分析儀器確認(rèn)管理規(guī)程

1、1目的明確分析儀器確認(rèn)（AIQ）的實(shí)施規(guī)定和相關(guān)要求，以規(guī)范分析儀器的確認(rèn)工作，確保分析儀器適用于預(yù)期用途。2適用范圍適用于本公司質(zhì)量管理部分析儀器的確認(rèn)。3責(zé)任者質(zhì)量管理部檢驗(yàn)人員、QA人員、化驗(yàn)中心主任、質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)人。4內(nèi)容4.1 分析儀器確認(rèn)工作職責(zé)分工化驗(yàn)中心負(fù)責(zé)確認(rèn)方案的起草、確認(rèn)工作具體實(shí)施以及確認(rèn)報告的填寫?；?yàn)中心主任或其指定人員負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案、確認(rèn)報告的審核，組織確認(rèn)工作的實(shí)施，對確認(rèn)工作中出現(xiàn)的問題及時糾正。QA負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案、確認(rèn)報告的審核，監(jiān)督確認(rèn)工作實(shí)施，對確認(rèn)工作中出現(xiàn)的問題提出改進(jìn)意見并監(jiān)督落實(shí)。確保AIQ程序達(dá)到符合性要求，程序被遵照執(zhí)行，并且儀器的預(yù)定用途被有

2、效的且以文件記錄的數(shù)據(jù)所支持。質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案及報告的審核批準(zhǔn)。4.2 分析儀器的分類根據(jù)分析儀器的特性及在我公司的用途，將分析儀器分為三類：A類：不具備測量功能，或者通常只需要校準(zhǔn)，供應(yīng)商的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)可以作為用戶需求的儀器設(shè)備。本類儀器可以通過操作時的視覺觀察來證明其是否符合我公司對其的使用要求。此類儀器包括：磁力攪拌器、旋渦混合器、離心機(jī)、超聲儀、抽濾泵等。B類：此類儀器具有測量功能，并且儀器控制的物理參數(shù)（如溫度、壓力或流速等）需要校準(zhǔn)，用戶需求一般與供應(yīng)商的功能標(biāo)準(zhǔn)和操作限度相同。包括提供測量值的標(biāo)準(zhǔn)儀器和設(shè)備，具只進(jìn)行測量不涉及分析過程，此類儀器儀器設(shè)備通常需要安裝確認(rèn)（I

3、Q）及運(yùn)行確認(rèn)。此類儀器有：天平、熔點(diǎn)儀、pH計、折射儀、粘度計、柱溫箱、浮游菌檢測儀、數(shù)顯折力儀、數(shù)顯應(yīng)力儀、紫外分光光度計、微粒檢測儀、融變時限儀、崩解儀等；此類設(shè)備有：干燥箱、電冰箱、水浴鍋、電阻爐等。C類：此類設(shè)備通常包括一起硬件和其控制系統(tǒng)（固件或軟件），用戶需要對儀器的功能要求，操作參數(shù)要求，系統(tǒng)配置要求等詳細(xì)描述。這些儀器需要開展安裝確認(rèn)（IQ）、運(yùn)行確認(rèn)（OQ）和性能確認(rèn)（PQ）。本類儀器有：溶出儀、紫外分光光度計、原子吸收光度計、高效液相色譜儀、氣相色譜儀、紅外光譜儀、總有機(jī)碳分析儀等；本類設(shè)備有：蒸汽滅菌柜、恒溫恒濕箱等。4.3 分析儀器確認(rèn)的內(nèi)容分析儀器的確認(rèn)應(yīng)按照公司確

