分離變壓器油中溶解混合氣體的復(fù)合色譜柱制備方法

1、說明書分離油中溶解混合氣體的復(fù)合色譜柱制備方法（名稱在20字之內(nèi)，最多不超過25字）技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種復(fù)合色譜柱制備方法，尤其涉及一種分離變壓器油中溶解 混合氣體的復(fù)合色譜柱制備方法，用于常溫下變壓器油色譜在線監(jiān)測油中溶解 混合氣體的分離，實現(xiàn)對變壓器故障監(jiān)測。背景技術(shù)為了監(jiān)測大型變壓器潛伏性故障，可監(jiān)測溶于變壓器油中的H2、co、ch4、 CH、CH、CH等六種氣體，而從變壓器油中析出的是總的混合氣體。傳統(tǒng)的檢 2 62 42 2測方法采用離線方式，即在變壓器中取油樣，脫氣，再把氣體注入傳統(tǒng)的國產(chǎn) （如上海分析儀器廠等生產(chǎn)）或進口的（如HP公司等生產(chǎn)）色譜儀檢測油中溶 解氣體的含量。而這

2、種色譜儀采用2根色譜柱分離H、CO、CH、CH、CH、CH242 62 42 2等氣體，且需要色譜柱在恒溫或程序升溫狀態(tài)下工作。另外還需采用兩個檢測 器。這種雙色譜柱的色譜儀體積大，操作復(fù)雜，維護費用高，不適合安裝在現(xiàn) 場實現(xiàn)變壓器油中溶解氣體的在線監(jiān)測，不能及時地監(jiān)測變壓器的運行狀況。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新型的分離變壓器油中 溶解混合氣體的復(fù)合色譜柱制備方法，制得的復(fù)合色譜柱能夠在常溫下實現(xiàn)對 大型變壓器油中溶解氣體的在線監(jiān)測，便于現(xiàn)場安裝和運行。為實現(xiàn)這樣的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案中，主要采用氧化鋁和波若派克N （能否給出中文名稱）材料作復(fù)合色譜柱的固定相，采

3、用角鯊?fù)樽鞴潭ㄒ海?醚作溶劑，將固定相分別固定在兩根不同長度的不銹鋼柱中，將兩根不銹鋼柱 對接形成單根色譜柱，用石英棉將色譜柱兩端封塞，再將填充好的復(fù)合色譜柱 老化，完成分離變壓器油中溶解混合氣體的復(fù)合色譜柱的制備。本發(fā)明提供的常溫下變壓器油中溶解混合氣體分離的復(fù)合色譜柱的材料為：不銹鋼柱，兩根，長度：4m, 2m；外徑：0 3mm；內(nèi)徑：0 2mm。固定液：角鯊?fù)椋?g，采用的溶劑：乙醚。固定相：100120目氧化鋁30g，100120目波若派克N30g。本發(fā)明的復(fù)合色譜柱制備方法具體如下：在兩燒杯中分別加入3g角鯊?fù)椋?0g乙醚溶解，分別加入氧化鋁30g和 波若派克N 30g。將燒杯置

4、于紅外燈下照射，均勻轉(zhuǎn)動燒杯，并用玻璃棒攪拌， 使氧化鋁和波若派克N干燥。然后將氧化鋁充填到4m長的不銹鋼柱中，波若派 克N充填到2m長的不銹鋼柱中，將兩柱用直徑3mm的直通管接頭對接形成單根 色譜柱。最后用石英棉將色譜柱兩端封塞，將填充好的復(fù)合色譜柱放入恒溫箱， 連續(xù)通N2氣老化24小時。本發(fā)明的復(fù)合色譜柱制備方法簡單，制得的色譜柱分離混合氣體不受溫度 的影響，可有效地分離出H、CO、CH、CH、CH、CH等6種故障氣體，便于現(xiàn)242 22 42 6場安裝和運行，實現(xiàn)對現(xiàn)場運行的變壓器油中氣體的在線監(jiān)測。具體實施方式以下通過具體的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步描述。在此實施例中，本發(fā)明的復(fù)

