容量儀器校正實(shí)用教案

1、一、常用(chn yn)玻璃儀器的清洗 （一）常用清洗液及配制法 1肥皂水、合成洗滌、洗衣粉、去污粉是最常用的洗滌劑，它們的特點(diǎn)是使用方便、去污力好。使用時(shí)配制成12的溫水溶液，直接用毛刷刷洗，即可除去一般玻璃儀器的污物。 2重鉻酸鉀清潔液重鉻酸鉀清潔液是按重鉻酸鉀水硫酸常用配比(pib)1110或128配成。先稱取重鉻酸鉀，按上述比例加水溶解（必要時(shí)可加熱），將重鉻酸鉀水溶液放在一個(gè)大瓷缸內(nèi)（足以裝下配成的全部洗液），然后取濃硫酸緩緩加入上述溶液中，并邊加邊攪拌，如發(fā)現(xiàn)升溫過高可再放慢些加硫酸的速度（注意：決不可將上述水溶液往濃硫酸里加，以免發(fā)生危險(xiǎn)）。第1頁/共26頁第一頁，共26頁。 3

2、5磷酸三鈉液稱取磷酸三鈉（Na3PO412H2O）50g，加1000ml純化水溶解，該溶液呈堿性，有油污的玻璃器材放在此溶液中浸泡數(shù)小時(shí)，油污即可除去。 445尿素液該液對蛋白質(zhì)有較好的清除能力。有時(shí)玻璃器皿中殘留的血液蛋白質(zhì)難以洗去，用此浸泡液，可得滿意(mny)效果。第2頁/共26頁第二頁，共26頁。（二）常用(chn yn)玻璃器皿的洗滌 1新購置的玻璃器皿可先用熱肥皂水洗刷，然后再用12的鹽酸浸泡26小時(shí)，再用自來水沖洗。最后用蒸餾水漱洗至少3次。 2日常(rchng)使用的玻璃器皿，一般先用水沖洗，再根據(jù)情況選用適當(dāng)?shù)南匆航輸?shù)小時(shí)后進(jìn)行洗刷，最后用純化水沖洗干凈。第3頁/共26頁第

3、三頁，共26頁。 3不能用毛刷洗刷的玻璃儀器，可用重鉻酸鉀清潔液浸泡，傾除洗液后再用自來水沖洗，最后用純化水沖洗3次，自然干燥。 使用該洗液要注意(zhy)一切金屬器材或帶有金屬配件的玻璃儀器，決不可放入浸泡；塑料制品也不宜多泡。另外，使用時(shí)不可直接用手進(jìn)入洗液撈取浸泡物（應(yīng)帶長筒橡皮手套），也不可用金屬鑷子或木夾去夾取。為方便起見，可將一些數(shù)量比較大的玻璃器材（如試管、吸管等）裝入塑料網(wǎng)袋或塑料簍中一起浸泡，然后可連袋取出，放流水中沖洗，鉻酸為棕黃色，若變?yōu)榫G色則為失效。多量的有機(jī)物可能使清潔液迅速失效。失效的洗液不宜直接傾入水池或下水管道，以免將其腐蝕。第4頁/共26頁第四頁，共26頁。

4、4凡帶油污(yuw)的玻璃器皿應(yīng)單獨(dú)洗滌，可用3磷酸三鈉液浸泡24小時(shí)，然后再用流水沖洗。如仍見有油斑，可更換新鮮洗液再浸泡一次，最后在流水中沖凈。 5凡被染色液沾染的玻璃儀器器皿，用清水不能洗脫時(shí)，可用3的鹽酸乙醇擦洗，然后再用流水沖凈。第5頁/共26頁第五頁，共26頁。（三）玻璃器皿的干燥(gnzo) 1常用玻璃器皿洗凈后均可倒掛在專用架上，任其自然干燥，如需快速干燥，則可置120烤箱中烤干。 2各種計(jì)量玻璃儀器不宜放烤箱中熱烘，因高熱可使玻璃變形(binxng)而影響容量，故宜自然干燥，但常用的定量吸管又很難自然晾干，可置80100烘箱中烤干。 3一些厚玻璃器皿（研缽、量筒等），或壁厚不