4、認(rèn)或驗(yàn)證計劃進(jìn)行管理和實(shí)施。4.3.1 確認(rèn)方案在確認(rèn)實(shí)施之前，應(yīng)由確認(rèn)負(fù)責(zé)人（一般為分析儀器負(fù)責(zé)人）編寫方案。確認(rèn)方案要對確認(rèn)各個階段（設(shè)計確認(rèn)、安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)）的要求進(jìn)行規(guī)定。應(yīng)對儀器的使用目的，主要功能，關(guān)鍵構(gòu)造進(jìn)行描述，詳細(xì)定義需要確認(rèn)的項(xiàng)目、測試程序和接受標(biāo)準(zhǔn)，確認(rèn)方案一般要包括以下內(nèi)容：確認(rèn)目的確認(rèn)過程的職責(zé)儀器介紹，包括儀器的生產(chǎn)商，型號，序列號，操作系統(tǒng)，關(guān)鍵構(gòu)造和主要功能的描述設(shè)計確認(rèn)的程序和接受標(biāo)準(zhǔn)安裝確認(rèn)的程序和接受標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)行確認(rèn)的程序和接受標(biāo)準(zhǔn)性能確認(rèn)的程序和接受標(biāo)準(zhǔn)儀器的校準(zhǔn)要求確認(rèn)過程中的培訓(xùn)，包括使用，校準(zhǔn)和維護(hù)的培訓(xùn)相關(guān)SOP的制定，包括儀器操作，校

5、準(zhǔn)和維護(hù)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程確認(rèn)過程中的偏差處理如果確認(rèn)方案是由一起供應(yīng)商提供，在確認(rèn)實(shí)施前，確認(rèn)方案應(yīng)由確認(rèn)負(fù)責(zé)人和質(zhì)量部門審核批準(zhǔn)，以確認(rèn)符合本公司確認(rèn)的要求才能使用。如不符合，應(yīng)和供應(yīng)商進(jìn)行溝通并修改或增加確認(rèn)項(xiàng)目或要求。4.3.2 確認(rèn)實(shí)施確認(rèn)活動可以被歸為4個階段：設(shè)計確認(rèn)（DQ）、安裝確認(rèn)（IQ）、運(yùn)行確認(rèn)（OQ）、性能確認(rèn)（PQ）。A、設(shè)計確認(rèn)（DQ）設(shè)計確認(rèn)（DQ）是根據(jù)用戶需求標(biāo)準(zhǔn)（URS）的要求檢查儀器的設(shè)計規(guī)格，包括儀器的功能，配置，操作參數(shù)的范圍是否滿足使用要求，以及對一起供應(yīng)商提供確認(rèn)，維護(hù)，培訓(xùn)資質(zhì)能力的確認(rèn)。設(shè)計確認(rèn)一般在儀器采購前進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)室儀器大部分為市售的非定制儀器

6、，此類儀器已經(jīng)由制造商在出廠前完成設(shè)計和生產(chǎn)，不必再進(jìn)行單獨(dú)的設(shè)計確認(rèn)，但儀器確認(rèn)負(fù)責(zé)人應(yīng)檢查和評估供應(yīng)商提供的設(shè)計確認(rèn)文件或規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)是否滿足要求，并應(yīng)確認(rèn)供應(yīng)商有能力提供儀器安裝，確認(rèn)，維護(hù)以及培訓(xùn)的要求。設(shè)計確認(rèn)格式要求：項(xiàng)目、用戶需求、規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)或設(shè)計參數(shù)、結(jié)果、結(jié)論。B、安裝確認(rèn)（IQ）。安裝確認(rèn)是提供文件性的證明，確認(rèn)儀器是按照規(guī)定的要求安裝的，并且安裝環(huán)境滿足運(yùn)行要求。并且檢查儀器及其配件是否與訂單一直，使用手冊，出廠證明是否齊全。安裝確認(rèn)主要包括以下內(nèi)容和文件：描述：提供儀器的描述或儀器組成部分的收集。包括制造商，型號，序列號，軟件版本，地點(diǎn)?？墒褂们‘?dāng)?shù)膱D標(biāo)和流線圖。并登記生產(chǎn)商

