藥分導論PPT課件

1、導言導言藥物的類別制藥工業(yè)分類藥品是特殊商品醫(yī)藥產業(yè)鏈的構成執(zhí)業(yè)藥師的知識結構第1頁/共77頁1. .藥物的類別藥物的類別天然藥物與中藥天然藥物與中藥化學合成藥物化學合成藥物生物制品生物制品第2頁/共77頁2. .制藥工業(yè)分類制藥工業(yè)分類原料藥與藥物制劑原料藥與藥物制劑 原料藥：原料藥：化學合成藥物、中藥與天然藥物、 生物技術藥物 藥物制劑：藥物制劑：藥物的臨床使用品按制藥工藝分類按制藥工藝分類 化學合成類、提取類、中藥類、發(fā)酵類、 生物工程類、制劑類第3頁/共77頁3. .藥品是特殊商品藥品是特殊商品民生之本民生之本病者所用病者所用需醫(yī)生或藥師指導需醫(yī)生或藥師指導全方位的質量管理全方位的質量

2、管理第4頁/共77頁4. .醫(yī)藥產業(yè)鏈的構成醫(yī)藥產業(yè)鏈的構成新藥研究與開發(fā)新藥研究與開發(fā): : GLP GCP藥品生產藥品生產: : GMP GAP藥品流通藥品流通: : GSP藥品使用藥品使用（終端終端）: : 處方藥與OTC第5頁/共77頁5. .執(zhí)業(yè)藥師的知識結構執(zhí)業(yè)藥師的知識結構 藥品是用于人類防病治病和康復保健的特殊商藥品是用于人類防病治病和康復保健的特殊商品。因此，國家在藥品生產、經營、使用單位實行品。因此，國家在藥品生產、經營、使用單位實行執(zhí)業(yè)藥師資格制度。要求執(zhí)業(yè)藥師資格制度。要求: : 凡從事藥品生產、經營、使用的單位均應配備相應的執(zhí)業(yè)藥師，并以此作為開辦藥品生產、經營、使用

3、單位的必備條件之一。第6頁/共77頁 國家執(zhí)業(yè)藥師資格考試分為四個科目1. 1. 藥事管理與法規(guī)藥事管理與法規(guī)2. 2. 藥學綜合知識與技能藥學綜合知識與技能3. 3. 藥學專業(yè)知識（一）藥學專業(yè)知識（一）4. 4. 藥學專業(yè)知識藥學專業(yè)知識（二）（二）第7頁/共77頁藥學專業(yè)知識藥學專業(yè)知識（一）（一）藥理學藥物分析藥劑學藥物化學藥學專業(yè)知識藥學專業(yè)知識（二）（二）第8頁/共77頁主主 要要 內內 容容第一節(jié) 藥物分析的性質和任務第二節(jié) 藥品的質量標準 第三節(jié) 全面控制藥品質量的科學管理 第一章第一章 緒緒 論論第9頁/共77頁基本要求基本要求 1.1.明確藥物分析的性質、任務及其地位和作用

4、。 2.2.理解藥品質量標準的意義，掌握我國現行藥典的基本組成及正確使用，熟悉凡例中的基本術語和技術要求；了解國外主要國家藥典內容和特點。 3.3.掌握藥品檢驗工作的主要內容及基本程序。 4.4.正確理解全面控制藥品質量的意義。熟悉五G（GMP、GLP、GSP、GCP、GAP）。）。 第10頁/共77頁第一節(jié)第一節(jié) 藥物分析的性質和任務藥物分析的性質和任務 一. .基本概念藥品藥品 指用于預防、治療、診斷指用于預防、治療、診斷人人的疾病，的疾病，有目的地調節(jié)有目的地調節(jié)人人的生理機能并規(guī)定有適應證、的生理機能并規(guī)定有適應證、用法和用量的物質，包括藥材、中藥飲片、用法和用量的物質，包括藥材、中藥

