材料現(xiàn)代分析與測試技術(shù)論文(共7頁)

1、材料現(xiàn)代分析與測試(csh)技術(shù)論文一、X射線單晶體衍射(ynsh)儀(X-ray single crystal diffractometer,簡寫為XRD)基本原理：根據(jù)(gnj)布拉格公式：2dsin=可知，對于一定的晶體，面間距d一定，有兩種途徑可以使晶體面滿足衍射條件，即改變波長或改變掠射角。X射線照射到某礦物晶體的相鄰網(wǎng)面上，發(fā)生衍射現(xiàn)象。兩網(wǎng)面的衍射產(chǎn)生光程差L=2dsin，當L等于X射線波長的整數(shù)倍n(n為1、2、3.，為波長)時，即當2dsin=n時，干涉現(xiàn)象增強，從而反映在礦物的衍射圖譜上。不同礦物具有不同的d值。X射線分析法就是利用布拉格公式并根據(jù)x射線分析儀器的一些常數(shù)和

2、它所照出的晶體結(jié)構(gòu)衍射圖譜數(shù)據(jù)，求出d，再根據(jù)d值來鑒定被測物。主要功能：收集晶體衍射數(shù)據(jù)以及進一步確定晶體結(jié)構(gòu)，過程主要包括：挑選樣品，上機，確定晶胞參數(shù)，設(shè)定參數(shù)進行數(shù)據(jù)收集，數(shù)據(jù)還原，結(jié)構(gòu)解析。二、光學(xué)顯微鏡（Optical Microscopy ，簡寫為OM）基本原理：顯微鏡是利用凸透鏡的放大成像原理，將人眼不能分辨的微小物體放大到人眼能分辨的尺寸，其主要是增大近處微小物體對眼睛的張角（視角大的物體在視網(wǎng)膜上成像大），用角放大率M表示它們的放大本領(lǐng)。因同一件物體對眼睛的張角與物體離眼睛的距離有關(guān)，所以一般規(guī)定像離眼睛距離為25厘米（ HYPERLINK /view/432830.htm

3、 明視距離）處的放大率為儀器的放大率。顯微鏡觀察物體時通常視角甚小，因此視角之比可用其正切之比代替。 HYPERLINK /picview/25112/25112/0/389aa8fd65fd405208244d44.html HYPERLINK /picview/25112/25112/0/389aa8fd65fd405208244d44.html 顯微鏡放大原理光路圖顯微鏡由兩個會聚透鏡組成，光路圖如圖所示。物體AB經(jīng)物鏡成放大倒立的實像A1B1，A1B1位于目鏡的物方焦距的內(nèi)側(cè)，經(jīng)目鏡后成放大的虛像A2B2于明視距離處。主要(zhyo)功能：把人眼所不能分辨的微小物體放大成像，以供人們提

4、取微細結(jié)構(gòu)(jigu)信息。三、掃描式電子顯微鏡（scanning electron microscope，簡寫(jinxi)S HYPERLINK /picview/442650/442650/0/5bafa40f4bfbfbed02874a3279f0f736aec31fa4.html EM）工作原理：SEM的工作原理是用一束極細的電子束掃描樣品，在樣品表面激發(fā)出次級電子，次級電子的多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說與樣品的 HYPERLINK /view/324864.htm 表面結(jié)構(gòu)有關(guān)，次級電子由探測體收集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?，再?jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘杹砜刂茻晒馄辽?/p>

5、電子束的強度，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了 HYPERLINK /view/390472.htm 標本的表面結(jié)構(gòu)。為了使標本表面發(fā)射出次級電子，標本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級電子信號。主要功能：獲取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等等。采用不同的信息檢測器，使選擇檢測得以實現(xiàn)。如對二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息；對 HYPERLINK /view/45735.htm x射線的采集，可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置

6、不同的掃描 HYPERLINK /view/25114.htm 電子顯。四、透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，簡 稱 TEM）工作原理：由電子槍發(fā)射出來的電子束，在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡，通過聚光鏡將之會聚成一束尖細、明亮而又均勻的光斑，照射在樣品室內(nèi)的樣品上；透過樣品后的電子束攜帶有樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，樣品內(nèi)致密處透過的電子量少，稀疏處透過的電子量多；經(jīng)過物鏡的會聚調(diào)焦和初級放大后，電子束進入下級的中間透鏡和第1、第2投影鏡進行綜合放大成像，最終被放大了的電子影像投射在觀察室內(nèi)的熒光屏板上；熒光屏將電子影像轉(zhuǎn)化為可見光影像以供使用者觀

