氨氮測(cè)定過程

1、氨氮測(cè)定過程中的影響因素及改進(jìn)方法氨氮測(cè)定過程中的影響因素及改進(jìn)方法摘要對(duì)影響氨氮測(cè)定的幾個(gè)因素作了分析探討。在一定溫度下，顯色時(shí)間對(duì)吸光度有影響；不同的PH值會(huì)影響納氏平衡，對(duì)吸光度的測(cè)量產(chǎn)生影響。同時(shí)，還利用顯色后的樣品進(jìn)行稀釋比色。結(jié)果表明：氨氮測(cè)定的最佳顯色時(shí)間為10min；樣品分析前應(yīng)先調(diào)為中性后再測(cè)定。對(duì)氨氮的稀釋方法作了改進(jìn)，證明改進(jìn)后樣品的稀釋方法是可行的。關(guān)鍵詞 氨氮 ； 顯色時(shí)間 ； PH 目錄前言2第一章納氏試劑分光光度法3第1節(jié) 原理3第2節(jié) 試劑和溶液4第3節(jié) 儀器4第4節(jié) 分析步驟4第5節(jié) 分析結(jié)果的表述5第二章 影響氨氮測(cè)定的因素5第1節(jié) 實(shí)驗(yàn)環(huán)境的影響5第2節(jié)

2、玻璃器皿的洗滌6第3節(jié)顯色時(shí)間對(duì)吸光度值的影響6第4節(jié) 水樣PH值的影響6第5節(jié) 濾紙空白的影響7第三章 氨氮測(cè)定過程中稀釋方法的改進(jìn)7結(jié)論8參考文獻(xiàn)9前言水溶液中的氨氮是以游離氨或銨鹽形態(tài)存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值。當(dāng)PH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高，反之，則銨鹽的比例較高。氨氮是導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化的主要因素之一。氨氮作為水體中有機(jī)物污染的指標(biāo)，是水質(zhì)檢測(cè)的常見項(xiàng)目。正確監(jiān)測(cè)水體中的氨氮含量對(duì)于評(píng)估水體的富營養(yǎng)化程度，加強(qiáng)環(huán)保有重要意義。目前我們采用納氏試劑比色法檢測(cè)水體中的氨氮。第一章納氏試劑分光光度法第1節(jié) 原理在堿性溶液中，水中的氨和銨離子能與納氏試劑反應(yīng)生成棕色混濁液，顏色

3、的深淺與氨和銨離子含量成正比，可用分光光度法測(cè)定第2節(jié) 試劑和溶液2.1 酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·42O)溶液：50%水溶液；2.2 納氏試劑2.2.1 稱取72.50克NaOH溶于200mL無氨水中冷卻至室溫；2.2.2 稱取25.00克碘化汞和20.00克碘化鉀溶于100mL無氨水中；2.2.3 將2.2.1和2.2.2兩種溶液混合倒入500mL容量瓶中，稀釋至刻度；2.2.4 將2.2.3溶液靜置24小時(shí)，將上層溶液貯于棕色容量瓶中低溫處保存，有效期為1個(gè)月，使用時(shí)吸取上層清液。2.3 銨離子貯備液準(zhǔn)確稱取0.297g于105烘干后的氯化銨，溶于水中，移入1000mL容

4、量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。此溶液1mL含銨離子0.1mg。2.4 銨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/mL吸取10mL銨離子貯備液于100mL容量瓶中，加水稀釋置刻度，此溶液1mL含銨0.01mg。第3節(jié) 儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器：3.1 分光光度計(jì)，帶有5cm的吸收池。3.2 比色管：50mL。第4節(jié) 分析步驟4.1采樣：在取樣時(shí)應(yīng)用聚乙烯瓶或玻璃瓶，取完樣后盡快分析，如需保留樣品加硫酸使水樣酸化至PH2，2-5延長保存期限。4.2測(cè)定：取水樣50mL于50mL比色管中，分別加蒸餾水至50mL，再加入1mL酒石酸鉀鈉溶液，充分混合，各加納氏試劑1mL，混勻。10分鐘后，在分光光度計(jì)上于430nm波長處

5、，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，測(cè)定吸光度。同時(shí)做空白。根據(jù)測(cè)得的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的銨離子含量?；蛞訩值計(jì)算出相應(yīng)的銨離子含量。第5節(jié) 分析結(jié)果的表述水樣中氨或銨含量X(mg/L)按下式計(jì)算式中：K標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率；A樣品吸光度；V水樣體積，mL。第二章 影響氨氮測(cè)定的因素第1節(jié) 實(shí)驗(yàn)環(huán)境的影響氨的分析應(yīng)在無氨水和銨鹽的實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵，油類及氮化合物，不能在做含氨緩沖溶液、測(cè)定總硬度的實(shí)驗(yàn)時(shí)做氨氮分析，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品值。第2節(jié) 玻璃器皿的洗滌所用玻璃器皿都應(yīng)先用酸性溶液侵泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，清洗后的玻璃器皿要單獨(dú)存放，否則會(huì)造成空白