5、飲片、中成藥、化學原料及其制劑，抗生素、生化中成藥、化學原料及其制劑，抗生素、生化藥品、放射性藥品、血清制品和診斷藥品等。藥品、放射性藥品、血清制品和診斷藥品等。 中華人民共和國藥品管理法中華人民共和國藥品管理法 第11頁/共77頁二. .藥物分析性質與方法 運用物理學、化學、物理化學、生物運用物理學、化學、物理化學、生物學及微生物學的方法和技術來研究化學結學及微生物學的方法和技術來研究化學結構已經明確的合成藥物或天然藥物及其制構已經明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質量控制方法劑的質量控制方法, ,也研究中藥材、中藥制也研究中藥材、中藥制劑和生物制品有代表性的質量控制方法。劑和生物制品有代表

6、性的質量控制方法。 藥物分析是一門研究和發(fā)展藥品全面藥物分析是一門研究和發(fā)展藥品全面質量控制的質量控制的“方法學科方法學科”。第一節(jié)第一節(jié) 藥物分析的性質和任務藥物分析的性質和任務 第12頁/共77頁藥物分析中常用的分析方法 容量分析法 經典化學分析經典化學分析 重量分析法 現代儀器分析技術現代儀器分析技術 光譜分析法 色譜分析法 電化學分析法 第13頁/共77頁 容量分析法 （滴定分析法） 酸堿滴定法酸堿滴定法 氧化還原滴定法氧化還原滴定法 絡合滴定法絡合滴定法 沉淀滴定法沉淀滴定法 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 第14頁/共77頁光譜分析法 紫外紫外可見分光光度法可見分光光度法 UVVis

7、 紅外分光光度法紅外分光光度法 IR 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法AAS 原子發(fā)射分光光度法原子發(fā)射分光光度法AES 熒光分析法熒光分析法 第15頁/共77頁色譜分析法 高效液相色譜法高效液相色譜法 （HPLC）薄層色譜法薄層色譜法（TLC） 氣相色譜法氣相色譜法（GC） 第16頁/共77頁電導法電導法 電位法電位法 伏安法伏安法 電化學分析法 電解法電解法 極譜法極譜法 第17頁/共77頁 質譜法（ MS MS ）、高效毛細管電泳（HPCEHPCE）及各種聯用技術。如電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ ICPICPAES AES ）、氣質聯用（ GCGCMS MS ）、液質聯用（ HPL

8、CHPLCMSMS）、傅立葉變換紅外分光光度法（ FTFTIR IR ）。 第18頁/共77頁三. .藥物分析的任務1.1.以“藥品質量全面監(jiān)控”為中心開展工作 成品藥檢驗（原料、制劑）成品藥檢驗（原料、制劑） 生產過程中質量控制（中間體）優(yōu)化工藝生產過程中質量控制（中間體）優(yōu)化工藝 貯藏過程中的質量控制（穩(wěn)定性考察）貯藏過程中的質量控制（穩(wěn)定性考察） 臨床藥物監(jiān)測（體內藥物分析）臨床藥物監(jiān)測（體內藥物分析）第一節(jié)第一節(jié) 藥物分析的性質和任務藥物分析的性質和任務 第19頁/共77頁2.2.為新藥開發(fā)提供質量控制方法 新藥質量標準及穩(wěn)定性研究新藥質量標準及穩(wěn)定性研究. . 中藥及天然產物活性成分

9、化學結構確證中藥及天然產物活性成分化學結構確證. . 現代生物技術所研制的生化藥物和基現代生物技術所研制的生化藥物和基 因工程藥物質量標準研究因工程藥物質量標準研究. .3.3.分析新技術的應用 追蹤國際分析新技術的發(fā)展前沿追蹤國際分析新技術的發(fā)展前沿, ,改進改進或自主開發(fā)質量控制平臺和分析技術或自主開發(fā)質量控制平臺和分析技術, ,以使以使我國藥品質量研究與世界同步我國藥品質量研究與世界同步. . 進而達到進而達到藥品標準的國際化藥品標準的國際化. .第20頁/共77頁 藥物分析研究方向新劑型制劑的分析新劑型制劑的分析新化學合成品的結構確認新化學合成品的結構確認天然植物活性成分結構確認天然植

