儀器分析個(gè)人總結(jié)

1、1氣相色譜1%分離原理:是混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配，其中一相是不動(dòng)的，稱(chēng)為固定相，另一相是攜帶混合物流過(guò)此固定相的流體，稱(chēng)為流動(dòng)相。當(dāng)流動(dòng)相中所含混合物經(jīng)過(guò)固定相時(shí)，就會(huì)與固定相發(fā)生作用。由于各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相發(fā)生作用的大小，強(qiáng)弱也有差異，因此在同一推動(dòng)力作用下，不同組分在固定相中的滯留時(shí)間有長(zhǎng)有短，從而按先后不同的次序從固定相中流出。2. 幾個(gè)重要的值(1) 死時(shí)間：tM(2) 保留時(shí)間：tR(3)調(diào)整保留時(shí)間：七“=tR-tM(4)相對(duì)保留值：rn=yTR2(5)標(biāo)準(zhǔn)偏差：o(6)半峰寬度：Yi/2=2.350(7)峰底寬度：Y=4ocs(8)分配系數(shù)：K=-cm(

2、9)分配比(容量因子):msk=mwK=kxp(相比)(10)滯留因子:tMRs=(us/u)(11)塔板理論n=-H有效作為柱效能指標(biāo)H有效=盤(pán)tR2“tRl2R一n有效=5.54()=16()(12)分離度：K-1(Y1+丫2)，分離度是柱效能、選擇性影響因素的總和，故可用其作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)。(13)選擇性系數(shù):3、固定液的要求(1)揮發(fā)性小;(2) 熱穩(wěn)定性好;cl(表D.0.2)-綠化(子單位)工程質(zhì)量竣工驗(yàn)收?qǐng)?bào)告表29804c3（3）對(duì)試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙舛龋唬?）具有較高的選擇性；（5）化學(xué)穩(wěn)定性好。4、檢測(cè)器（1）熱導(dǎo)池（所有的物質(zhì)，質(zhì)量型）（2）氫火焰離子化（所有的

3、有機(jī)物，濃度性）（3）電子俘獲（電負(fù)性強(qiáng)（4）火焰光度（硫和磷）（5）要求：響應(yīng)快，靈敏度高，穩(wěn)定性好，線性范圍寬，通用范圍好。5、保留指數(shù)Z）6、定量logXi-logXz1=100logXz+1-logX+（1）歸一化法:fiAiXfiAi（2）內(nèi)標(biāo)法Aim內(nèi)標(biāo)肓fiX辺炭7、相似相溶極性分子間的電性作用，使得極性分子組成的溶質(zhì)易溶于極性分子組成的溶劑，難溶于非極性分子組成的溶劑；非極性分子組成的溶質(zhì)易溶于非極性分子組成的溶劑，難溶于極性分子組成的溶劑。2、液相色譜1、特點(diǎn)（1）三高一廣一快：高壓、高效、高靈敏度，高速，可以測(cè)定75-80%的有機(jī)物。2、六大分離原理（1）液液分配色譜：可以

4、分離各種有機(jī)無(wú)機(jī)物（2）液固色譜：可以分離中等相對(duì)分子質(zhì)量的油溶性物質(zhì)（3）離子對(duì)色譜:可以分離堿(4) 離子交換色譜：可以分離無(wú)機(jī)化合物、有機(jī)化合物和生物分子(5) 離子色譜：可以分離無(wú)機(jī)化合物、有機(jī)化合物和生物分子(6) 空間排阻色譜：可以分離高分子2、選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)注意的因素(1) 流動(dòng)相純度要高(2) 應(yīng)避免使用會(huì)引起柱效損失或保留特性變化的溶劑(3) 對(duì)試樣要有適宜的溶解度(4) 溶劑的粘度小些為好(5) 應(yīng)與檢測(cè)其相匹配3、梯度洗提流動(dòng)相中含有兩種或兩種以上不同極性的溶劑，在分離過(guò)程中按一定的程序連續(xù)改變流動(dòng)相中溶劑的配比和極性，通過(guò)流動(dòng)相中極性的變化來(lái)改變被分離組分的容量因子k和

