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文檔簡介

1、第十章 正交試驗設(shè)計 1.1 正交試驗設(shè)計的根本概念 正交試驗設(shè)計是利用正交表來安排與分析多因素試驗的一種設(shè)計方法。它是由試驗因素的全部水平組合中,挑選局部有代表性的水平組合進(jìn)行試驗的,通過對這局部試驗結(jié)果的分析了解全面試驗的情況,找出最優(yōu)的水平組合。1 正交試驗設(shè)計的概念及原理例如,要考察增稠劑用量、pH值和殺菌溫度對豆奶穩(wěn)定性的影響。每個因素設(shè)置3個水平進(jìn)行試驗 。 A因素是增稠劑用量,設(shè)A1、A2、A3 3個水平;B因素是pH值,設(shè)B1、B2、B3 3個水平;C因素為殺菌溫度,設(shè)C1、C2、C3 3個水平。這是一個3因素3水平的試驗,各因素的水平之間全部可能組合有27種 。 全面試驗:可

2、以分析各因素的效應(yīng) ,交互作用,也可選出最優(yōu)水平組合。但全面試驗包含的水平組合數(shù)較多,工作量大 ,在有些情況下無法完成 。 假設(shè)試驗的主要目的是尋求最優(yōu)水平組合,那么 可利用正交表來設(shè)計安排試驗。正交試驗設(shè)計的根本特點是:用局部試驗來代替全面試驗,通過對局部試驗結(jié)果的分析,了解全面試驗的情況。 正因為正交試驗是用局部試驗來代替全面試驗的,它不可能像全面試驗?zāi)菢訉Ω饕蛩匦?yīng)、交互作用一一分析;當(dāng)交互作用存在時,有可能出現(xiàn)交互作用的混雜。雖然正交試驗設(shè)計有上述缺乏,但它能通過局部試驗找到最優(yōu)水平組合 ,因 而 很 受實際工作者青睞。 如對于上述3因素3水平試驗,假設(shè)不考慮交互作用,可利用正交表L9

3、(34)安排,試驗方案僅包含9個水平組合,就能反映試驗方案包含27個水平組合的全面試驗的情況,找出最正確的生產(chǎn)條件。1.2 正交試驗設(shè)計的根本原理 在試驗安排中 ,每個因素在研究的范圍內(nèi)選幾個水平,就好比在選優(yōu)區(qū)內(nèi)打上網(wǎng)格 ,如果網(wǎng)上的每個點都做試驗,就是全面試驗。如上例中,3個因素的選優(yōu)區(qū)可以用一個立方體表示圖10-1,3個因素各取 3個水平,把立方體劃分成27個格點,反映在 圖10-1上就是立方體內(nèi)的27個“.。假設(shè)27個網(wǎng)格點都試驗,就是全面試驗,其試驗方案如表10-1所示。 表10-13 因 素 3 水 平 的 全 面試驗水平組合數(shù)為33=27,4 因素3水平的全面試驗水平組合數(shù)為34

4、=81 ,5因素3水平的全面試驗水平組合數(shù)為35=243,這在科學(xué)試驗中是有可能做不到的。 正交設(shè)計就是從選優(yōu)區(qū)全面試驗點水平組合中挑選出有代表性的局部試驗點水平組合來進(jìn)行試驗。圖10-1中標(biāo)有試驗號的九個“(),就是利用正交表L9(34)從27個試驗點中挑選出來的9個試驗點。即:(1)A1B1C1 (2)A2B1C2 (3)A3B1C3(4)A1B2C2 (5)A2B2C3 (6)A3B2C1(7)A1B3C3 (8)A2B3C1 (9)A3B3C2上述選擇 ,保證了A因素的每個水平與B因素、C因素的各個水平在試驗中各搭配一次 。對于A、B、C 3個因素來說 , 是在27個全面試驗點中選擇9

5、個試驗點 ,僅 是全面試驗的 三分之一。 從圖10-1中可以看到 ,9個試驗點在選優(yōu)區(qū)中分布是均衡的,在立方體的每個平面上 ,都恰是3個試驗點;在立方體的每條線上也恰有一個試驗點。 9個試驗點均衡地分布于整個立方體內(nèi) ,有很強的代表性 , 能 夠比擬全面地反映選優(yōu)區(qū)內(nèi)的根本情況。 1.3 正交表及其根本性質(zhì) 正交表 由于正交設(shè)計安排試驗和分析試驗結(jié)果都要用正交表,因此,我們先對正交表作一介紹。 表10-2是一張正交表,記號為L8(27),其中“L代表正交表;L右下角的數(shù)字“8”表示有8行 ,用這張正交表安排試驗包含8個處理(水平組合) ;括號內(nèi)的底數(shù)“2” 表示因素的水平數(shù),括號內(nèi)2的指數(shù)“7

6、”表示有7列 ,用這張正交表最多可以安排7個2水平因素。 表10-22 正交試驗設(shè)計的根本程序?qū)τ诙嘁蛩卦囼灒辉囼炘O(shè)計是簡單常用的一種試驗設(shè)計方法,其設(shè)計根本程序如下圖。正交試驗設(shè)計的根本程序包括試驗方案設(shè)計及試驗結(jié)果分析兩局部。試驗?zāi)康呐c要求試驗指標(biāo)選因素、定水平因素、水平確定選擇適宜正交表表頭設(shè)計列試驗方案試驗方案設(shè)計:試驗結(jié)果分析進(jìn)行試驗,記錄試驗結(jié)果試驗結(jié)果極差分析計算K值計算k值計算極差R繪制因素指標(biāo)趨勢圖優(yōu)水平因素主次順序優(yōu)組合結(jié) 論試驗結(jié)果分析:試驗結(jié)果方差分析列方差分析表,進(jìn)行F 檢驗計算各列偏差平方和、自由度分析檢驗結(jié)果,寫出結(jié)論2.1 試驗方案設(shè)計實例:為提高山楂原料的

