香樟精油的提取的試驗(yàn)設(shè)計(jì)_第1頁(yè)
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1、香樟精油的提取的實(shí)驗(yàn)設(shè) 計(jì).香樟精油的提取的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)一、實(shí)驗(yàn)背景香料是一種能被嗅感嗅出氣味和被味感品出香味的物質(zhì),是用以調(diào)制香精 的原料。植物性天然香料也稱植物性精油(essential oil),是由植物的花、葉、 莖、根和果實(shí),或者樹(shù)木的葉、木質(zhì)、樹(shù)皮和樹(shù)根中提取的易揮發(fā)芳香組分的 混合物。香料的發(fā)展歷史悠久,從黃帝神農(nóng)氏時(shí)代人們采集樹(shù)皮、草根作為醫(yī)藥用 品來(lái)驅(qū)疫避穢開(kāi)始,現(xiàn)已有5000多年的歷史。起初人們把這些有香味的物質(zhì)作 為敬神拜福,清凈身心之用,也用于祭祀和喪葬方面,后逐漸用于飲食、裝飾 和美容。大約在8-10世紀(jì),人們已經(jīng)知道用蒸儲(chǔ)法分離香料。1370年第一種用 乙醇提取的香水一

2、匈牙利水(Eaudela Reimed Hongarie)出現(xiàn)了,開(kāi)始只是從迷 迭香中蒸儲(chǔ)制得,其后才逐漸從薰衣草等植物中制得。自1420年,人們開(kāi)始在蒸儲(chǔ)中采用蛇形冷凝器后,精油提取發(fā)展迅速,法國(guó)的格拉斯(Grasse)因生產(chǎn)花油和香水,而成為世界著名的天然香料(特別是香花)的生產(chǎn)基地。此后各地 逐步采用蒸儲(chǔ)提取精油,同時(shí)從柑桔樹(shù)的花、果實(shí)及葉中提取精油,這樣就從 香料植物固體轉(zhuǎn)變成液體,提取了植物中的精油,這是劃時(shí)代的進(jìn)展。18世紀(jì)后,天然香料的提取方法也隨著化學(xué)工業(yè)和機(jī)械工業(yè)的發(fā)展而發(fā)展,當(dāng)時(shí)除了 水蒸氣蒸儲(chǔ)法外,天然香料還可以通過(guò)減壓分儲(chǔ)和水蒸氣蒸儲(chǔ)的方法而得到提 純和單離,然后單離物

3、再通過(guò)化學(xué)合成方法獲得新香料,這樣單離合成香料就 在19世紀(jì)下半時(shí)期誕生了。那時(shí),揮發(fā)性溶劑浸提法也開(kāi)始應(yīng)用。其后,天然 香料制造者開(kāi)始用手工壓榨提取精油,進(jìn)而再發(fā)展到用機(jī)器進(jìn)行冷榨、冷磨方 法來(lái)提取一些精油,使得許多精油的品質(zhì)得到大大改善,這為飲料、食品的加 香提供了極有利的條件。隨著天然香料應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大,香料工業(yè)急劇發(fā)展, 天然香料提取技術(shù)也得到不斷改進(jìn)。如今,植物芳香油廣泛地應(yīng)用于輕工、化 妝品、飲料和食品制造等方面。在本課題中,我們將了解提取植物芳香油的原 理,設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置,從香樟中提取芳香油。二、實(shí)驗(yàn)原理植物芳香油的提取方法有蒸儲(chǔ)、壓榨和萃取等,具體采用哪種方法提取精 油要

4、根據(jù)所用植物原料的特點(diǎn)來(lái)決定。本實(shí)驗(yàn)所用材料為香樟,香樟為樟科常綠喬木,其根、木材、枝和葉均可提取香樟精油。樟油的主要成分為 a松油醇、0松油醇、樟腦烯、檸檬烯和 丁香油酚等。香樟精油幾乎不溶于水,常溫下為油狀液體,且大多數(shù)比水輕, 能隨水蒸氣蒸出,因此我們采用水蒸氣蒸儲(chǔ)法進(jìn)行香樟精油的提取。水蒸氣蒸儲(chǔ)法是植物芳香油提取的常用方法,其原理是利用水蒸氣將揮發(fā) 性較強(qiáng)、能隨水蒸汽蒸出而不被破壞、且與水不發(fā)生反應(yīng)、又難溶于水的有效 成分?jǐn)y帶出來(lái),形成油水混合物;冷卻后,混合物又會(huì)重新分出油層和水層。 根據(jù)蒸儲(chǔ)過(guò)程中原料放置的位置,可以將水蒸氣蒸儲(chǔ)法劃分為水中蒸儲(chǔ)、水上 蒸儲(chǔ)和水汽蒸儲(chǔ)。三、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?

