JJF(黔) 59-2021 微量進樣器校準規(guī)范

1、 貴州省地方計量技術規(guī)范JJF（黔）592021微量進樣器校準規(guī)范Calibration Specification of Microsampling Syringe202X-0X-XX發(fā)布202X-0X-XX實施 JJF（黔）XXXX-202X微量進樣器校準規(guī)范JJF（黔）592021Calibration Specificationof Microsampling SyringeI JJF（黔）XXXX-202XII JJF（黔）XXXX-202X目 錄引言.（）1范圍.（1）2引用文件.（1）3術語.（1）4概述.（2）5計量特性.（2）6校準條件.（3）6.1環(huán)境條件 .（3）6.2校

2、準介質 .（3）6.3校準設備 .（3）7校準項目和校準方法 .（4）7.1校準項目 .（4）7.2校準方法.（4）8校準結果的表達.（6）9復校時間間隔.（7）附錄 A衡量法K（t）值表.（8）附錄 B微量進樣器校準值的測量不確定度評定示例.（10）附錄 C微量進樣器校準記錄.（15）附錄 D校準證書（內頁）格式.（16）III JJF（黔）XXXX-202X引 言本規(guī)范依據JJF 1071-2010國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則、JJF 1001-2011通用計量術語及定義、JJF 1059.1-2012測量不確定度評定與表示編制。IV JJF（黔）XXXX-202X微量進樣器校準規(guī)范1范圍本規(guī)

3、范適用于測量范圍為（11000）L的微量進樣器(以下簡稱進樣器)的校準。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJG 196-2006常用玻璃量器JJG 646-2006移液器GB/T 6682-2008分析實驗用水規(guī)格和試驗方法YY 0088-1992微量進樣器凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3術語3.1進樣器 sampling syringe由外套、芯子和針尖等主要部件組成的計量器具，用于吸取定量樣品并注入色譜分析儀等儀器,對各種物質進行定性定量分析。3.2微量進樣器 microsampling syringe

4、以微升(L)為單位的進樣器。供微量分析時,注入試樣用。3.3無存液微量進樣器 microsampling syringe（non needl dead volume）在常溫下按常規(guī)方法抽取一定量的樣品，再將大套管（芯子在小套管內,芯子的進、退大套管帶動)推至零位線后，針尖管內無殘留樣品的進樣器。3.4有存液微量進樣器microsampling syringe（needl dead volume）在常溫下按常規(guī)方法抽取一定量的樣品，再將芯子推至零位線后，針尖管內有固定量殘留樣品的進樣器。3.5氣密性微量進樣器 gastight sampling syringe用于在常溫常態(tài)下易揮發(fā)液體樣品的進樣

5、器。1 JJF（黔）XXXX-202X4概述進樣器為量出式量器,按其結構可分為無存微量液進樣器(如圖 1所示)、有存液微量進樣器(如圖2所示)和氣密性微量進樣器(如圖3所示)；針尖可做成刃口、平口、圓口等型式。主要用于化學實驗室吸取定量樣品并注入色譜分析儀等儀器,對各種物質進行定性、定量分析。進樣器利用容積替代原理進行工作,它由針頭、外套、芯子等組成。進樣器的進樣量由外套和一個配合良好的芯子在進樣器外套內移動的距離來確定。2 JJF（黔）XXXX-202X5計量特性進樣器的主要技術指標應符合表1的規(guī)定。表1進樣器主要技術指標分度值/L 最大允許誤差/%5.0標稱容量/L重復性/%10.022.

6、050.10.20.34.04.04.01.51.51.5101525500.513.03.03.02.02.01.01.01.00.70.7100200250245500102.02.00.70.7100010,20注：以上指標不用于符合性判斷，僅供參考。6校準條件6.1環(huán)境條件實驗室溫度為(205)，且室溫變化不得大于1/h。6.2校準介質校準介質為蒸餾水或去離子水，并提前24h放入實驗室內。6.3校準設備6.3.1天平：分度值為0.001mg(稱量20L),分度值為0.0lmg(稱量20L)。6.3.2秒表：分辨率不小于1s。3 JJF（黔）XXXX-202X6.3.3溫度計：測量范圍為

