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文檔簡介

1、XX化工股份公司化驗室管理制度匯編二O一六年七月一日安 全 管 理 制 度1、員工守那么、愛國、愛廠、愛崗、遵守國家法律、法規(guī)、遵守本廠各項規(guī)章制度,服從廠部領導指揮。、文明禮貌,團結友善,積極負責的搞好本職工作。、愛崗敬業(yè),盡職盡責,工作時間不擅離職守。、熱愛勞動,按時、保質、保量的完成領導交給的各項生產任務。、發(fā)揚主人翁精神,樹立以廠為家,廠榮我榮,廠衰我恥的思想。、保護集體財產,正確使用機器,設備、儀器、儀表等到一切財物,節(jié)約使用各種原料及辦公用品,對于個人領用的工器具,必須保存完好。、自尊、自愛、自強。對于不良風氣和錯誤言行進行批評和爭斗。、努力學習,尊敬師長,不斷提高自己的文化,業(yè)務

2、技術水平。、嚴于律己,樂于助人,不做有損于社會、企業(yè)、車間、班組、個人形象的事情。、加強平安生產意識,提高集體榮譽,刻苦耐勞,勇于拼搏。為本公司的開展樹立良好形象?;炄藛T平安守那么、化驗人員必須認真學習化驗操作規(guī)程和有關的平安技術規(guī)程,了解儀器設備的性能及操作中可能發(fā)生事故的原因,掌握預熱防熱和處理事故的方法。、進行危險操作時,如危險物料的現(xiàn)場取樣,易燃易爆物的處理,加熱易燃易爆物,燃燒廢液,使用劇毒物質等均應有第二者陪伴。陪伴著應能清楚地看到操作地點,并觀察操作的全過程。、禁止在化驗室內吸煙,進食,喝茶飲水,不能用實驗器皿盛放食物,離開化驗室前應用肥皂洗手。、化驗室嚴禁喧嘩打鬧,保持化驗室

3、秩序井然,工作時應穿工作服,長頭發(fā)要扎起來戴上帽子,不能光著腳或穿拖鞋進實驗室,進行危險工作時,要佩戴防護用具,如防護眼鏡、手套、口罩、面具等。、每日工作完畢時,應檢查電、水、氣、窗等。、與化驗無關的人員,不應在化驗室久留,也不允許化驗人員在化驗室干別的與化驗無關的事。、化驗人員應具備平安用電,防火、防爆、滅火預防中毒救治等根本平安常識。3、化驗室平安教育制度、根據(jù)公司三級平安教育的原那么,對于新上崗.轉崗的員工、學校實習生進行工段、班組級平安教育,使上崗者熟知本崗位的平安操作規(guī)程及作業(yè)標準。、平安培訓后,要進行平安考試,合格前方可上崗并建立個人平安檔案。、定期進行平安抽考,內容包括本崗位作業(yè)

4、指導書涉及范圍以及不同時期平安工作的新內容、新要求,并做詳細記錄。、利用平安活動,認真學習各級平安講話,開展討論,領會精神。確保完成公司整體平安目標。4、化驗室平安檢查制度、按照公司平安生產管理的總要求,對各設備.工作場所,分片檢查。、每周主任、平安員必須對危險源點的平安狀況至少檢查一次,對查出的三違及隱患及時填寫在檢查記錄上。、班組檢查每日一次,對查出的問題及時解決。解決不了的報化驗室質檢科并做記錄。、對本室查出的平安問題進行匯總,對自行處理的隱患效果進行檢查, 并將不能處理的隱患及時上報公司領導。5、化驗室主任平安責任制、全面負責化驗室的平安管理工作,領導全室職工認真學習公司及廠部的平安規(guī)

5、章制度,并貫徹執(zhí)行,簽定化驗室平安責任書。、組織本單位平安活動,活動以公司的平安重點工作為內容,對班組的活動記錄認真檢查,并簽署意見。、抽考安規(guī)內容并提出意見和要求,檢查已布置工作的完成情況,對所屬各崗進行平安危險辨識。、每天進行平安巡視,發(fā)現(xiàn)問題及時解決。、每月親自主持一次平安會議,落實已布置工作的完成情況,布置新的工作。、積極進行平安隱患排查、進行危險預知,將本室可能發(fā)生的事故消滅在萌芽狀態(tài)。6、化驗室工藝平安責任制、經常學習國家有關平安生產的方針、政策、法規(guī)和制度。、對本工段設備、儀器發(fā)現(xiàn)不平安因素時,有權制止生產,及時向領導匯報提出改進意見。、根據(jù)本工段的工藝要求及實際操作,協(xié)助有關部

6、門制定審查平安生產規(guī)章制度和平安技術操作規(guī)程并監(jiān)督執(zhí)行。、根據(jù)本單位的實際情況,積極開展平安生產、勞動保護方面的活動,參加隱患檢查和整改工作。、參加本室的平安會議,側重從設備和工藝上保證平安生產。7、化驗室平安責任制、協(xié)助主任搞好本室的日常平安工作。、認真填寫工段平安臺帳,做到整潔、工整、清晰。、隨時參加各班前會,對平安工作進行必要的強調、說明。、檢查各崗位工人的勞保用品穿戴情況,對不遵守平安操作規(guī)程的工人進行批評指正,直至考核。、組織上崗、轉崗人員的工段級平安培訓。、隨時抽查崗位人員的作業(yè)標準的學習和執(zhí)行情況,保證各崗位作業(yè)指導書的落實。、每天對各危險源點、實驗室及取樣現(xiàn)場作一次平安巡視。、

7、協(xié)助主任每月召開兩次安委會,進行危險預知及消防等工作的安排、總結。 8、班組長平安責任制、全面負責本班組的平安管理工作,按照公司及化驗室的要求做好平安工作。、領導本班組人員認真學習崗位的作業(yè)指導書,保證貫徹執(zhí)行。、交接班時對本班崗位工進行平安交底,具體地布置平安工作。、檢查班組成員的勞動用品穿戴情況,檢查各儀器、設備、藥品情況、發(fā)現(xiàn)問題及時處理或上報。、對班前會缺席的人進行補課。、組織本班人員參加平安學習,領會精神,貫徹執(zhí)行。、認真做好班組平安活動記錄,參加化驗室的平安會議,認真完成布置的各項工作。、負責新工人轉崗及復崗的班組級平安培訓。9、化驗分析平安責任制、嚴格執(zhí)行本崗位作業(yè)指時書,努力做