5、、通過(guò)實(shí)驗(yàn)了解和掌握精油提取的方法;2、能根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算出油率;3、比較兩種蒸儲(chǔ)裝置的精油提取效率。四、實(shí)驗(yàn)材料與器具1、實(shí)驗(yàn)材料:香樟葉2、實(shí)驗(yàn)試劑:蒸儲(chǔ)水、NaCl固體、無(wú)水硫酸鈉3、實(shí)驗(yàn)器具:精油提取器、1000ml蒸儲(chǔ)燒瓶、蒸儲(chǔ)頭、尾接管、接收瓶、 溫度計(jì)套管、蛇形冷凝管、出入水管、溫度計(jì)、注射器。五、實(shí)驗(yàn)方法與步驟(一)香樟精油的提取1、材料預(yù)處理在實(shí)驗(yàn)前一小時(shí)內(nèi)采集香樟葉,洗凈并烘干,剪碎后備用。(二)蒸儲(chǔ)1、使用精油提取器進(jìn)行蒸儲(chǔ)組裝精油提取器,將入水口水管接到水龍頭上,打開(kāi)閥門通水,使出水口 有水流出,接著調(diào)節(jié)水的流速,用量筒測(cè)量 30秒的用水量,各組保持水的流速 為 160

6、0ml/30s 左右;在載物籃底部鋪上一層紗布,稱取 100g香樟碎葉放入其中。向精油提取器 中加入蒸儲(chǔ)水至水沒(méi)過(guò)加熱棒,剛好使浮球浮起即可;接通電源,打開(kāi)開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)加熱功率檔使蒸儲(chǔ)溫度保持在75c左右,以保證精油能夠很好的隨水蒸氣一起蒸儲(chǔ)出來(lái);將載物籃放入精油提取器,蓋上蓋子并旋緊旋鈕,蒸儲(chǔ) 70min (待白色膠 管出有水蒸氣出現(xiàn)時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí))。P.S在利用精油提取器進(jìn)行蒸儲(chǔ)時(shí),分別稱取相同質(zhì)量的嫩葉和老葉各一 份,用精油提取器進(jìn)行蒸儲(chǔ),然后比較兩者的出油率,選取出油率較大的作為 實(shí)驗(yàn)用的材料。2、使用傳統(tǒng)蒸儲(chǔ)裝置進(jìn)行蒸儲(chǔ)稱取50g香樟碎葉裝入1000ml蒸儲(chǔ)燒瓶中,按照液料比10:1比例加

7、入蒸 儲(chǔ)水;首先將蒸儲(chǔ)燒瓶固定在電爐上(需墊上石棉網(wǎng)),接著按照從上到下、從左 到右的順序連接好整套蒸儲(chǔ)裝置,并確保其穩(wěn)固且不漏氣,注意使入水口在下, 出水口在上。然后打開(kāi)水龍頭的閥門,控制水的流速為1600ml/30s左右;打開(kāi)電爐開(kāi)關(guān),先用低溫進(jìn)行預(yù)熱,然后調(diào)節(jié)加熱功率檔使溫度計(jì)讀數(shù)上 升至100 C ,并保持該溫度加熱60min;蒸儲(chǔ)完畢后,關(guān)閉電爐開(kāi)關(guān),將蒸儲(chǔ)燒瓶移出水浴鍋,繼續(xù)保持通水冷凝5min ,使余溫蒸儲(chǔ)出的氣體繼續(xù)得到冷凝。(三)香樟精油的分離與提純1、分離油水混合物收集到的儲(chǔ)出液體為油水混合物, 根據(jù)獲得儲(chǔ)出液的體積,加入NaCl固體 適量,使NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)大致為10%。