7、察。主要功能：透射電鏡是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡，是材料科學(xué)研究的重要手段，能提供極微細材料的組織結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分等方面的信息。透射電鏡的分辨率為0.10.2nm，放大倍數(shù)為幾萬幾十萬倍。五、X射線光電子能譜儀(X-ray photoelectron spectrometer ,簡稱XPS)工作(gngzu)原理:X射線光子的能量在10001500ev之間，不僅可使分子的價電子電離而且也可以把內(nèi)層電子激發(fā)出來，內(nèi)層電子的能級受分子環(huán)境(hunjng)的影響很小。 同一原子的內(nèi)層電子結(jié)合能在不同分子中相差很大，故它是特征的。光子入射到固體表面激發(fā)出光電子，利用 HYPERLINK

8、 /view/14394.htm 能量(nngling) HYPERLINK /view/345359.htm 分析器對光電子進行分析的實驗技術(shù)稱為光電子能譜。XPS的原理是用X射線去輻射樣品，使原子或分子的內(nèi)層電子或價電子受激發(fā)射出來。被 HYPERLINK /view/9448.htm 光子激發(fā)出來的電子稱為光電子?？梢詼y量光電子的 HYPERLINK /view/14394.htm 能量，以光電子的動能/ HYPERLINK /view/471374.htm 束縛能(binding energy),(Eb=hv HYPERLINK /view/2754132.htm 光能量-Ek動能-w

9、 HYPERLINK /view/5990.htm 功函數(shù))為 HYPERLINK /view/1481350.htm 橫坐標，相對強度（ HYPERLINK /view/107414.htm 脈沖/s）為縱坐標可做出光電子能譜圖。從而獲得試樣有關(guān)信息。X射線光電子能譜因?qū)瘜W(xué)分析最有用，因此被稱為化學(xué)分析用電子能譜（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）。主要功能：1.固體樣品的表面組成分析，化學(xué)狀態(tài)分析，取樣深度為03nm 2.元素成分的深度分析（角分辨方式和氬離子刻蝕方式） 3.可進行樣品的原位處理 。六、紅外光譜儀（ Infrared

10、Spectrometer，簡稱IR）工作原理：將一束不同 HYPERLINK /view/45341.htm 波長的紅外 HYPERLINK /view/290246.htm 射線照射到物質(zhì)的分子上，某些特定波長的紅外射線被吸收，形成這一分子的紅外 HYPERLINK /view/452721.htm 吸收光譜。每種分子都有由其組成和結(jié)構(gòu)決定的獨有的紅外吸收光譜，據(jù)此可以對分子進行結(jié)構(gòu)分析和鑒定。紅外吸收光譜是由分子不停地作 HYPERLINK /view/135986.htm 振動和轉(zhuǎn)動運動而產(chǎn)生的，分子振動是指分子中各原子在 HYPERLINK /view/533000.htm 平衡位置附

11、近作相對運動， HYPERLINK /view/2386409.htm 多原子分子可組成多種振動圖形。當分子中各原子以同一 HYPERLINK /view/30964.htm 頻率、同一相位在 HYPERLINK /view/533000.htm 平衡位置附近作 HYPERLINK /view/344082.htm 簡諧振動時，這種振動方式稱 HYPERLINK /view/2466978.htm 簡正振動（例如 HYPERLINK /view/1465941.htm 伸縮振動和變角振動）。分子振動的 HYPERLINK /view/14394.htm 能量與紅外 HYPERLINK /vie

12、w/290246.htm 射線的光量子能量正好對應(yīng)，因此當分子的振動狀態(tài)改變時，就可以發(fā)射 HYPERLINK /view/139957.htm 紅外光譜，也可以因 HYPERLINK /view/44683.htm 紅外輻射激發(fā)分子而振動而產(chǎn)生紅外吸收光譜。分子的振動和轉(zhuǎn)動的 HYPERLINK /view/14394.htm 能量不是連續(xù)而是 HYPERLINK /view/687942.htm 量子化的。但由于在分子的振動躍遷過程中也常常伴隨轉(zhuǎn)動躍遷，使 HYPERLINK /view/1977182.htm 振動光譜呈帶狀。所以分子的 HYPERLINK /view/139957.ht

13、m 紅外光譜屬帶狀光譜。分子越大，紅外譜帶也越多。主要功能： HYPERLINK /view/139957.htm 紅外光譜分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。 HYPERLINK /view/139957.htm 紅外光譜具有高度特征性，可以采用與標準化合物的紅外光譜對比的方法來做分析鑒定。已有幾種匯集成冊的標準 HYPERLINK /view/139957.htm 紅外光譜集出版，可將這些圖譜貯存在計算機中，用以對比和檢索，進行分析鑒定。利用化學(xué)鍵的特征 HYPERLINK /view/674909.htm 波數(shù)來鑒別化合物的類型，并可用于定量測定。由于分

14、子中鄰近基團的相互作用，使同一基團在不同分子中的特征波數(shù)有一定變化范圍。此外，在 HYPERLINK /view/328669.htm 高聚物的構(gòu)型、 HYPERLINK /view/25122.htm 構(gòu)象、力學(xué)性質(zhì)的研究，以及物理、 HYPERLINK /view/50651.htm 天文、 HYPERLINK /view/94182.htm 氣象、 HYPERLINK /view/68548.htm 遙感、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，也廣泛應(yīng)用 HYPERLINK /view/139957.htm 紅外光譜。七、熒光(ynggung)分光光度計（Fluorescence Spectrometer，