8、到“三不傷害。、準時參加平安會議,工作前對本班平安狀況做到心中有數(shù)。、按時參加公司與本室的平安活動,領會精神,付諸行動。、積極參加平安培訓學習,正確對待平安抽考。、對本人承包的電器、儀表、藥品的平安負責。、熟練掌握各儀器、藥品的平安操作要領,發(fā)現(xiàn)問題及時解決或上報。、掌握有毒藥品、試劑的性能及使用考前須知。10、化驗室統(tǒng)計平安責任制、嚴格執(zhí)行各項平安規(guī)章制度。、按時參加平安活動,做好記錄。、負責平安活動的考核工作。、掌握有毒藥品、試劑的性能及使用考前須知。、負責化驗室?guī)旆抗芾?,掌握各藥品、試劑的存放知識,對庫房的平安負責.、積極參加平安培訓學習,認真對待平安抽考。11、化驗室應急措施、停電應急

9、措施a、如因特殊原因造成化驗室停電,立即通知當班電工前來查看b、利用啟動本廠發(fā)電機,恢復供電。、停暖氣應急措施a配備電暖器和電爐;、消防應急措施室內明顯位置擺放有2瓶干粉滅火器,室外明顯位置擺放1個手推式滅火器,萬一有火情發(fā)生,需辨識需要哪種滅火措施。切勿直接澆水。應對化驗室工作人員進行消防急救常識技能培訓。12、化驗室灼傷事故應急預案A、編制目的:為預測潛在的事故或緊急情況,做出應急準備最大限度減少可能產生的事故后果,特制訂本預案。B、編制依據(jù):本預案依據(jù)國家平安生產法及相關法律法規(guī)制定。C、適用范圍:本預案適用于XX化驗室藥品使用保管過程中可能發(fā)生的灼傷事故對人員造成的傷害。D、應急工作原

10、那么:、化驗室負責執(zhí)行應急措施及應急處理的實施。、化驗室編制應急預案并對應急預案進行評價。、平安科負責應急措施的監(jiān)督和檢查。E、危險源及風險分析:、硫酸、鹽酸等意外漏散和不標準使用造成的灼傷事故。、因上屬原因造成的其他間接傷害。F、危險源識別方法:、現(xiàn)場檢查發(fā)現(xiàn)隱患;、操作中的標準性;、作業(yè)條件評價:人的操作狀態(tài),操作方法,設備的平安性。G、應急響應:、發(fā)生灼傷立即采取現(xiàn)場救護,包括用水沖洗傷口,保護現(xiàn)場;、上報公司企管科,聯(lián)系車輛送傷者到就近的醫(yī)院;、按照XX能源公司平安制度的程序處理。、事故的預防:配制清洗液備2%碳酸氫鈉水溶液制定防范措施,戴防護手套,組織專門平安培訓;開展現(xiàn)場指導和實地

11、演練。I、配合企管部門對事故進行分析處理,制定和修改下一步預案,杜絕類似事故的發(fā)生?;炇胰粘9ぷ鞴芾斫唤影嘁?、交接前應檢查本班工作是否全部完成。2、交接時應明確告知另一班未完成以及待完成的任務。3、交接時間為上班前15分鐘4、另一班檢查上一班工作是否完成,衛(wèi)生狀況如何,并記錄。如有不符合要求的拒絕接班。二、日常工作1、偶數(shù)整點化驗煤氣,接班后對煤氣進行全分析,隔一次做一次全分析。2、奇數(shù)整點化驗生產產品,每班對輕質煤焦油做2次全分析包括密度、水分、餾程、瀝青質。對渣油進行1次全分析包括軟化點、粘度、餾程??刂粕a質量。如發(fā)現(xiàn)異常,立即向生產單位匯報。3、每隔四小時化驗一次鍋爐軟水,分析其

12、硬度。4、對各個成品及原料罐區(qū)油品進行不定時抽查。5、配合儲運調配油6、檢驗入釜原料油質量,包括水分、密度、餾程、灰分。7、檢驗原料油進場質量,包括水分、密度、餾程、灰分。8、檢驗成品油出廠質量,按照客戶要求嚴格把關。9、對供給人員送達的樣品進行質量檢驗。10、不定時對煤進行化驗。11、下班前對操作室、分析室以及規(guī)定衛(wèi)生區(qū)域進行清潔工作。要求化驗油類的杯具器皿上不留油漬,裝分析藥品的器皿杯壁不掛水珠。工作臺干凈整潔。儀器碼放整齊。每周日換班時進行大掃除。12、化驗記錄要求必須在化驗過程中記錄,不得隨意修改,不得化驗過后補充。字跡要工整、清晰。當天下班前由至少兩人簽字,做到誰化驗是負責,不得代簽

13、冒簽他人名字。記錄要錄入電腦,做到電腦與手工臺賬的一致性。除化驗室人員以及經領導同意過的專人,外人不得對手工或者電子版化驗記錄進行查閱、修改。13、須有廠部級領導簽字或其他證明方可進入化驗室。制止與化驗室無關并未得到領導同意的其他人員進入化驗室。并有權制止廠內其他工作人員完成工作后在化驗室逗留。遇到不聽勸阻、吵鬧甚至尋釁滋事者立即通知安保人員和領導。情節(jié)嚴重者應報警。14、施行相互監(jiān)督機制,如有發(fā)現(xiàn)當班人員與外界人員勾結,徇私舞弊者,應立即報告主管領導,舞弊者罰款1000元并開除,舉報者獎勵500元。舞弊情節(jié)嚴重者應移送司法部門。15、按時完成領導交代的各項臨時任務。16、學習國家各項有關的法

14、律法規(guī)。嚴格執(zhí)行廠內各項規(guī)章制度。17、認真學習各項先進技術、閱讀相關書籍,信息。強化自己的作業(yè)水平與理論知識。化驗室所有人員應不斷改進、完善化驗手段及方法。學習與引進先進技術與設備。在有先進化驗方法和經驗時,應共同討論其可行性與準確性。并確定是否對現(xiàn)有化驗方法進行修改。未經化驗室主任同意,不得擅自簡化操作步驟,改變檢驗方法。16、貫徹執(zhí)行各項會議精神?;炇覎徫还に嚵鞒涛襒X能源公司化驗工程總體上有四大類,包括油、煤氣、水、煤。以下是該四大類化驗工程的詳細方法與合格指標。油類油品化驗是我XX能源公司最常規(guī)化驗工程。其中油品分為原料油、成品油、入釜油、樣品油四大類。原料油包括中溫煤焦油、環(huán)烴-