8、由于NaCl固體溶于水層,較高濃度的 NaCl溶液使水層加重而易與較輕的油層分離。但由于精油含量很少,分層現(xiàn)象 不明顯,因此只能用注射器小心的吸取上層的精油,將其轉(zhuǎn)移到離心管中,以 減少精油的蒸發(fā);2、去除出油層中的水最后向獲得的油層中加入適量無(wú)水硫酸鈉,吸取油層中未除盡的水,再將 除水后的精油轉(zhuǎn)移到已知質(zhì)量的另一干凈離心管中,計(jì)算出油率,并記錄下數(shù) 據(jù)。香樟葉精油出油率計(jì)算:香樟葉的出油率香樟葉精油質(zhì)量原料質(zhì)量100%六、注意事項(xiàng)1、注意控制水流速度為1600ml/30s ;2、注意一有精油出來(lái)就用注射器吸走上面漂浮的油狀物,防止揮發(fā);3、注意控制溫度和時(shí)間。七、與實(shí)驗(yàn)相關(guān)的思考1、如果實(shí)際

9、出油率低于理論出油率,可能的原因有哪些?(1)提取方法不同。提取精油的方法有冷凍壓榨法、水蒸氣蒸儲(chǔ)法、化學(xué)溶劑萃取法、油脂分離法等,該試驗(yàn)采用的是水蒸氣蒸儲(chǔ)法(索氏提取法),此方法操作最簡(jiǎn)單,成本較低,是最常用的提取方法,但較高的溫度易使原料中的 熱敏成分發(fā)生水解及原料焦化等,對(duì)精油產(chǎn)品質(zhì)量造成不利影響;(2)采集的葉片不同。幼葉和老葉的出油率有區(qū)別,不同季節(jié)采集同一棵樹(shù) 的葉片所得出的數(shù)據(jù)也有可能是不同的;(3)試驗(yàn)材料的采集地不同。材料的采集地不同,也會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果,而且 影響還非常大;(4)同種樹(shù)不同的化學(xué)型對(duì)出油率的影響是比較大的。樟樹(shù)是樟腦型,但只 查到江西產(chǎn)的樟腦型的出油率,而沒(méi)有

10、查到重慶產(chǎn)的樟腦型的出油率,因此引用同一種化學(xué)型不同地方的出油率作為參考;(5)在葉片切碎的過(guò)程中有可能精油已經(jīng)揮發(fā)了一些,這也應(yīng)該是為什么實(shí) 際測(cè)出的值比理論值低的原因。如果在這個(gè)過(guò)程中用榨汁機(jī)搗碎葉片,然后用 蒸儲(chǔ)水洗榨汁機(jī),將洗榨汁機(jī)的蒸儲(chǔ)水倒入燒瓶中和搗碎的葉片一起蒸儲(chǔ),用 蒸儲(chǔ)水重復(fù)洗3次榨汁機(jī),這樣誤差也許會(huì)變小。2、水蒸氣蒸儲(chǔ)法分為哪幾種蒸儲(chǔ)方法,它們的區(qū)別是什么?蒸儲(chǔ)方法水蒸氣蒸儲(chǔ)法間歇式連續(xù)式水中蒸儲(chǔ)水上蒸儲(chǔ)直接蒸汽蒸儲(chǔ)原料始終淹沒(méi)原料只與蒸汽速度快,溫度蒸儲(chǔ)時(shí),首先在水中,水散接觸,產(chǎn)生的局,可縮短蒸將原料切碎作用好,蒸儲(chǔ)低壓飽和蒸儲(chǔ)時(shí)間,高沸后,由加料運(yùn)較均勻,也不汽,由

11、于含濕點(diǎn)的成分可蒸輸機(jī)將原料送會(huì)因原料板結(jié)量大,有利于出,出油率局,入加料斗,經(jīng)而造成蒸汽短精油蒸出,也對(duì)原料中物質(zhì)加料螺旋輸送路。適于某些有利于縮短蒸的水解作用器送入蒸儲(chǔ)塔個(gè)體較大的鮮儲(chǔ)時(shí)間,節(jié)省小,蒸儲(chǔ)效率內(nèi),通蒸汽進(jìn)花,如:玫瑰燃料,提高得高。適于大規(guī)行蒸儲(chǔ),儲(chǔ)出花、破碎的果油率和油的質(zhì)模生產(chǎn),鮮料物經(jīng)冷凝器進(jìn)皮和易粘結(jié)的量。應(yīng)用較廣,或預(yù)先濕處理入油水分離原料。但使用大面積種植的的干料一M米器,料渣從卸特點(diǎn)此法時(shí)精油中芳香植物薄用此法,如白料螺旋輸送器的酯類成分易荷、香茅、枝蘭葉、橙葉和卸出運(yùn)走,分水解,所以含樹(shù)葉等都用水桂葉等體積直出的即為成酯類高的香料上蒸儲(chǔ)提取精徑較小的物品。植物