7、利用率,研究酶法液化工藝制造山楂原汁,擬通過正交試驗來尋找酶法液化的最正確工藝條件。試驗設(shè)計前必須明確試驗?zāi)康?,即本次試驗要解決什么問題。試驗?zāi)看_實定后,對試驗結(jié)果如何衡量,即需要確定出試驗指標(biāo)。試驗指標(biāo)可為定量指標(biāo),如強度、硬度、產(chǎn)量、出品率、本錢等;也可為定性指標(biāo)如顏色、口感、光澤等。一般為了便于試驗結(jié)果的分析,定性指標(biāo)可按相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)打分或模糊數(shù)學(xué)處理進(jìn)行數(shù)量化,將定性指標(biāo)定量化。1 明確試驗?zāi)康?,確定試驗指標(biāo)對本試驗而言,試驗?zāi)康氖菫榱颂岣呱介系睦寐?。所以可以以液化率液化?(果肉重量-液化后殘渣重量)/果肉重量100%為試驗指標(biāo),來評價液化工藝條件的好壞。液化率越高,山楂原料利用

8、率就越高。根據(jù)專業(yè)知識、以往的研究結(jié)論和經(jīng)驗,從影響試驗指標(biāo)的諸多因素中,通過因果分析篩選出需要考察的試驗因素。一般確定試驗因素時,應(yīng)以對試驗指標(biāo)影響大的因素、尚未考察過的因素、尚未完全掌握其規(guī)律的因素為先。試驗因素選定后,根據(jù)所掌握的信息資料和相關(guān)知識,確定每個因素的水平,一般以2-4個水平為宜。對主要考察的試驗因素,可以多取水平,但不宜過多6,否那么試驗次數(shù)驟增。因素的水平間距,應(yīng)根據(jù)專業(yè)知識和已有的資料,盡可能把水平值取在理想?yún)^(qū)域。2 選因素、定水平,列因素水平表 對本試驗分析,影響山楂液化率的因素很多,如山楂品種、山楂果肉的破碎度、果肉加水量、原料pH 值、果膠酶種類、加酶量、酶解溫度

9、、酶解時間等等。經(jīng)全面考慮,最后確定果肉加水量、加酶量、酶解溫度和酶解時間為本試驗的試驗因素,分別記作A、B、C和D,進(jìn)行四因素正交試驗,各因素均取三個水平,因素水平表見表10-3所示。 水平試驗因素加水量mL/100gA加酶量mL/100gB酶解溫度C酶解時間hD1101201.52504352.53907503.510-3 因素水平表正交表的選擇是正交試驗設(shè)計的首要問題。確定了因素及其水平后,根據(jù)因素、水平及需要考察的交互作用的多少來選擇適宜的正交表。正交表的選擇原那么是在能夠安排下試驗因素和交互作用的前提下,盡可能選用較小的正交表,以減少試驗次數(shù)。 一般情況下,試驗因素的水平數(shù)應(yīng)等于正交

10、表中的水平數(shù);因素個數(shù)包括交互作用應(yīng)不大于正交表的列數(shù);各因素及交互作用的自由度之和要小于所選正交表的總自由度,以便估計試驗誤差。假設(shè)各因素及交互作用的自由度之和等于所選正交表總自由度,那么可采用有重復(fù)正交試驗來估計試驗誤差。3 選擇適宜的正交表Labc正交設(shè)計試驗總次數(shù),行數(shù)因素水平數(shù)因素個數(shù),列數(shù)等水平正交表 Labc列:正交表的列數(shù)c因素所占列數(shù)+交互作用所占列數(shù)+空列。自由度:正交表的總自由度a-1因素自由度+交互作用自由度+誤差自由度。正交表選擇依據(jù):此例有4個3水平因素,可以選用L9(34)或L27(313) ;因本試驗僅考察四個因素對液化率的影響效果,不考察因素間的交互作用,故宜

11、選用L934正交表。假設(shè)要考察交互作用,那么應(yīng)選用L27(313)。 所謂表頭設(shè)計,就是把試驗因素和要考察的交互作用分別安排到正交表的各列中去的過程。 在不考察交互作用時,各因素可隨機安排在各列上;假設(shè)考察交互作用,就應(yīng)按所選正交表的交互作用列表安排各因素與交互作用,以防止設(shè)計“混雜 。 此例不考察交互作用,可將加水量(A)、加酶量(B)和酶解溫度 (C)、酶解時間D依次安排在L9(34)的第1、2、3、4列上,見表10-4所示。4 表頭設(shè)計列號1234因素ABCD表10-4 表頭設(shè)計把正交表中安排各因素的列不包含欲考察的交互作用列中的每個水平數(shù)字換成該因素的實際水平值,便形成了正交試驗方案表

12、10-5。5編制試驗方案,按方案進(jìn)行試驗,記錄試驗結(jié)果。試驗號因 素ABCD111112122231333421235223162312731328321393321表10-5 試驗方案及試驗結(jié)果說明:試驗號并非試驗順序,為了排除誤差干擾,試驗中可隨機進(jìn)行; 安排試驗方案時,局部因素的水平可采用隨機安排。試驗結(jié)果液化率 %0172412472811842例10-2 鴨肉保鮮天然復(fù)合劑的篩選。試驗以茶多酚作為天然復(fù)合保鮮劑的主要成分,分別添加不同增效劑、被膜劑和不同的浸泡時間,進(jìn)行4因素4水平正交試驗。試設(shè)計試驗方案。西南農(nóng)業(yè)大學(xué)有機酸和鹽處理對鴨肉保鮮有明顯效果,但大局部屬于合成的化學(xué)試劑,在