5、等或結(jié)構(gòu)復(fù)雜的玻璃儀器，不可烘烤，以防破裂。第6頁/共26頁第六頁，共26頁。常用玻璃(b l)量器的規(guī)格 玻璃量器有一定的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，在出廠前需經(jīng)國家計(jì)量機(jī)關(guān)檢驗(yàn)認(rèn)可，印上鑒定標(biāo)記。有些容量儀器還印有“一等(ydn)”或“二等”（或“”、“”）等字樣。 玻璃計(jì)量儀器都以毫升為計(jì)量單位，在量器上用“ml”標(biāo)出。另外，計(jì)量鑒定條件以20為標(biāo)準(zhǔn)，故在容器上都有“20”字樣。 此外，實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器具的計(jì)量還分為量入式和量出式二種。量入式是以測量溶液注入容器的數(shù)量進(jìn)行計(jì)量，并在容器上“20”標(biāo)記的左側(cè)標(biāo)以“入”或“TC”、“E”、“B”等字樣，其定量標(biāo)記方式一般是由下往上遞增；量出式是以被測量溶液傾出

6、容器的數(shù)量進(jìn)行計(jì)量，并在容器上“20”標(biāo)記的右側(cè)標(biāo)以“出”或“TD”、“A”的字樣，其定量標(biāo)記方式一般是自上而下遞增（近年來的產(chǎn)品已不再嚴(yán)格區(qū)分，大都是由下向上遞增的分度標(biāo)量）。通常量出式的計(jì)量容器（如移液吸管）使用時(shí)吸管尖殘留液不得吹下；量人式的吸管則必須將管尖殘留試液吹出。因而在有些這類的吸管上，還標(biāo)有“吹”的字樣。第7頁/共26頁第七頁，共26頁。容量(rngling)校正 有些玻璃容器的標(biāo)示值不完全符合它的真實(shí)容積，往往存在一定的誤差，給分析結(jié)果帶來一定的影響，因此對容量(rngling)儀器必須進(jìn)行校正，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。 容積的基本單位是升（L）。升是指在真空中以水密度為最大

7、值（溫度398）時(shí)1000g水所占的體積，實(shí)際上我們的測量工作不可能在真空中和在398時(shí)進(jìn)行，通常以20為測定溫度。因此，在校正容器時(shí)，將在任一溫度下的水重?fù)Q算成20時(shí)的容積。第8頁/共26頁第八頁，共26頁。 1.量器使用中的幾個(gè)名稱 ： (1)標(biāo)準(zhǔn)溫度 由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，因此在不同的溫度下，量器的體積并不相同。例如，由鈉鈣玻璃制成的10OOmL量器，當(dāng)溫度改變lK時(shí)，引起0.026mL的體積變化。為了消除(xioch)溫度的影響，必須規(guī)定一個(gè)共用的溫度，稱為標(biāo)準(zhǔn)溫度。國際上規(guī)定玻璃量器的標(biāo)準(zhǔn)溫度為293K，我國也采用這一標(biāo)準(zhǔn)。 第9頁/共26頁第九頁，共26頁。 (2)標(biāo)稱容量量

8、器上標(biāo)出的標(biāo)線和數(shù)字(通過標(biāo)準(zhǔn)量器給出)稱為量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度293K時(shí)的標(biāo)稱容量。(3)玻璃容器的分級玻璃容器按其標(biāo)稱容量準(zhǔn)確度的高低分為A級和B級兩種。此外還有一種A2級，實(shí)際上是A級的副品。量器上均有相應(yīng)的等級標(biāo)志，如無上述字樣(zyng)符號，則表示此類量器不分級別，如量筒等。第10頁/共26頁第十頁，共26頁。 (4)量器的容量允差由于制造工藝的限制，量器的實(shí)際容量與標(biāo)稱容量之間必然存在或多或少的差值。但是，為保證量器的準(zhǔn)確度，這種差值必須符合一定的要求。允許存在的最大差值叫容量允差(293K)。容量允差主要是根據(jù)量器的結(jié)構(gòu)、用途和生產(chǎn)的工藝水平確定的。對于有分度的量器，容量允差應(yīng)包括從

9、零分度至任意(rny)分度的最大誤差和任意(rny)兩分度之間的最大誤差均不得超過允差。但由于目前工藝上的限制，對后者的要求尚未特別強(qiáng)調(diào)。容量允差是量器的重要技術(shù)指標(biāo)。使用時(shí)了解并熟悉這一指標(biāo)，無疑對正確選用量器和合理的要求測定結(jié)果都是十分重要的。第11頁/共26頁第十一頁，共26頁。標(biāo)稱容量/mL滴定管允差/mL分度吸管允差/mL無分度吸管允差mLA級A2級B級A級A2級B級A級B級1000.10.150.20.150.080.16500.050.0750.10.10.0750.20.050.10250.040.060.080.050.0750.10.030.06100.0250.0380.