12、不能采用 此法。油;此法也適 用于破碎后的 干燥原料。料。優(yōu)點(diǎn):操作過(guò) 程機(jī)械化,精 油得率高,品 質(zhì)高,生產(chǎn)成 本降低,工作 條件改善。缺點(diǎn):耗電量 大。3、在香樟精油的提取過(guò)程中,為什么傳統(tǒng)裝置的冷凝管中會(huì)出現(xiàn)白色物質(zhì)?如果這種物質(zhì)過(guò)多會(huì)出現(xiàn)什么情況?答:因?yàn)檎聊X型的樟樹(shù)精油中所含的樟腦高達(dá)83. 87%,所以在樟樹(shù)蒸儲(chǔ)的過(guò)程中,會(huì)產(chǎn)生大量的樟腦,冷凝后會(huì)堵塞蛇形冷凝管,冷凝管堵塞后水蒸 氣就不能排到冷凝管中冷凝,從而使燒瓶中的壓力太大,以至把裝置的各接口 沖開(kāi),這樣就會(huì)導(dǎo)致在試驗(yàn)的過(guò)程中裝置漏氣,使整個(gè)試驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行下去導(dǎo)致 試驗(yàn)失敗。所以提取樟樹(shù)精油時(shí),要用球形冷凝管。八、其他精油提取方

13、法(一)溶劑提取法溶劑提取法是利用有機(jī)溶劑如石油醴、正己烷、乙酸乙酯、丙酮等進(jìn)行連 續(xù)回流提取或冷浸、熱浸提取等,提取液蒸儲(chǔ)或減壓蒸儲(chǔ)除去溶劑即可得粗制 精油。該法提取精油的產(chǎn)率較高,但因植物體中的樹(shù)脂、蠟等也同時(shí)被提出, 致使精油含雜質(zhì)較多,從而掩蓋主要致香成分,故必須進(jìn)一步通過(guò)醇沉和柱分 離等技術(shù)精制。趙志峰等人采用乙醇、乙醴、丙酮和水提取花椒精油,精油在顏色、狀態(tài) 和氣味上有一定的差別,但是用無(wú)水乙醴和丙酮作溶劑提取的精油感官上較為接近;Cao等用石油醴作為容積提取拳卷地錢精油,并鑒定出 10種總含量高于74 . 04 %的芳香物質(zhì);由于溶劑提取法所得精油含有植物樹(shù)脂和蠟等物質(zhì); 侯旭杰

14、等開(kāi)發(fā)了一種溶劑提取聯(lián)合水蒸氣蒸儲(chǔ)的方法來(lái)提取孜然精油的技術(shù), 利用該聯(lián)合技術(shù)所得孜然精油相比于單獨(dú)溶劑提取和水蒸氣蒸儲(chǔ)法,產(chǎn)率和質(zhì) 量均有所提高,產(chǎn)品具有良好的應(yīng)用前景。止匕外,溶劑提取法中有機(jī)溶劑的選擇也非常重要,黃誠(chéng)等利用環(huán)己烷一丙 酮復(fù)合溶劑進(jìn)行大蒜精油的提取,結(jié)果顯示環(huán)已烷一丙酮復(fù)合溶劑質(zhì)量配比為 7: 3時(shí)大蒜精油得率最局。雖然溶劑提取法制備植物精油具有設(shè)備簡(jiǎn)單、廉價(jià)、產(chǎn)率高等特點(diǎn),但制 備過(guò)程中需要使用大量的有機(jī)溶劑,并且最終精油產(chǎn)品中的溶劑殘留也很難除 去,因此該方法適用于精油粗制品的制備,高質(zhì)量植物精油產(chǎn)品的獲得需要進(jìn) 一步精制。同時(shí)溶劑提取法所選用的溶劑必須對(duì)有效組份有良好

