苯甲酸制備實(shí)驗(yàn)裝置操作說明

1、甲苯空氣氧化制苯甲酸實(shí)驗(yàn)裝置說明一、前言本裝置為塔式鼓泡反應(yīng)器和玻璃精餾塔組成一套完整的苯甲酸制備實(shí)訓(xùn)裝置，塔式設(shè)備廣泛用于氣液相反應(yīng)或氣液固相反應(yīng)。它是一個(gè)非均相反應(yīng)過程，氣體可為一種或多種類型，而液體可以為反應(yīng)物或催化劑，其反應(yīng)速度決定化學(xué)反應(yīng)速度和兩界面上組分分子擴(kuò)散速度，充分接觸是加快反應(yīng)的必要條件，實(shí)驗(yàn)室常用該反應(yīng)器做有機(jī)化合物氧化，如烷烴氧化制有機(jī)酸、對二甲苯氧化生成對苯二甲酸、環(huán)已烷氧化生成環(huán)己醇和環(huán)已酮、乙醛氧化制乙酸、乙烯氧化制乙醛、苯氯化制氯苯、甲苯氯化制氯甲苯、乙烯氯化制氯乙烯、烯烴加氫、脂肪酯加氫等。此外，還可進(jìn)行SO3、NO2、CO2、H2S的吸收反應(yīng)、生化反應(yīng)、污水

2、處理等。采用鼓泡氧化反應(yīng)器的原因是：（ 1） 進(jìn)氣體能以小氣泡形式分布，可連續(xù)不斷進(jìn)入保證氣液接觸反應(yīng)效果良好；（ 2） 反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡單，容易穩(wěn)定操作；（ 3） 有較高的傳質(zhì)、傳熱效率，適于慢反應(yīng)和強(qiáng)放熱反應(yīng)；（ 4） 換熱件安裝方便?？商幚響腋∫后w，塔內(nèi)可填加構(gòu)件；采用精餾塔分離的原因是：（ 1） 從苯甲酸與甲苯混合液中分離回收甲苯；（ 2） 從粗苯甲酸溶液中提純苯甲酸。采用分相器的原因是：氧化反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生一些水，水會(huì)影響甲苯轉(zhuǎn)化，故必須排水，排水過程甲苯也會(huì)排出，用分相器可使甲苯與水分離。技術(shù)指標(biāo)1最高操作壓力0.6MPa,使用溫度170C。2甲苯氧化反應(yīng)器，下段?57x4mm,高度440m

3、m,外加套76mm,內(nèi)插加熱管?10x1.5mm;上段?89x4mm,外加套108mm,高度150mm。氣體分布器開孔率10%。3轉(zhuǎn)子流量計(jì)20.110L/minO20.220L/min。4熱液體循環(huán)齒輪泵30L/hr。5無油空壓機(jī)1000L/hr。6導(dǎo)熱油加熱器25150C。7甲苯加料電磁泵0.79L/hr。&精儲(chǔ)塔釜1L,電熱包加熱功率400wa精儲(chǔ)塔直徑20mm塔高1400mm塔外壁有兩段透明膜導(dǎo)電加熱保溫，加熱功率各200w。9 擺錘式內(nèi)回流塔頭，回流比控制099秒內(nèi)自動(dòng)控制。10 甲苯加料罐。裝置面板布置及流程示意圖1、面板布置圖Air曠壬N2N工質(zhì)量流量計(jì)尾氣取樣口開記出儀Air亞