10、物活性成分結構確認中藥及其成方制劑質量的綜合評價中藥及其成方制劑質量的綜合評價藥物在體內動力學過程及代謝產物的研究藥物在體內動力學過程及代謝產物的研究靜態(tài)的常規(guī)檢驗 動態(tài)的分析監(jiān)控工藝流程、反應歷程、生物工藝流程、反應歷程、生物體內代謝過程和綜合評價等體內代謝過程和綜合評價等第21頁/共77頁第二節(jié)第二節(jié) 藥品的質量標準藥品的質量標準中國藥典中國藥典企業(yè)企業(yè)標準標準國家國家標準標準使用非成熟使用非成熟( (非法定非法定) )方法方法標準規(guī)格高于法定標準標準規(guī)格高于法定標準（新藥研發(fā)）（新藥研發(fā)）藥藥品品標標準準臨床研究用標準臨床研究用標準( (臨床研究臨床研究) ) 暫行標準暫行標準( (試生

11、產試生產) )試行標準試行標準( (正式生產初期正式生產初期) )地方標準整理提高后的品種地方標準整理提高后的品種局標準局標準第22頁/共77頁 二、中華人民共和國藥典二、中華人民共和國藥典 (Chinese Pharmacopoeia, Ch.P) 藥典是國家監(jiān)督管理藥品質量的法定技術標準, ,是藥品生產、經營、使用和管理時應共同遵循的法定技術依據。 藥典是國家藥品標準體系的核心，同時也在一定程度上反映出一個國家醫(yī)藥發(fā)展水平。 中華人民共和國藥典簡稱中國藥典, ,現已出九版：1953（531）、）、 1963（1310）、）、 1977（1925）、）、1985、1990、1995、 200

12、0（2691）、）、2005（3214）、）、2010（4567）第23頁/共77頁中國藥典中國藥典（2010年版）簡介年版）簡介新中國成立以來第9 9版藥典，體現了我國藥品監(jiān)督管理的最新成果和發(fā)展方向，自20102010年7 7月1 1日起實施除對中國藥典（20052005年版）收載的品種標準進行系統(tǒng)修訂提高外，收載品種范圍和數量大幅度增加，基本覆蓋了國家基本藥物目錄品種和國家醫(yī)療保險目錄品種分一部、二部和三部，分別收載中藥、化學藥品與輔料、生物制品標準，品種總計45674567個，其中新增品種13861386個第24頁/共77頁l 藥典一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方和單味制劑共

13、21652165個，其中新增10191019個，修訂634634個；l 藥典二部收載化學藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品及藥用輔料共22712271個，其中新增330330個，修訂15001500個；l 藥典三部收載生物制品131131個品種，其中新增3737個，修訂9494個；l 藥典附錄新增4747個，修訂154154個。第25頁/共77頁新版藥典主要特點：l中藥標準整體水平全面提升。收載中藥品種大幅增加的同時，還大幅增加了符合中藥特點的專屬性鑒定，并分別增加和完善了安全性控制指標。新版藥典體現了保護野生資源與中藥可持續(xù)發(fā)展的理念, ,不再收載瀕危野生藥材。 l廣泛應用現代分析技術。擴大

14、了對成熟新技術方法的收載和對新技術的應用。除在附錄中擴大收載成熟的新技術方法外，品種正文中進一步擴大了對新技術的應用。 l更加注重藥品安全性控制。增加、完善了藥品安全性檢測的通用技術要求和安全檢查項目, ,加強了對重金屬和有害元素、雜質、殘留溶劑等的控制, ,提高了對注射劑等高風險品種的標準要求。第26頁/共77頁中國藥典的內容體系藥典的內容體系1、凡例凡例2、正文、正文 3、附錄附錄 4、索引、索引第二節(jié)第二節(jié) 藥品的質量標準藥品的質量標準第27頁/共77頁 解釋和說明解釋和說明中國藥典中國藥典的基本原則，的基本原則，指導正確地進行質量檢驗，并將正文、指導正確地進行質量檢驗，并將正文、附錄及

