第八章脂類的測(cè)定和品質(zhì)分析

1、第八章 脂類的測(cè)定和品質(zhì)分析8.1 概述8.2 脂類含量的分析方法8.3 脂類的品質(zhì)分析8.4 脂類成分分析方法8.1 概 述 脂肪 （真脂） 類脂質(zhì)（脂肪酸、磷 脂、糖脂等）油脂的 伴隨物。 大多數(shù)動(dòng)、植物食品都含有天然脂肪或類脂化合物，但含量各不相同。食品中的脂類物質(zhì)和脂肪含量 植物性或動(dòng)物性油脂中脂肪含量最高，而水果、蔬菜脂肪含量很低。幾種食物100 g中脂肪含量(g)如下：豬肉(肥) 90.3 核桃 66.6花生仁 39.2 青菜 0.2 檸檬 0.9 蘋果 0.2牛乳 3 以上 香蕉 0.8全脂煉乳 8 以上 全脂乳粉 2530上述含量是指用乙醚提取的脂類總量脂肪的日推薦量和主要來(lái)源

2、 日 推薦量食物來(lái)源組別年齡(歲)脂肪（克/日）植物油：花生油、菜籽油、豆油、葵花籽油、亞麻油。 動(dòng)物的肉、內(nèi)臟，各類堅(jiān)果如核桃仁、杏仁、花生仁、癸花籽仁等，各種豆類如黃豆、紅小豆、黑豆等，部分糧食如玉米、高梁、大米、 紅小豆、小米等 .嬰幼兒3歲以下35-40兒童3-640-50小學(xué)生6-1245-60中學(xué)生12-1860-70青壯年18-4570-85中老年45-6060-50老年60以上50脂類物質(zhì)的測(cè)定意義 脂肪是食品中重要的營(yíng)養(yǎng)成分之一。脂肪可為人體提供必需脂肪酸；脂肪是一種富含熱能營(yíng)養(yǎng)素，是人體熱能的主要來(lái)源，每克脂肪在體內(nèi)可提供 37.62 kj (9 kcal) 熱能，比碳水化

3、合物和蛋白質(zhì)高一倍以上；是食物中能量最高的營(yíng)養(yǎng)素。但是攝入過(guò)量對(duì)人體健康不利！脂肪 = 甘油（丙三醇） + 脂肪酸生理方面 （1）脂肪是一種富含熱能營(yíng)養(yǎng)素； （2）提供必需脂肪酸； （3）維持體溫。營(yíng)養(yǎng)方面：脂肪是脂溶性維生素的良好溶劑，有助于 脂溶性維生素（A、D、E、K）的吸收。烹飪方面：脂肪能給食品一定的風(fēng)味，特別是焙烤食品。脂肪含量是一項(xiàng)重要的控制指標(biāo)。在食品加工生產(chǎn)過(guò)程中，原料，半成品，成品的脂類含量對(duì)產(chǎn)品的風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感、保質(zhì)期等都有直接影響，所以脂肪含量是一項(xiàng)重要的控制指標(biāo)。脂類的測(cè)定項(xiàng)目很多，重點(diǎn)介紹粗脂肪的測(cè)定。 脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度非常小，能溶于

4、脂肪溶劑中，再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。不同來(lái)源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異，所以也沒有一種通用的提取劑。常用測(cè)定提取脂類的有機(jī)溶劑：乙醚（有一定極性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力強(qiáng)，應(yīng)用最多。國(guó)標(biāo)中關(guān)于脂肪含量的測(cè)定都采用它作為提取劑。 乙醚沸點(diǎn)低（34.6），易燃。有麻醉作用乙醚可飽和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時(shí)，會(huì)抽提出糖分等非脂成分。所以必須用無(wú)水乙醚作提取劑，被測(cè)樣品也要事先烘干。石油醚 石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量的水分。 有時(shí)也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。對(duì)于結(jié)

5、合態(tài)的脂類，必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破壞脂類與非脂類的結(jié)合后，才能提取。三氯甲烷-甲醇 一種有效的溶劑，對(duì)脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。索氏提取法（索克斯列特抽提法） （經(jīng)典方法）8.2 脂類含量的分析方法樣品的預(yù)處理： 固體樣品要粉碎，顆粒大小要合適，注意粉碎 過(guò)程中的溫度，防止脂肪氧化。 樣品要干燥 溫度低酶活力高，脂肪易降解。 溫度高脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。 較理想的方法是冷凍干燥法。 酸水解 對(duì)于乙醚不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪。方法（1） 濾紙筒的制備（2）樣品處理固態(tài)樣品半固體或液體樣品（3）抽提 （4）稱重索氏提取法（索克斯列特抽提法） 原理：將