13、衛(wèi)生平安上得不到保證,并且不符合滿足消費者純天然、無污染的要求。 明確目的,確定指標(biāo)。本例的目的是通過試驗,尋找一個最正確的鴨肉天然復(fù)合保鮮劑。 選因素、定水平。根據(jù)專業(yè)知識和以前研究結(jié)果,選擇4個因素,每個因素定4個水平,因素水平表見表10-6。 選擇正交表。此試驗為4因素4水平試驗,不考慮交互作用,4因素共占4列,選L1645最適宜,并有1空列,可以作為試驗誤差以衡量試驗的可靠性。 表頭設(shè)計。4因素任意放置。 編制試驗方案。試驗方案見表10-7。水平因素A茶多酚濃度/B增效劑種類C被膜劑種類D浸泡時間/min10.10.5維生素C0.5海藻酸鈉120.20.1檸檬酸0.8海藻酸鈉230.3

14、0.2-CD1.0海藻酸鈉340.4生姜汁1.0葡萄糖4表10-6 天然復(fù)合保鮮劑篩選試驗因素水平表試驗號A茶多酚濃度/B增效劑種類C被膜劑種類D浸泡時間/minE 空列結(jié)果11233236.2022412231.5433434330.0944211329.3251314431.7762131435.0273113132.3784332132.6491142338.79102323330.90113341232.87124124234.54131421138.02142244135.62153222434.02164443432.80表10-7 天然復(fù)合保鮮劑篩選試驗方案2.2 試驗結(jié)果分析分

15、清各因素及其交互作用的主次順序,分清哪個是主要因素,哪個是次要因素;判斷因素對試驗指標(biāo)影響的顯著程度;找出試驗因素的優(yōu)水平和試驗范圍內(nèi)的最優(yōu)組合,即試驗因素各取什么水平時,試驗指標(biāo)最好;分析因素與試驗指標(biāo)之間的關(guān)系,即當(dāng)因素變化時,試驗指標(biāo)是如何變化的。找出指標(biāo)隨因素變化的規(guī)律和趨勢,為進(jìn)一步試驗指明方向;了解各因素之間的交互作用情況;估計試驗誤差的大小。極差分析方差分析Kjm,kjm計算簡便,直觀,簡單易懂,是正交試驗結(jié)果分析最常用方法。以上例為實例來說明極差分析過程。 3 正交試驗的結(jié)果分析3.1 直觀分析法極差分析法極差分析法R法1. 計算2. 判斷Rj因素主次優(yōu)水平優(yōu)組合Kjm為第j列

16、因素m水平所對應(yīng)的試驗指標(biāo)和,kjm為Kjm平均值。由kjm大小可以判斷第j列因素優(yōu)水平和優(yōu)組合。Rj為第j列因素的極差,反映了第j列因素水平波動時,試驗指標(biāo)的變動幅度。Rj越大,說明該因素對試驗指標(biāo)的影響越大。根據(jù)Rj大小,可以判斷因素的主次順序。1 確定試驗因素的優(yōu)水平和最優(yōu)水平組合分析A因素各水平對試驗指標(biāo)的影響。由表3可以看出,A1的影響反映在第1、2、3號試驗中,A2的影響反映在第4、5、6號試驗中,A3的影響反映在第7、8、9號試驗中。A因素的1水平所對應(yīng)的試驗指標(biāo)之和為KA1=y1+y2+y3=0+17+24=41,kA1= KA1/3=13.7;A因素的2水平所對應(yīng)的試驗指標(biāo)之

17、和為KA2=y4+y5+y6=12+47+28=87,kA2=KA2/3=29;A因素的3水平所對應(yīng)的試驗指標(biāo)之和為KA3=y7+y8+y9=1+18+42=61,kA3=KA3/3=20.3。 不考察交互作用的試驗結(jié)果分析根據(jù)正交設(shè)計的特性,對A1、A2、A3來說,三組試驗的試驗條件是完全一樣的綜合可比性,可進(jìn)行直接比擬。如果因素A對試驗指標(biāo)無影響時,那么kA1、kA2、kA3應(yīng)該相等,但由上面的計算可見,kA1、kA2、kA3實際上不相等。說明,A因素的水平變動對試驗結(jié)果有影響。因此,根據(jù)kA1、kA2、kA3的大小可以判斷A1、A2、A3對試驗指標(biāo)的影響大小。由于試驗指標(biāo)為液化率,而kA

18、2kA3kA1,所以可斷定A2為A因素的優(yōu)水平。 同理,可以計算并確定B3、C3、D1分別為B、C、D因素的優(yōu)水平。四個因素的優(yōu)水平組合A2B3C3D1為本試驗的最優(yōu)水平組合,即酶法液化生產(chǎn)山楂清汁的最優(yōu)工藝條件為加水量50mL/100g,加酶量7mL/100g,酶解溫度為50,酶解時間為1.5h。根據(jù)極差Rj的大小,可以判斷各因素對試驗指標(biāo)的影響主次。本例極差Rj計算結(jié)果見表10-8,比擬各R值大小,可見RBRARDRC,所以因素對試驗指標(biāo)影響的主次順序是BADC。即加酶量影響最大,其次是加水量和酶解時間,而酶解溫度的影響較小。2 確定因素的主次順序以各因素水平為橫坐標(biāo),試驗指標(biāo)的平均值kj

19、m為縱坐標(biāo),繪制因素與指標(biāo)趨勢圖。由因素與指標(biāo)趨勢圖可以更直觀地看出試驗指標(biāo)隨著因素水平的變化而變化的趨勢,可為進(jìn)一步試驗指明方向。3 繪制因素與指標(biāo)趨勢圖以上即為正交試驗極差分析的根本程序與方法表10-8 試驗結(jié)果分析試驗號因素液化率ABCD1111102122217313332442123125223147623122873132183213189332142K141134689K287827146K361947254k113.74.315.329.7k229.027.323.715.3k320.331.324.018.0極差R15.327.08.714.3主次順序BADC優(yōu)水平A2B3C

