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1、建立分析方法步驟:1進(jìn)行質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化(1)配制相應(yīng)化合物標(biāo)準(zhǔn)品溶液(盡可能使用單標(biāo),如無(wú)單標(biāo)則需保證沒(méi)有產(chǎn)生相同母離子子 離子對(duì)的化合物存在):配制濃度:1ppm左右(濃度過(guò)大或過(guò)小均會(huì)影響優(yōu)化結(jié)果)(2)使用流動(dòng)注射方式進(jìn)行優(yōu)化:不連接色譜柱,使用兩通連接管路.液相條件:流動(dòng)相甲醇或乙月青:水=1:1(根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的流動(dòng)相及比例)流速: 0.15ml/min液相停止時(shí)間:1min開(kāi)始MRM優(yōu)化過(guò)程點(diǎn)擊實(shí)時(shí)分析窗口-Method標(biāo)簽,選擇Optimization for Method選項(xiàng)選擇 Search product ion and optimize MRM在下表中編輯優(yōu)化內(nèi)容:選
2、擇 Check for Precursor, Adjust Precursor 以及 Optimize Voltage三項(xiàng);輸入化合物名稱(chēng),母離子質(zhì)荷比(Precursor m/z),選擇相應(yīng)+/-模式,輸入起止時(shí)間(與LC停止時(shí)間一致:1min);選擇輸出文件夾位置(Output);開(kāi)始執(zhí)行優(yōu)化(Start)Condition Setting for Optimise Method 2/2ft1 AppLy to TietKodS口臼叩 method fL23_2DllDr2210O9. lotCreate nev method files ty eveiJ XbEL&atGd in aor
3、ipovnd. tab!Esp&rt fesult0.000 owo126.00227.10(4)得到質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化結(jié)果:選擇相應(yīng)的定性離子以及定量離子,保存方法,小rr* 版dfUL旬由mn Mm近| J: Jjl* ja* ififOKd Iraiiurrtni1 j -?y * a E* jOfiQDtiEIh.gNiXuan._11HiLGR謝,HMR明如iii:E SJiXlc-iO.iMPWtf-tTl PicdESkfj R3連接色譜柱,優(yōu)化液相方法,確認(rèn)液相分離方法,保存該方法。4確認(rèn)各個(gè)化合物保留時(shí)間打開(kāi)Postrun窗口LabSolutions Main (System Ad
4、ministrator)File View Window Help在Postrun窗口打開(kāi)經(jīng)液相分離的數(shù)據(jù)將化合物表切換至Edit模式,選擇Ret.Time標(biāo)簽KgJfEl |日3. 一|占6七flcrwncKUl/T/ZL 1LDS源中沮ILrff?3MLF71 IL 15孫 V?.i21州 Lg 151S 玷dELLmIIU蛔月E3MLF7111M4VI1ISVRih Sfiw/m&KT-f Tira* | Elin rtm-f Knl TnwT哼 Timb J;Illii;:| *止 Tii山 I如5鼠標(biāo)點(diǎn)擊相應(yīng)目標(biāo)化合物譜峰,自動(dòng)添加保留時(shí)間Rename23】甲*/丑1LDS州堆沮IL
5、rflff如向71 ILKKML喚 151T 勘dELLmm 中a ii uW HH21LL5DKHiP.iM 14J*d SSCeilTZLLHS* 115撾 1MMF* fja rw-|l Jld 1 Zlf1 IZh- c 1 K&|pa :沖見(jiàn)炒叫TSf.PCI 叫-grE HeD*jdTilIMCErrfHuid Mnw miFra 同 用 rrm 3.M2 hh:i11 t-二Wtfr T2tW&5JD. 1.虹博亨 m 33 303 DOLWCDfiM1 m &SiVdlH7*1 LIfci Sa.drLU.i i ih L kryiu (ii FLt 1L*AiEiLG.L*B
6、inAl-criEirfsHEbIii-Hb YiLlha iIS1OUrFw Ctrw 1PLVK:wciehl U-iCC5J5湖T0 (*W TssijwK Tksm1.I.VWr-i.Fd.g J3*汕U B -ik TtrUL mlUrWf a ixE*jJUF也建mQi.hU (190 1i Mf h rrrLivrrzrN -rkf P Fruras Faf b lacviCHi.i lri Effh kfarMf b LaEhiarr-0Fkl 0ib hapir I.rr閔.61rTrf ei*lilJ+ LlWc備注:如需添加其它MRM方法,選擇Method-Add MRM
7、 event添加相應(yīng)方法即可6建立方法,進(jìn)行相關(guān)其它試驗(yàn)。 編輯批處理表,采集樣品數(shù)據(jù)。7在Broswer窗口中制作工作曲線。打開(kāi)Broswer窗口Lab Solutions Main (System Administrator)| 皿|.UI|:Jiri: *?* .mwjqj,. .hJn-_.LJij:i irr: j - .l-.R . l-.Abh d. l|h: l|l|_hkr iM EXILU: n問(wèn): Xkw守 口T WE曲H麻=IL細(xì):FU llfl 二!咨訕毋K bMVb- J J行戰(zhàn)I:由割A(yù) wy-y g wj tA -FllPPt-S cj gff np-ppqn
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