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文檔簡介

1、第一節(jié)第一節(jié) 化學實驗基本方法化學實驗基本方法一、化學實驗安全一、化學實驗安全1.進實驗室前進實驗室前,應先預習實驗,明確實驗目的、,應先預習實驗,明確實驗目的、 原理和方法,嚴禁不預習進入實驗室。原理和方法,嚴禁不預習進入實驗室。2.進實驗室后進實驗室后,應先檢查實驗用品是否齊全。,應先檢查實驗用品是否齊全。3.實驗過程中實驗過程中,應嚴格遵守各項實驗操作規(guī)程,應嚴格遵守各項實驗操作規(guī)程,操作規(guī)范,觀察細致,認真作好實驗記錄,不操作規(guī)范,觀察細致,認真作好實驗記錄,不得大聲喧嘩。得大聲喧嘩。4.實驗完畢后實驗完畢后,應將儀器洗凈,整理清潔實驗臺。,應將儀器洗凈,整理清潔實驗臺。5.有意外事故

2、有意外事故,應及時向老師報告。,應及時向老師報告。(一)遵守實驗室規(guī)則(一)遵守實驗室規(guī)則(二)了解安全舉措(二)了解安全舉措1、被火燙傷應該先冷敷,再涂燙傷藥膏,嚴重須就醫(yī)。、被火燙傷應該先冷敷,再涂燙傷藥膏,嚴重須就醫(yī)。2、眼睛的化學灼傷,應立即用大量、眼睛的化學灼傷,應立即用大量 沖洗。若為堿沖洗。若為堿液,再用液,再用2.0%硼酸硼酸洗滌,酸灼傷用洗滌,酸灼傷用3%NaHCO3淋洗。淋洗。3、濃硫酸粘在皮膚上應、濃硫酸粘在皮膚上應 。4、濃堿沾在皮膚上,宜用、濃堿沾在皮膚上,宜用 ,再再 。5、酒精失火應迅速用、酒精失火應迅速用 ,鈉、磷失火用沙土,鈉、磷失火用沙土撲蓋。撲蓋。6、因電

3、失火應先、因電失火應先 ,再實施救火。,再實施救火。7、做有毒氣體實驗時,應在、做有毒氣體實驗時,應在 中進行。中進行。立即用大量水沖洗立即用大量水沖洗大量水沖洗大量水沖洗涂上硼酸溶液涂上硼酸溶液濕抹布撲蓋濕抹布撲蓋 切斷電源切斷電源通風櫥通風櫥流水流水 常用危險化學品的標志常用危險化學品的標志危險化學品標志的識別危險化學品標志的識別易燃氣體:易燃氣體:易燃液體:易燃液體:自燃物品:自燃物品:遇濕易燃物品:遇濕易燃物品:H2、CH4、CO等等有機溶劑(酒精、汽油、乙醚、苯等)有機溶劑(酒精、汽油、乙醚、苯等)白磷白磷Na、K、電石(電石(CaC2)等)等濃硫酸、冰醋酸、濃硫酸、冰醋酸、NaOH

4、等等砒霜(砒霜(As2O3 ) 、汞(、汞(Hg)、鉛()、鉛(Pb)等)等爆炸品:爆炸品:易燃品易燃品腐蝕品:腐蝕品:有毒品:有毒品:氧化劑:氧化劑:KMnO4、 過氧化物(過氧化物(H2O2、Na2O2)等)等硝酸銨硝酸銨(NH4NO3)、黑火藥等、黑火藥等易燃固體:易燃固體:紅磷、硫磺紅磷、硫磺放射性物質放射性物質:鈾、錒等鈾、錒等固體藥品固體藥品 液體藥品液體藥品粉末粉末塊狀固體塊狀固體一定量一定量少量少量多量多量一定量一定量藥匙(或紙槽)藥匙(或紙槽)鑷子鑷子托盤天平托盤天平膠頭滴管膠頭滴管用試劑瓶傾倒用試劑瓶傾倒量筒量筒(三)掌握正確的操作方法(三)掌握正確的操作方法1 1、藥品的