15、1號油、環(huán)烴-2號油、洗油四種。成品油包括酚油輕油、輕質煤焦油煤柴、瀝青渣油。入釜油包括中溫煤焦油、環(huán)烴-1號、環(huán)烴-2號以及各種調配妥的原料油。樣品油品種那么不一而論。而油品化驗工程包括水分、密度、餾程、機械雜質、灰分、瀝青質、恩氏粘度、軟化點八種。以下是對化驗規(guī)程的詳細闡述: 一、水 分 的 測 定 1、主題 本小節(jié)規(guī)定了煤焦油分析水分檢驗的操作方法 2、適用范圍 適用于中溫煤焦油、調和中溫煤焦油、酚油、輕質煤焦油、調和輕質煤焦油、洗油等、環(huán)烴-1號、環(huán)烴-2號以及各類調和油。 3、依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)GB 2288-80 4、流程4.1安裝好裝置,稱取混勻試樣100g和量取甲苯50ml置于潔

16、凈、枯燥的燒瓶中,細心搖勻。4.2連接接收管、冷卻器、蒸餾瓶,在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住,以防空氣中水分在冷卻管內部凝結。4.3加熱煮沸,待接收管里的液體溫度到達室溫時,記住水層體積,如接收管內的液體渾濁將接收管放入溫水中使其澄清,然后冷卻到室溫4.4結果計算:Wf=V/G100%V-接收管水分體積毫升G-試樣重量克5、內容5.1儀器、用具、試劑:5.1.1水分測定儀接收管:容積10ml、分刻度0.1ml, 上端直徑19/26標準磨口、 下端直徑24/29標準磨口;蒸餾燒瓶:硬質難熔玻璃制成,容積500ml、瓶徑24/29標準磨口;冷卻管:內管長300毫米、外管長250毫米 可調電加熱套10

17、00W 托盤天平感量0.2g量筒50ml5.1.2 試劑:甲苯無水 純苯無水或汽油97#5.2 操作步驟:5.2.1在室溫下稱取混勻試樣100g稱準至0.2g和量取甲苯50ml,置于潔凈、枯燥的燒瓶中,細心搖勻。5.2.2 連接接收管、冷卻器、蒸餾瓶,在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住,以防空氣中水分在冷卻管內部凝結。5.2.3 加熱煮沸:用電加熱套加熱,當接收管內水分不再增加時,再加大火焰或加大電壓加熱數(shù)分鐘,停止蒸餾。5.2.4 待接收管里的液體溫度到達室溫時,記住水層體積。如接收管內的液體渾濁時,那么將接收管放入溫水中,使其澄清,然后冷卻到室溫。5.3.5 結果計算試樣水分含量Wf%按下式計算

18、Wf%V/G100%式中:V 接收管中水分體積,毫升G 試樣重量,克5.4 水分測定允許誤差水分測定的重復性如下表規(guī)定:水分Wf/%誤差不超過/%5.000.205.000.505.5 平安考前須知5.5.1 取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程,穿戴好勞動防護用品。5.5.2 取樣時,看清風向,注意平安。5.5.3 實驗過程全程在通風櫥內操作。二、密 度 的 測 定1、主題本小節(jié)規(guī)定了煤焦油分析密度檢驗的操作方法2、適用范圍適用于中溫煤焦油、調和中溫煤焦油、酚油、輕質煤焦油、調和輕質煤焦油、洗油等、環(huán)烴-1號、環(huán)烴-2號以及各類調和油、渣油等。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB/T 15243-94 4、流程4

19、.1用250ml量筒量取250ml樣品,放入密度計與溫度計。4.2待讀數(shù)穩(wěn)定,記錄溫度及其視密度結果。4.3用P20 = Pt+0.00066(t-20)或者P20 = Pt+0.000666(t-20)計算20攝氏度下的密度值。5、 內容5.1儀器、用具 5.1.1 密度計:密度范圍0.800-1.200g/ml,分刻度0.001g/ml5.1.2 溫度計:棒狀,溫度范圍0150,分刻度0.1,全浸5.1.3 量筒:250ml5.1.4 燒杯:容積1000ml5.2 操作步驟:5.2.1 取均勻混合過的試樣約500g置于燒杯中,在水浴上邊攪拌邊緩慢加熱到50左右,使其全部溶化,除去上部可見水

20、。將其注入潔凈、枯燥的已預熱與試樣溫度相近的量筒中,所取試樣的液位高度低于量筒上沿35-40mm,將其放入到已加熱到50左右的水浴中,量筒壁或試樣上如有氣泡,可用濾紙將氣泡除去。待溫度穩(wěn)定后,將溫度計和密度計緩緩插入試樣中、靜置10min,穩(wěn)定后,讀取密度計和試樣相交的彎月面上緣刻度數(shù),作為試樣在測定溫度時的密度,數(shù)值讀到小數(shù)點后第三位,密度計上端不得沾有試樣,并位于量筒中部,不得碰量筒壁。 5.2.2同時測量試樣的溫度,使溫度計水銀柱上端稍稍露出液面,讀數(shù)并計錄其溫度,作為測定時試樣的溫度。密度測定溫度范圍4050。5.3 結果計算試樣20時的密度20 ,g/ml按下式計算20=t+0.00

21、066(t-20)或者 20=t+0.000666(t-20)式中:t 試樣在t時的密度,g/mlt 測定時試樣的溫度,0.00066 :原料煤焦油在t時的密度換算為20時密度的溫度系數(shù)0.000666 :輕質煤焦油在t時的密度換算為20時密度的溫度系數(shù)5 .4 平安考前須知5.4.1 取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程,穿戴好勞動防護用品。5.4.2 取樣時,看清風向,注意平安。5.4.3 實驗過程全程在通風櫥內操作。三、餾 程 測 定1、主題本小節(jié)規(guī)定了煤焦油中餾程試驗的檢驗操作方法2、適用范圍適用于中溫煤焦油、調和中溫煤焦油、酚油、輕質煤焦油、調和輕質煤焦油、洗油等、環(huán)烴-1號、環(huán)烴-2號以及

22、各類調和油、渣油等。3、依據(jù)煤焦油行業(yè)操作標準。4、流程4.1稱取100g 或者100ml油4.2緩緩加熱保持每秒2-3滴流速4.3記錄下初餾點以及各溫度下流出量、最高溫度以及餾干流出量。4.4計算并記錄結果。5、 內容5.1儀器及藥品:餾程儀1臺、100ml量筒1個、250ml蒸餾瓶1個、臺秤、待驗油假設干。5.2 按照油品的種類選擇稱取化驗樣品的方法5.2.1 假設是原料油按照稱重法稱取。記下蒸餾瓶重m1 100ml量筒質量m2油重m3100g左右。5.2.2 假設是成品油那么按照體積量取法,用100ml量筒量取101ml油,倒入蒸餾瓶后,由于量筒壁上粘油,將量筒加熱后,把余下的油參加蒸餾