7、名稱、生產(chǎn)日期、公司設(shè)備登記號；大型儀器的維修服務(wù)單位名稱、聯(lián)系人、電話、傳真、lmail等。交付物檢查登記：按訂貨合同核對所到貨物及說明書、保養(yǎng)手冊、備件清單等正確無誤，并沒有損壞，明確技術(shù)資料（圖、手冊、備件清單、說明書、保養(yǎng)手冊存放地點(diǎn)）；公用設(shè)施/設(shè)施/環(huán)境：檢查并記錄安裝環(huán)境及相關(guān)動力系統(tǒng)是否滿足規(guī)定的要求，包括環(huán)境的溫濕度，電力系統(tǒng)，壓縮空氣等。例如對于天平，溶出儀檢查安裝實(shí)驗(yàn)臺的水平度是必須得。儀器安裝：包括硬件和軟件的安裝。通常由供應(yīng)商和實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)人員共同完成。按照確認(rèn)方案的要求，安裝并記錄儀器安裝過程。確保儀器主體，測量儀表，傳感器，管路，電源電纜等被正確連接，需要時應(yīng)對關(guān)鍵

8、部件和管路進(jìn)行標(biāo)示。對于需要計算機(jī)軟件控制的儀器，安裝前要確認(rèn)計算機(jī)的配置滿足控制軟件的要求。網(wǎng)絡(luò)和數(shù)據(jù)儲存：一些分析儀器需要連接網(wǎng)絡(luò)或者數(shù)據(jù)存儲器，比如HPLC,應(yīng)按要求連接，并檢查其功能。C、運(yùn)行確認(rèn)（OQ）運(yùn)行確認(rèn)是在儀器安裝確認(rèn)完成后，測試儀器的功能能否滿足設(shè)計要求和用戶需求的過程。測試的種類和范圍依賴于儀器的復(fù)雜性和功能性。如需要，儀器所采用的操作系統(tǒng)的功能也在此階段進(jìn)行測試，運(yùn)行確認(rèn)的方案應(yīng)包含測試項(xiàng)目，詳細(xì)的測試過程，使用的標(biāo)準(zhǔn)儀器或標(biāo)準(zhǔn)品等，以及接受標(biāo)準(zhǔn)。每個測試結(jié)果應(yīng)清晰的記錄，并有專人復(fù)核。主要測試內(nèi)容和文件要求如下：校驗(yàn)：關(guān)鍵儀表、傳感器應(yīng)在運(yùn)行確認(rèn)前或在運(yùn)行確認(rèn)中進(jìn)行校

9、驗(yàn)。校驗(yàn)范圍應(yīng)滿足用戶使用的范圍。如HPLC的流速，若實(shí)際使用范圍是0.5-3.0ml/min,則校驗(yàn)范圍應(yīng)至少涵蓋0.5-3.0ml/min。儀器功能測試：分析所需的儀器功能都應(yīng)進(jìn)行測試，以證明儀器可以象制造商預(yù)期的那樣工作。特別是對于質(zhì)量控制和安全有關(guān)鍵影響的功能是非常重要的。應(yīng)根據(jù)用戶需求的操作范圍，對操作參數(shù)的范圍進(jìn)行試確認(rèn)，而不能僅僅對典型的情況進(jìn)行測試。如果可以，應(yīng)進(jìn)行挑戰(zhàn)性實(shí)驗(yàn)。OQ測試的范圍根據(jù)其用途而定，并在確認(rèn)方案中明確。舉例如：溶出度儀的轉(zhuǎn)速、溫度控制、自動控制、報警等能否達(dá)到設(shè)計的要求；HPLC系統(tǒng)如泵流速的準(zhǔn)確度（5%）、自動進(jìn)樣系統(tǒng)（RSD；1.0%）、注溫箱（波動

10、應(yīng)在1.0C內(nèi)）、UV檢測器（曲nmr=0.999）是否達(dá)到設(shè)計的要求；如果操作系統(tǒng)有登錄權(quán)限的設(shè)定功能，應(yīng)進(jìn)行測試。不同級別的權(quán)限如管理員、使用者應(yīng)在使用SO呻規(guī)定。數(shù)據(jù)的保存、備份和存檔：基于對操作系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的需要，數(shù)據(jù)的處理如安全性，存儲，備份，恢復(fù)，審計追蹤等應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行測試。培訓(xùn)：應(yīng)由供應(yīng)商對使用維護(hù)人員進(jìn)行培訓(xùn)。相關(guān)規(guī)程記錄：應(yīng)建立操作規(guī)程、清洗規(guī)程、維修保養(yǎng)規(guī)程、使用登記和維修登記表格；D性能確認(rèn)（PQ性能確認(rèn)（PQ是證實(shí)某個儀器持續(xù)地按照由用戶定義的規(guī)范（用戶需求）運(yùn)行。在IQ和OQ已經(jīng)執(zhí)行之后，通過PQ證明儀器在正常操作環(huán)境中的適用性，主要活動包括：性能測試：