15、質量檢定有關的共性問題加以規(guī)附錄及質量檢定有關的共性問題加以規(guī)定，避免全書中重復說明。其內容同樣定，避免全書中重復說明。其內容同樣具有法定約束力。具有法定約束力。（自學教材8-118-11頁）第二節(jié)第二節(jié) 藥品的質量標準藥品的質量標準1. .凡例凡例第28頁/共77頁標準品與對照品標準品與對照品（鑒別、檢查、含量測定用的標準物質） 標準品：標準品：系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含中含量測定或效價測定的標準物質，按效價單位計，以量測定或效價測定的標準物質，按效價單位計，以國際國際標準品進行標定。標準品進行標定。 對照品：對照品：系指用于檢測時，按干燥品計算

16、后使用系指用于檢測時，按干燥品計算后使用的標的標準物質。準物質。精確度精確度 稱?。?.1g, 0.1g, 指0.06-0.14g0.06-0.14g 2g, 2g, 指1.5-2.5g1.5-2.5g 2.0g 2.0g， 指1.95-2.05g 1.95-2.05g 稱定：指準確至所稱取重量的百分之一 精密稱定：指準確至所稱取重量的千分之一 精密量?。褐噶矿w積移液管的精密度 “約”若干：指不超過規(guī)定量的10%10%第29頁/共77頁收載藥品及其制劑的質量標準。收載藥品及其制劑的質量標準。主要內容：名稱、性狀、物理常主要內容：名稱、性狀、物理常數、鑒別、檢查和含量測定等。數、鑒別、檢查和含量

17、測定等。第二節(jié)第二節(jié) 藥品的質量標準藥品的質量標準2. .正文正文第30頁/共77頁 藥典中的通用方法。藥典中的通用方法。 制劑通則制劑通則 通用檢測方法通用檢測方法 一般鑒別試驗一般鑒別試驗 一般雜質檢查方法一般雜質檢查方法 有關物理常數測定法有關物理常數測定法 試劑配制法等。試劑配制法等。第二節(jié)第二節(jié) 藥品的質量標準藥品的質量標準3. .附錄附錄第31頁/共77頁中文索引、英文索引。中文索引、英文索引。第二節(jié)第二節(jié) 藥品的質量標準藥品的質量標準4. .索引索引第32頁/共77頁 1、美國藥典、美國藥典USP (The United States Pharmacopoeia ) 現行版現行版

18、2006年年29版版 美國國家處方集美國國家處方集NF (The National Formulary) 現行版為現行版為20062006年年2424版版 USP(29)-NF(24)合并為一冊出版合并為一冊出版第二節(jié)第二節(jié) 藥品的質量標準藥品的質量標準三、國外藥典概況三、國外藥典概況第33頁/共77頁現行版為現行版為20052005年版年版 B B（20052005）第二節(jié)第二節(jié) 藥品的質量標準藥品的質量標準2、英國藥典：、英國藥典：BP （British Pharmacopoeia）3、日本藥局方：、日本藥局方： JP （Japanese Pharmacopoeia） 現行版為十五改正版現

19、行版為十五改正版第34頁/共77頁 現行版為第現行版為第5 5版版5、國際藥典：、國際藥典：Ph.Int(The International Pharmacopoeia) 現行版為第現行版為第3 3版版第二節(jié)第二節(jié) 藥品的質量標準藥品的質量標準 4、歐洲藥典：、歐洲藥典：Ph.Eup (European Pharmacopoeia)第35頁/共77頁第三節(jié)第三節(jié) 藥品檢驗工作的藥品檢驗工作的機構和基本程序機構和基本程序u國家級：中國藥品生物制品檢定所 各省、自治區(qū)、直轄市藥品檢驗所 市縣級藥品檢驗所u藥品檢驗工作的基本程序：取樣、性狀、鑒取樣、性狀、鑒別、檢查、含量測定、寫出檢驗報告。別、檢查