5、取用、藥品的取用2 2、加熱操作注意事項、加熱操作注意事項加熱盛有液體的試管,管口不可對準他加熱盛有液體的試管,管口不可對準他人或自己人或自己注意被加熱液體的用量注意被加熱液體的用量正確使用酒精燈正確使用酒精燈。加熱后的器皿不能立即用冷水沖洗或直接放加熱后的器皿不能立即用冷水沖洗或直接放在桌上在桌上(不超過試管容積(不超過試管容積1/3、不超過燒杯容積、不超過燒杯容積2/3 )酒精燈的正確使用酒精燈的正確使用a.使用前,檢查有無酒精,用漏斗使用前,檢查有無酒精,用漏斗添加,禁止向燃著的酒精燈里添加添加,禁止向燃著的酒精燈里添加酒精。酒精。b.添入的酒精不能超過燈身容積添入的酒精不能超過燈身容積

6、的的2/3。c.用燃著的火柴去點燃酒精燈,不允許用燃著的火柴去點燃酒精燈,不允許用另一支酒精燈去用另一支酒精燈去“對火對火”(否則:傾否則:傾側的酒精燈溢出酒精,引起大面積著火側的酒精燈溢出酒精,引起大面積著火 )。)。d.用燈帽蓋滅火焰,不允許用嘴吹滅。用燈帽蓋滅火焰,不允許用嘴吹滅。(否則:可能將火焰沿著燈頸壓入燈內,否則:可能將火焰沿著燈頸壓入燈內,引起著火爆炸引起著火爆炸 )3 3、氣體的收集、氣體的收集排氣法排氣法收集收集向下排氣法向下排氣法密度小于空氣密度小于空氣向上排氣法向上排氣法密度大于空氣密度大于空氣排水法收集排水法收集 難溶于水的氣體難溶于水的氣體(四)廢棄物的處理有害氣體

7、有害氣體廢液廢液: :固體廢棄物(廢渣)固體廢棄物(廢渣)點燃:點燃:CO堿液吸收堿液吸收:NO2酸堿中和法、沉淀法酸堿中和法、沉淀法二、混合物的分離和提純二、混合物的分離和提純二、混合物的分離和提純二、混合物的分離和提純回顧回顧: :1、過濾與蒸發(fā)操作過濾與蒸發(fā)操作過濾操作過濾操作過濾的目的過濾的目的(適用范圍適用范圍)是什么?是什么?過濾的原理是什么?過濾的原理是什么?過濾操作需要哪些儀器?過濾操作需要哪些儀器?進行過濾操作時要注意哪些問題?進行過濾操作時要注意哪些問題?(一貼、二低、三靠一貼、二低、三靠)(1)過濾)過濾濾紙與漏斗應濾紙與漏斗應緊貼無氣泡緊貼無氣泡 濾紙邊緣低于漏斗邊濾紙

8、邊緣低于漏斗邊緣,液面低于濾紙邊緣,液面低于濾紙邊緣緣 玻璃棒靠在玻璃棒靠在三層濾紙上三層濾紙上 漏斗下端緊靠漏斗下端緊靠燒杯內壁燒杯內壁 傾倒液體的燒杯緊傾倒液體的燒杯緊靠玻璃棒靠玻璃棒過濾操作中應注意的問題過濾操作中應注意的問題蒸發(fā)操作蒸發(fā)操作蒸發(fā)的目的是什么?蒸發(fā)的目的是什么?蒸發(fā)操作時的注意事項?蒸發(fā)操作時的注意事項?*加入的液體不超過蒸發(fā)皿容積的加入的液體不超過蒸發(fā)皿容積的2/3。*蒸發(fā)過程中要用玻棒不斷攪拌(以防溶液蒸發(fā)過程中要用玻棒不斷攪拌(以防溶液 因局部過熱而造成液滴飛濺)。因局部過熱而造成液滴飛濺)。*加熱至有大量晶體析出時,應停止加熱,加熱至有大量晶體析出時,應停止加熱,

