7個大學(xué)必做的有機(jī)化學(xué)實驗（含實驗照片、詳細(xì)操作步驟）

1、作者：一氣貫長空7個大學(xué)必做的有機(jī)化學(xué)實驗（含實驗照片、詳細(xì)操作步驟）第一個實驗，從茶葉中提取咖啡因是少數(shù)漫長實驗中的一個，因為它耗時兩周時間！聽說要做兩周我們就已經(jīng)不栗而寒了！不過，在提取出白色的咖啡因晶體的時候還是成就感滿滿的！下面就讓我們一起來回顧下茶葉提取咖啡因吧！茶葉提取咖啡因?qū)嶒炘砜Х纫蚴且环N生物堿，存在于茶葉、咖啡、可可等植物中。茶葉中含有1%5%的咖啡因。在100C時，無色針狀晶體含結(jié)晶水的咖啡因失去結(jié)晶水，開始升華，120C時顯著升華，178C時迅速升華。本實驗以乙醇為溶劑，利用索氏提取器提取，經(jīng)濃縮、中和、升華，得到含結(jié)晶水的咖啡因?？Х纫虻慕Y(jié)構(gòu)簡式來一發(fā)：下面是索氏（S

2、ochlet）提取器：實驗現(xiàn)場準(zhǔn)備好了嗎，下面的圖片會帶你走進(jìn)茶葉提取咖啡因的現(xiàn)場！首先，要把干茶葉放到研缽里面研磨成粉，大概就是這個樣子然后把這些粉末全部倒進(jìn)濾紙筒，放進(jìn)抽提筒，塞團(tuán)脫脂棉，就可以準(zhǔn)備開始抽提啦，開始抽提前索氏提取器大概是這樣：然后就可以開始加熱，會發(fā)生虹吸現(xiàn)象。一共需要發(fā)生10次虹吸，這10次虹吸用了一個多小時呢！抽提完了之后開始蒸餾，蒸餾裝置相信大家都見過：僅僅過去二十多分鐘就完成了熱蒸餾，蒸餾完之后蒸餾瓶長這樣：把它倒到蒸發(fā)皿上，墨綠色的粘液：這個時候不可能繼續(xù)實驗了，只能把后續(xù)步驟放到下周，于是貼好標(biāo)簽讓它自然風(fēng)干。一周后回來繼續(xù)試驗，首先準(zhǔn)備升華，要在濾紙上打一堆小

3、孔（密集恐懼癥慎入）：然后在上面倒扣一個漏斗，就可以開始加熱了接著紙上就會出現(xiàn)大量白色針狀晶體：需要把它刮下來，刮到玻璃表面皿上面稱重，然后算算產(chǎn)率：然后取一小部分到顯微熔點儀下面測量熔點：實際的熔點在200C209C哦，熔程只有1C左右。大家觀測的時候不要被表象欺騙啦！二、有機(jī)物物理常數(shù)的測定作為第一個有機(jī)化學(xué)實驗，就讓我們從最簡(sang)單(kuang)的有機(jī)物物理常數(shù)測定開始吧！這次實驗包括了三個小實驗：乙醇沸點的測定、氯苯-四氯化碳不同比例混合物折光率的測定、肉桂酸-尿素不同比例混合物熔點的測定。實驗中我們將會接觸到很高大上的阿貝折射儀和顯微熔點儀哦！1、乙醇沸點的測定（微量法）實驗

4、原理液體在一定溫度下具有一定的蒸汽壓，將液態(tài)物質(zhì)加熱，它的蒸汽壓就隨著溫度的升高而增大。當(dāng)液體的蒸汽壓增大至與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓）相等時，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出（本實驗通過毛細(xì)管實現(xiàn)觀察），液體不斷氣化達(dá)到沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。操作方法將待測沸點的液體滴入外管中（試管），液柱高1cm。將一端封閉的熔點毛細(xì)管封閉端朝上插入待測液，將外管用橡皮圈固定于溫度計上插入熱浴燒杯中，不斷攪拌使加熱均勻。裝置組裝好的效果圖是下面這樣的：溫度慢慢升高時，會有小氣泡從毛細(xì)管中經(jīng)液面逸出，繼續(xù)加熱，將會有一連串氣泡從毛細(xì)管中經(jīng)液面逸出，當(dāng)最后一個氣泡逸出、液體剛要進(jìn)入毛細(xì)管時記錄下溫