15、簡稱(jinchng)FS)工作(gngzu)原理：由高壓汞燈或氙燈發(fā)出的紫外光和藍紫光經(jīng)濾光片照射到樣品池中，激發(fā)樣品中的熒光物質(zhì)發(fā)出熒光，熒光經(jīng)過濾過和反射后，被 HYPERLINK /view/485210.htm 光電倍增管所接受，然后以圖或數(shù)字的形式顯示出來。物質(zhì)熒光的產(chǎn)生是由在通常狀況下處于基態(tài)的物質(zhì)分子吸收激發(fā)光后變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài), 這些處于激發(fā)態(tài)的分子是不穩(wěn)定的,在返回基態(tài)的過程中將一部分的 HYPERLINK /view/14394.htm 能量又以光的形式放出，從而產(chǎn)生熒光。不同物質(zhì)由于 HYPERLINK /view/1008506.htm 分子結(jié)構(gòu)的不同，其激發(fā)態(tài) HYPER

16、LINK /view/52083.htm 能級的分布具有各自不同的特征，這種特征反映在熒光上表現(xiàn)為各種物質(zhì)都有其特征熒光激發(fā)和 HYPERLINK /view/14291.htm 發(fā)射光譜，因此可以用熒光激發(fā)和發(fā)射光譜的不同來定性地進行物質(zhì)的鑒定。在溶液中，當熒光物質(zhì)的濃度較低時,其熒光強度與該物質(zhì)的濃度通常有良好的正比關(guān)系，即IF=KC，利用這種關(guān)系可以進行熒光物質(zhì)的 HYPERLINK /view/180744.htm 定量分析，與 HYPERLINK /view/67673.htm 紫外-可見分光光度法類似， HYPERLINK /view/1669409.htm 熒光分析通常也采用 H

17、YPERLINK /view/679103.htm 標準曲線法進行。主要功能：固體和液體的激發(fā)光譜、發(fā)射光譜和同步熒光光譜，熒光物質(zhì)的定量分析 。八、核磁共振儀（nuclearmagneticresonance,簡稱 NMR）基本原理：原子核進動的頻率由外加磁場的強度和原子核本身的性質(zhì)決定，也就是說，對于某一特定原子，在一定強度的的外加磁場中，其原子核自旋進動的頻率是固定不變的： 原子核發(fā)生進動的能量與磁場、原子核磁矩、以及磁矩與磁場的夾角相關(guān)：根據(jù)量子力學(xué)原理，原子核磁矩與外加磁場之間的夾角并不是連續(xù)分布的，而是由原子核的磁量子數(shù)決定的，原子核磁矩的方向只能在這些磁量子數(shù)之間跳躍，而不能平滑

18、的變化，這樣就形成了一系列的能級。當原子核在外加磁場中接受其他來源的能量輸入后，就會發(fā)生能級躍遷，也就是原子核磁矩與外加磁場的夾角會發(fā)生變化。這種能級躍遷是獲取核磁共振信號的基礎(chǔ)。為了讓原子核自旋的進動發(fā)生能級躍遷，需要為原子核提供躍遷所需要的能量，這一能量通常是通過外加射頻場來提供的。根據(jù)物理學(xué)原理當外加射頻場的頻率與原子核自旋進動的頻率相同的時候，射頻場的能量才能夠有效地被原子核吸收，為能級躍遷提供助力。因此某種特定的原子核，在給定的外加磁場中，只吸收某一特定頻率射頻場提供的能量，這樣就形成了一個核磁共振信號。主要(zhyo)功能：核磁共振適合于液體、固體。如今的高分辨技術(shù)，還將核磁用于了

19、半固體及微量樣品的研究。核磁譜圖已經(jīng)從過去的一維譜圖（1D）發(fā)展到如今的二維（2D）、三維（3D）甚至四維（4D）譜圖，陳舊的實驗方法被放棄，新的實驗方法迅速發(fā)展，它們將分子結(jié)構(gòu)和分子間的關(guān)系表現(xiàn)得更加清晰。在世界的許多大學(xué)、研究機構(gòu)和企業(yè)集團，都可以聽到核磁共振這個名詞，包括我們(w men)在日常生活中熟悉的大集團。而且它在化工、石油、橡膠、建材、食品、冶金、地質(zhì)、國防、環(huán)保、紡織及其它 HYPERLINK /view/1035909.htm 工業(yè)部門用途日益(ry)廣泛。在 HYPERLINK /view/61891.htm 中國，其應(yīng)用主要在基礎(chǔ)研究方面，企業(yè)和商業(yè)應(yīng)用普及率不高，主要原因是產(chǎn)品開發(fā)不夠、使用成本較高。但在石油化工、醫(yī)療診斷方法應(yīng)用較多。化學(xué)