5、選擇性因子，以提高分離效果。4、檢測(cè)器(1) 紫外光度(2) 熒光(3) 示差折光(4) 電導(dǎo)4個(gè)中唯有示差折光不能用梯度洗提。3、電位1、測(cè)定原理對(duì)電位差(即所構(gòu)成原電池的電動(dòng)勢(shì))進(jìn)行分析測(cè)定2、能斯特方程2.303RTK+,+2.303RTlogaE=K-pH試3、膜電位膜電位的建立證明主要是溶液中的例子與電極膜上離子之間發(fā)生交換作用的結(jié)果。4、選擇性系數(shù)心，j=a/(aj)叫巧5、標(biāo)準(zhǔn)加入法用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加待測(cè)試液，計(jì)算前后差別。=Ca(10nAES1)T4、伏安1、歐姆定律U外Ud=iR2、定量(1)測(cè)電流：id=Kc(2)擴(kuò)散電流方程：id=607nD1/2m2/3tV6c直接比較法：

6、測(cè)定兩個(gè)溶液的波高進(jìn)行比較Cx=FCS(4)標(biāo)準(zhǔn)加入法：HsCsVshxhx=KCxCx二H(V+VS)-hxV3、干擾電流及消除方法(1) 殘余電流一、原因：溶液中滴汞電極上存在微量雜質(zhì)和存在電容電流。二、解決方法：提高極譜分析的靈敏度。(2) 遷移電流1、原因：待測(cè)離子向電極表面的移動(dòng)受擴(kuò)散力作用和電場(chǎng)庫(kù)侖力作用。二、解決方法:（表D.0.2）-綠化（子單位）工程質(zhì)量竣工驗(yàn)收?qǐng)?bào)告表29804加入支持電解質(zhì)。（3）極大1、原因：滴汞電極毛細(xì)管末端對(duì)滴汞上部有屏蔽作用而使被測(cè)離子不易接近，滴汞下部被測(cè)離子則無(wú)阻礙地接近，因而在離子還原時(shí)，滴汞下部的電流密度將較上部為大，這種電荷分布的不均勻會(huì)引

7、致滴汞表面張力部分運(yùn)動(dòng)，這種電荷分布不均勻會(huì)引致滴汞表面張力的不均勻，表面張力小的部分要向表面張力大的部分運(yùn)動(dòng),這種切向運(yùn)動(dòng)會(huì)攪動(dòng)滴汞附近的溶液，加速被測(cè)離子的擴(kuò)散和還原而形成極大電流。二、解決方法：加入少量極大抑制劑。（4）氧波一、原因：溶解氧在滴汞電極上被還原而產(chǎn)生的兩個(gè)極譜波。二、解決方法加入少量亞硫酸鈉5、庫(kù)侖1、法拉第電解定律MQm=6480=辻電化學(xué)電導(dǎo)電位伏安庫(kù)侖測(cè):電阻EiEQ電池原電池電解池（極化）電解池（去極化）I0IdI電解質(zhì)常數(shù)遷移電流產(chǎn)生電生定量能斯特方程pH的計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)加入法Kc=id標(biāo)準(zhǔn)加入法MQm=96487n6、1、波長(zhǎng)區(qū)域射線=5-140pmX射線二匹-3-1

8、0nm光學(xué)區(qū)10-100um其中：遠(yuǎn)紫外區(qū)10-200nm近紫外區(qū)200-380nm可見(jiàn)區(qū)380-780nm近紅外區(qū)0.78-2.5nm中紅外區(qū)2.5-50um遠(yuǎn)紅外區(qū)50-1000Um微波0.1nm-lm無(wú)線電波lmlpm=1012mlnm=ie-9mlpm=1062、ICP光源（1）特征一、ICP的工作溫度比其他光源高。二、ICP是渦流態(tài)的，且在高頻發(fā)生器頻率較高時(shí)，等離子體因趨膚效應(yīng)而形成環(huán)狀。三、ICP中電子密度很高。四、ICP是無(wú)極放氧。五、ICP的載氣流速較低。六、ICP般以氮?dú)庾鞴ぷ鳉怏w。3、定性（1）靈敏線各種元素譜線中最容易激發(fā)或激發(fā)電位較低的譜線。（2）鐵譜線將各個(gè)元素的分