5、度計的溫度，即是該液體的沸點。實際上這個實驗的加熱是通過電爐實現(xiàn)的，實際沸點81.45C，但是由于電爐余熱作用，停止加熱后溫度還會上升大約1520C，因此很多小伙伴都被坑了一回。實際上應(yīng)該在液體進(jìn)入瞬間立即讀數(shù)，這樣就不會因為余熱而氣得直跳了！2、顯微熔點儀測定肉桂酸-尿素不同比例混合物的熔點實驗原理熔點是指在一大氣壓下固體化合物固相與液相平衡時的溫度。純凈的固體有機(jī)化合物都有一個固定的熔點，但是如果其中混有其他物質(zhì)，則熔點會變低，熔程會變長。顯微熔點儀測定法的特點是使用樣品量少，僅需23顆小結(jié)晶，就能測量300C以內(nèi)的樣品熔點。操作方法取干燥樣品晶體放到一潔凈干燥的載玻片上，蓋上玻片備用。調(diào)

6、試、預(yù)熱好一起后，打開加熱開關(guān)，調(diào)節(jié)升溫速度。當(dāng)溫度讀數(shù)接近熔點時，減小升溫速度，并小心觀察晶體棱角的細(xì)微變化，記錄下全過程以及初熔、終熔溫度。這個實驗很考驗眼睛有木有，稍微不注意就錯過了一個溫度，因此建議以后要做到顯微熔點儀的筒子們，一定要調(diào)慢加熱溫度，至少這樣可以慢慢觀察。3、阿貝折射儀測定氯苯-四氯化碳不同比例混合物的折光率實驗原理光的折射定律表明，一定波長的單色光，從一種介質(zhì)A進(jìn)入到另一種介質(zhì)B時，入射角與折射角的正弦之比等于兩種介質(zhì)折射率的比值。本實驗采用鈉光燈在空氣中進(jìn)行測定，空氣的折射率為1.0002.jpgoutline: 0px;max-width: 100%;box-siz

7、ing: border-box !important;word-wrap: break-word !important;overflow-wrap: break-word !important;高大上的阿貝折射儀由于沒有實拍圖片，只能給出一張手繪的阿貝折射儀讓大家參考參考啦。下面是實驗的數(shù)據(jù)，大家猜出未知樣品的比例了嗎三、從菠菜中提取天然色素&薄層色譜法分離色素色素誰沒見過，有顏色的嘛！高中生物課里面，也有講過植物細(xì)胞中含有各種色素，比如葉綠素、葉黃素、胡蘿卜素等，不過相信薄層色譜法分離色素大家還是第一次見哦！從菠菜中提取天然色素之薄層色譜法分離色素實驗原理將適當(dāng)粒度吸附劑涂布在平板上形成薄層

8、，然后利用樣品中各物質(zhì)在吸附劑中吸附能力不同及展開劑上展開能力不同，而在薄層板上進(jìn)行分離的方法。植物的葉、莖和果實中都含有胡蘿卜素、葉黃素和葉綠素等各種色素，展開時各物質(zhì)運行速度不宜，經(jīng)過一段時間后，各物質(zhì)在薄層板上形成彼此分離的斑點，從而分離開來。實驗現(xiàn)場這不是菜市場這是實驗室.實驗時要取5g左右的菠菜葉，然后放到研缽里面研磨研磨半個小時左右就夠了，加點溶劑溶解色素（溶劑選用的是體積比2:1的石油醚-乙醇混合溶液），然后轉(zhuǎn)移到分液漏斗中分液分液的操作嘛，把旋塞打開下面的水就會流下去啦，然后2g左右的無水硫酸鈉吸水（必須要保證有機(jī)層中無水哦）用毛細(xì)管吸點有機(jī)層的液體，在距離薄層板一端1cm附近

9、點樣，薄層板大概是下面這樣的，待會展開的時候色素就會在上面跑啦然后就可以放到展開槽里面展開，展開槽大概長下面這個樣子，展開劑10ml左右就足夠了哦展開到上端1cm左右就可以取出來劃線了，劃好線記得算Rf值哦根據(jù)圖中的數(shù)據(jù)，這塊板Rf值是0.41。四、乙酸正丁酯的制備酯化反應(yīng)相信高中有機(jī)化學(xué)都多多少少有講過，這次實驗是在酸催化下，乙酸和正丁醇脫水酯化生成乙酸正丁酯。由于可逆反應(yīng)生成了水，為了讓反應(yīng)正向進(jìn)行，需要用一個高大上的裝置分水回流裝置把水分去。乙酸正丁酯的制備實驗的原理在上面已經(jīng)說過啦，讓我們直接進(jìn)入現(xiàn)場吧實驗現(xiàn)場本次實驗需要用到的高大上的反應(yīng)裝置就是下面示意的分水回流裝置啦：這個裝置巧妙