20、、含量測定、寫出檢驗報告。 第36頁/共77頁藥品檢驗工作的程序藥品檢驗工作的程序取樣取樣鑒別鑒別檢查檢查含量測定含量測定寫出檢驗報告寫出檢驗報告第37頁/共77頁 當x300時， 隨機取樣按1x當x300時， 12隨機取樣按x當x3時，每件取樣每件取樣一、取樣（SampleSample） 要考慮取樣的科要考慮取樣的科學性、真實性與代表性學性、真實性與代表性1.1.基本原則：均勻、合理基本原則：均勻、合理2.2.特殊裝置：如固體原料藥用取樣探子取樣特殊裝置：如固體原料藥用取樣探子取樣3.3.取樣量：設樣品總件數為取樣量：設樣品總件數為x x第38頁/共77頁 二、性狀（DescriptionD

21、escription） 性狀項下記述藥品的外觀、臭、味和一般的穩(wěn)定性情況，溶解度以及物理常數等。1. 1. 外觀、臭、味和穩(wěn)定性；2. 2. 溶解度；3. 3. 物理常數 物理常數包括相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、吸收系數、碘值、皂化值和酸值等；測定結果不僅對藥品具有鑒別意義，也反映藥品的純度，是評價藥品質量的主要指標之一。構成法定藥品質量標準，測定方法收載于藥典附錄。第39頁/共77頁 例：苯甲酸 性狀 本品為白色有絲光的鱗片或針狀結晶或結晶性粉末；質輕；無臭或微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；水溶液顯酸性反應。 本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。 熔點

22、本品的熔點（附錄 C C）為121121124.5124.5。 第40頁/共77頁三、鑒別（IdentifcationIdentifcation） 判斷已知藥物及其制劑的真?zhèn)?；通常采用一組（二個或（二個或幾個）幾個）試驗項目全面評價一個藥物。 依據藥物的化學結構和理化性質進行某些化學依據藥物的化學結構和理化性質進行某些化學反應，測定某些理化常數或光譜特征，來判斷藥物及反應，測定某些理化常數或光譜特征，來判斷藥物及其制劑的真?zhèn)?。其制劑的真?zhèn)巍?某一項鑒別試驗，如官能團反應、焰色反應，某一項鑒別試驗，如官能團反應、焰色反應，只能表示藥物的某一特征，絕不能將其作為判斷的唯只能表示藥物的某一特征，絕不

23、能將其作為判斷的唯一依據。一依據。 因此，藥物的鑒別不只由一項試驗就能完成，因此，藥物的鑒別不只由一項試驗就能完成，而是采用一組而是采用一組( (二個或幾個二個或幾個) )試驗項目全面評價一個藥試驗項目全面評價一個藥物，力求使結論正確無誤。物，力求使結論正確無誤。 第41頁/共77頁鑒別方法：鑒別方法：化學反應方法光學分析方法色譜分析方法其他方法：如溶解性能分析第42頁/共77頁化學方法化學方法 離子反應例：離子反應例：藥物中藥物中NaCl NaCl 的鑒別的鑒別NaNa+ + 鉑絲鹽酸濕潤，蘸供試品于無色火焰中燃燒，鮮黃色。 中性試液加醋酸氧鈾鋅試液，生成黃色沉淀。 ClCl- - 試液加H