23、瓶中,剩余無法倒出的,用洗劑清洗干凈量筒。5.3 水箱內充滿熱水,利用加熱棒對水浴進行加熱。要求溫度為80以上。5.4加熱步驟5.4.1連接儀器,開始加熱蒸餾。在溫度計顯示溫度為100以下時,加熱電壓為110V左右。并注意觀察瓶內情況,假設有沫且比擬大時,適當減小溫度。待等蒸餾瓶溫度計穩(wěn)定在水沸點95一段時間后,隨著蒸餾瓶中水產生的爆鳴聲減弱。溫度變要上升,需注意觀察。5.4.2溫度上升到100以上時,升溫比擬快。這時,油的餾程便正式開始。在這個溫度內需注意觀察初餾點。初餾點是指油連續(xù)從冷凝管口滴落時的溫度。注意區(qū)分和記錄。5.4.3需要記錄體積數(shù)的溫度點有0100,初餾點,180,210,2

24、30,250,270,290,310,330,350,370,375,最高溫度,及最終餾干量。5.5計算5.5.1假設是用稱重法,那么需記錄蒸餾瓶重量m4,接受量筒100ml重量m5,以及讀出量筒體積V,那么出油量為V/m3100,按重記為m5-m2/m3100%的出油率,瀝青率:m4-m1/m3100%損耗為100%-出油率和瀝青率之和5.5.2假設是用體積量取法,那么只需記錄體積V便可。5.6 平安考前須知5.6.1 取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程,穿戴好勞動防護用品。5.6.2實驗過程全程在通風櫥內操作。四、灰 分 測 定1、主題本小節(jié)規(guī)定了煤焦油灰分檢驗的操作方法2、適用范圍適用于中溫煤

25、焦油、調和中溫煤焦油、酚油、輕質煤焦油、調和輕質煤焦油、洗油等、環(huán)烴-1號、環(huán)烴-2號以及各類調和油、渣油等。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB 2295-20214、流程4.1稱取油試樣3g于蒸發(fā)皿中, 先置于電熱板上緩慢蒸干焦油的水分,用小火緩慢加熱灰化,至大局部揮發(fā)分揮發(fā)。4.2放在加熱至81510翻開的箱型高溫爐門口,待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推進爐中,灼燒2小時,冷卻至室溫稱重。4.3用G1 恒重的蒸發(fā)皿重gG2 燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重gG 試樣重量g5、 內容5.1 方法提要 稱取一定質量的煤焦油,先用小火加熱除去大局部揮發(fā)物后,置于81510箱型高溫爐中灰化至恒重,以殘留物重量占試樣重量的百分

26、數(shù)作為灰分。5.2 儀器、用具 5.2.1 箱型高溫爐:帶有溫度調節(jié)裝置,能保持在81510。附有熱電偶和高溫計,爐子后壁具有插入熱電偶的小孔,小孔的位置能使熱電偶的熱接觸點在爐膛內能保持距爐底20-30mm,爐門具有一通氣孔。5.2.2 蒸發(fā)皿:容積50ml5.2.3 枯燥器:內裝枯燥劑5.2.4 分析天平:感量0.0001克5.3 操作步驟:5.3.1 稱取煤焦油試樣3g秤準至0.0002g放入預先灼燒至81510并恒重過的蒸發(fā)皿中, 先置于電熱板上緩慢蒸干焦油的水分。5.3.2 用小火緩慢加熱灰化,至大局部揮發(fā)分揮發(fā)后,放在加熱至81510翻開的箱型高溫爐門口,待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推

27、進爐中,灼燒2小時,取出檢查應無黑色顆粒,在空氣中冷卻5min后,置于枯燥器內,冷卻至室溫,稱重。然后進行恒重檢查,每次15min,直到連續(xù)兩次重量差在0.0006克以內為止。計算時取最后一次的重量。5.4 結果計算煤焦油灰分含量Ad% 按下式計算A 式中:G1 恒重的蒸發(fā)皿重,gG2 燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重,gG 試樣重量,g5.5分析誤差同一化驗室及不同化驗室誤差均不超過0.05%5 .6 平安考前須知5.6.1 取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程,穿戴好勞動防護用品。5.6.2 取樣時,看清風向,注意平安。5.6.3 實驗過程全程在通風櫥內操作。五、機 械 雜 質 的 測 定1、主題本小節(jié)規(guī)定

28、了油樣機械雜質檢驗的操作方法2、適用范圍適用于中溫煤焦油、調和中溫煤焦油、酚油、輕質煤焦油、調和輕質煤焦油、洗油等、環(huán)烴-1號、環(huán)烴-2號以及各類調和油、渣油等。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)行業(yè)操作規(guī)程4、流程4.1稱取燒杯和用四氫呋喃浸泡并烘干后的定量中速濾紙,標記好并用萬分天平記下重m1,稱取3g左右的油樣記錄重m2。4.2將四氫呋喃放在恒溫水浴鍋加熱至60左右,把油樣放在抽濾瓶上參加四氫呋喃并抽濾,隨后放入烘干箱烘干2h,枯燥冷卻后稱重m3。4.3用可計算得機械雜質含量。5、 內容5.1 操作方法稱取燒杯和用四氫呋喃浸泡并烘干后的定量中速濾紙,標記好并用萬分天平記下重m1,稱取3g左右的油樣記錄重

29、m2。將四氫呋喃放在恒溫水浴鍋加熱至60左右,把油樣放在抽濾瓶上參加四氫呋喃并抽濾,待等濾液顏色為透明后,取下濾紙。隨后放入烘干箱烘干2h,枯燥冷卻后稱重m3 5.2 儀器、用具 萬分天平、100ml燒杯、四氫呋喃浸泡并烘干的定量中速濾紙、恒溫水浴鍋、恒溫烘干箱、枯燥冷卻器、四氫呋喃。5.3 結果計算油樣機械雜質含量% 按下式計算A 式中:m1 燒杯及濾紙質量,gm2 稱取油樣質量,gm3 烘干并冷卻后燒杯及濾紙質量,g5 .4平安考前須知5.4.1 取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程,穿戴好勞動防護用品。5.4.2 取樣時,看清風向,注意平安。5.4.3 實驗過程全程在通風櫥內操作。六、瀝 青 質