6、值偏高或平行樣不平衡的情況。第3節(jié)顯色時(shí)間對(duì)吸光度值的影響納氏試劑比色法，其方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確度高，但方法的準(zhǔn)確度受顯色時(shí)間的影響較大，因而對(duì)顯色時(shí)間的控制就非常重要，經(jīng)過自己平時(shí)的多次實(shí)驗(yàn)分析，發(fā)現(xiàn)在室溫下，顯色時(shí)間10min以前吸光值不穩(wěn)定，測(cè)試溶液還處于顏色加深階段，10-30min顏色比較穩(wěn)定，30-60min溶液顏色處于加深階段，60min以后顏色逐漸減退。第4節(jié) 水樣PH值的影響水樣的PH的變化是影響納氏反應(yīng)平衡的主要原因，就對(duì)此情況做了實(shí)驗(yàn)，見表1NH3-N值PH值表1 PH值對(duì)NH3-N測(cè)定結(jié)果的影響水樣1水樣2水樣3水樣4水樣5水樣6水樣7水樣841.821.461.061

7、.421.321.541.101.2673.862.682.132.101.961.902.861.98144.322.882.102.422.102.342.222.23從表1發(fā)現(xiàn)，水樣的PH的變化，對(duì)氨氮測(cè)定值有明顯影響，水樣呈中性和堿性時(shí)，符合平行樣測(cè)定質(zhì)量控制分析要求，具有可比性，而成為酸性時(shí)水樣沒有可比性。第5節(jié) 濾紙空白的影響在水樣有渾濁、絮狀物時(shí)一般要進(jìn)行沉淀，過濾。這時(shí)濾紙中的微量氨會(huì)隨水樣一起流入樣品中，對(duì)測(cè)定值產(chǎn)生影響，即使不同廠家或同廠家不同批次的濾紙都有明顯的差別。因此在實(shí)驗(yàn)中對(duì)絮凝后水樣進(jìn)行沉淀或分離后，直接取上清液，即可減少分析步驟，又不會(huì)產(chǎn)生誤差。第三章 氨氮測(cè)定

8、過程中稀釋方法的改進(jìn)在用納氏試劑測(cè)定氨氮時(shí)，通常減少取樣量，稀釋后重新進(jìn)行比色（原始樣品稀釋法），由于這種方法難以預(yù)料氨氮濃度的高低，樣品經(jīng)過加入試劑后，發(fā)現(xiàn)其吸光度超過最大吸光度，此方法既費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，又浪費(fèi)試劑，更不利于大量樣品及時(shí)分析。因此，對(duì)稀釋方法進(jìn)行改進(jìn)，利用分析顯色后的樣品進(jìn)行稀釋比色（分析后樣品比色）?，F(xiàn)對(duì)兩種稀釋方法進(jìn)行比較。分析后樣品稀釋法：取適量經(jīng)分析顯色后的樣，加至50ml比色管中，分別用無氨水稀釋到刻度，混勻后在波長430nm，1cm比色皿，以空白為參比測(cè)其吸光度。取原稀釋法和分析后稀釋法對(duì)6個(gè)樣進(jìn)行6次平行測(cè)定，見表2表2 水樣原稀釋法與分析后稀釋法測(cè)定結(jié)果的比較樣品

9、號(hào)原稀釋法mgl分析后稀釋法mgl相對(duì)誤差%127.127.92.9245.542.66.6345.342.75.9441.639.06.5538.036.92.9643.641.64.7由表2看出，兩種稀釋方法所得測(cè)定結(jié)果基本一致，對(duì)于超過最大吸光度的水樣進(jìn)行“比色后稀釋”再測(cè)定，不僅節(jié)省了顯色時(shí)間、分析時(shí)間更避免了重新取樣時(shí)水樣不夠的問題。結(jié)論氨氮的測(cè)定受多種因素的影響，以下幾個(gè)方面可提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度：1、分析室應(yīng)避免交叉污染，所用玻璃器皿要用酸性稀溶液侵泡后再使用；2、納氏試劑分光光度計(jì)法測(cè)定氨氮，最佳顯色時(shí)間是10min，10min前顯色不完全，顯色30min后顏色不穩(wěn)定，

10、變化較快不利于測(cè)定。10-30min時(shí)間內(nèi)，顏色較穩(wěn)并能達(dá)到分析要求的精度，比色時(shí)間不超過5min，要求比色一次不要太多樣品，比色動(dòng)作要迅速，以便達(dá)到快速測(cè)定。3、對(duì)于水樣，要先將其調(diào)為中性，水樣中含硫化物，可于100mL水樣中加1mL10%硫酸鋅溶液和0.10.2mL25%氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，沉淀取上層清液測(cè)定。溶液的PH控制在10.5左右，加入納氏試劑后，顯色的PH值在11.8-12.4之間，這樣就保準(zhǔn)了結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。4、絮凝后水樣進(jìn)行沉淀或分離后，直接取上清液，渾濁水樣可用氫氧化鋁進(jìn)行凝聚澄處理，。即可減少分析步驟，又不會(huì)產(chǎn)生誤差。5、將分析后樣品進(jìn)行稀釋測(cè)定水中氨氮時(shí)，因稀釋倍數(shù)容易確定，此方法既