7、(050)，分度值為0.1。6.3.4有蓋稱量杯、量瓶。7校準項目和校準方法7.1校準項目校準項目見表2表2校準項目序號校準項目12容量示值誤差重復性7.2校準方法7.2.1校準前準備外觀及標志檢查以下內容：a）進樣器上應標有制造廠名稱或商標、標稱容量、產品名稱、出廠編號。b）進樣器的外套和芯子配合應密合。進樣器應有良好的滑動性能。刃口式針尖的刃口應鋒利,不得有毛刺和倒刺。c）進樣器的外形應平整正直、光滑、無鋒棱、毛刺和裂痕。氣密性進樣器應有良好的密封性能。進樣器針尖部位膠合處不得有滲液現象。外套磨砂面不得有磨破氣線和明顯的砂劃痕。d）標志：限位管端面與容量零線應重合；計量數字的排列應從限位管

8、端面開始為“0”；進樣器的主分度線應長于中分度線，中分度線應長于次分度線。分度線應平直,分格均勻，并垂直于外套外徑軸線。進樣器的分度線與量的數值應清晰完整。7.2.2容量示值誤差及重復性7.2.2.1校準步驟如下：a）被校進樣器應在校準前4h放入實驗室內。水溫與室溫的溫差不超過2。b）燒杯中準備好恒溫 24h的蒸餾水或去離子水，同時放置溫度計，先將進樣器吸液和排液幾次，垂直握住進樣器，把針尖浸入蒸餾水或去離子水液面下(23)mm，吸液至被測點以上5mm左右，離開液面，用放大鏡觀察調整液面至校準點，用濾紙將針尖外面的水擦掉，不要將針尖口的水吸走；c）從天平中取出平衡好的稱量杯，進樣器垂直放置，并

9、將針尖輕靠稱量杯，稱量4 JJF（黔）XXXX-202X杯傾斜約30,將水注入，用天平稱量排出水的質量，讀取數據；d）重復測量 6次。稱量前后讀取溫度計指示溫度，取其平均值，以備查衡量法用表使用。7.2.2.2校準數據處理如下：a）標準溫度20時，進樣器容量按公式（1）進行計算：= m（B A）1 + （20 t）A）V20(1) （BW式中：20標準溫度20時的進樣器的實際容量，mL；被檢進樣器所排出的蒸餾水或去離子水表觀質量，g；砝碼密度，取8.0000g/cm校準時實驗室內的空氣密度，取0.0012 g/cm蒸餾水或去離子水在t時的密度，g/cm3；3；3；被檢進樣器的體脹系數，；-1校

10、準時蒸餾水或去離子水的溫度，。為簡便計算過程，公式（1）簡化為公式（2）V20 = m K（t）(2)K（t）=（B A）（ ）1 + （20 t）其中：BWA( )值列于附錄 A中，根據測定值 m和校準時蒸餾水或去離子水的溫度所對應的( )值，即可求出被測進樣器在20時的實際容量值。b）進樣器容量的示值誤差按公式（3）進行計算。E = V V100%V(3)式中：容量示值誤差，%；容量標稱值，L；六次測量的算術平均值，L；5 JJF（黔）XXXX-202Xc）進樣器容量重復性按公式（4）進行計算。n（vi）2s =1 Vi=1(4)n -1式中：測量次數；重復性；單次測量值與被測量的平均值之

11、差，。8校準結果的表達8.1校準記錄校準記錄格式參見附錄C。8.2校準結果的處理校準證書內頁格式參見附錄D。校準結果應在校準證書上反映，校準證書應至少包括以下信息：a）標題，“校準證書”；b）實驗室名稱和地址；c）進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；d）證書的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數的標識；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標識；g）進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接收日期；h）如果與校準結果的有效性應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；i）校準所依據的技術規(guī)范的標識，包括名稱和代號；j）校準所用測量標準的溯源性及有效性說明

12、；k）校準環(huán)境的描述；l）校準結果及測量不確定度的說明；m）對校準規(guī)范的偏離的說明；n）校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識；o）校準結果僅對被校對象有效的聲明；6 JJF（黔）XXXX-202Xp）未經實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。9復校時間間隔由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。建議復校時間間隔不超過12個月。7 JJF（黔）XXXX-202X附錄A衡量法K（t）值表表A.1（鈉鈣玻璃體脹系數2510，空氣密度0.0012g/cm）-6 -1 3溫度/0.00.10.20.