30、 的 測 定1、主題本小節(jié)規(guī)定了油樣瀝青質檢驗的操作方法2、適用范圍適用于中溫煤焦油、調和中溫煤焦油、酚油、輕質煤焦油、調和輕質煤焦油、洗油等、環(huán)烴-1號、環(huán)烴-2號以及各類調和油、渣油等。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)行業(yè)操作規(guī)程4、流程4.1稱取燒杯和用正己烷浸泡并烘干后的定量中速濾紙,標記好并用萬分天平記下重m1,稱取3g左右的油樣記錄重m2。4.2將正己烷放在恒溫水浴鍋加熱至60左右,把油樣放在抽濾瓶上參加正己烷并抽濾,隨后放入烘干箱烘干2h,枯燥冷卻后稱重m3。4.3用可計算得瀝青質含量。5、 內容5.1 操作方法稱取燒杯和用正己烷浸泡并烘干后的定量中速濾紙,標記好并用萬分天平記下重m1,稱取3

31、g左右的油樣記錄重m2。將正己烷放在恒溫水浴鍋加熱至60左右,把油樣放在抽濾瓶上參加正己烷并抽濾,待等濾液顏色為透明后,取下濾紙。隨后放入烘干箱烘干2h,枯燥冷卻后稱重m3 5.2 儀器、用具 萬分天平、100ml燒杯、正己烷浸泡并烘干的定量中速濾紙、恒溫水浴鍋、恒溫烘干箱、枯燥冷卻器、正己烷。5.3 結果計算油樣瀝青質含量% 按下式計算A 式中:m1 燒杯及濾紙質量,gm2 稱取油樣質量,gm3 烘干并冷卻后燒杯及濾紙質量,g5 .4平安考前須知5.4.1 取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程,穿戴好勞動防護用品。5.4.2 取樣時,看清風向,注意平安。5.4.3 實驗過程全程在通風櫥內操作。七、恩

32、 氏 黏 度 的 測 定1、主題本小節(jié)規(guī)定了油品粘度檢驗的操作方法2、適用范圍適用于中溫煤焦油、調和中溫煤焦油、酚油、輕質煤焦油、調和輕質煤焦油、洗油等、環(huán)烴-1號、環(huán)烴-2號以及各類調和油、渣油等。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)YB/T 5030-934、流程4.1現(xiàn)將油樣加熱到規(guī)定溫度以上一點。除渣油為100外,其余油樣為80把恩氏黏度計周遭丙三醇溫度加熱到規(guī)定溫度。用一次性紙杯畫好200ml刻度線。4.2將熱油參加至粘度計內直至粘度計內三根金屬柱完全末過。蓋上蓋子,等粘度計上溫度計到達規(guī)定溫度提起塞針并計時。4.3待油液流至標線時,立即停表,記錄時間,用5、內容5.1 方法要點: 恩氏粘度是試油在某

33、溫度從恩氏粘度計流出200ml所需的時間與蒸餾水在20流出相同體積所需的時間秒,及恩氏粘度計水值之比。在試驗過程中,試油流出應為連續(xù)的線狀。溫度t時的恩氏粘度用Et符號表示。恩氏粘度的單位為條件粘度。5.2儀器、用具 :5.2.1恩氏粘度計5.2.2 劃有200ml的一次性紙杯5.2.3 秒表5.3 操作步驟:5.3.1 粘度計水值測定:恩氏粘度計的水值是指在20下,200ml水從粘度計流出的時間,此數(shù)值應在50-52s之間。5.3.2 測定前用純苯、乙醇和蒸餾水依次將儀器洗凈,流出孔用木塞塞緊,然后把周圍丙三醇加熱到規(guī)定溫度。并把油樣預熱到規(guī)定溫度后,把待測樣參加粘度計內直至三根金屬柱完全淹

34、沒。將儀器固定水平,蓋上蓋子,插好溫度計,在出口管下放置干凈的200ml一次性紙杯。5.3.3當油溫保持規(guī)定溫度1 時,小心迅速地提起木塞應能自動卡著,并保持提起狀態(tài),不允許撥出木塞同時啟動秒表。5.3.4待油液流至接收瓶的標線時泡沫不算,立即停表,記錄時間。5.4結果計算油樣恩氏粘度E按下式計算:式中:E 規(guī)定溫度油樣的粘度 流出200ml時間,sT20 20時粘度計的水值,s5.5 平安考前須知5.5.1 做樣過程中佩戴相應的防護用品,操作嚴格執(zhí)行操作規(guī)程。八、軟 化 點 的 測 定1、主題本文件規(guī)定了瀝青渣油軟化點的檢驗操作方法。2、適用范圍適用瀝青渣油軟化點的測定。3、依據(jù)GB/T 4

35、507-19994、流程4.1將銅環(huán)內注滿待測樣。4.2冷卻待測樣,壓平,去除周遭油。使油樣于金屬環(huán)平行。加熱。4.3記錄試樣軟化下垂到達距離時的溫度點。4.4結果計算:取兩次平行結果平均值。5、 內容5.1 方法提要一定體積的試樣,在一定質量的負苛下加熱,試樣軟化下垂至25mm距離時的溫度,即為軟化點。5.2 試劑、儀器5.2.1 加熱器:可調電爐5.2.2 玻璃溫度計:0250,分刻值15.2.3 軟化點測定儀:由以下附件組成1鋼球:直徑9.53mm,質量3.500.05g 2銅環(huán) 3鋼球定位器 4金屬架:有兩個桿和三層平行的金屬板組成,上層為一圓盤,直徑120.7mm大于燒杯直徑,中間有

36、一孔可插溫度計,中層是具有三個圓孔的平板。兩旁的兩孔,安放銅環(huán),中間小孔支持溫度計的水銀球,距環(huán)上面51mm處桿上刻有高標記,下層的上面距中層銅環(huán)的底面為25.4mm。5.2.4 玻璃燒杯:容積800ml,直徑105mm,高135mm5.2.5 溫度計:溫度范圍0150 分刻值0.1 平整的瓷板 鋸條5.2.11 試劑:凡土林或黃油;甘油5.3 操作步驟5.3.1 將銅環(huán)外層圖上凡士林,放于平整的瓷片上,將待測樣注滿。5.3.2 用另一塊瓷片擠壓,使其平整。冷卻。5.3.3 剔去周遭殘留,使得渣油和銅環(huán)保持平整。5.3.2 安裝好儀器后,放入丙三醇內加熱。將裝有試樣的銅環(huán)置于金屬架中層板上的圓