5、合色譜柱的材料為：不銹鋼柱，兩根，長度：4m，2m；外徑：0 3mm；內(nèi)徑：0 2mm。固定液：角鯊?fù)椋?g，采用的溶劑：乙醚。固定相：100120目氧化鋁30g，100120目波若派克N 30g。復(fù)合色譜柱的制備方法具體為：用10 %的氫氧化鈉水溶液抽洗5次不銹 鋼柱，除去柱內(nèi)壁的油污，然后用自來水沖至中性，再用蒸餾水抽洗1次，放 進烘箱加溫至200 0C 10分鐘。在兩燒杯中分別加入3g角鯊?fù)椋?0g乙醚溶 解，分別加入已稱量的氧化鋁，波若派克N。將燒杯置于紅外燈下照射，均勻 轉(zhuǎn)動燒杯，并用玻璃棒攪拌，使氧化鋁和波若派克N干燥。然后用玻璃棉堵住 不銹鋼柱的一頭，接上安全瓶和真空泵，柱的另

6、一頭接上漏斗，烘干了的混合 擔體料從漏斗加入不銹鋼柱中，將氧化鋁和波若派克N分別充入4m長、2m長 的不銹鋼柱，開動真空泵，擔體料通過漏斗不斷被抽進柱中，同時敲振柱子各 部位，使填料在柱內(nèi)盡量填充均勻，將兩柱用直徑3mm的直通管接頭對接形成 單根色譜柱。最后用石英棉將色譜柱兩端封塞，將填充好的復(fù)合色譜柱放入恒 溫箱升溫至1500C。色譜柱一端接通N2氣，流量為10ml/min，連續(xù)通氣老化24 小時。用1ml的標準變壓器故障氣體打入老化了的復(fù)合色譜柱，通以N氣作為載氣， 2流量為20ml/min，柱前壓力為0.3Mpa，在柱后用檢測器檢測，得到六種氣體的 出峰時間：H2： 1分20秒CO： 3

7、分10秒CH：45分20秒C2H4: 9 分 30 秒C2H6: 11 分 10 秒CH：2213分20秒從以上可知，復(fù)合色譜柱在14分鐘內(nèi)有效地從標準混合氣體中分離出史、CO、CH、CH、CH和CH等六種變壓器油中溶解氣體。 42 42 62 2在柱溫分別控制在一100C、200C和600C的條件下，重復(fù)以上試驗，6種氣體 峰面積不變，不影響數(shù)據(jù)處理中尋找峰面積的條件，適合于變壓器現(xiàn)場安裝的 在線油色譜監(jiān)測裝置。權(quán)利要求書1、一種分離變壓器油中溶解混合氣體的復(fù)合色譜柱的制備方法，其特征在 于在兩燒杯中分別加入3g角鯊?fù)椋饔?0g乙醚溶解，之后各加入100120 目氧化鋁30g和100120

8、目波若派克N 30g，將燒杯置于紅外燈下照射，使氧 化鋁及波若派克N干燥，然后將氧化鋁充填到4m長的不銹鋼柱中，將波若派克 N充填到2m長的不銹鋼柱中，兩根不銹鋼柱的外徑為3mm，內(nèi)徑為2mm，將兩柱 用直徑3mm的直通管接頭對接形成單根色譜柱，最后用石英棉將色譜柱兩端封 塞，將填充好的復(fù)合色譜柱放入恒溫箱，連續(xù)通氣老化24小時。說明書摘要本發(fā)明涉及一種分離變壓器油中溶解混合氣體的復(fù)合色譜柱的制備方法， 用于常溫下變壓器油色譜在線監(jiān)測油中溶解混合氣體的分離。主要采用氧化鋁 和波若派克N材料作復(fù)合色譜柱的固定相，采用角鯊?fù)樽鞴潭ㄒ海颐炎魅軇?將固定相分別固定在兩根不同長度的不銹鋼柱中，將兩根不銹鋼柱對接形成單