化學(xué)肥料品質(zhì)分析課件

1、第三講 化學(xué)肥料分析(二)進入第四節(jié) 磷肥測定第五節(jié) 鉀肥測定返回第四節(jié) 磷肥測定一、概述二、過磷酸鈣中有效磷含量測定三、鈣鎂磷肥等熱制磷肥中有效磷測定四、磷礦粉中磷的測定返回一、概述 礦質(zhì)磷肥中按其在不同溶劑的溶解情況可分為水溶性磷、枸溶性磷和難溶性磷。返回下一頁水溶性磷：易溶于水的各種含磷化合物。 如磷酸一鈣枸溶性磷：能被檸檬酸銨或2%檸檬酸溶液溶 解的磷化合物。如磷酸二鈣。難溶性磷：在水和檸檬酸銨或檸檬酸溶液中 都不溶，但能溶于強酸。返回二、過磷酸鈣中有效磷含量測定磷鉬酸喹啉重量法（一）方法原理（二）測定步驟 （三）注意事項返回（一）方法原理用水和堿性檸檬酸銨溶液提取有效磷，提取液中的正

2、磷酸根離子，在酸性介質(zhì)和丙酮存在下與喹鉬檸酮試劑生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，其反應(yīng)式如下：H3PO4+3C9H7N+12Na2MoO4+24HNO3(C9H7N)3H3P(Mo3O10)4H2O +llH2O+24NaNO3 沉淀經(jīng)過濾、洗滌干燥后稱重。返回（二）測定步驟1、水浸提2、堿性檸檬酸銨浸提3、沉淀4、干燥稱重返回 稱樣品2.500克，置于100毫升瓷蒸發(fā)皿中，用玻璃棒將小塊研碎，加25毫升水，重新研磨，將清液傾注過濾于預(yù)先放有5毫升11硝酸的250毫升容量瓶中，繼續(xù)處理沉淀3次，每次加水約25毫升，然后將沉淀全部洗入濾紙上，并用水洗滌沉淀，到容量瓶達200毫升濾液左右為止，用水稀釋到

3、刻度，搖勻，即為溶液I。 1、水浸提返回2、堿性檸檬酸銨浸提將上述的殘渣連同濾紙一并放入另一250毫升容量瓶中，加入100毫升堿性檸檬酸銨溶液(彼得曼溶液)緊塞瓶口，劇烈振搖容量瓶使濾紙碎為紙漿，然后將容量瓶置于恒溫水浴中，在601下保溫30分鐘(每10分鐘搖動一次容量瓶)，取出冷卻到室溫，用水稀釋到刻度，搖勻，用干器皿和干濾紙過濾，棄去最初混濁濾液，所得濾液為溶液。 返回3、沉淀用移液管分別吸取溶液I和1020毫升(約含2035mgP2O5)一并放入300毫升燒杯中，加入10毫升11HNO3溶液，用水稀釋至100毫升，加熱至近沸加入50毫升喹鉬檸酮試劑，用表面皿蓋好，文火加熱至沸一分鐘，冷卻

4、至室溫，冷卻過程轉(zhuǎn)動燒杯34次。 返回4、干燥稱重 用預(yù)先干燥至恒重的4號玻璃坩鍋過濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法洗滌沉淀12次（每次用水約25毫升），將沉淀移于坩鍋上，再用水繼續(xù)洗滌，所用洗滌水總量約125150毫升，將坩鍋連同沉淀在180干燥約45分鐘（或在250下干燥約30分鐘），移于干燥器中冷卻，稱重。返回（三）注意事項1、磷鉬酸喹啉沉淀可以在硝酸溶液中進行，要求酸度不嚴(yán)，一般以1mol/LHNO3左右為適宜，不宜單獨使用硫酸為酸介質(zhì)沉淀，因硫酸能與磷鉬酸喹啉形成白色沉淀導(dǎo)至結(jié)果偏高。返回下一頁喹鉬檸酮試劑的配制：溶液，溶解70克鉬酸鈉于150毫升水中；溶液，溶解60克檸檬酸于85