20、3D1優(yōu)組合A2B3C3D1表10-8 試驗結(jié)果分析2計算各因素同一水平的平均值Ki。K1=36.20,K2=33.27,K3=32.34,K4=31.83例10-2試驗結(jié)果極差分析1計算Ki值。Ki為同一水平之和。以第一列A因素為例:K1=36.20+31.77+38.79+38.02=144.78K2=31.54+35.02+30.90+35.62=133.08K3=30.09+32.37+32.87+34.02=129.35K4=29.32+32.64+34.54+32.80=129.303計算各因素的極差R,R表示該因素在其取值范圍內(nèi)試驗指標(biāo)變化的幅度。 R=maxKi-minKi4根

21、據(jù)極差大小,判斷因素的主次影響順序。R越大,表示該因素的水平變化對試驗指標(biāo)的影響越大,因素越重要。由以上分析可見,因素影響主次順序為A-C-B-D,A因素影響最大,為主要因素,D因素為不重要因素。5做因素與指標(biāo)趨勢圖,直觀分析出指標(biāo)與各因素水平波動的關(guān)系。6選優(yōu)組合,即根據(jù)各因素各水平的平均值確定優(yōu)水平,進(jìn)而選出優(yōu)組合。 本例A、B、C為主要因素,按照平均值大小選取優(yōu)水平為A1B1C4,即茶多酚用量取0.1%水平;以0.5%維生素C作為增效劑;1.0%葡萄糖液為被膜劑為形成的鴨肉保鮮復(fù)合劑為優(yōu)組合,而浸泡時間為次要因素,選取操作時間1-3min即可。表10-9 鴨肉保鮮天然復(fù)合劑篩選試驗結(jié)果附

22、1 : 多指標(biāo)正交試驗極差分析對于多指標(biāo)試驗,方案設(shè)計和實施與單指標(biāo)試驗相同,不同在于每做一次試驗,都需要對考察指標(biāo)一一測試,分別記錄。試驗結(jié)果分析時,也要對考察指標(biāo)一一分析,然后綜合評衡,確定出優(yōu)條件。油炸方便面生產(chǎn)中,主要原料質(zhì)量和主要工藝參數(shù)對產(chǎn)品質(zhì)量有影響。通過試驗確定最正確生產(chǎn)條件。1試驗方案設(shè)計確定試驗指標(biāo)。本試驗?zāi)康氖翘接懛奖忝嫔a(chǎn)的最正確工藝條件,以提高方便面的質(zhì)量。試驗以脂肪含量、水分含量和復(fù)水時間指標(biāo)。脂肪含量越低越好,水分含量越高越好,復(fù)水時間越短越好。挑因素,選水平,列因素水平表。根據(jù)專業(yè)知識和實踐經(jīng)驗,確定試驗因素和水平見表10-10。表10-10 因素水平表選正交表

23、、設(shè)計表頭、編制試驗方案。本試驗為四因素三水平試驗,不考慮交互作用,選L934安排試驗。表頭設(shè)計和試驗方案以及試驗結(jié)果記錄見表。2試驗結(jié)果分析計算各因素各水平下每種試驗指標(biāo)的數(shù)據(jù)和以及平均值,并計算極差R。根據(jù)極差大小列出各指標(biāo)下的因素主次順序。試驗指標(biāo): 主次順序脂肪含量:ACDB水分含量:CDAB復(fù)水時間s:ADBC表10-11 試驗結(jié)果極差分析表初選優(yōu)化工藝條件。根據(jù)各指標(biāo)不同水平平均值確定各因素的優(yōu)化水平組合。脂肪含量:A3B3C1D2水分含量:A1B2C1D1復(fù)水時間 s :A2B2C2D3綜合平衡確定最優(yōu)工藝條件。以上三指標(biāo)單獨分析出的優(yōu)化條件不一致,必須根據(jù)因素的影響主次,綜合考

24、慮,確定最正確工藝條件。對于因素A,其對粗脂肪影響大小排第一位,此時取A3;其對復(fù)水時間影響也排第一位,取A2;而其對水分影響排次要第三位,為次要因素,因此A可取A2或A3,但取A2時,復(fù)水時間比取A3縮短了14%,而粗脂肪增加了11.3%,且由水分指標(biāo)看,取A2比A3水分高,故A因素取A2。同理可分析B取B2,C取C1,D取D3。優(yōu)組合為A2B2C1D3.附2 : 混合型正交表試驗設(shè)計與極差分析試驗設(shè)計與結(jié)果分析同前。某油炸膨化食品的體積與油溫、物料含水量及油炸時間有關(guān),為確保產(chǎn)品質(zhì)量,現(xiàn)通過正交試驗來尋求理想的工藝參數(shù)。表10-12 因素水平表表10-13 試驗方案及結(jié)果分析結(jié)論:油炸溫度

25、對油炸食品的體積影響最大,其次是油炸時間,而物料含水量影響最小。優(yōu)化組合為A3B2C2或A3B1C2,即理想工藝參數(shù)為油炸溫度230,油炸時間40s,物料含水量可取2%或4%。1 交互作用在多因素試驗中,不僅因素對指標(biāo)有影響,而且因素之間的聯(lián)合搭配也對指標(biāo)產(chǎn)生影響。因素間的聯(lián)合搭配對試驗指標(biāo)產(chǎn)生的影響作用稱為交互作用。因素之間的交互作用總是存在的,這是客觀存在的普遍現(xiàn)象,只不過交互作用的程度不同而異。一般地,當(dāng)交互作用很小時,就認(rèn)為因素間不存在交互作用。對于交互作用,設(shè)計時應(yīng)引起高度重視。 在試驗設(shè)計中,表示A、B間的交互作用記作AB,稱為1級交互作用;表示因素A、B、C之間的交互作用記作AB

26、C,稱為2級交互作用;依此類推,還有3級、4級交互作用等。 考察交互作用的試驗設(shè)計與結(jié)果分析2交互作用的處理原那么試驗設(shè)計中,交互作用一律當(dāng)作因素看待,這是處理交互作用問題的總原那么。作為因素,各級交互作用都可以安排在能考察交互作用的正交表的相應(yīng)列上,它們對試驗指標(biāo)的影響情況都可以分析清楚,而且計算非常簡單。但交互作用又與因素不同,表現(xiàn)在: 用于考察交互作用的列不影響試驗方案及其實施; 一個交互作用并不一定只占正交表的一列,而是占有m-1p列。表頭設(shè)計時,交互作用所占列數(shù)與因素的水平m有關(guān),與交互作用級數(shù)p有關(guān)。2水平因素的各級交互作用均占1列;對于3水平因素,一級交互作用占兩列,二級交互作用