37、孔中,裝上定位器和鋼球,將金屬架置于盛有規(guī)定溶液的燒杯中,任何局部不應附有氣泡,然后將溫度計插入,使水銀球下端與銅環(huán)的下面齊平。將燒杯置于有石棉網的三腳架上,按附表中規(guī)定的起始溫度和升溫速度均勻升溫加熱,45后保持每分鐘51,超過規(guī)定升溫速度試驗作廢。當試樣軟化下垂,剛接觸金屬架下層板時立即讀取溫度計溫度,取兩環(huán)試樣軟化溫度的算術平均值,作為試樣的軟化點,假設兩次試樣軟化點超過3時,應重做試驗。煤氣我公司煤氣由煤氣發(fā)生爐利用高溫炭不充分燃燒和水蒸氣與高溫炭進行反響制得水煤氣。產得的煤氣供給改質釜、管式爐以及燃氣鍋爐使用。煤氣的質量的檢測方法如下:1.藥品的配置1.1. 300ml蒸餾水、120

38、g氫氧化鉀KOH混合,冷卻。用于1號瓶灌裝。1.2 200ml蒸餾水、190g氫氧化鉀KOH混合,再將焦性沒食子酸C6H3(OH3)20g參加,攪勻,冷卻。用于2號瓶灌裝。2號瓶需用石蠟密封,防止空氣中氧氣與藥品接觸。1.3 200ml蒸餾水,參加氯化亞銅CuCl2100g,攪拌后參加氯化銨120g,繼續(xù)攪拌。量取氨水NH3H2O300ml攪勻。用于3、4品灌裝。也用石蠟密封,防止氨水揮發(fā)使藥品變質。1.4 900ml蒸餾水,濃硫酸H2SO450ml加少量甲基橙,攪勻,冷卻。用于5、6以及水準瓶的灌裝。1.5 爆炸瓶兩個電極槽內灌注少許水銀用于導電。2. 奧氏氣體分析儀的組裝。2.1 按圖組裝

39、,保證各個銜接處的氣密性良好。各個橡膠處拿凡士林密封。各個旋塞上抹勻凡士林。2.2 將藥品放入各個瓶中,水準瓶除外。按規(guī)定組裝好。檢查其密封性,將水準瓶內參加蒸餾水。將三通旋塞轉到排空檔,再將水準瓶舉起,到達氣量管最高位時,將旋塞轉回聯(lián)通檔。2.3 將藥品瓶旋塞翻開,右手放下瓶子的同時,左手捏住水準瓶橡膠管。使得各個藥品內液位到達細瓶頸處。2.4 將三通旋塞轉至排空檔,并將氣量管液位抬升到最高處后,三通旋塞轉回聯(lián)通檔。靜置,觀察氣量管最高液位是否變化。如沒有那么氣密性良好。如有,那么有漏氣處。2.5 漏氣處的檢驗與處理。2.5.1 漏氣時,將送樣旋塞翻開,三通旋塞轉至聯(lián)通檔。抬升,并將蒸餾水竄

40、至各個藥品連接管道內。2.5.2 關閉送樣旋塞。將水準瓶放置于桌面上,觀察玻璃通道內哪里有氣泡。2.5.3 有氣泡處便是漏氣處,需注意漏氣處可能不止一處,要仔細觀察。2.5.4 漏氣處用凡士林涂抹接口處和旋塞。完成后看是否仍有氣泡。處理直至沒有氣泡為止。2.5.5 將水準瓶內的蒸餾水排盡,填裝入配制好的硫酸溶液。3. 取樣3.1 利用球囊和夾子取樣。取樣時應先將球囊氣體排盡。再取樣,樣品至少需洗3遍氣。3.2 取完后,利用夾子將氣囊管對折并夾住。 化驗,第一瓶利用堿液對二氧化碳進行吸收 第二瓶利用焦性沒食子酸對氧氣進行吸收 第三、四、五瓶先用氨性氯化亞銅對一氧化碳進行吸收,再用濃硫酸除去氨氣。

41、 第六瓶參加氧氣后將其體內剩余的可燃性氣體全部引爆。包括甲烷與氫氣。 再次返回第一瓶對甲烷燃燒生成的二氧化碳進行吸收4.1 將三通旋塞轉至排空檔,使氣量管內濃硫酸抬升至最高液位。左手在整個操作中始終保持控制水準瓶橡膠管。4.2 將三通旋塞轉回聯(lián)通檔,翻開送樣旋塞,使待測氣體進入氣量管。4.3 再將三通旋塞轉至排空檔,排盡氣體,再吸入,排除反復3次后,量取100ml氣體。水準瓶液面與氣量管液面同時置于氣量管100ml刻度處即為100ml待測氣體。4.4 關閉送樣旋塞。右手舉氣水準瓶,左手將1號瓶旋塞翻開,左手立即回到橡膠管處控制洗氣速度。將氣量管中全部氣體送入1號瓶進行吸收。氣量管液面到達最高處

42、時,放下水準瓶,使得氣體在液體壓力帶動下重新抽回氣量管中。并且,1號瓶液位到達原來位置。再將氣體送入1號瓶吸收,拉回。直至不變位置。4.5 將水準瓶液面對準氣量管液面,讀出讀數(shù)X1。4.6 第2瓶方法與第1瓶一致。讀出讀數(shù)X2。4.7 第3,4,5 號瓶為一組,先利用三號瓶對氣體進行預吸收。3號瓶要求至少洗3次,不比讀數(shù);將3號瓶吸收后的氣體通入4號瓶,反復吸收置讀數(shù)不變?yōu)橹?。再?號瓶內氣體通入5號瓶反復吸收至不變?yōu)橹埂Wx出第五號瓶讀數(shù)X3。4.8 將三通旋塞打到通氧檔,參加將近20ml氧氣,將三通旋塞調回聯(lián)通檔,并讀出加氧后讀數(shù)X4。4.9 將氣體送入爆炸瓶內,靜置一會后,啟動爆炸按鈕,爆

43、炸后將氣體拉回氣量管中讀數(shù)記下X5。4.10 將氣體重新通入第一瓶內反復吸收,記下讀數(shù)X6。5 計算CO2=100-X1 O2=X1-X2 CO=X2-X3 CH4=X6-X5 H2=(X4-X5-2CH4)2/3 N2=100-CO2+O2+CO+CH4+H2發(fā)熱值=CO127.7+H2107.6+CH4354.26 半分析半分析是指進行到第五瓶時停止化驗,常用于快速了解煤氣狀況。水 1 水總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的總量,它包括暫時硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸鹽形式存在的局部,因其遇熱即形成碳酸鹽沉淀而被除去,稱之為暫時硬度;而以硫酸鹽、硝酸鹽和氯化物等形式存在的