5、毫升濃硝酸和150毫升水的混合液中，冷卻；溶液，在不斷攪拌下，緩慢地將溶液加到溶液中；溶液，取5毫升喹啉(C9H7N，分析純，須不含還原物質(zhì))于35毫升濃硝酸和100毫升水的混合液中；在不斷攪拌下，將溶液緩慢地加到溶液中，放置暗處24小時，過濾，濾液加入280毫升丙酮，用水稀釋至1升混勻，貯存于聚乙烯瓶中，放置暗處備用。（三）注意事項返回下一頁2、喹鉬檸酮試劑能腐蝕玻璃，受光后溶液將呈藍色，故要求存放于聚乙烯瓶中，并放置暗處，如已變?yōu)樗{色，可加1%溴酸鉀溶液至藍色消失為止。沉淀時要有檸檬酸存在，有時還要加丙酮。（三）注意事項返回下一頁3、磷鉬酸喹啉沉淀的組成與干燥溫度有如下關(guān)系： 低于155時

6、，沉淀組成為 （C9H7N）3H3P（Mo3O10）4H2O； 155370時，沉淀組成為 （C9H7N）3H3P（Mo3O10）4， 高于370時，沉淀組成為 P2O524 MoO3。 由于（C9H7N）3H3P（Mo3O10）4沉淀組成穩(wěn)定，而且易于干燥恒重，故?？刂圃?55370范圍內(nèi)進行烘干、稱重。（三）注意事項返回三、鈣鎂磷肥等熱制磷肥中有效磷的測定磷鉬酸喹啉容量法（一）方法原理（二）試劑配制（三）操作步驟返回（一）方法原理 鈣鎂磷肥及熱制磷肥中主要成分為磷酸四鈣(Ca4P2O9)的形態(tài)存在，經(jīng)2檸檬酸處理后，溶液中的磷酸，在含有硝酸的酸性溶液中和煮沸的條件下，與過量的鉬酸鈉和喹啉生

7、成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，將沉淀過濾洗凈后，溶于過量的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液中，然后用酸回滴過量的堿，根據(jù)堿的消耗量即可計算五氧化二磷的百分含量。 返回（二）操作步驟1、待測液制備2、沉淀3、溶解4、滴定返回1、待測液制備 稱取過100號篩(孔徑0.149mm)樣品1.0000克，置于干燥的250毫升三角瓶中，用移液管吸取100毫升2檸檬酸溶液，注入三角瓶中塞緊瓶塞。保持溶液溫度在2530，振蕩30分鐘，用干燥的漏斗和濾紙過濾，棄去最初濾出液。 返回2、沉淀 用移液管吸取25毫升濾液(相當(dāng)于P2O52030毫克)置于300400毫升燒杯中，加10毫升11的硝酸，用水稀釋至約100毫升。加熱至沸，在不斷攪拌下

8、趁熱加入50毫升喹鉬檸酮試劑，微沸1分鐘，取下，攪動片刻，促使沉淀迅速沉降，冷卻至室溫。 返回3、溶解 用中速濾紙過濾。以傾瀉法用水洗34次，將沉淀全部轉(zhuǎn)入漏斗中并用水洗燒杯34次，然后繼續(xù)用水洗沉淀至中性(取20毫升最后濾出液，加入1滴混合指示劑和1滴0.25mol/l的NaOH，溶液呈紫色時即已洗滌完畢)，將沉淀移入原燒杯中，從滴定管中加入0.5mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，邊加邊攪拌，使沉淀溶解后，再過量45毫升記下NaOH用量。 返回4、滴定加入50100毫升水及20滴(約1毫升)混合指示劑，用0.25mol/lHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由紫色經(jīng)灰藍色轉(zhuǎn)變呈黃色即為終點。 同時按上述步驟進行空白

9、試驗。 返回四、磷礦粉中磷的測定 釩鉬黃比色法（一）全磷測定 （二）有效磷的測定返回（一）全磷測定1、方法原理2、反應(yīng)條件3、操作步驟返回1、方法原理 在酸性條件下，使磷轉(zhuǎn)變?yōu)檎姿?，它與釩酸銨作用，形成黃色的絡(luò)合物，黃色的深淺與磷的含量成正比，因此可用比色法測定磷。返回2、反應(yīng)條件1、不同含磷量的波長選擇：P(mg/L) 1-6 2-15 4-17 7-20入(nm) 400 440 470 4902、試劑終濃度：酸度：一般要求范圍較寬，0.04-1.6mol/L， 最好0.5-1.0mol/L。 偏釩酸銨：0.005mol/L 鉬酸銨：0.01mol/L返回下一頁3、溫度：影響小，室溫即可