27、占四列,可見,m和p越大,交互作用所占列數(shù)越多。例如,對一個25因素試驗,表頭設(shè)計時,如果考慮所有各級交互作用,那么連同因素本身,總計應(yīng)占列數(shù)為: C51 + C52 +C53 +C54 +C55 5+10+10+5+131,那么此試驗必選L3224正交表進(jìn)行設(shè)計。一般對于多因素試驗,在滿足試驗要求的條件下,有選擇地、合理地考察某些交互作用。綜合考慮試驗?zāi)康?、專業(yè)知識、以往的經(jīng)驗及現(xiàn)有試驗條件等多方面情況進(jìn)行交互作用選擇。一般原那么是: 忽略高級交互作用 有選擇地考察一級交互作用。通常只考察那些作用效果較明顯的,或試驗要求必須考察的。 試驗允許的條件下,試驗因素盡量取2水平。3有交互作用的試驗

28、表頭設(shè)計表頭設(shè)計時,各因素及其交互作用不能任意安排,必須嚴(yán)格按交互作用列表進(jìn)行安排。這是有交互作用正交試驗設(shè)計的一個重要特點,也是關(guān)鍵的一步。在表頭設(shè)計中,為了防止混雜,那些主要因素,重點要考察的因素,涉及交互作用較多的因素,應(yīng)該優(yōu)先安排,次要因素,不涉及交互作用的因素后安排。所謂混雜,就是指在正交表的同列中,安排了兩個或兩個以上的因素或交互作用,這樣,就無法區(qū)分同一列中這些不同因素或交互作用對試驗指標(biāo)的影響效果。在實際研究中,有時試驗因素之間存在交互作用。對于既考察因素主效應(yīng)又考察因素間交互作用的正交設(shè)計,除表頭設(shè)計和結(jié)果分析與前面介紹略有不同外,其它根本相同。 【例】 某一種抗菌素的發(fā)酵培

29、養(yǎng)基由A、B、C 三種成分組成,各有兩個水平,除考察A、B、C三個因素的主效外,還考察A與B、B與C的交互作用。試安排一個正交試驗方案并進(jìn)行結(jié)果分析。 4有交互作用的正交設(shè)計與分析實例 選用正交表,作表頭設(shè)計 由于本試驗有3個兩水平的因素和兩個交互作用需要考察,各項自由度之和為:3(2-1)+2(2-1)(2-1)=5,因此可選用L8(27)來安排試驗方案。 正交表L8(27)中有根本列和交互列之分,根本列就是各因素所占的列,交互列那么為兩因素交互作用所占的列??衫肔8(27)二列間交互作用列表來安排各因素和交互作用。如果將A因素放在第1列 ,B 因素 放在第 2列,查表可知,第1列與第2列

30、的交互作用列是第3列 ,于是將 A與B 的交互作用 AB放在第3列。這樣第3列不能再安排其它因素 ,以免出現(xiàn)“混雜。然后將C放在第4列, 查表 12-30 可知,BC應(yīng)放在第6列,余以下為空列 ,如此可得表頭設(shè)計,見表10-15。 列出試驗方案 根據(jù)表頭設(shè)計,將A、B、C各列對應(yīng)的數(shù)字“1”、“2”換成各因素的具體水平,得出試驗方案列于表10-16。表10-16 結(jié)果分析 按表所列的試驗方案進(jìn)行試驗,其結(jié)果分析與前面并無本質(zhì)區(qū)別,只是:應(yīng)把互作當(dāng)成因素處理進(jìn)行分析; 應(yīng)根據(jù)互作效應(yīng),選擇優(yōu)化組合。 下一張 主 頁 退 出 *試驗結(jié)果以對照為100計。試驗號ABABC空列BC空列試驗結(jié)果1111

31、111155211122223831221122974122221189521212121226212212112472211221798221211261K1279339233353337327347K2386326432312328338318k169.75 84.75 58.25 88.25 84.25 81.75 86.75 k296.50 81.50 108.00 78.00 82.00 84.50 79.50 極差R 26.75 3.25 49.75 10.25 2.25 2.75 7.25 主次順序ABACBBC優(yōu)水平A2B1C1優(yōu)組合A2B1C1表10-17 極差分析結(jié)果因素主

32、次順序為ABACBBC,說明AB交互作用、 A因素影響最大,因素C影響次之,因素B影響最小。優(yōu)組合為A2B1C1。二元表B1B2A146.593A212370例:p348 要生產(chǎn)每種食品添加劑,根據(jù)試驗發(fā)現(xiàn)影響添加劑得率的因素有4個,每個因素設(shè)置2水平。因素水平表見表10-18。試驗中可考慮交互作用AB、AC、BC。水平試驗因素溫度A /時間B /h配比C兩種原料真空度C /kPa17522:0153.3229033:0166.65表10-18 某種食品添加劑得率試驗因素水平表正交表的選擇:自由度:dfT 因素+交互作用+空列4*2-1+3*1+17+18那么正交表的行數(shù)a dfT +19 無

33、空列時a 8,選L827即可。列:c因素所占列+交互作用所占列+誤差列空列因素列:各因素各占一列,共計4列4個因素交互作用列:因試驗因素為2水平因素,其1級交互作用分占1列,共計3列3組交互作用。誤差列:0或1列c4+3+07,因素水平為2,列為7的最小正交表即L8(27)??梢钥闯錾袩o空列估計試驗誤差,應(yīng)做重復(fù)試驗或忽略某些交互作用。試驗號ABABCACBCD試驗結(jié)果11111111862111222295312211229141222211945212121291621221219672211221838221211288K1366368352351361359359K2358356372