13、30.40.50.60.70.80.915161718192021222324251.002081.002211.002351.002511.002671.002851.003041.003231.003441.003661.003891.002091.002221.002361.002521.002681.002871.003061.003251.003461.003681.003911.002101.002231.002381.002541.002701.002891.003081.003271.003481.003701.003931.002111.002251.002391.00255

14、1.002721.002911.003101.003291.003501.003721.003951.002131.002261.002411.002571.002741.002921.003121.003311.003521.003741.003971.002141.002281.002421.002581.002761.002941.003141.003331.003541.003761.004001.002151.002291.002441.002601.002771.002961.003151.003351.003561.003791.004021.002171.002301.0024

15、61.002621.002791.002981.003171.003371.003591.003811.004041.002181.002321.002471.002631.002811.003001.003191.003391.003611.003831.004071.002191.002331.002491.002651.002831.003021.003211.003411.003631.003861.004098 JJF（黔）XXXX-202X表A.2（硼硅玻璃體脹系數1010，空氣密度0.0012g/cm）-6 -1 3溫度/150.00.10.20.30.40.50.60.70.8

16、0.91.002001.002151.002301.002471.002661.002851.003051.003271.003491.003721.003971.002011.002161.002321.002491.002671.002861.003071.003291.003511.003741.003991.002031.002181.002341.002511.002691.002881.003091.003311.003531.003761.004011.002041.002191.002351.002531.002711.002901.003111.003331.003551.0

17、03781.004031.002061.002211.002371.002541.002731.002921.003131.003351.003571.003811.004051.002071.002221.002391.002561.002751.002941.003151.003371.003591.003831.004081.002091.002241.002401.002581.002771.002961.003171.003391.003621.003861.004101.002101.002251.002421.002601.002791.002981.003191.003411.

18、003641.003881.004131.002121.002271.002441.002621.002811.003001.003221.003431.003661.003911.004161.002131.002291.002461.002641.002831.003031.003241.003461.003691.003941.00419161718192021222324259 JJF（黔）XXXX-202X附錄B微量進樣器測量不確定度評定示例B.1概述：B.1.1校準依據JJF（黔）XXX-202X微量進樣器校準規(guī)范。B.1.2環(huán)境條件環(huán)境條件滿足以下要求：a）實驗室環(huán)境溫度為（20

19、5）；b）檢定過程中實驗室環(huán)境溫度變化不得大于1/h；c）實驗室環(huán)境溫度與水溫之差不超過2。B.1.3計量標準計量標準見表B.1。表B.1計量標準標準名稱電子天平測量范圍分度值最大允許誤差（1）0.05mg（0gm5g）（2）0.10mg（5gm20g）（3）0.15mg（20gm220g）0.2(0220)g0.01mg溫度計(050)0.1B.1.4被測對象標稱容積為100L的微量進樣器，最大允許誤差3.0%。B.1.5測量方法采用衡量法，通過電子天平進行兩次稱量計算可得微量進樣器一次轉移蒸餾水的實際質量值（m），同時對測量介質的溫度（t）進行測量，重復測量6次，計算得到20時微量進樣器轉

20、移的液體實際容積值V20。比較實際容量值與微量進樣器標稱值即可得到微量進樣器容量示值誤差。10 JJF（黔）XXXX-202XB.2測量模型：V20 = m(b a ) 1+ (20 t)（B.1）（B.2） ( a )bw取多次測量平均值作為實際容量值。微量進樣器容量示值誤差按式（B.2）計算。=20式中:20標準溫度20時微量進樣器的實際容量，mL；被檢微量進樣器所排出的蒸餾水或去離子水實際質量值，g；砝碼密度，取8.00g/cm校準時實驗室內的空氣密度，取0.0012g/cm蒸餾水或去離子水在t時的密度，g/cm3；3；3；被檢微量進樣器的體脹系數，取2510 /；-6校準時蒸餾水或去離

