實(shí)驗(yàn)精細(xì)化學(xué)品分析講義(新編)

1、精細(xì)化學(xué)品分析實(shí)驗(yàn)講義實(shí)驗(yàn)一 表面活性劑離子型的測定1、方法原理亞甲基藍(lán)屬陽離子型有色物，當(dāng)它遇到陰離子表面活性劑時(shí)，生成不溶于水而溶于氯仿的產(chǎn)物，使氯仿層色澤變深；如果試驗(yàn)液中含有陽離子表面活性劑，由于陰、陽離子表面活性劑的結(jié)合，使亞甲基藍(lán)脫離陰離子表面活性劑而從氯仿中重新回到水中，使氯仿層色澤變淺。 2、儀器設(shè)備1）具塞玻璃量筒：100 mL；2）滴定管：25 mL和50 mL；3、試劑1）三氯甲烷。2）1% S.A.A 溶液，陽離子型、陰離子型和非離子型各一份。3）酸性亞甲基藍(lán)溶液。4、檢驗(yàn)步驟在25mL具塞試管中加入8mL亞甲基藍(lán)溶液和5mL氯仿，逐滴加入0.05的陰離子表面活性劑溶液

2、，蓋上塞子劇烈搖動后放置使其分層，觀察水層和氯仿層的色澤，直到上下兩層呈現(xiàn)同一深度的色澤。然后加入2 mL 0.1的待測試樣，劇烈搖動，靜置等其分層，觀察上下兩層的顏色深度。 結(jié)果判別：a氯仿層色澤深而水層幾乎無色，則試樣屬陰離子表面活性劑。b水層色澤變深而氯仿層色澤變淺或無色，則試樣為陽離子表面活性劑。c兩層色澤大致相同，水層呈乳狀液，試樣中有非離子表面活性劑存在。思考題試樣為兩性表面活性劑，應(yīng)該如何進(jìn)行鑒別，鑒別過程中，兩相的顏色如何變化？實(shí)驗(yàn)二 紫外分光光度法測定水中苯酚的含量 1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?(1) 學(xué)習(xí)紫外分光光度法的基本原理及定量分析方法。 (2) 掌握紫外-可見分光光譜儀的基本結(jié)構(gòu)

3、和一般操作。 2 實(shí)驗(yàn)原理 在紫外分光光度分析中，常用波長為200400 nm的近紫外光。當(dāng)有機(jī)物分子受到紫外光輻射時(shí)，分子中的價(jià)電子或外層電子能吸收紫外光而發(fā)生能級間的躍遷，其吸收峰的位置與有機(jī)物分子的結(jié)構(gòu)有關(guān)，其吸收強(qiáng)度遵循朗伯-比爾定律，與有機(jī)物的濃度有關(guān)。 苯酚是一種重要的化工原料，也是一種可致癌的有機(jī)污染物。苯酚主要用于合成酚醛樹脂，在某些藥品、添加劑和增塑劑中也有應(yīng)用。其水溶液在紫外光區(qū)197 nm、210 nm和270 nm附近有吸收峰，其中在270 nm處的吸收峰較強(qiáng)。 因玻璃比色皿在紫外區(qū)有吸收，故要用不吸收紫外光的石英比色皿。3 實(shí)驗(yàn)步驟1）. 苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取0.

4、1000 g分析純苯酚，用蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中定容，移取5.00 mL于另一100 mL容量瓶中，用蒸餾水定容，置于冰箱中保存，此溶液含苯酚50 g·mL-1。 2）. 儀器的準(zhǔn)備 按紫外-可見分光光譜儀說明書操作。開啟儀器和計(jì)算機(jī)電源，進(jìn)入操作界面，選定工作參數(shù)（狹縫寬度、掃描范圍、掃描速度等）。關(guān)閉鎢燈或鹵鎢燈（可見光源），打開氫燈或氘燈（紫外光源），作好測樣準(zhǔn)備。3）. 最大吸收波長的測定 移取苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00 mL于25 mL容量瓶中，定容，搖勻，取適量倒入石英比色皿中，以蒸餾水為參比溶液，在波長200400 nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，得到吸收曲線，由吸收曲線

5、確定最大吸收波長（max）。4）. 標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的測定 在6個(gè)25 mL容量瓶中，分別加入0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水定容。在max處測定各溶液的吸光度值，同時(shí)測定含苯酚水樣（調(diào)整至合適濃度且溶液澄清）的吸光度值，由儀器打印出標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的測定結(jié)果。4. 注意事項(xiàng)(1) 按照儀器的使用說明書操作儀器。 (2) 玻璃比色皿在紫外區(qū)有吸收，要用石英比色皿。取用比色皿時(shí)，手不能接觸透光面。 (3) 對含苯酚水樣應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理，使其溶液澄清、濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)。 (4) 需要時(shí)，苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度可用標(biāo)準(zhǔn)硫代

6、硫酸鈉溶液來標(biāo)定。 5 問題討論 (1) 簡述紫外分光光度法的特點(diǎn)及適用范圍。 (2) 紫外分光光度法用于定量分析的依據(jù)是什么？ 實(shí)驗(yàn)三 染料的分光光度法定量分析1.引言商品染料往往摻和各種添加劑如鹽、糖、糊精、尿素、硼酸、分散劑、潤濕劑等。當(dāng)用商品染料研究染色過程如染色機(jī)理時(shí)，一般可直接用商品染料做標(biāo)準(zhǔn)曲線，不必用純?nèi)玖?，這樣比較方便，也不影響效果。然而在許多科學(xué)研究工作中，常常要求測定染料的絕對含量。未知濃度的染料溶液或染色過程中染料溶液的染料含量要與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分光對比才能確定：或者事先用其它物理方法和化學(xué)方法對純?nèi)玖线M(jìn)行定量分析并標(biāo)定出一條工作曲線，然后用光譜法測定并與該絕對定量的工作