10、的設(shè)計能夠讓你分去反應(yīng)生成的水。把原料添加到圓底燒瓶之后，你的任務(wù)就是一直盯著有機(jī)相和水相的分界線，就像這樣：當(dāng)水面上升到支管附近時，就要稍微旋動旋塞讓部分水流出去。當(dāng)水不再生成，就意味著乙酸正丁酯已經(jīng)生成完畢了。分去水層，用無水MgSO4干燥乙酸正丁酯，然后加熱蒸餾，注意哦，只收集溫度在120C以上的餾分。待搜集用錐形瓶無液體再生成的時候，停止蒸餾，稱重，計算乙酸正丁酯的產(chǎn)率。五、甲基橙的制備咦，甲基橙，這名字好熟悉，好像在哪里見到過。沒錯，它就是酸性指示劑之一，當(dāng)PH在3.1以下時顯紅色，PH3.14.4之間為橙色，PH4.4以上為黃色。這次實驗我們一起來制備點甲基橙吧！甲基橙的制備實驗原

11、理本實驗以對氨基苯磺酸為原料制備重氮鹽，后者再與N,N-二甲苯胺在酸性介質(zhì)中發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，制得一種橙黃色試劑，稱為甲基橙。大多數(shù)重氮鹽很不穩(wěn)定。為了防止高溫分解， 重氮化反應(yīng)須在低溫和強(qiáng)酸介質(zhì)中進(jìn)行。對氨基苯磺酸因形成內(nèi)鹽在水中溶解度很小，通常先將其制成鈉鹽，再進(jìn)行重氮化反應(yīng)。甲基橙為鱗狀晶體，微溶于水，不溶于乙酸，是常用的酸堿指示劑。在PH小于3.1時呈紅色，PH3.14.4間呈橙色，PH4.4以上呈黃色。實驗現(xiàn)場首先加原料，把原料都準(zhǔn)備好，就可以去敲冰塊了，因為反應(yīng)需要冰鹽水浴。你造冰鹽水怎么制嗎，冰塊加氯化鈉.然后中間挖個能讓燒杯放進(jìn)去的坑，把燒杯埋進(jìn)去，把轉(zhuǎn)子扔進(jìn)燒杯，它就可以在燒杯里

12、面旋轉(zhuǎn)了，起到了攪拌的作用而不需要用到玻璃棒去攪拌天吶好粗暴時刻注意溫度計示數(shù)，保持5以下，不然反應(yīng)會失敗哦。淀粉-碘化鉀試劑呈現(xiàn)藍(lán)色之后，進(jìn)入第二個反應(yīng)階段。將量取好的N,N-二甲苯胺以及1ml冰醋酸緩慢加入燒杯，繼續(xù)冰水浴加入NaOH后燒杯中液體逐漸變稠顏色也變成了誘人的橙色，可以沸水浴了。沸水浴結(jié)束時應(yīng)看到溶液基本澄清，不再粘稠，然后再次冰水浴。燒杯說：你為什么要這樣對我，冰火兩重天??！好了我們不管燒杯，下一步是抽濾，要用到高大上的布氏漏斗抽濾結(jié)束之后，布氏漏斗上會出現(xiàn)一個橙色濾餅，看起來很好吃然后把濾餅整個刮到表面皿上這一步結(jié)束之后天色已晚，貼好標(biāo)簽，讓它自然風(fēng)干一周吧一周過后我們先稱

13、量產(chǎn)物質(zhì)量，然后通過這個質(zhì)量計算下一步應(yīng)該加入多少水。然后把水加進(jìn)去，電爐上加熱沸騰然后再次冰水?。硎臼懿涣耍?，可以看到燒杯中析出大量甲基橙晶體然后再次用布氏漏斗抽濾，這次的產(chǎn)物更加帶感了把它刮下來，放到表面皿上面，然后在燈光照下面干燥，計算產(chǎn)品產(chǎn)率后進(jìn)行產(chǎn)品性能測試。六、肉桂皮中提取肉桂油以及其主要成分的鑒定肉桂皮其實經(jīng)常被用于烹飪，比如在中餐里會用它給燉肉調(diào)味。肉桂皮中的主要成分是什么呢，本次試驗讓我們一起揭開肉桂皮神秘的面紗！肉桂皮中提取肉桂油及其主要成分的鑒定實驗原理植物香精油一般存在于根、莖、葉、籽和花中，大部分易揮發(fā)，故可用水蒸氣蒸餾法加以分離。本實驗用水蒸氣蒸餾法提取出肉桂