24、NOHNO3 3使成酸性，加AgNOAgNO3 3生成AgClAgCl白，分離后加氨 試液即溶解，加 HNOHNO3 3 又沉淀(CNS(CNS- -也有此反應) ) 試品加入少許 MnOMnO2 2 混勻，加H H2 2SOSO4 4濕潤，緩緩加熱發(fā)生氯 氣，使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堬@藍色。 第43頁/共77頁 例：苯甲酸 鑒別 （1 1）取本品約0.2g0.2g，加4%4%氫氧化鈉溶液15ml15ml，振搖，濾過，濾液中加三氯化鐵試液2 2滴，即生成赭色沉淀。 （2 2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜( (光譜集233233圖) )一致第44頁/共77頁 四、檢查 包括有效性、均一性、純

25、度要包括有效性、均一性、純度要求及安全性四個方面。求及安全性四個方面。 純度要求即藥物的雜質檢查，亦稱限度檢查、純度檢查（Detection of Detection of ImpuritiesImpurities）第45頁/共77頁檢查檢查不經分離檢查不經分離檢查經分離檢查經分離檢查化學分離化學分離Chemical separation色譜分離色譜分離 檢查：檢查：藥物在生產過程和貯藏過程中常常引藥物在生產過程和貯藏過程中常常引入的微量雜質。通常按照藥品質量標準規(guī)定的入的微量雜質。通常按照藥品質量標準規(guī)定的項目進行項目進行“限度檢查限度檢查”，有一般雜質檢查和特，有一般雜質檢查和特殊雜質檢查

26、，用來判斷藥物的純度是否符合限殊雜質檢查，用來判斷藥物的純度是否符合限量規(guī)定要求，所以也可稱為純度檢查。量規(guī)定要求，所以也可稱為純度檢查。第46頁/共77頁例如：化學分離檢查鹽酸普魯卡因中對氨基苯甲酸檢查鹽酸普魯卡因中對氨基苯甲酸(PABA)(PABA)加加NaNa2 2COCO3 3中和鹽酸中和鹽酸 用氯仿振搖析出游離堿用氯仿振搖析出游離堿 PABAPABA與與NaNa2 2COCO3 3成鹽成鹽普魯卡因游離堿進氯仿層普魯卡因游離堿進氯仿層 PABAPABA的鹽進水層的鹽進水層 第47頁/共77頁專屬性化學反應或光譜法專屬性化學反應或光譜法( (某波長處一個有某波長處一個有吸收，一個無吸收吸

27、收，一個無吸收) ) u例子例子: : 不經分離檢查不經分離檢查如阿斯匹林如阿斯匹林 (乙酰水楊酸乙酰水楊酸)中水楊酸檢查中水楊酸檢查Fe3+ 與酚羥基作用呈紫色與酚羥基作用呈紫色第48頁/共77頁五、含量測定（Assay） 準確測定有準確測定有效成分的含量。一般采用化學分析方法或理化效成分的含量。一般采用化學分析方法或理化分析方法，通過測定，確定藥物的有效成分是分析方法，通過測定，確定藥物的有效成分是否符合規(guī)定的含量標準。否符合規(guī)定的含量標準。 判斷一個藥物的質量是否符合要求，必須全面考慮鑒別、檢查與含量測定三者的檢驗結果。 第49頁/共77頁 任何一種分析測定方法，根據其使用的對象和要求，

28、都應有相應的效能指標。 一般常用的分析效能評價指標包括：精密度、準確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現性、耐用性等； 測定方法的效能指標可以作為對分析測定方法的評價尺度，也可以作為建立新的測定方法的實驗研究依據。第50頁/共77頁 藥物制劑含量測定結果的表示方法：藥物制劑含量測定結果的表示方法： 占標示量的百分率( (濃度單位用mol / L) )如如10葡萄糖注射液：葡萄糖注射液： 當測定結果為9.6時, ,測定結果表示為占標示量的百分率：9.610 10096第51頁/共77頁六、檢驗報告六、檢驗報告 必須有檢驗人員、復必須有檢驗人員、復核人員及部門負責人簽名或蓋章，必要核人員及