11、設(shè)立一個或一系列測試確認(rèn)儀器滿足預(yù)期的使用要求，如培養(yǎng)箱的性能確認(rèn)，應(yīng)根據(jù)用戶要求的溫度范圍進(jìn)行空載和最大負(fù)載實(shí)驗(yàn)。系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)或其他測試檢查也可以用于性能測試，如TOC可以按照藥典進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，HPLC系統(tǒng)可以進(jìn)行重現(xiàn)性測試證明儀器的穩(wěn)定性。有些儀器的運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)可以在一個階段進(jìn)行并記錄，如HPLC勺OQ/PQM試，UV-Vis的OQ/PQM試。在OQ/PCfr進(jìn)行的測試，可以規(guī)定在儀器的使用操作維護(hù)SOP中,在日常使用過程中定期執(zhí)行，以檢查和確認(rèn)儀器持續(xù)始終處于受控狀態(tài)，建立日常使用中的測試項(xiàng)目和頻率是OQ/PQ的一部分。測試項(xiàng)目和頻率應(yīng)根據(jù)法規(guī)要求、測試功能的關(guān)鍵程度、儀器

12、供應(yīng)商的推薦、儀器操作環(huán)境、儀器本身的穩(wěn)定性（或給予此類儀器的歷史數(shù)據(jù)分析）等因素確定。4.3.3 確認(rèn)報告所有測試項(xiàng)目完成后，應(yīng)由確認(rèn)人員根據(jù)確認(rèn)記錄起草儀器確認(rèn)報告，用來總結(jié)確認(rèn)活動，并確認(rèn)確認(rèn)方案中的所有項(xiàng)目是否完成，評估測試結(jié)果以及對儀器狀態(tài)明確的闡述和結(jié)論。確認(rèn)報告主要包括如下內(nèi)容：對確認(rèn)結(jié)果的總結(jié)概述。設(shè)計確認(rèn)、安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)的結(jié)果和記錄。確認(rèn)支持性文件，如標(biāo)準(zhǔn)儀器或標(biāo)準(zhǔn)品的證書，供應(yīng)商工程師的證書等文件應(yīng)被附于確認(rèn)報告。對確認(rèn)過程中偏差的總結(jié)。確認(rèn)結(jié)論。清晰闡述儀器是否滿足使用要求。儀器的操作、校驗(yàn)和維護(hù)的SOP的制定作為確認(rèn)活動的一部分，應(yīng)再確認(rèn)報告中予以描述并確保在儀器使用之前得到批準(zhǔn)性能測試項(xiàng)目、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求：如果確認(rèn)過程中，一些測試項(xiàng)目需要在日常使用中定期檢查，應(yīng)在報告中描述使用、維護(hù)的培訓(xùn)情況，應(yīng)有相應(yīng)的培訓(xùn)記錄。儀器再確認(rèn)的要求：可以根據(jù)法規(guī)和使用要求，供應(yīng)商的推薦或歷史數(shù)據(jù)規(guī)定再確認(rèn)的周期。4.3.4 再確認(rèn)再確認(rèn)分為定期再確認(rèn)和基于儀器變更等引起的再確認(rèn)。當(dāng)儀器有下列情況時，確認(rèn)狀態(tài)受到影響應(yīng)進(jìn)行再確認(rèn)：經(jīng)歷重大維修，或更換關(guān)鍵部件一起的安裝地點(diǎn)需要變化軟件或硬件升級由偏差，數(shù)據(jù)超出標(biāo)準(zhǔn)或數(shù)據(jù)趨勢分析引起這類再確認(rèn)的范圍應(yīng)建立在風(fēng)險評估、變更控制、和偏差文件的基礎(chǔ)上，根據(jù)評估結(jié)果