9、析線按波長(zhǎng)為指標(biāo)插在鐵光譜圖上。4、變寬效應(yīng)（1）自然寬度在無(wú)外界影響下，譜線仍有一定寬度（2）多普勒變寬原子在空間做無(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所導(dǎo)致（3）壓力變寬吸光原子與蒸汽中原子或分子相互碰撞而引起的能級(jí)稍微變化，是發(fā)射或吸光童子頻率改變而導(dǎo)致的譜線變寬。5、定量（1）公式A=kc（2）分析方法標(biāo)準(zhǔn)加入法，應(yīng)注童一、待測(cè)元素的濃度與其對(duì)應(yīng)的吸光度應(yīng)呈線性關(guān)系。二、應(yīng)最少采用4個(gè)點(diǎn)來(lái)做圖。三、要消除背景吸收。四、對(duì)于斜率太小的曲線（靈敏度差），容易引進(jìn)較大的誤差。6、光度計(jì)（1）火焰原子化裝置一、優(yōu)點(diǎn):重現(xiàn)性好，易于操作。二、峽點(diǎn)；僅有10%的試液被原子化。n*-R吸收帶電荷遷移2、Woodward公式

10、普通為217同環(huán)二烯+36環(huán)外雙鍵+5取代基+5共舷鍵+303、公式：A=Kbc4、朗博比爾定律的成立條件：待測(cè)物為均一的稀溶液、氣體等，無(wú)溶質(zhì)、溶劑及懸濁物引起的散射；入射光為單色平行光。8、紅外吸收光譜1. 物質(zhì)吸收電磁輻射應(yīng)滿足兩個(gè)條件即輻射應(yīng)具有剛好能滿足物質(zhì)躍遷時(shí)所需的能量；輻射與物質(zhì)之間有偶和作用O2、分子振動(dòng)方程mim2mi+ni2屮2r。=冷分子振動(dòng)形式(1)h2o對(duì)稱(chēng)、反對(duì)稱(chēng)伸縮，彎曲（2）C02對(duì)稱(chēng)、反對(duì)稱(chēng)伸縮，面內(nèi)、面外伸縮（兩個(gè)波長(zhǎng)相等）c9對(duì)稱(chēng)、反對(duì)稱(chēng)伸縮，剪式，面內(nèi)搖擺，面外搖擺，扭曲4、吸收頻率(1) C-H3965-3000nm(2) 0-H游離3650-358

11、0nm締合3400-3200nm拔基950-900nm(3) C=O1700左右(4) C-O1300-1200nm(5) C=C1600-1580nm5、影響基團(tuán)頻率唯一的原因(1) 外部因素：氣態(tài)大于液態(tài)大于固態(tài)的頻率(2) 內(nèi)部因素：一、電效應(yīng)誘導(dǎo)效應(yīng)共軌效應(yīng)偶極場(chǎng)效應(yīng)二、氫鍵三、振動(dòng)的偶合四、費(fèi)米共振五、立體障礙六、環(huán)的張力6、定性圖譜解析9. 核磁共振波譜1、化學(xué)位移的表示方法化學(xué)位移用6表示。用TMS做標(biāo)準(zhǔn)是由于下列幾個(gè)原因。(1) TMS中的12個(gè)氫核處于完全相同的化學(xué)環(huán)境中，它們的共振條件完全一樣，因此只有一個(gè)尖峰。(2) 他們外圍的電子云密度和一般有機(jī)物想必是最密的，因此這些氫核都是最強(qiáng)烈地被屏蔽著。（表D.0.2）-綠化（子單位）工程質(zhì)量竣工驗(yàn)收?qǐng)?bào)告表29804（3）TMS是和化學(xué)惰性，不會(huì)和試樣反應(yīng)。（4）易溶于有機(jī)溶劑，且沸點(diǎn)低，