29、部門負責人簽名或蓋章，必要時由檢驗單位蓋章。時由檢驗單位蓋章。（一）原始記錄（一）原始記錄 完整、真實、具體、清晰完整、真實、具體、清晰1.供試品情況（名稱、批號、規(guī)格、數量、來供試品情況（名稱、批號、規(guī)格、數量、來源、外觀、包裝等）；源、外觀、包裝等）；2. 日期（取樣、檢驗、報告等）；日期（取樣、檢驗、報告等）；3.檢驗情況（依據、項目、操作步驟、數據、檢驗情況（依據、項目、操作步驟、數據、計算結果、結論等）；計算結果、結論等）； 4.若需涂改，只可劃線，重寫后要簽名；若需涂改，只可劃線，重寫后要簽名； 第52頁/共77頁涂改方式：劃兩條細線，在右上角寫正確數字，并簽名例 9.6543 -

30、8.1270 1.5272張杰例0.10312例消耗22.31ml張杰05張杰3第53頁/共77頁5. 5. 記錄完成后，需復核。 復核后的記錄，屬內容和計算錯誤的，由復核人負責；屬檢驗操作錯誤的，由檢驗人負責。第54頁/共77頁品名 包裝規(guī)格批號 廠牌來源數量 取樣日期取樣數量 報告日期檢驗依據檢驗記錄結論復核人 檢驗人第55頁/共77頁檢驗記錄(省略上半頁)檢查溶液顏色 = 0.02440A17.5698 16.5574 1.0124%03. 0%1000124. 15693.170124. 15572.16符合規(guī)定熾灼殘渣 6# 16.5572g + 樣1.0124g 700放置4517

31、.5693g符合規(guī)定鑒別 樣0.2g + 1滴NaoH T.S.黑色 符合規(guī)定性狀 白色粉末符合規(guī)定第56頁/共77頁含量測定%.%.89910010207801026000880609522 碘液0.1026mol/L符合規(guī)定9.84259.63470.20780.00 22.95ml第57頁/共77頁（二）檢驗報告書（二）檢驗報告書 完整、簡潔，結論明完整、簡潔，結論明確。除無操作步驟外其它內容同原始記錄。確。除無操作步驟外其它內容同原始記錄。 （三）結論（三）結論1.全面檢驗均符合質量標準。如：全面檢驗均符合質量標準。如： 本品為本品為“維生素維生素C”C”；符合中國藥典（；符合中國藥典

32、（20052005年版）的規(guī)定。年版）的規(guī)定。2. 全面檢驗后有個別項目不符合規(guī)定。全面檢驗后有個別項目不符合規(guī)定。 本品為本品為“葡萄糖葡萄糖”；檢；檢“乙醇溶液的澄清乙醇溶液的澄清度度”不符合規(guī)定，其他各項檢驗均符合中國不符合規(guī)定，其他各項檢驗均符合中國藥典（藥典（20052005年版）的規(guī)定。認為可改作年版）的規(guī)定。認為可改作“口口服葡萄糖服葡萄糖”用，但不得供制備注射劑用。用，但不得供制備注射劑用。第58頁/共77頁3. 全面檢驗后不合藥用者，或雖未全面檢驗、但主要項目不合規(guī)定，已可作不得供藥用處理者。如： 本品為本品為“葡萄糖注射液葡萄糖注射液”，其熱原檢查不符，其熱原檢查不符合中國

33、藥典（合中國藥典（20052005年版）的規(guī)定，不得供藥用。年版）的規(guī)定，不得供藥用。4. 根據送檢者要求，僅作個別項目檢驗者。如： 本品（維生素本品（維生素B12B12注射液）的注射液）的pHpH值為值為5.55.5，檢，檢“pHpH值值”符合中國藥典（符合中國藥典（20052005年版）的規(guī)定。年版）的規(guī)定。 pHpH值應為值應為4.04.06.06.0第59頁/共77頁檢驗報告書(省略上半頁)例溶液顏色 0.07 =0.02 符合規(guī)定440A440A負責人 羅紅 復核人 羅紅 檢驗人 張杰結論 本品經檢驗符合（中國藥典2005年版）規(guī)定含量 99.0 99.8% 符合規(guī)定熾灼殘渣 0.1