6、經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂肪。 粗脂肪殘留物中除游離脂肪外，還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。適用范圍與特點(diǎn)：適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過(guò)的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。但費(fèi)時(shí)長(zhǎng)（8-16 h）溶劑用量大，需要專門的儀器，索氏提取器。 測(cè)定方法： 濾紙筒的制備 樣品處理固體樣品：精密稱取干燥并研細(xì)的樣品 25g（可取測(cè)定水分后的樣品)，必要時(shí)拌以海砂，無(wú)損地移入濾紙筒內(nèi)。b）半固體或液體樣品：稱取5.0-1

7、0.0g于蒸發(fā)皿中，加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于95-105烘干、研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)。 抽提 將濾紙筒或?yàn)V紙包放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無(wú)水乙醚或石油醚（30-60沸程） ，加量為接受瓶的23體積，于水浴上(夏天65，冬天80左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取，一般視含油量高低提取6-12h，至抽提完全為止（用濾紙?jiān)嚕?稱重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶?jī)?nèi)乙醚剩 1-2 mL時(shí)，在水浴上蒸于，再于100-105干燥 2h，取出放干燥器內(nèi)冷卻30min，

8、稱重，并重復(fù)操作至恒重。結(jié)果計(jì)算： 脂肪()(m2-m1) / m100 m2接受瓶和脂肪的質(zhì)量，g； ml接受瓶的質(zhì)量，g； m樣品的質(zhì)量(如為測(cè)定水分后的 樣品質(zhì)量計(jì))，g。 注意及說(shuō)明： 樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果，而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品，也但不要包得太緊影響溶劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過(guò)回流彎管，否則超過(guò)彎管的樣品中的脂肪不能提取完全，產(chǎn)生誤差。 對(duì)含糖量及糊精多的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過(guò)濾除去，將殘?jiān)B同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。 抽提用的乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物，

9、揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測(cè)定結(jié)果偏高。過(guò)氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。 乙醚中過(guò)氧化物的檢查方法：取6ml 乙醚，加2mL 10%的碘化鉀溶液，用力振搖，放置1min，若出現(xiàn)黃色，則證明有過(guò)氧化物存在。過(guò)氧化物如：H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、 ZnO2、 MgO2等 提取時(shí)水浴溫度不可過(guò)高，以每分鐘從冷凝 管滴下80滴左右，每小時(shí)回流6-12次為宜，提 取過(guò)程應(yīng)注意防火。 在抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管，這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無(wú)此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。 抽提

10、是否完全，可憑經(jīng)驗(yàn)，也可用濾紙或毛玻璃 檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。 在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套，電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。 反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量增加時(shí)，以增重前的重量作為恒重。 因?yàn)橐颐咽锹樽韯?，要注意室?nèi)通風(fēng)。8.3 脂類的品質(zhì)分析8.3.1 感官檢驗(yàn)（色澤、氣味及滋味）酸價(jià)的測(cè)定 酸價(jià)中和 1 g 油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量 （mg)。 酸價(jià)是反映油脂酸敗的主要指標(biāo)。過(guò)氧化值的測(cè)定 過(guò)氧化值滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mo

11、l/L ) Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL)。 過(guò)氧化值的大小是反映油脂是否新鮮及酸敗的程度。碘價(jià)的測(cè)定 碘價(jià)（碘值）100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成碘的質(zhì)量 (g)。 碘價(jià)在一定范圍內(nèi)反映油脂的不飽和程度。8.3.2 理化檢驗(yàn) 皂化價(jià)的測(cè)定 皂化價(jià)中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游離+ 結(jié)合的）所需氫氧化鉀的質(zhì)量(mg)。 皂化價(jià)可對(duì)油脂的種類和純度進(jìn)行鑒定。羰基價(jià)的測(cè)定 用羰基價(jià)來(lái)評(píng)價(jià)油脂中氧化物的含量和酸敗程度。 總羰基價(jià)-用比色法測(cè)定。8.4 脂類成分分析方法8.4.1 膽固醇 GB/T 5009.128 食品中膽固醇的測(cè)定-2003，采用比色法測(cè)定動(dòng)物源食品中的膽固醇。原理：當(dāng)固醇類化合物與酸作用時(shí)，可脫水并發(fā)生聚合反應(yīng)，產(chǎn)生顏色物質(zhì)。因此可先對(duì)食品樣品進(jìn)行提取和皂化，用硫酸鐵銨試劑作為顯色劑，測(cè)定食品中膽固醇的含量。 GB/T 22220-2008 食品中膽固醇的測(cè)定 高效液相色譜法方法提要：樣品經(jīng)無(wú)水乙醇-氫氧化鉀溶液皂化，石油醚和無(wú)水乙醚混合溶液提取，甲醇溶解定量后，采用高效液相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。8.4.2 脂肪酸組分和脂肪酸甲酯 GB/T 17376-2008 動(dòng)植物油脂 脂肪酸甲酯制備(原理： 甘油酯在氫氧化