44、局部,因其性質比擬穩(wěn)定,不能夠通過加熱的方式除去,故稱為永久硬度。 硬度又分為鈣硬和鎂硬,鈣硬是由Ca2+引起的,鎂硬是由Mg2+引起的。 水硬度是表示水質的一個重要指標,對工業(yè)用水關系很大。水硬度是形成鍋垢和影響產品質量的主要因素。因此,水的總硬度即水中鈣、鎂總量的測定,為確定用水質量和進行水的處理提供依據(jù)。2水的總硬度測定的方法2.1原理2.2測定自來水的硬度,一般采用絡合滴定法,用EDTA標準溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、總量然后換算為相應的硬度單位。2.3用EDTA滴定Ca2+、Mg2+總量時,一般是在pH=10的氨性緩沖溶液進行,用EBT鉻黑體作指示劑?;瘜W計量點前,Ca2+、M

45、g2+和EBT生成紫紅色絡合物,當用EDTA溶液滴定至化學計量點時,游離出指示劑,溶液呈現(xiàn)純藍色。3、試劑3.1、EDTA溶液配置0.021mo/L:稱取8 g乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Y.2H2O)于500 mL 燒杯中,用水溶解稀釋至500mL 。并用1L定量瓶進行定量。3.2、氨性緩沖溶液pH=10:稱取20g NH4Cl固體溶解于水中,加150ml濃氨水,用水稀釋至1L。3.3、鉻黑體EBT溶液(5g.L1):稱取0.5 g鉻黑體,參加4.5g 鹽酸羥胺、100 mL無水乙醇。稀釋保存。4、步驟4.1、EDTA的標定。標定EDTA的基準物較多,常用純 CaCO3 ,也可用純金屬鋅標

46、定,其方法如下:4.1.1、金屬鋅為基準物質:準確稱取0.17-0.20g 金屬鋅置于 100mL 燒杯中,用1+1 HCl,5mL立即蓋上干凈的外表皿,待反響完全后,用水吹洗外表皿及燒杯壁,將溶液轉入250mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的標準溶液三份分別于 250mL錐形瓶中,加甲基紅1滴,滴加(1+2) 的氨水至溶液呈現(xiàn)為黃色,再加蒸餾水25mL ,氨性緩沖溶液10mL,搖勻,加EBT指示劑2-3滴,搖勻,用EDTA溶液滴至溶液有紫紅色變?yōu)榧兯{色即為終點。計算EDTA溶液的準確濃度。4.1.2、CaCO3為基準物質;準確稱取CaCO3 0

47、.2g-0.25g 于 燒杯中,先用少量的水潤濕,蓋上干凈的外表皿,滴加1+1 HCl 10mL,加熱溶解。溶解后用少量水洗外表皿及燒杯壁,冷卻后,將溶液定量轉移250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管平行移取25.00mL標準溶液三份分別參加250mL錐形瓶中,加1滴甲基紅指示劑,用(1+2)氨水溶液調至溶液由紅色變?yōu)榈S色,加20mL水及5mLMg2+ 溶液,再參加pH=10 的氨性緩沖溶液由紅色變?yōu)榧兯{色即為終點,計算EDTA溶液的準確濃度。5計算德國硬度=EDTA消耗數(shù)濃度0.056/樣品體積1000煤國家技術監(jiān)督局1991-05-22 批準1992-03-01 實施本標準參

48、照采用了國際標準ISO348:1981(E)?硬煤分析試樣中水分測定方法直接容量法?、ISO 562:1981(E)?硬煤和焦炭揮發(fā)分測定方法?和ISO1171: 1981(E)?固體礦物燃料灰分測定方法?。1 主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計算方法。本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2 水分的測定本標準規(guī)定了三種煤中水分的測定方法。其中方法A 和方法B 適用于所有煤種:方法C 僅適用于煙煤和無煙煤。在仲裁分析中遇到有用空氣枯燥煤樣水分進行基的換算時,應用方法A 測定空氣枯燥煤樣的水分。2.1 方法C(空氣枯燥法)2.1.1 方法提要稱取一定量的空氣枯燥

49、煤樣,置于105110枯燥箱中,在空氣流中枯燥到質量恒定。然后根據(jù)煤樣的質量損失計算出水分的百分含量。2.1.2 儀器、設備2.1.2.1 枯燥箱:帶有自動控溫裝置,內裝有鼓風機,并能保持溫度在105110范圍內。2.1.2.2 枯燥器:內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。2.1.2.3 玻璃稱量瓶:直徑40mm,高25mm,并帶有嚴密的磨口蓋(見圖1)。2.1.2.4 分析天平:感量0.0001g。2.1.3 分析步驟2.1.3.1 用預先枯燥并稱量過(精確至0.0002g)的稱量瓶稱取粒度為0.2mm 以下的空氣枯燥煤樣10.1g,精確至0.0002g,平攤在稱量瓶中。2.1.3.2 翻開稱量瓶

50、蓋,放入預先鼓風1)并已加熱到105110的枯燥箱中。在一直鼓風的條件下,煙煤枯燥1h,無煙煤枯燥11.5h。注:1)預先鼓風是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入枯燥箱前35min 就開始鼓風。2.1.3.3 從枯燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入枯燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。2.1.3.4 進行檢查性枯燥,每次30min,直到連續(xù)兩次枯燥煤樣的質量減少不超過0.001g 或質量增加時為止。在后一種情況下,要采用質量增加前一次的質量為計算依據(jù)。水分在2%以下時,不必進行檢查性枯燥。2.1.4 分析結果的計算空氣枯燥煤樣的水分按式(3)計算:3 灰分的測定本標準包括兩種測定

51、煤中灰分的方法,即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法;快速灰化法可作為例常分析方法。3.1 緩慢灰化法3.1.1 方法提要稱取一定量的空氣枯燥煤樣,放入馬弗爐中,以一定的速度加熱到81510,灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數(shù)作為灰分產率。3.1.2 儀器、設備3.1.2.1 馬弗爐:能保持溫度為81510。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的上部帶有直徑為2530mm 的煙囪,下部離爐膛底2030mm 處,有一個插熱電偶的小孔,爐門上有一個直徑為20mm 的通氣孔。圖4 灰皿3.1.2.2 瓷灰皿:長方形,底面長45mm,寬22mm,高14mm(見圖4)。3.1.2.3

52、 枯燥器:內裝變色硅膠或無水氯化鈣。3.1.2.4 分析天平:感量0.0001g。3.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板:尺寸與爐膛相適應。3.1.3 分析步驟3.1.3.1 用預先灼燒至質量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm 以下的空氣枯燥煤樣10.1g,精確至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質量不超過0.15g。3.1.3.2 將灰皿送入溫度不超過100的馬弗爐中,關上爐門并使爐門留有15mm 左右的縫隙。在不少于30min 的時間內將爐溫緩慢升至約500,并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升到81510,并在此溫度下灼燒1h。3.1.3.3 從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板