4、運(yùn)流量,調(diào)速Air詐逼N2曲aN2記錄儀口口攪拌調(diào)速Ai用口口釜控溫釜測溫-測壓進(jìn)液泵空壓機(jī)2、流程示意圖zz用IMIT說號(hào)符t，圭HV回更J日IHL則r尿厘C玉則J/彳:惑專力甲-?Ck1?n-管一-/Tf卻J卜-11-2二Fh專1幾，1;兒艮闔wT,rv-1*?L)B隔V與果F星12受二、同11r1f、同司/至F斤I寅Vorr25管審nJIWQBEul-圖意示程流酸甲苯制化氧苯甲V5HTX.3、反應(yīng)器裝配圖四、操作說明1. 準(zhǔn)備工作(1)將液體甲苯注入儲(chǔ)罐內(nèi)，并接好進(jìn)氣管線脂與空氣，將氣體、液體出口閥門關(guān)死，通入或空氣在0.6MPa下試漏，十分鐘內(nèi)壓力不變?yōu)楹细?，可以進(jìn)料，并通入氣體鼓泡，

5、當(dāng)液體加至在溢流口內(nèi)有流出時(shí)，可加入催化劑，同時(shí)將恒溫水浴升溫至所需溫度，可進(jìn)行間歇反應(yīng)。(2)操作時(shí)將循環(huán)泵開動(dòng)起來，調(diào)節(jié)變頻調(diào)速裝置，使循環(huán)量達(dá)到所需要求。連續(xù)進(jìn)出物料時(shí)，反應(yīng)須用泵進(jìn)料，氣體流量控制在20ml/min左右，液體加料要求要根據(jù)選定的停留時(shí)間而定，高轉(zhuǎn)化須調(diào)低進(jìn)料速度，但選擇性要降低些；高液空速加料會(huì)使轉(zhuǎn)化率下降，但選擇性能夠提高。實(shí)驗(yàn)中要不斷在溢流口調(diào)節(jié)閥門的開度，以排除反應(yīng)后的液體，可保持鼓泡器內(nèi)液位穩(wěn)定。反應(yīng)壓力一旦確定，就不要隨意改變系統(tǒng)壓力，壓力變化會(huì)造成，排料數(shù)據(jù)不能穩(wěn)定。一般來說：在一開始就調(diào)節(jié)好進(jìn)氣壓力和出氣壓力，此后只能為微調(diào)動(dòng)各閥門，不應(yīng)該大起大落的調(diào)節(jié)。

6、當(dāng)試驗(yàn)完成后繼續(xù)通氣反應(yīng)一定時(shí)間，最后通N2清掃，并放出所有反應(yīng)液，用清水充滿鼓泡器，清洗干凈，以防腐蝕生銹。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意安全問題、避免空氣與原料氣濃度進(jìn)入爆炸極限內(nèi)，時(shí)刻用Nt進(jìn)行調(diào)整。當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物有一定數(shù)量時(shí)，可開啟精餾塔。漸漸升溫是塔頂溫度達(dá)到110C。收集甲苯原料，塔底產(chǎn)物用重結(jié)晶的方法處理得到純苯甲酸?；蛘哂枚啻卫鄯e量再精餾，控制塔底溫度190C,塔頂溫度160C,留出物為苯甲酸純品。五、停車操作當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后停止加料（液體），停止加熱，關(guān)閉電源。電源關(guān)閉后要繼續(xù)待溫度降至50C以下可關(guān)閉氣體（具體視催化劑的要求而定）。精餾設(shè)備可用甲苯洗滌。塔底產(chǎn)物為催化劑與碳化物用其他溶劑稀釋做廢物六、故障處理1、 開啟電源開關(guān)指示燈不亮，并且沒有交流接觸器吸合聲，則保險(xiǎn)壞或電源好。2、 開啟儀表各開關(guān)時(shí)指示燈不亮，并且沒有繼電器吸合聲，則分保險(xiǎn)壞或接落的地方。3、 開啟電源開關(guān)有強(qiáng)烈的交流震動(dòng)聲，則是接觸器接觸不良，應(yīng)反復(fù)按動(dòng)開除。4、 儀表正常但儀表數(shù)值沒有變化，可能保險(xiǎn)壞或固態(tài)變壓或固態(tài)繼電器壞。5、 控溫儀表、顯示儀表出現(xiàn)四位數(shù)字，則告知熱電