34、373363365365k191.5 92.0 88.0 87.8 90.3 89.8 89.8 k289.5 89.0 93.0 93.3 90.8 91.3 91.3 極差R 2.0 3.0 5.0 5.5 0.5 1.5 1.5 主次順序CABBABC、DAC優(yōu)水平A2B1C2D1或D2優(yōu)組合A2B1C2D1或D2表10-19 食品添加劑得率試驗結(jié)果極差分析因素主次順序為CABBABC、D AC ,說明C影響最大,AB交互作用影響其次,為重要考察因素;AC、BC、D等影響小,為次要因素, AC、BC交互作用是由誤差引起的,可以忽略。表10-16 二元表A1A2B190.593.5B292

35、.585.5結(jié)論:優(yōu)組合為A2B1C2D1或A2B1C2D2極差分析法簡單明了,通俗易懂,計算工作量少便于推廣普及。但這種方法不能將試驗中由于試驗條件改變引起的數(shù)據(jù)波動同試驗誤差引起的數(shù)據(jù)波動區(qū)分開來,也就是說,不能區(qū)分因素各水平間對應(yīng)的試驗結(jié)果的差異究竟是由于因素水平不同引起的,還是由于試驗誤差引起的,無法估計試驗誤差的大小。此外,各因素對試驗結(jié)果的影響大小無法給以精確的數(shù)量估計,不能提出一個標(biāo)準(zhǔn)來判斷所考察因素作用是否顯著。為了彌補極差分析的缺陷,可采用方差分析。3.2 正交試驗結(jié)果的方差分析 正交試驗結(jié)果的方差分析 方差分析根本思想是將數(shù)據(jù)的總變異分解成因素引起的變異和誤差引起的變異兩局

36、部,構(gòu)造F統(tǒng)計量,作F檢驗,即可判斷因素作用是否顯著。正交試驗結(jié)果的方差分析思想、步驟同前!總偏差平方和各列因素偏差平方和+誤差偏差平方和1偏差平方和分解:2自由度分解:3方差:4構(gòu)造F統(tǒng)計量:5列方差分析表,作F檢驗假設(shè)計算出的F值F0Fa,那么拒絕原假設(shè),認(rèn)為該因素或交互作用對試驗結(jié)果有顯著影響;假設(shè)F0Fa,那么認(rèn)為該因素或交互作用對試驗結(jié)果無顯著影響。6正交試驗方差分析說明由于進(jìn)行F檢驗時,要用誤差偏差平方和SSe及其自由度dfe,因此,為進(jìn)行方差分析,所選正交表應(yīng)留出一定空列。當(dāng)無空列時,應(yīng)進(jìn)行重復(fù)試驗,以估計試驗誤差。誤差自由度一般不應(yīng)小于2,dfe很小,F(xiàn)檢驗靈敏度很低,有時即使

37、因素對試驗指標(biāo)有影響,用F檢驗也判斷不出來。為了增大dfe,提高F檢驗的靈敏度,在進(jìn)行顯著性檢驗之前,先將各因素和交互作用的方差與誤差方差比擬,假設(shè)MS因MS交 2MSe,可將這些因素或交互作用的偏差平方和、自由度并入誤差的偏差平方和、自由度,這樣使誤差的偏差平方和和自由度增大,提高了F檢驗的靈敏度。表10-20 L9(34)正交表處理號 第1列A 第2列 第3列 第4列 試驗結(jié)果yi11111y121222y231333y342123y452231y562312y673132y783213y893321y9分析第1列因素時,其它列暫不考慮,將其看做條件因素。因素A第1水平3次重復(fù)測定值因素A

38、第2水平3次重復(fù)測定值因素A第3水平3次重復(fù)測定值因素重復(fù)1重復(fù)2重復(fù)3A1y1y2y3A2y4y5y6A3y7y8y9單因素試驗數(shù)據(jù)資料格式和y1+y2+y3K1y4+y5+y6K2y7+y8+y9K3表頭設(shè)計AB試驗數(shù)據(jù)列號12kxixi2試驗號11x1x1221x2x22nmxnxn2K1jK11K12K1kK2jK21K22K2kKmjKm1Km2KmkK1j2K112K122K1k2K2j2K212K222K2k2Kmj2Km12Km22Kmk2SSjSS1SS2SSk表10-21 Lnmk正交表及計算表格總偏差平方和:列偏差平方和:試驗總次數(shù)為n,每個因素水平數(shù)為m個,每個水平作r

39、次重復(fù)rn/m。當(dāng)m2時,總自由度:因素自由度: 不考慮交互作用等水平正交試驗方差分析 例:自溶酵母提取物是一種多用途食品配料。為探討啤酒酵母的最適自溶條件,安排三因素三水平正交試驗。試驗指標(biāo)為自溶液中蛋白質(zhì)含量。試驗因素水平表見表10-22,試驗方案及結(jié)果分析見表10-23。試對試驗結(jié)果進(jìn)行方差分析。水 平試驗因素溫度ApH值B加酶量C1506.52.02557.02.43587.52.8表10-22 因素水平表處理號 ABC空列試驗結(jié)果yi115016.512.016.252127.022.424.973137.532.834.5442551237.53522315.54623125.57

40、35813211.48321310.9933218.95K1j15.76 25.18 22.65 20.74 K2j18.57 21.41 21.45 21.87 K3j31.25 18.99 21.48 22.97 K1j2248.38 634.03 513.02 430.15 K2j2344.84 458.39 460.10 478.30 K3j2976.56 360.62 461.39 527.62 表10-23 試驗方案及結(jié)果分析表1計算計算各列各水平的K值 計算各列各水平對應(yīng)數(shù)據(jù)之和K1j、K2j、K3j及其平方K1j2、K2j2、K3j2。計算各列偏差平方和及自由度同理,SSB=6