7、曲線比較求出染料的絕對含量。制備染料溶液時(shí)，取樣要有代表性。結(jié)果的好壞也取決于取樣。 2.實(shí)驗(yàn)原理由于上染達(dá)到平衡時(shí)，染浴中的水溶性染料的吸收光譜一般不會隨時(shí)間而改變，因此采用殘液法，通過測定染料在染浴中殘留的染料量來間接反映染料上染纖維的含量。3主要實(shí)驗(yàn)材料、化學(xué)品和儀器漂白針織棉布，活性紅195，元明粉，純堿， 721型分光光波計(jì)，容量瓶，移液管，吸耳球，溫度計(jì)4. 分析步驟（1）染色方法：用蒸燒水配制1%染料溶液，然后在干凈的染杯中加入4 mL染料溶液(用帶刻度的移液管準(zhǔn)確吸取，染料用量2%o.w.f)，加入15 mL20%元明粉溶液，補(bǔ)足所需要的水量（浴比1:25，需加水26 mL），

8、染浴配制完畢后，升溫至40 將已潤濕的漂白棉布擠干后投入染浴中開始染色，染杯蓋上表面皿，在30 min 內(nèi)升溫至60 ，攪拌下沿杯壁加入5 mL 15%純堿液，60 保溫染色 45 min，水洗。將試樣染色后的所有洗滌液和染色殘液收集到250mL容量瓶中，并加水至刻度、以備用于測定上染百分率。(2)最大吸收波長測定和標(biāo)淮工作曲線制作 準(zhǔn)確稱取0.02g染料于燒杯中，用少量蒸餾水調(diào)勻，再加人蒸餾水使染料溶解，然后移人250m1容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，作為標(biāo)準(zhǔn)染液。 用移液管分別吸取標(biāo)準(zhǔn)染液25ml、20mL、15mL、10mL、5m L于編號15的50 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。任

9、選其中個(gè)濃度的染液，用1c m厚的比色皿在分光光度計(jì)上測定不同波長時(shí)的吸光度，要求讀數(shù)值圍在0.30.8之間。分光光度計(jì)需提前打開預(yù)熱，并調(diào)試至正常，操作方法參照儀器說明書。以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)做圖，得出該染料的最大吸收波長max。分別測定不同濃度染液在最大吸收波長max時(shí)的吸光度，以1號染液的濃度為100，計(jì)算其他染液的相對百分濃度Ci()為橫坐標(biāo)，測定的吸光度值為縱坐標(biāo)做圖，制得該染料的標(biāo)準(zhǔn)工作區(qū)線。 (3)上染百分率的計(jì)算 從試樣染色殘液和洗滌液的混合液(250mL)中，用移液管吸取2ML于50mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，在分光光度計(jì)上測定其吸光度，然后從該染料的標(biāo)準(zhǔn)工作

10、曲線上讀出相應(yīng)的染料百分濃度c，再按下列公式計(jì)算相對上染百分率()： 上染百分率100C5.數(shù)據(jù)處理與報(bào)告要求（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制表1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) max=標(biāo)號12345移取標(biāo)準(zhǔn)染液/mL染料濃度C/% 吸光度值A(chǔ)以染料濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（使用Office Excell繪制），并擬合出線性方程，將圖貼于實(shí)驗(yàn)報(bào)告上。(2）上染百分率計(jì)算表2 染色實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算 吸光度值A(chǔ)對應(yīng)濃度C/%稀釋倍數(shù)殘液中染料濃度上染百分率根據(jù)線性方程計(jì)算出染料的含量，進(jìn)而計(jì)算得到上染百分率，染色織物貼小樣（3cm×3cm）。思考題：1. 實(shí)驗(yàn)所用染料的結(jié)構(gòu)是什么？2. 所

11、用活性染料的上染料為什么不能達(dá)到100%？實(shí)驗(yàn)四 味精中谷氨酸鈉含量的測定1、測定原理谷氨酸鈉（HOOCCH2CH2C*H(NH2)COONa）分子結(jié)構(gòu)中含有不對稱碳原子，具有旋光光學(xué)活性，通過測定其旋光角可計(jì)算出谷氨酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2、儀器和試劑（1）旋光儀（2）鹽酸：（HCl）1:13、測定步驟（1）試液的制備。準(zhǔn)確稱取試樣10g（準(zhǔn)確至0.0002g），加水20mL和（HCl）1:1的鹽酸溶液40mL，充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?，移?00mL容量瓶中，定容后，調(diào)液溫至20，備用。（2）旋光角的測定。 見2.5旋光本領(lǐng)的測定(龔盛昭編.精細(xì)化學(xué)品檢驗(yàn)技術(shù).北京：科學(xué)出版社，2006.8)4、結(jié)果計(jì)算 味精中谷氨酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算。（l×B×m） 式中：旋光角；l旋光管的長度；dmB味精樣品的質(zhì)量濃度；g/mLm20時(shí)，純谷氨酸鈉溶液的比旋光本領(lǐng)，m = 25.16 (&