21、子水的溫度，。微量進樣器容量示值誤差，mL微量進樣器標稱容量，mLB.3靈敏系數由公式（B.1）和（B.2），各分量互不相關。則合成標準不確定度可以按下式計算。= 2( ) +212( ) +222( ) +232( ) +242( ) +252( ) + 2( )26實際測量時蒸餾水溫度為18.4，對應的蒸餾水密度為w = 998.520mg/cm。由3于 b = 8000mg/cm，a = 1.2mg/cm3， = 25106C。根據測量模型可求出對應的/3靈敏系數值如下：() 1 + (20 ) = 1.0026 103cm3 /mg1 =2 =3 = = = (1 + (20 ) =

22、1.8758 109cm6/mg)2() 1 + (20 ) = 8.7791 105cm6/mg)211 JJF（黔）XXXX-202X()2 1 + (20 ) = 1.0030 104cm6/mg4 =()()(20 ) = 1.6004 101cm35 = ()()6 = 2.5006 106cm3/()B.4各輸入量的標準不確定度：B.4.1輸入量m的標準不確定度u(m)根據電子天平最大允許誤差，采用 B類方法進行評定。實際測量時被測量質量值在20g220g范圍內，對應的電子天平最大允許誤差為0.15mg，即區(qū)間半寬a=0.15mg，服從均勻分布，包含因子 k = 3；需計算兩次(兩

23、次稱量得到蒸餾水的實際質量值)，由此得到的標準不確定度分量應乘以2，則標準不確定度u(m)為：u(m) = 0.15mg 2 = 0.122mg3B.4.2輸入量 b的標準不確定度u(b)砝碼密度的最大允許誤差為0.2mg/cm,即區(qū)間半寬 a=0.2mg/cm,服從均勻分3 3布，包含因子 k = 3，則標準不確定度u(b )為：u( ) = 0.2 = 0.115mg/cm3b3B.4.3輸入量 a的標準不確定度u(a)空氣密度的測量誤差為1.7310 g/cm,即區(qū)間半寬a=1.7310 g/cm,服從-7 3 -7 3均勻分布，包含因子 k = 3，則標準不確定度u(a )為：= 1.

24、73 107= 1 103u(a)4mg/cm312 JJF（黔）XXXX-202XB.4.4輸入量 w的標準不確定度u(w)蒸餾水密度誤差為510 ,即區(qū)間半寬a=510 g/cm,服從均勻分布，-6 33，則標準不確定度u(w)為：-6g/cm3包含因子 k = 5 106u(w)= 2.887 103mg/cm 33B.4.5輸入量的標準不確定度u()微量進樣器體脹系數的誤差為2.510-6-1,即區(qū)間半寬 a=2.510 ,服-6 -1從均勻分布，包含因子 k =3，則標準不確定度u()為：u() = 2.5 106-1= 1.443 1063B.4.6輸入量t的標準不確定度u(t)使

25、用分度值為 0.1的溫度計測量蒸餾水溫度時，測量誤差為0.2,即區(qū)間半寬a=0.2,服從均勻分布，包含因子 k =3，則標準不確定度u(t)為：u(t) = 0.2 = 0.115C3B.4.7測量重復性引入的標準不確定度 ( )對標稱容積為100L的進樣器重復測量10次，所得結果為(單位：L)：100.046；100.077；99.846；99.966；99.996；99.906；99.976；100.137；100.157；99.816。110V =Vi =99.9923L10i =110(Vi V)2sV =單次實驗標準差： ( )ii =1= 0.115L10 1若以6次測量值的算術平均值為測量結果，則標準不確定度 ( )為：() = 0.047L( ) = ( ) =613 JJF（黔）XXXX-202XB.5標準不確定度分量匯總標準不確定度分量匯總表見表B.2。表B.2標準不確定度匯總表標準不確定度分量ci u(xi)（mL）標準不確定度分標準不確定度值不確定度來源靈敏系數量u(xi)u(xi)( )測量重復性0.047L1-1.002610/mg4.710-5-3cm3u(m)天平的準確度0.122mg1.223210-4u(b)u(a)u(w)u()u(t)砝碼密度空氣密度0.115 mg/cm3-1.875810-9cm6/mg-8.779110-5