分析化學課件：1儀器分析緒論

1、儀器分析課程簡介緒論/光譜法導論原子發(fā)射光譜原子吸收/原子熒光光譜紫外-可見分子發(fā)光/紅外核磁/質(zhì)譜 電化學分析導論/基礎(chǔ)理論電位分析/電解分析伏安和極譜分析法色譜法原理氣相色譜法高效液相色譜法北京大學 儀器分析北京大學 李克安 分析化學教程主要參考數(shù)目：第一章 緒論分析化學的發(fā)展和儀器分析的地位 儀器分析方法的類型 分析儀器一、分析化學的發(fā)展1、定義：分析化學是研究物質(zhì)的化學組成和性質(zhì)1）What ? 定性分析(qualitative analysis): 試樣 的原子、分子或功能基團組成信息；2）How much ? 定量分析(quantitative analysis): 試樣中一種或多

2、種成分的相對含量。2. 分析化學分類兩類：經(jīng)典分析以及儀器分析1） 經(jīng)典分析化學（濕化學或化學分析）化學分析：利用化學反應及其定量關(guān)系確定被測物組成和含量2） 儀器分析通過測量某些物理或物理化學性質(zhì)、參數(shù)及其變化確定物質(zhì)的組成、含量及化學結(jié)構(gòu)的分析方法。3 儀器分析在科學研究中的作用：人類社會的五大危機（資源、能源、人口、糧食和環(huán)境）及四大理論（天體、地球、生命及人類的起源與演化）都與儀器分析密切相關(guān)。成就了很多諾貝爾獎（P5-P6)4儀器分析的特點用樣少靈敏度高重現(xiàn)性好可實現(xiàn)非破壞、表面、微區(qū)、形態(tài)分析復雜混合物分離、鑒定或結(jié)構(gòu)測定相對誤差較高成本高5 儀器分析的發(fā)展趨勢：分析化學向分析科學

3、發(fā)展微型化、集成化、智能化、網(wǎng)絡化特征化新材料新技術(shù)聯(lián)用技術(shù)對象發(fā)展二、儀器分析方法分類概述:光分析法電分析化學方法分離方法其它儀器分析方法儀器分析電化學分析法光分析法色譜分析法熱分析法分析儀器聯(lián)用技術(shù)質(zhì)譜分析法儀器分析方法分類分析儀器1、分析儀器類型 不同方法：通用與專用；與方法對應2、分析儀器基本結(jié)構(gòu)單元：試樣、能源、檢測3、分析儀器的性能指標1）精密度（Precision） 使用同一儀器同一方法或步驟進行多次測量所得分析數(shù)據(jù)之間的一致程度。用相對標準偏差(Relative standard deviation, RSD)表示s絕對標準偏差2）靈敏度（Sensitivity）區(qū)別微小濃度或

4、含量變化的能力。 影響靈敏度的因素有二：l 校正曲線的斜率；分析的重現(xiàn)性或精密度。分析靈敏度=校準靈敏度/標準偏差 010203040506000.10.20.30.40.50.6ScS2=k2c+Sblank-2S1=k1c+Sblank-1儀器和方法的靈敏度描述 k1, k2分別為兩條校正曲線的斜率，即靈敏度。但未考慮測定重現(xiàn)性影響！sb測定次數(shù)，nSSDL=Sb +k1 sb儀器噪音及方法檢出限 K1=3時，可以認為儀器檢出的最小信號值SDL可能性為95%3）檢測限（Detection limit, DL）檢測限：在一定置信水平下，檢測出分析物的最小量或濃度。與分析信號和空白信號的波動檢

5、出限如何計算呢？ 測定空白樣品(或濃度接近空白值）20-30次，求其 平均值 Sb 及其標準偏差 sb，則可分辨的最小信號 SDL= Sb+k1sb 通過校正曲線的斜率k，將最小待測物信號SDL轉(zhuǎn)化 為濃度值CDL，即 經(jīng)統(tǒng)計學的 t 和 z 檢驗，當k1=3時，大多數(shù)情況下，當檢測結(jié)果的置信度為95%。因此上式可轉(zhuǎn)換為：動態(tài)范圍CDLLOLLOQ濃度，c響應信號S4）動態(tài)范圍（Dynamic range）CDL=檢測限；LOQ (limit of quantitation)定量低限, LOQ=10 sblankLOL=limt of linear response, 線性響應高限。通常的分析方法，其線性動態(tài)范圍LOL/LOQ至少要達到2個數(shù)量級。5） 選擇性：避免試樣中含有其他組分干擾測定的程度。6）響應速度：儀器對檢測信號的反應速度7）分辨率：鑒別由兩相近組分產(chǎn)生信號的能力5. 儀器分析校正方法 將儀器分析產(chǎn)生的各種信號值轉(zhuǎn)變成待測物的質(zhì)量或濃度的過程。除