41、.49,SSC=0.31 SSe=0.83空列自由度:dfAdfBdfCdfe3-1=2計算方差2顯著性檢驗根據(jù)以上計算,進(jìn)行顯著性檢驗,列出方差分析表,結(jié)果見表10-24變異來源 平方和 自由度 均方 F值 Fa顯著水平 A45.40222.7079.6F0.05(2,4) =6.94*B6.4923.2411.4F0.01(2,4)=18.0*C0.3120.16誤差e0.8320.41誤差e 1.1440.285總和 53.03表10-24 方差分析表因素A高度顯著,因素B顯著,因素C不顯著。因素主次順序A-B-C。3優(yōu)化工藝條件確實定本試驗指標(biāo)越大越好。對因素A、B分析,確定優(yōu)水平為A

42、3、B1;因素C的水平改變對試驗結(jié)果幾乎無影響,從經(jīng)濟角度考慮,選C1。優(yōu)水平組合為A3B1C1。即溫度為58,pH值為6.5,加酶量為2.0%。 考慮交互作用正交試驗方差分析 例: 用石墨爐原子吸收分光光度法測定食品中的鉛,為了提高測定靈敏度,希望吸光度越大越好,今欲研究影響吸光度的因素,確定最正確測定條件。1計算 計算各列各水平對應(yīng)數(shù)據(jù)之和K1j、K2j及K1j-K2j;計算各列偏差平方和及自由度。表10-25 試驗方案及結(jié)果分析表試驗號ABABCACBC空列吸光度111111112.42211122222.24312211222.66412222112.58521212122.36621

43、221212.4722112212.79822121122.76K1j9.99.4210.2110.2310.2410.1210.19K2j10.3110.79109.989.9710.0910.02K1j-K2j-0.41-1.370.210.250.270.030.17SSj0.0210.2350.00550.00780.00910.00010.0036變異來源 平方和 自由度 均方 F值 臨界值Fa顯著水平 A0.0210 10.021 6.82F0.05(1,3)=10.13B0.2346 10.235 76.19F0.01(1,3)=34.12*AB0.0055 10.006 C0.

44、0078 10.008 2.53AC0.0091 10.009 2.96BC 0.0001 10.000 誤差e0.0036 10.004 誤差e 0.0923 30.00308 總 和 0.2818 表10-26 方差分析表2顯著性檢驗因素B高度顯著,因素A、C及交互作用AB、AC、BC均不顯著。各因素對試驗結(jié)果影響的主次順序為:B、A、AC、C、AB、BC。3優(yōu)化條件確定交互作用均不顯著,確定因素的優(yōu)水平時可以不考慮交互作用的影響。對顯著因素B,通過比擬K1B和K2B的大小確定優(yōu)水平為B2;同理A取A2,C取C1或C2。優(yōu)組合為A2B2C1或A2B2C2。方差分析可以分析出試驗誤差的大小,

45、從而知道試驗精度;不僅可給出各因素及交互作用對試驗指標(biāo)影響的主次順序,而且可分析出哪些因素影響顯著,哪些影響不顯著。對于顯著因素,選取優(yōu)水平并在試驗中加以嚴(yán)格控制;對不顯著因素,可視具體情況確定優(yōu)水平。但極差分析不能對各因素的主要程度給予精確的數(shù)量估計。 混合型正交試驗方差分析 混合型正交試驗方差分析與等水平正交試驗方差分析沒有本質(zhì)區(qū)別。1計算二水平列:試驗號油溫A含水量B油炸時間s C空列空列試驗指標(biāo)11111112122220.83211221.542221135312125.16321214.77412213.88421123K1j1.811.410.212.112.5K2j4.511.

46、512.710.810.4K3j9.8K4j6.8K1j23.24129.96104.04146.41156.25K2j220.25132.25161.29116.64108.16K3j296.04K4j246.24表10-27 試驗方案及結(jié)果分析2顯著性檢驗因素A顯著,因素C不顯著,因素B對試驗結(jié)果無影響,各因素作用的主次順序為:ACB。自由度計算:變異來源 平方和 自由度 均方 F值 臨界值Fa顯著性 A17.334 35.778 22.75F0.05(3,3)=9.28, F0.01(3,3)=29.46*B0.00125 10.00125 C0.781 10.781 3.07F0.05

47、(1,3)=10.13F0.01(1,3)=34.12誤差e 0.763 20.381 誤差e 0.764 30.254 總 和 18.879 7表10-28 方差分析表3優(yōu)化條件確實定通過比擬因素A各水平K值,可確定其優(yōu)水平為A3;因素B不顯著,可根據(jù)情況確定優(yōu)水平,因素C對試驗結(jié)果無影響,為縮短加工時間,應(yīng)選C1。因此,優(yōu)化工藝條件為A3B1C1或A3B2C1。上述均屬無重復(fù)正交試驗結(jié)果的方差分析,其誤差是由“空列來估計的。然而“空列并不空,實際上是被未考察的交互作用所占據(jù)。這種誤差既包含試驗誤差,也包含交互作用,稱為模型誤差。假設(shè)交互作用不存在,用模型誤差估計試驗誤差是可行的;假設(shè)因素間

48、存在交互作用,那么模型誤差會夸大試驗誤差,有可能掩蓋考察因素的顯著性。這時,試驗誤差應(yīng)通過重復(fù)試驗值來估計。所以,進(jìn)行正交試驗最好能有二次以上的重復(fù)。正交試驗的重復(fù),可采 重復(fù)試驗的方差分析 正交表的各列都已安排滿因素或交互作用,沒有空列,為了估價試驗誤差和進(jìn)行方差分析,需要進(jìn)行重復(fù)試驗;正交表的列雖未安排滿,但為了提高統(tǒng)計分析精確性和可靠性,往往也進(jìn)行重復(fù)試驗。重復(fù)試驗,就是在安排試驗時,將同一處理試驗重復(fù)假設(shè)干次,從而得到同一條件下的假設(shè)干次試驗數(shù)據(jù)。重復(fù)試驗的方差分析與無重復(fù)試驗的方差分析沒有本質(zhì)區(qū)別,除誤差平方和、自由度的計算有所不同,其余各項計算根本相同。1假設(shè)每號試驗重復(fù)數(shù)為s,在