14、油，利用肉桂醛具有雙鍵和醛基，可以發(fā)生加成和氧化反應(yīng)等，來進(jìn)行肉桂醛官能團(tuán)的定性。本實驗選用肉桂皮水蒸氣蒸餾液和實際肉桂醛樣品對照Rf值鑒定肉桂醛的主要組成（沒錯又要讓它在展開槽里面跑了）肉桂醛（反-3-苯基丙烯醛），沸點為252，難溶于水，易溶于多數(shù)有機(jī)溶劑，易被氧化，長期放置變成肉桂酸。實驗現(xiàn)場首先我們稱取食用肉桂皮8g左右，放在研缽里面搗碎成粉，然后組裝水蒸氣蒸餾裝置，大概會歪歪扭扭呈現(xiàn)下面這個樣子我們現(xiàn)在接通電源，然后把剛剛磨碎的肉桂粉從三口瓶還剩下的那個口加進(jìn)去，然后加溫水，粉末和水混合就變成這樣了加熱一刻鐘左右，水蒸氣發(fā)生器（蒸餾燒瓶）中的液體就會沸騰，大量蒸汽產(chǎn)生，此時夾緊止水夾

15、，蒸汽就會通到三口燒瓶中去，就會冒出氣泡幾分鐘后，接液處產(chǎn)生了乳白色的蒸餾液，這就是傳說中的肉桂油啦，接下來我們就要鑒定肉桂油里面的成分就像你上面看到的四張圖片：左上是與KMnO4（高錳酸鉀）反應(yīng)，高錳酸鉀被還原成了二氧化錳（MnO2）；右上是醛基的特征反應(yīng)之一：2,4-二硝基苯肼與醛基反應(yīng)生成了橙紅色沉淀2,4-二硝基苯腙；左下是驗證雙鍵的存在，可以看到雖然還有少許橙色，但是非常明顯溴水已經(jīng)發(fā)生褪色；右下是醛基的特征反應(yīng)，銀鏡反應(yīng)。一試管的銀鏡可以帶回家哦做完這四個鑒定性反應(yīng)，我們就要去比較Rf值了！比色管中分別加蒸餾液和標(biāo)準(zhǔn)液，分別加入石油醚，兩根管子都出現(xiàn)了分層：然后取有機(jī)相中的液體，點

16、樣到點樣板，然后斜放在展開槽里面讓它跑一會，下面這張圖，小伙伴有沒有看到層析液的影子呢層析液跑完之后是不會有顏色的，為了顯色，需要用到下面這個裝置，小噴霧器旁邊的黃色液體就是用到的噴霧液體2,4-二硝基苯肼，噴過去板子就出現(xiàn)了黃色的斑點（生成了苯腙哦）劃線，測Rf，發(fā)現(xiàn)蒸餾液和標(biāo)準(zhǔn)液的Rf值幾乎相同，所以就可以大膽推測蒸餾液的成分就是標(biāo)準(zhǔn)液的成分（肉桂醛）。七、煙酸的制備yan酸的制備，誰不會啊，高中就講過，點解飽和食鹽水唄。什么??？不是鹽酸，是煙酸？這可怎么制備啊煙酸的制備實驗原理煙酸（吡啶-3-羧酸），又名維生素B5，是B族維生素中的一種，富集于酵母、米糠之中，可用于防止癩皮病，也可用于血

17、管擴(kuò)張藥物，并大量應(yīng)用于食品、飼料添加劑等方面。除此之外，煙酸還有許多醫(yī)藥的用途。煙酸可由喹啉經(jīng)氧化、脫酸而制得，也可通過對3-甲基吡啶的氧化來制取。本實驗通過3-甲基吡啶氧化方法之軀煙酸，完整反應(yīng)式為：實驗現(xiàn)場首先我們需要組裝一個叫做機(jī)械攪拌器的攪拌裝置，確認(rèn)它能夠平穩(wěn)轉(zhuǎn)動之后，向三口燒瓶加料，升溫到70然后量取12g左右高錳酸鉀作為氧化劑，分10次加入，其中前五次控制溫度70，第六次開始提高溫度到8590，每次加入KMnO4之后都要使溶液中的紫色完全退去才能繼續(xù)加料（或者等待510min）KMnO4加完之后（實際上過去了幾乎一個小時），提高反應(yīng)溫度到95100，就可以觀察到三口瓶中有微沸的現(xiàn)象及時用水將甁壁上的液體沖洗下去，避免KMnO4反應(yīng)不充分。然后繼續(xù)維持95100，直到三口瓶中上層液體的紫紅色褪盡（這次等待又過去了一個小時）趁它還是熱的，布氏漏斗，