9、利用余溫使濾液蒸干。利用余溫使濾液蒸干。*熱的蒸發(fā)皿不可直接放在實驗桌上,要墊熱的蒸發(fā)皿不可直接放在實驗桌上,要墊上石棉網。上石棉網。(2)蒸發(fā))蒸發(fā)分離溶于溶劑中的固體溶質分離溶于溶劑中的固體溶質粗鹽的提純粗鹽的提純步驟步驟現象現象粗鹽逐漸溶解,粗鹽逐漸溶解,溶液略顯渾濁溶液略顯渾濁 2 2、過濾:、過濾:將燒杯中的液體沿玻璃棒慢將燒杯中的液體沿玻璃棒慢慢倒入過濾器中,過濾器中的液面不能慢倒入過濾器中,過濾器中的液面不能超過濾紙邊緣。超過濾紙邊緣。若濾液渾濁,再過濾一若濾液渾濁,再過濾一次次不溶物留在濾紙上,不溶物留在濾紙上,液體滲過濾紙,沿漏液體滲過濾紙,沿漏斗頸流入另一燒杯中,斗頸流入另

10、一燒杯中,濾液澄清濾液澄清3 3、蒸發(fā):、蒸發(fā):將濾液轉入蒸發(fā)皿,用酒精將濾液轉入蒸發(fā)皿,用酒精燈加熱,并用燈加熱,并用玻璃棒不斷玻璃棒不斷攪拌溶液。當攪拌溶液。當出現較多固體時停止加熱,出現較多固體時停止加熱,余熱蒸干余熱蒸干 1 1、溶解:、溶解: 稱取稱取4克粗鹽加入約克粗鹽加入約12mL水水中,邊加用玻璃棒中,邊加用玻璃棒攪拌攪拌,直至粗鹽不,直至粗鹽不再溶解為止再溶解為止 水分蒸發(fā),蒸發(fā)水分蒸發(fā),蒸發(fā)皿中逐漸析出白皿中逐漸析出白色固體色固體溶解、過濾、蒸發(fā)時都使用了玻璃棒,它的作溶解、過濾、蒸發(fā)時都使用了玻璃棒,它的作用分別是什么?用分別是什么?溶解時:溶解時:攪拌,加速溶解攪拌,加

11、速溶解過濾時:過濾時:引流引流蒸發(fā)時:蒸發(fā)時:攪拌,使液體受熱均勻,攪拌,使液體受熱均勻, 防止局部過熱,出現飛濺防止局部過熱,出現飛濺思考思考粗鹽的提純粗鹽的提純粗鹽粗鹽溶解溶解懸濁液(泥沙、懸濁液(泥沙、NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸鹽)、硫酸鹽)過濾過濾不溶性雜質不溶性雜質NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸鹽的溶液、硫酸鹽的溶液蒸發(fā)蒸發(fā)NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸鹽的晶體、硫酸鹽的晶體純凈的純凈的al離子的檢驗:離子的檢驗:1、原理:原理:根據物質的物理性質(如根據物質的物理性質(如顏色、狀態(tài)、氣味、顏色、狀態(tài)、氣味、密度等密度等)或化學性質()或化學性質(生成氣體

12、生成氣體、沉淀、沉淀等等)進)進行離子鑒定的過程。行離子鑒定的過程。2、步驟:步驟:(1)觀察試樣的外觀(顏色、狀態(tài)等);)觀察試樣的外觀(顏色、狀態(tài)等);(2)將試樣()將試樣(固體)配成溶液,取出固體)配成溶液,取出少許少許進行檢驗;進行檢驗;(3 )選擇合理的試劑(要求反應靈敏、現象明顯);選擇合理的試劑(要求反應靈敏、現象明顯);(4)排除某些共有現象的干擾。排除某些共有現象的干擾。CO32-的檢驗方法:的檢驗方法: 操作:操作:加入加入稀稀HCl,將產生將產生的氣體通入澄清石灰水的氣體通入澄清石灰水現象:有白色沉淀產生,沉淀溶于稀鹽酸,現象:有白色沉淀產生,沉淀溶于稀鹽酸,產生無色無