10、。4、顯色時間：15min后黃色穩(wěn)定，穩(wěn)定24小時。5、干擾離子：Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+1000mg/L，可通過控制吸液量來消除干擾。2、反應(yīng)條件返回2、操作步驟（1）待測液的制備與測定（2）顯色和比色（3）工作曲線的制作返回（1）待測液的制備與測定稱取通過100號篩子的磷礦粉樣品0.2000克放入100毫升三角瓶中，用少量水潤濕后，加11HNO3l015毫升，加上小漏斗，在石棉網(wǎng)上或沙浴上徐徐加熱20分鐘，用水洗凈小漏斗，將溶液低溫蒸發(fā)至約1毫升(勿蒸干)，加入20毫升沸水，再加熱至微沸，用致密無磷濾紙過濾，濾液接受在100毫升容量瓶中，用熱水洗濾紙34次，定容。(樣本的處理

11、也可用10HCl，操作步驟相同)。 返回（2）顯色和比色吸取210毫升溶液(含P2O50.12毫克)于50毫升容量瓶中，加二滴二硝基酚指示劑，用6mol/lNaOH中和至剛現(xiàn)微黃色，加水至約35毫升，準(zhǔn)確加釩鉬酸試劑10毫升，定容，放置15分鐘后測定吸收值。同時作空白試驗。返回（3）工作曲線的制作吸取100ppm P2O5標(biāo)準(zhǔn)溶液0 (空白)，1，2.5，5.0，7.5，10，12.5，15，20毫升分別放入50毫升容量瓶中，加水至約35毫升，準(zhǔn)確加入10毫升釩鉬酸試劑，加水至刻度，搖勻。此溶液的酸度約0.8mol/l，濃度分別為0 (空白)，2，5，10，15，20，25，30，40ppm。

12、10分鐘后，以470nm波長的濾光片和1cm光徑的比色杯，在光電比色計上進行測定，以吸收值為縱座標(biāo)以濃度為橫座標(biāo)在普通方格紙上做工作曲線。如果讀數(shù)為透光度，則用半對數(shù)座標(biāo)紙繪制。 返回（二）有效磷的測定磷礦粉中有效磷的測定、浸提與鈣鎂磷肥等熱制磷肥同，用2檸檬酸浸提，測定與全磷分析相同。返回下一頁釩鉬黃比色法，檸檬酸濃度超過2000ppm將有干擾，產(chǎn)生黃綠色，所以待測液吸取量不能大于5毫升。注意返回第五節(jié) 鉀肥測定一、概述二、水溶性化學(xué)鉀肥中鉀的測定三、灰肥中全鉀測定 返回一、概述 常用的鉀肥有：KCl、 K2SO4、KNO3、草木灰和窯灰鉀肥。返回下一頁 測定鉀的方法有氯鉑酸法、高氯酸法、鈷

13、亞硝酸鈉法、四苯硼鈉法等多種重量法、容量法，還有比色法以及火焰光度法，原子吸收分光光度法等。返回二、水溶性化學(xué)鉀肥中鉀的測定（一）方法原理（二）操作步驟（三）注意事項返回（一）方法原理 溶液中鉀離子和四苯硼離子作用生成四苯硼鉀白色沉淀溶解度很小，熱穩(wěn)定性高(265分解)。沉淀可在酸性和堿性介質(zhì)中進行，沉淀經(jīng)過濾、洗凈、烘干和稱其質(zhì)量，通過沉淀的質(zhì)量求出鉀的含量。返回(1)待測液制備。氯化鉀、硫酸鉀稱樣品2g、硝酸鉀復(fù)合肥等稱樣品5g(準(zhǔn)確至0.0001g)，將樣品置于400mL燒杯中，加入約200mL水和10mL鹽酸，煮沸15min。冷卻，無損地移人500mL容量瓶中，干過濾。（二）操作步驟返回 (2)測定。吸取濾液10.0020.00mL(不超過30mg K2O)于100mL燒杯中，加入EDTA溶液10mL，酚酞指示2劑滴，搖勻。逐滴加入200g/L NaOH溶液，直到溶液的顏色變紅為止，然后再過量lmL。加入甲醛溶液5mL，搖勻(此時溶液的體積約40m