10、050.050.0380.10.020.0450.010.0150.020.0250.0150.050.0150.0320.0050.0080.010.010.0120.020.010.0210.0050.0080.010.0080.0160.0070.015第12頁/共26頁第十二頁，共26頁。 293K時(shí)容量瓶的標(biāo)稱(bio chn)容量允差 標(biāo)稱容量/mL10005002502001005025105A級允差/mL0.40.250.150.150.10.050.030.020.02B級允差/mL0.80.50.30.30.10.10.060.040.04(第13頁/共26頁第十三頁，共2

11、6頁。 5)流出時(shí)間和等待時(shí)間當(dāng)水自量器中流出時(shí)，流出速度不同，殘存于量器內(nèi)壁的水量就不同，因而直接影響量器示值的準(zhǔn)確度，所以必須對流出時(shí)間和等待時(shí)間作出規(guī)定。流出時(shí)間是量器內(nèi)以水充到全量標(biāo)線(即最高標(biāo)線)，然后通過排液嘴自然流出至最低標(biāo)線所需時(shí)間(s)。等待時(shí)間是指在被檢量器中，當(dāng)水流至所需標(biāo)線以上約5mm處時(shí)，需要等待的一定時(shí)間。目的(md)是讓殘留在量器內(nèi)壁上的水全部流下，然后再調(diào)整液面至所需讀數(shù)的位置第14頁/共26頁第十四頁，共26頁。 滴定管的流出時(shí)間(shjin)和等待時(shí)間(shjin) 滴定管的流出時(shí)間滴定管的流出時(shí)間(shjin)和等待時(shí)間和等待時(shí)間(shjin) 標(biāo)稱容量/

12、mLA,A2級流出時(shí)間/sB級流出時(shí)間/s1-220-3515-35530-4520-451030-4520-452545-7035-705060-9050-9010070-10060-100等待時(shí)間/s自然流出至標(biāo)線以上約5mm處，等30s后，在10s內(nèi)調(diào)至標(biāo)線。第15頁/共26頁第十五頁，共26頁。吸管的流出時(shí)間(shjin)和等待時(shí)間(shjin) 標(biāo)稱容量/mL無分度吸管流出時(shí)間/s分度吸管流出時(shí)間/sA級B級A,A2級B級1-27-125-1215-2510-25515-2510-2515-2510-251020-3015-3020-3015-302525-3520-3525-402

13、0-405030-4025-4030-4525-4510035-4530-45等待時(shí)間/s153153 2.相對相對(xingdu)校正校正 第16頁/共26頁第十六頁，共26頁。 校準(zhǔn)的方法有稱量法和相對校準(zhǔn)法。稱量法的原理是：用分析天平稱量被較量器中量入和量出的純水的質(zhì)量m，再根據(jù)純水的密度計(jì)算出被較量器的實(shí)際容量。由于玻璃的熱脹冷縮，所以在不同溫度(wnd)下，量器的容積也不同。因此，規(guī)定使用玻璃量器的標(biāo)準(zhǔn)溫度(wnd)為20。各種量器上表出的刻度和容量，稱為在標(biāo)準(zhǔn)溫度(wnd)20量器時(shí)的標(biāo)稱容量。第17頁/共26頁第十七頁，共26頁。 在實(shí)際校準(zhǔn)工作中，容器中水的質(zhì)量是在室溫下和空氣

14、中稱量的。因此必須考慮如下三方面的影響： （1）由于空氣浮力使質(zhì)量改變的校正 （2）由于水的密度隨溫度而改變的校正； （3）由于玻璃容器本身(bnshn)容積隨溫度而改變的校正。 考慮了上述的影響，可得出20容量為1L的玻璃容器，在不同溫度時(shí)所盛水的質(zhì)量（見附表）。根據(jù)此計(jì)算量器的校正值十分方便。第18頁/共26頁第十八頁，共26頁。 如某支25ml移液管在25放出的純水的質(zhì)量為24.921g；密度(md)為0.99617g/mL，計(jì)算該移液管在20時(shí)的實(shí)際容積。 24.921g/0.99617g/mL25.02mL V20=則這支移液管的校正值為25.02mL-25.00mL=+0.02mL