34、% 0.03% 符合規(guī)定檢查鑒別 應生成黑色 生成黑 符合規(guī)定性狀 應白色粉末 白色粉末 符合規(guī)定檢驗項目 檢驗標準 檢驗結果 檢驗結論第60頁/共77頁第四節(jié) 全面控制藥品質量的科學管理 藥品質量的全面控制涉及到藥物的研究、生產、供應、臨床和檢驗各環(huán)節(jié)。 藥品質量不是檢驗出來的藥品質量不是檢驗出來的 第61頁/共77頁 GCP GCP 藥品臨床試驗管理規(guī)范（良好藥品臨床藥品臨床試驗管理規(guī)范（良好藥品臨床試驗規(guī)范）試驗規(guī)范） GMP GMP 藥品生產質量管理規(guī)范藥品生產質量管理規(guī)范 GSP GSP 藥品經營質量管理規(guī)范（良好藥品供應藥品經營質量管理規(guī)范（良好藥品供應規(guī)范）規(guī)范） GLP GLP

35、 藥品非臨床研究質量管理規(guī)范（良好藥藥品非臨床研究質量管理規(guī)范（良好藥物實驗研究規(guī)范）物實驗研究規(guī)范） GAP GAP 中藥材生產質量管理規(guī)范中藥材生產質量管理規(guī)范第62頁/共77頁 非臨床研究，指為了評價安全性，在非臨床研究，指為了評價安全性，在實驗室條件下進行的各種毒性試驗。主要實驗室條件下進行的各種毒性試驗。主要適用于為申請臨床注冊而進行的非臨床研適用于為申請臨床注冊而進行的非臨床研究。究。 科研單位研制安全有效藥物必須按照科研單位研制安全有效藥物必須按照GLPGLP規(guī)定開展工作規(guī)定開展工作. .嚴格控制藥物研制的質嚴格控制藥物研制的質量量, ,確保實驗數據的準確可靠確保實驗數據的準確可

36、靠. .GLP (Good Laboratory Practice)第63頁/共77頁1 1、在新藥研究中保護受試者和病人、在新藥研究中保護受試者和病人 的安全和權利的安全和權利. .2 2、保證藥品臨床試驗資料的科學性、保證藥品臨床試驗資料的科學性、可靠性、重視性可靠性、重視性. . GCP (Good Clinical Practice) 臨床試驗全過程的標準規(guī)范第64頁/共77頁 生產企業(yè)生產出全面符合藥品標準的生產企業(yè)生產出全面符合藥品標準的藥物，必須按藥物，必須按GMPGMP規(guī)定組織生產。規(guī)定組織生產。 適用于藥品制劑生產的全過程和原料藥生產中影響質量的關鍵工序，是藥品生產和質量管理

37、的基本準則。GMP (Good Manufacture Practice)第65頁/共77頁 藥品供應部門為了保證藥品運藥品供應部門為了保證藥品運輸、貯存、銷售過程中藥品的質輸、貯存、銷售過程中藥品的質量和效力，必須按照量和效力，必須按照GSPGSP進行。進行。 GSP (Good Supply Practice) 第66頁/共77頁藥物分析課程內容簡析藥物分析課程內容簡析 1.1.藥典的組成和正確使用 ( (第1 1章) ) 2.2.藥物的鑒別、檢查、含量測定的基本規(guī)律與方法 ( (第2-42-4章) ) 3.3.由七類藥物的結構特點推及質量分析的方法與原理 ( (第5-115-11章) ) 4.4.制劑的質量分析 ( (第12-1412-14章) ) 5.5.質量標準制定的原則、內容與方法 ( (第1515章) ) 6.6.質量控制中的現代分析方法與技術 ( (第1616章) )第67頁/共77頁藥物分析參考書 藥物分析藥物分析安登魁主編安登魁主編 現代藥品檢驗學現代藥品檢驗學 人民軍醫(yī)出版