藥分第16章維生素的分析

1、第16章 維生素類藥物的分析太原星紅程講義VB1的分析鹽酸硫胺結(jié)構(gòu)特征1.嘧啶環(huán)2.噻唑環(huán)（有一個(gè)季銨）3.鹽酸鹽1.又名鹽酸硫胺2.水溶性維生素3.有紫外吸收（max246nm）鑒別1.硫色素反應(yīng)2.氯化物3.IR硫色素反應(yīng)原理檢查硝酸鹽總氯量靛胭脂法銀量法有關(guān)物質(zhì)HPLC含量測(cè)定原料藥非水堿量法片劑、注射液UV-Vis電位法判斷終點(diǎn)溶劑：冰醋酸+醋酐VC的分析L-抗壞血酸結(jié)構(gòu)特征1.連二烯醇2.內(nèi)酯3.手性碳1.弱酸性、強(qiáng)還原性（3位酸性強(qiáng)）2.不水解3.旋光性：L構(gòu)型右旋體活性最強(qiáng)鑒別1. 銀鏡反應(yīng)2. 2，6-二氯靛酚鈉3. IR酸性條件：玫瑰紅色堿性條件：藍(lán)色片劑鑒別注射液1、2同原

2、料藥3.TLC2.TLC檢查鐵鹽與銅鹽原子吸收分光光度法波長(zhǎng)Fe：248.3nmCu：324.8nm加速Vc氧化含量測(cè)定方法直接碘量法新沸放冷的水減少水中溶解氧的影響使VC在空氣中氧化速度減慢持續(xù)30秒不褪原料藥、片劑11注射液消除注射液中抗氧劑NaHSO3的干擾維生素E的分析合成的消旋體天然的右旋體生育酚苯并二氫吡喃微黃色至黃色或黃綠色結(jié)構(gòu)特征1.苯并二氫吡喃的衍生物2.酯基，水解后具有較強(qiáng)的還原性，比Vc還原性強(qiáng)鑒別方法一方法二IR方法三 GC（教材錯(cuò)誤HPLC）檢查生育酚正己烷殘留溶劑GC第二類有關(guān)物質(zhì)GC含量測(cè)定GC簡(jiǎn)便快速、專屬性強(qiáng)，適用于VE、VE制劑及多種維生素制劑中VE的測(cè)定內(nèi)

3、標(biāo)法內(nèi)標(biāo)物：正三十二烷維生素K1的分析黃色至橙色萘醌類鑒別1.堿性條件下分解顯色2.HPLC3.UV-Vis4.IR檢查甲萘醌順式異構(gòu)體來源：原料甲萘醌氰基乙酸乙酯藍(lán)色HPLC峰面積歸一化法含量測(cè)定HPLC流動(dòng)相：石油醚-正戊醇內(nèi)標(biāo)物：苯甲酸膽甾酯吸附色譜（正相）硅膠色譜柱有關(guān)物質(zhì)HPLC含量測(cè)定注射液反相HPLC流動(dòng)相：無(wú)水乙醇-水順反異構(gòu)體不能分離關(guān)于維生素C注射液的含量測(cè)定，敘述正確的有（ ）A.以中性乙醇作溶劑B.滴定前先加入丙酮C.用碘滴定液滴定D.用淀粉作指示劑E.維生素C的含量應(yīng)為標(biāo)示量的99.0%l01.0%2007答案：BCDA.熾灼殘?jiān)麭.酸度C.生育酚D.正已烷E.溶液的

4、澄清度以下維生素E檢查方法所對(duì)應(yīng)的檢查項(xiàng)目是1.取供試品1.0g，加乙醇和乙醚各l5ml，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗氫氧化鈉滴定液不得超過0.5ml2.取供試品0.10g，加無(wú)水乙醇5ml溶解后，加二苯胺試液l滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，不得超過1.0ml答案：B；C2006取供試品，加NaOH試液溶解后，加鐵氰化鉀試液和正丁醇，振搖，放置分層后，醇層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光，加酸使成酸性，熒光消失，再加堿使成堿性，熒光又出現(xiàn)。此反應(yīng)可鑒別的藥物是（ ）A.VA B.VB1 C.VC D.青霉素鈉 E.硫酸鏈霉素答案：B可用非水溶液滴定法測(cè)定含量的藥物有（ ）A.

5、鹽酸利多卡因（2010：HPLC） B.鹽酸氯丙嗪 C.VB1 D.黃體酮 E.VA答案：BCA.有關(guān)物質(zhì) B.其他甾體 C.硒 D.Fe和Cu E.生育酚以下藥物需檢查的特殊雜質(zhì)是1.VC 2.VE答案：D；E2011A.碘量法 B.非水溶液滴定法 C.旋光度法D.氣相色譜法 E.高效液相色譜法在中國(guó)藥典中，下列藥物的含量測(cè)定方法是1.維生素B1 2.維生素C 3.維生素E 4.維生素K1答案：B；A；D；EA.碘量法 B.非水溶液滴定法 C.旋光度法D.氣相色譜法 E.高效液相色譜法在中國(guó)藥典中，下列藥物的含量測(cè)定方法是1.維生素K1 2.維生素C 3.維生素E2012年答案：E；A；D2013年碘量法測(cè)定Vc含量選用的指示劑為（ ）A.甲基橙 B.淀粉 C.結(jié)晶紫 D.甲基紅 E.酚酞答案：BA.GC B.碘量法 C.微生物法 D.UV-Vis E.非水堿量法VB1含量測(cè)定選用的方法為（ ）VB1片含量