49、計算K1j,K2j,時,是以各號試驗下“s個試驗數(shù)據(jù)之和進(jìn)行計算。2重復(fù)試驗時,總偏差平方和SST及自由度dfT按下式計算。式中,n正交表試驗號 S各號試驗重復(fù)數(shù) Xit第i號試驗第t次重復(fù)試驗數(shù)據(jù) T所有試驗數(shù)據(jù)之和包括重復(fù)試驗3重復(fù)試驗時,各列偏差平方和計算公式中的水平重復(fù)數(shù)改為“水平重復(fù)數(shù)乘以試驗重復(fù)數(shù),修正項CT也有所變化,SSj的自由度dfj為水平數(shù)減1。4重復(fù)試驗時,總誤差平方和包括空列誤差SSe1和重復(fù)試驗誤差SSe2,即自由度dfe等于dfe1和dfe2之和,即Se2和dfe2的計算公式如下:5重復(fù)試驗時,用 檢驗各因素及其交互作用的顯著性。當(dāng)正交表各列都已排滿時,可用 來檢驗

50、顯著性。例:在粒粒橙果汁飲料生產(chǎn)中,脫囊衣處理是關(guān)鍵工藝。為尋找酸堿二步處理法的最優(yōu)工藝條件,安排四因素四水平正交試驗。試驗因素水平表見表10-29。為了提高試驗的可靠性,每個處理的試驗重復(fù)3次。試驗指標(biāo)是脫囊衣質(zhì)量,根據(jù)囊衣是否脫徹底,破壞率上下,汁胞飽滿度等感官指標(biāo)綜合評分,總分值為10分。試驗方案及試驗結(jié)果見表10-30。水平試驗因素NaOHANa5P3O10 B處理時間 minC處理溫度D10.30.213020.40.324030.50.435040.60.5460表10-29 因素水平表1計算各列各水平K值2計算各列偏差平方和及其自由度同理可計算SSB=SS233.42,SSC29

51、.01,SSD=13.54,SSe1=9.65計 算 表10-30 試驗方案及結(jié)果計算表dfA=dfB=dfC=dfD=4-1=3dfe1=df空列=4-1=3dfe2=n(s-1)=16(3-1)=323計算方差顯著性檢驗列方差分析表見表10-31表10-31 方差分析表確定最優(yōu)條件四個因素的作用高度顯著。因素作用的主次順序為A、B、C、D。通過比擬Kij值,可確定各因素的最優(yōu)水平為A3、B4、C3、D3,最優(yōu)水平組合A3B4C3D3。 重復(fù)取樣的方差分析 重復(fù)試驗雖然可以提高試驗結(jié)果統(tǒng)計分析的可靠性,但同時也隨試驗次數(shù)的成倍增加而增加試驗費用。在實際工作中,更常用的是對每個試驗處理同時抽取

52、n個樣品進(jìn)行測試,這種方法叫做重復(fù)取樣。重復(fù)取樣可提高統(tǒng)計分析的可靠性,但它與重復(fù)試驗有區(qū)別。重復(fù)試驗反映的是整個試驗過程中的各種干擾引起的誤差,是整體誤差;重復(fù)取樣僅反映了原材料的不均勻性及測定試驗指標(biāo)時的測量誤差,不能反映整個試驗過程中的試驗干擾,屬于局部誤差。通常局部誤差比試驗誤差要小一些。原那么上不能用來檢驗各因素及其交互作用的顯著性,否那么,會得出幾乎所有因素及其交互作用都是顯著的不正確結(jié)論。但是,假設(shè)符合以下情況,也可以把重復(fù)取樣得到的試樣誤差當(dāng)作試驗誤差,進(jìn)行檢驗。1正交表各列以排滿,無空列提供一次誤差Se1。這時,可用重復(fù)取樣誤差作為試驗誤差來檢驗顯著性。假設(shè)有一半左右因素及交

53、互作用不顯著,就可以認(rèn)為這種檢驗是合理的。2假設(shè)重復(fù)取樣得到的誤差Se2與整體誤差Se1相差不大,兩個誤差的F值小于Fadfe1,dfe2,說明差異不顯著。這時,就可以將二者合并作為試驗誤差用于檢驗。即重復(fù)取樣方差分析與重復(fù)試驗方差分析步驟及計算方法一樣。4 正交試驗設(shè)計的靈活運用4.1 并列設(shè)計法并列法是由標(biāo)準(zhǔn)表構(gòu)造水平不同正交表的一種方法,它是安排水平數(shù)不等的正交試驗的常用方法。1問題的提出例:為研究塑料薄膜袋保鮮棕李的貯藏效果和貯藏過程中維生素C變化規(guī)律,欲安排四因素多水平正交試驗,試驗因素水平表見表10-32。試驗指標(biāo)為維生素C含量mg/100g。因素A取四個水平,因素B、C、D取二個水平,要求考察交互作用AB,AC,BC??紤]交互作用的混合水平正交試驗問題。水平包裝方式A貯藏溫度B處理時間C膜 劑D1封口,內(nèi)放C2H4吸收劑4采后2天無鈣膜劑2封口,內(nèi)放CO2吸收劑室溫采后10天含鈣膜劑3封口,不放吸收劑4不封口,不放吸收劑表10-32 因素水平表總自由度為:本試驗可選混合水平正交表 來安排試驗1,1 1,1,2 2,2,1 3,2,2 4,如何安排交互作用?應(yīng)該了解 是如何構(gòu)造的。2正交表的并列以L16215為例來說明正交表的并列設(shè)計法。首先從L16215中任取兩列,比方取第1,2兩列,將此兩列同行的水平數(shù)看成四種有序?qū)?,1,1,2,

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