13、味氣體,該氣體能使澄清石灰水產生無色無味氣體,該氣體能使澄清石灰水變渾濁變渾濁結論:結論:存在存在CO32-如何除去al的可溶性雜質要除去可溶雜質離子是要除去可溶雜質離子是:Ca2+ Mg2+SO42-選擇要加入的除雜試劑選擇要加入的除雜試劑:變成不溶性雜質、氣體或水;變成不溶性雜質、氣體或水;盡量不引入新雜質盡量不引入新雜質Na2CO3NaOHBaCl2為了能完全除去雜質離子,加入的除雜試劑必須為了能完全除去雜質離子,加入的除雜試劑必須過量過量引入了新的離子引入了新的離子: :CO3 2-OH -Ba 2+如何除去新引入的雜質如何除去新引入的雜質?加入除雜試劑的順序可以是:加入除雜試劑的順序

14、可以是:1、只要只要加在加在BaCl2之后便合理之后便合理2、最后加入的鹽酸必須適量,加鹽酸最后加入的鹽酸必須適量,加鹽酸前必須過濾前必須過濾過濾過濾過濾過濾過濾過濾化學除雜化學除雜除雜原則:除雜原則:* *不增(盡量不引入新雜質)不增(盡量不引入新雜質)* *不減(不減(盡量盡量不損耗被提純的物質)不損耗被提純的物質)* *易分離(生成完全不溶物或氣體)易分離(生成完全不溶物或氣體)* *易復原(除去各種雜質,還原到目標產物)易復原(除去各種雜質,還原到目標產物)注意:除雜試劑要適當過量;過量試劑必須除去,除雜途徑要最佳(試劑的先后順序)!2、蒸餾和萃取蒸餾和萃取制取蒸餾水制取蒸餾水蒸餾蒸餾

15、1 1、原理:、原理:利用利用互溶的液體互溶的液體混合物中各組分混合物中各組分的的沸點沸點不同,給液體混合物加熱,使其中不同,給液體混合物加熱,使其中的某一組分變成蒸氣再冷凝成液體,從而的某一組分變成蒸氣再冷凝成液體,從而達到分離提純的目的達到分離提純的目的混合物混合物A AB B沸點沸點A AB BB先被蒸出來先被蒸出來2. 2.裝置裝置冷凝管冷凝管蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶牛角管牛角管錐形瓶錐形瓶溫度計溫度計進水口進水口出水口出水口注意事項注意事項4.4.燒瓶底加燒瓶底加墊石棉網墊石棉網1.1.溫度計水銀溫度計水銀球處于蒸餾燒球處于蒸餾燒瓶支管口處瓶支管口處2.冷凝冷凝水,下水,下口進,上口出口進,

16、上口出3.3.投放沸石或投放沸石或瓷片防暴沸瓷片防暴沸實驗步驟實驗步驟實驗現象實驗現象(1)在試管中加入少量自來水在試管中加入少量自來水,滴滴入幾滴稀硝酸和幾滴硝酸銀溶入幾滴稀硝酸和幾滴硝酸銀溶液液 (2) 在燒瓶中加入約在燒瓶中加入約1/3體積自來體積自來水水, 加入幾粒沸石加入幾粒沸石, 連接好裝置,連接好裝置,通入冷凝水。開始加熱通入冷凝水。開始加熱, 棄去開棄去開始餾出的部分液體始餾出的部分液體,用錐形瓶收用錐形瓶收集約集約10mL液體液體,停止加熱。停止加熱。(3)取少量收集到的液體加入)取少量收集到的液體加入試管中,滴入幾滴稀硝酸和幾試管中,滴入幾滴稀硝酸和幾滴硝酸銀溶液滴硝酸銀溶