53、上,在空氣中冷卻5min 左右,移入枯燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。3.1.3.4 進行檢查性灼燒,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒的質量變化不超過0.001g 為止。用最后一次灼燒后的質量為計算依據(jù)。灰分低于15%時,不必進行檢查性灼燒。4 揮發(fā)分測定方法4.1 方法提要稱取一定量的空氣枯燥煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在90010溫度下,隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣質量的百分數(shù),減去該煤樣的水分含量(Mad)作為揮發(fā)分產率。4.2 儀器、設備4.2.1 揮發(fā)分坩堝:帶有配合嚴密的蓋的瓷坩堝,形狀和尺寸如圖5 所示。坩堝總質量為1520g。圖5 揮發(fā)分坩堝4.2.2 馬弗

54、爐:帶有高溫計和調溫裝置,能保持溫度在90010,并有足夠的恒溫區(qū)(9005)。爐子的熱容量為,當起始溫度為920時,放入室溫下的坩堝架和假設干坩堝,關閉爐門后,在3min 內恢復到90010。爐后壁有一排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐底之間,距爐底2030mm 處。馬弗爐的恒溫區(qū)應在關閉爐門下測定,并至少半年測定一次。高溫計(包括毫伏計和熱電偶)至少半年校準一次。4.2.3 坩堝架:用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內,并且坩堝底部位于熱電偶熱接點上方并距爐底2030mm(見圖6)為準。4.2.4 坩堝架夾:見

55、圖7。圖6 坩堝架圖7 坩堝架夾4.2.5 分析天平:感量0.0001g。4.2.6 壓餅機:螺旋式或杠桿式壓餅機,能壓制直徑約10mm 的煤餅。4.2.7 秒表。4.2.8 枯燥器:內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣(HGB3208)。4.3 分析步驟4.3.1 用預先在900溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝,稱取粒度為0.2mm 以下的空氣枯燥煤樣10.01g,精確至0.0002g,然后輕輕振動坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上。褐煤和長焰煤應預先壓餅,并切成約3mm 的小塊。4.3.2 將馬弗爐預先加熱至920左右。翻開爐門,迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關上爐門,準確加熱7min。坩堝

56、及架子剛放入后,爐溫會有所下降,但必須在3min 內使爐溫恢復至90010,否那么此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。4.3.3 從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5min 左右,移入枯燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。4.4 焦渣特征分類測定揮發(fā)分所得焦渣的特征,按以下規(guī)定加以區(qū)分:(1)粉狀全部是粉末,沒有相互粘著的顆粒。(2)粘著用手指輕碰即成粉末或根本上是粉末,其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。(3)弱粘結用手指輕壓即成小塊。(4)不熔融粘結以手指用力壓才裂成小塊,焦渣上外表無光澤,下外表稍有銀白色光澤。(5)不膨脹熔融粘結焦渣形成扁平的塊,煤粒的界線不易分清,焦渣上外表有明顯

57、銀白色金屬光澤,下外表銀白色光澤更明顯。(6)微膨脹熔融粘結用手指壓不碎,焦渣的上、下外表均有銀白色金屬光澤,但焦渣外表具有較小的膨脹泡(或小氣泡)。(7)膨脹熔融粘結焦渣上、下外表有銀白色金屬光澤,明顯膨脹,但高度不超過15mm。(8)強膨脹熔融粘結焦渣上、下外表有銀白色金屬光澤,焦渣高度大于15mm。為了簡便起見,通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。4.5 分析結果的計算空氣枯燥煤樣的揮發(fā)分按式(5)計算:4.6 揮發(fā)分測定的精密度揮發(fā)分測定的重復性和再現(xiàn)性如表3 規(guī)定:5 固定碳的計算固定碳按式(6)計算:6 煤的熱量計算新創(chuàng)公式:Qnetad=35860-73.7Vad-395.7A

58、ad-702.0Mad+173.6CRC注Qnet為熱值Vad為分析揮發(fā)分Aad為分析灰分Mad為內水CRC為焦渣特征化驗室各項硬性合格指標油類 1、淖毛湖中溫煤焦油:密度1.000g/cm3 水分3.0%流出量85ml/100g 或者 81g/100g灰分0.1% 2、環(huán)烴-1號:密度1.050g/cm3 水分3.0% 3、環(huán)烴-2號:密度0.985g/cm3 水分3.0%4、成品油:按客戶要求為指標。煤氣1、CO25.0 2、O20.63、CO25 4、總熱值1500大卡/標準立方三、水德國硬度0.03煤按煤氣爐要求為標準注:所有化驗結果由專人錄入電腦并保存。各項化驗結果均為保密信息。無經

59、領導批示,外人無權查看。化驗室設備明細及其參數(shù)一、SYD-255石油產品餾程試驗器一、用途本儀器是按照國家標準GB/T255?石油產品餾程測定法?、國家行業(yè)標準SH/T 0121?石油產品餾程測定裝置技術條件?規(guī)定的要求設計的,適用于測定發(fā)動機燃料、溶劑油和輕質石油產品的餾分組成。二、技術參數(shù)1、工作電源:交流220V10%,50Hz。2、燒瓶罩:用鐵皮制成,外表鍍黑,裝有木制手柄,手柄對面設有一條能使蒸餾燒瓶支管通過的缺口,燒瓶罩上開有一個長方形觀察窗,窗框上插有透明的云母片。3、蒸餾燒瓶:用硬質玻璃制成,耐熱500以上。瓶體球徑為691mm,瓶體頸粗161mm,支管和瓶頸成753的角度。4

60、、溫度計:0360,分度1,符合國家標準GB514?石油產品試驗用液體溫度計技術條件?中蒸餾用溫度計的規(guī)定。5、冷凝槽支架:冷凝槽包括水槽、冷凝管及進出水接頭等組成,冷凝管用161黃銅管精制,內外表平滑,內外表鍍Ni及Cr與水平面成15傾角,冷凝管長度假設自外外表下部測量為5553mm,出水口成圓弧形,出水接頭高度高出冷凝管上端不少于10mm,保證有較好的冷卻效果,冷凝槽尺寸為長180mm寬100mm高150mm。6、加熱調溫器:由加熱電爐和可控硅調溫電路、箱殼組成,功率1000W/220V,加熱升溫速率可調。7、量筒及壓鐵:量筒分10毫升、100毫升二種。10毫升量筒分度為0.1毫升,100

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