15、第19頁/共26頁第十九頁，共26頁。 需要特別指出的是：校準(zhǔn)不當(dāng)和使用不當(dāng)都產(chǎn)生容積誤差的主要原因，其誤差甚至(shnzh)可能超過允許或量器本身的誤差。因而在校準(zhǔn)時(shí)務(wù)必正確、仔細(xì)地進(jìn)行操作，盡量減小校準(zhǔn)誤差。凡是使用校準(zhǔn)值的，其允許次數(shù)不應(yīng)少于兩次，且兩次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的偏差應(yīng)不超過該量器允許的1/4，并取其平均值作為校準(zhǔn)值。 有時(shí)，只要求兩種容器之間有一定的比例關(guān)系，而不許要知道它們各自的準(zhǔn)確體積，這時(shí)可用容量相對校準(zhǔn)法。經(jīng)常配套使用的移液管和容量瓶，采用相對校準(zhǔn)法更為重要。例如，用25mL移液管取蒸餾水于干凈且倒立晾干的100mL容量瓶中，到第4次重復(fù)操作后，觀察瓶頸處水的彎月面下緣是否剛好

16、與刻線上緣相切，若不切，應(yīng)重新作一記號為標(biāo)線，以后此移液管和容量瓶配套使用時(shí)就用標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)線。第20頁/共26頁第二十頁，共26頁。 1、滴定管的校準(zhǔn)（稱量(chnlin)法） 將已洗凈且外表干燥的帶磨口玻璃塞的錐形瓶放在分析天平上稱量(chnlin)，得空瓶質(zhì)量，記錄至0.001g位。 再將已洗凈的滴定管盛滿純水，調(diào)至0.00mL刻度處，從滴定管中放出一定體積如放出5mL的純水于已稱量(chnlin)的錐形瓶，塞緊塞子，稱出“瓶+水”的質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差即為放出之水的質(zhì)量。用同法稱量(chnlin)滴定管從0到10mL，0到15mL，0到20mL，0到25mL，等刻度間的m水重，用實(shí)驗(yàn)時(shí)水溫水

17、的密度來除每次m水重，即可得到滴定管各部分的實(shí)際容量V20。重復(fù)校準(zhǔn)一次，兩次相應(yīng)區(qū)間的水質(zhì)量相差應(yīng)小于0.02g（為什么），求出平均值，并計(jì)算校準(zhǔn)值V（V20-V0）。以V0為橫坐標(biāo)，V為縱坐標(biāo)，繪制滴定管校準(zhǔn)曲線。移液管和容量瓶也可用稱量(chnlin)法進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)容量瓶時(shí)，當(dāng)然不必用錐形瓶，且稱準(zhǔn)至0.001g即可。第21頁/共26頁第二十一頁，共26頁。 移液管（單標(biāo)線吸量管）的校準(zhǔn)取一個(gè)50ml洗凈晾干的具塞錐形瓶，在分析天平上稱量至mg位。用鉻酸洗液洗凈20ml移液管，吸取純水（盛在燒杯中）至標(biāo)線以上幾mm，用濾紙片擦干管下端(xidun)的外壁，將流液口接觸燒杯壁，移液管垂直

18、、燒杯傾斜約30。調(diào)節(jié)液面使其最低點(diǎn)與標(biāo)線上邊緣相切，然后將移液管移至錐形瓶內(nèi)，使流液口接觸磨口以下的內(nèi)壁（勿接觸磨口?。顾乇诹飨?，待液面靜止后，再等15s。在放水及等待過程中，移液管要始終保持垂直，流液口一直接觸瓶壁，但不可接觸瓶內(nèi)的水，錐形瓶保持傾斜。放完水隨即蓋上瓶塞，稱量至mg位。兩次稱得質(zhì)量之差即為釋出純水的質(zhì)量mW。重復(fù)操作一次，兩次釋出純水的質(zhì)量之差，應(yīng)小于0.01g。將溫度計(jì)插入510min，測量水溫，讀數(shù)時(shí)不可將溫度計(jì)下端(xidun)提出水面（為什么？）由附錄中查出該溫度下純水的密度W，并利用下式計(jì)算移液管的實(shí)際容量：V=mW/W第22頁/共26頁第二十二頁，共26頁。 容量瓶的校準(zhǔn)用鉻酸洗液洗凈一個(gè)100ml容量瓶，晾干