17、液 實驗結論:實驗結論:加入硝酸銀后,加入硝酸銀后,有不溶有不溶于稀硝酸的沉淀生成于稀硝酸的沉淀生成加稀硝酸和硝酸銀溶液加稀硝酸和硝酸銀溶液后,后,蒸餾水中無沉淀蒸餾水中無沉淀自來水中有自來水中有Cl-,蒸餾水中無,蒸餾水中無Cl-,通過蒸餾可以除去水中的通過蒸餾可以除去水中的Cl-實驗實驗1-3 制取蒸餾水制取蒸餾水蒸餾法蒸餾法酒精和水的混合物能否用蒸餾法分離?酒精和水的混合物能否用蒸餾法分離?符合蒸餾的條件符合蒸餾的條件:液體混合物液體混合物酒精與水以任意比互溶酒精與水以任意比互溶各組分沸點不同各組分沸點不同酒精酒精78 ,水,水100 沸點(沸點( )的組分先蒸出,加熱溫度不能)的組分先

18、蒸出,加熱溫度不能超過混合物中沸點(超過混合物中沸點( )的物質的沸點?。┑奈镔|的沸點!低低高高萃取萃取溶劑溶劑A A溶質溶質溶劑溶劑B B溶解度溶解度B BA A實驗步驟實驗步驟實驗現象實驗現象(1)(2)(3)(4) 量取量取10mL碘的飽和水溶液,倒入分碘的飽和水溶液,倒入分液漏斗液漏斗, 注入注入4mL CCl4, 蓋好玻璃塞。蓋好玻璃塞。CCl4不溶于水,在下層不溶于水,在下層 用用右手右手壓壓住分液漏斗口部住分液漏斗口部, 左手左手握握住活塞部分住活塞部分, 把分液漏斗把分液漏斗倒轉倒轉過過來用力振蕩。來用力振蕩。用力振蕩的目的是用力振蕩的目的是使水與使水與CCl4充分混合充分混合

19、將分液漏斗放在鐵架臺上將分液漏斗放在鐵架臺上,靜置靜置。靜置后,靜置后,CCl4層變紫色,層變紫色,水層黃色變淺水層黃色變淺(4)液體分層后)液體分層后, 將分液漏斗上的玻將分液漏斗上的玻璃塞打開璃塞打開, 分液漏斗下面活塞擰開分液漏斗下面活塞擰開,從從下端口下端口放出放出下層下層溶液溶液,從從上端口上端口倒出倒出上上層層溶液溶液。實驗實驗1-4 用用CCl4萃取碘水的碘萃取碘水的碘實驗結論實驗結論:CCl4比水重比水重,不溶于水不溶于水,碘在碘在CCl4中溶解度比水大中溶解度比水大振蕩振蕩萃取萃取靜止靜止分層分層分液分液注意:注意:1、分液漏斗使用前必須檢查上口玻璃塞和活塞是否漏水、分液漏斗

20、使用前必須檢查上口玻璃塞和活塞是否漏水2、右手掌頂住玻璃塞,左手握住活塞,倒置上下振蕩、右手掌頂住玻璃塞,左手握住活塞,倒置上下振蕩3、分液時打開活塞,下層下口放出,上層上口倒出、分液時打開活塞,下層下口放出,上層上口倒出4、為了萃取充分,可多次萃取、為了萃取充分,可多次萃取實驗實驗14思考以下問題思考以下問題觀察實驗,實驗現象說明觀察實驗,實驗現象說明CCl4的密度比水大還是小的密度比水大還是小分液結束后,分液漏斗的上層液體應如何取出分液結束后,分液漏斗的上層液體應如何取出萃取之后用何方法將有機溶劑與溶質進一步分離開來?萃取之后用何方法將有機溶劑與溶質進一步分離開來?觀察實驗,實驗現象說明觀察實驗,實驗現象說明CCl4的密度比的密度比水大還是小水大還是小一部分有機物溶劑一部分有機物溶劑 Vs 無機溶劑無機溶劑 汽油汽油 煤油煤油 水水 植物油植物油 苯苯四氯化碳四氯化碳 水水密度比水小密

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