不能搖得太慢，影響化學(xué)因此，要求有一定速度，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。反應(yīng)的進(jìn)行。（4 4） 滴定時(shí)，要觀察滴落點(diǎn)周圍顏色的變化。滴定時(shí)，要觀察滴落點(diǎn)周圍顏色的變化。不要去看滴定管上的刻度變化，而不顧滴定反應(yīng)不要去看滴定管上的刻度變化，而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)行。的進(jìn)行。（5 5） 開始滴定速度可稍

59、快，呈開始滴定速度可稍快，呈“見滴成線見滴成線”，這時(shí)為這時(shí)為10ml10mlminmin，即，即3 34 4滴滴/s/s左右；而不要滴成左右；而不要滴成“水線水線”，這樣，滴定速度太快。接近終點(diǎn)時(shí)，這樣，滴定速度太快。接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為一滴一滴加入，即加一滴搖幾下，再加，應(yīng)改為一滴一滴加入，即加一滴搖幾下，再加，再搖。最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶再搖。最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。滴定管的讀數(shù)滴定管的讀數(shù) 滴定管讀數(shù)前，應(yīng)注意管出口嘴尖上有無掛著水滴定管讀數(shù)前，應(yīng)注意管出口嘴尖上有無掛著水珠。一般讀數(shù)應(yīng)遵守下列原則：珠。一般讀

60、數(shù)應(yīng)遵守下列原則： （1 1） 讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下，用右手讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，其它手指從大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，其它手指從旁輔助，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。旁輔助，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。（2 2） 由于水的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管內(nèi)的由于水的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管內(nèi)的液面呈彎月形，無色和淺色溶液的彎月面比較清晰，液面呈彎月形，無色和淺色溶液的彎月面比較清晰，讀數(shù)時(shí)，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)，為此，讀數(shù)讀數(shù)時(shí)，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)，為此，讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切。時(shí)，