15、的選擇性,使 有效組份在溶劑中有相對(duì)大的溶解度,并且要有較低的粘度使有效組份在溶劑 中有較大的擴(kuò)散系數(shù),并使溶劑能夠較快地循環(huán)流動(dòng)以加快提取速率,另外所 選溶劑既要價(jià)廉、低毒、易得,還必須容易回收。(二)同時(shí)蒸儲(chǔ)一萃取法同時(shí)蒸儲(chǔ)萃取法(SDE)Simultaneousdistillationandsolventextracti on )是Nickerson 和Likens 在1996年發(fā)展起來(lái)的一種植物易揮發(fā)成分提取法,該法將水蒸汽蒸儲(chǔ)和儲(chǔ)出液的溶劑萃取兩步合二為一。SDE法操作簡(jiǎn)便,提取時(shí)間短,并且避免了傳統(tǒng)水蒸汽蒸儲(chǔ)法由于精油含量低而導(dǎo) 致部分精油在器壁上的吸附,目前廣泛應(yīng)用于植物精油成分

16、的提取和檢測(cè)。Barra 等用SDE法分析了法國(guó)大豆中的揮發(fā)性化學(xué)成分,發(fā)現(xiàn)SDE法可以更好的提取出大豆中全部的芳香成分,并且對(duì)于烹調(diào)后的樣品提取效果也比水蒸氣蒸儲(chǔ)法要好; Teixeira 等利用SDE法提取薔薇中的揮發(fā)性精油成分,結(jié)果顯示利用正戊烷提取 1h達(dá)到良好的效果,在最佳提取條件下,揮發(fā)性物質(zhì)的回收率大于 90%,優(yōu)于水蒸汽蒸儲(chǔ)法;Selli等用SDE法提取海鯉中的揮發(fā)性成分,提取物經(jīng)感官鑒定,極大的代表了海 鯉的風(fēng)味,并且鑒定出了 46種芳香組分。盡管SDE法具有許多優(yōu)點(diǎn),且目前應(yīng)用也比較廣泛,但是,僅限于試 驗(yàn)室中對(duì)植物精油的提取以及作為植物揮發(fā)性成分檢測(cè)的前處理方法,且 SD

17、E法所用設(shè)備為全玻璃器皿,工業(yè)化應(yīng)用還比較困難。(三)超臨界CO?流體提取法超臨界流體CO再取技術(shù)(supercriticalcarbondiox . idefluidextraction, SFE CO?是近30年來(lái)發(fā)展比較迅速的一種高新提取分離技術(shù)。其 主要工作原理是將超臨界流體控制在超過(guò)臨界溫度和臨界壓力的條件下,從目 標(biāo)物中萃取目標(biāo)成分,當(dāng)恢復(fù)到常溫和常壓時(shí),溶解在超臨界流體中的目標(biāo)成 分即與超臨界流體分開(kāi)。SFE-CO次有萃取能力強(qiáng)、收率高、生產(chǎn)周期短 有效成分不被破壞、工藝簡(jiǎn)單、操作參數(shù)容易控制、沒(méi)有溶劑殘留等優(yōu)點(diǎn),廣 泛應(yīng)用在食品加工、醫(yī)藥品和保健食品等領(lǐng)域。近年來(lái)國(guó)內(nèi)外在研究S

18、FE- CO再取植物精油方面做了許多研究。國(guó)內(nèi)學(xué)者分別研究了利用SFE-CO?r法提取丁香精油、蔥頭精油、 茴香精油、大蒜精油等,都對(duì)提取工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,得到良好的效果,其中 王虹等用 SFE-CO加取蒼耳子油并對(duì)其成分進(jìn)行分析, 研究發(fā)現(xiàn)SFE -CO?i取方法并不能完全替代傳統(tǒng)的水蒸汽蒸儲(chǔ)法 ;Donelian 等研究發(fā)現(xiàn),利用SFE-CO?1取的廣霍香精油具有更好的質(zhì)量和更高的產(chǎn) 率;Dtiker等利用SFE-CO矢術(shù)提取了芝麻籽油,與傳統(tǒng)的索氏提取 相比,產(chǎn)率高達(dá)85%。SFE- CO列以有效保護(hù)精油中熱敏性、易氧化分解成分不被破壞, 保持精油原有的風(fēng)格,因此傳統(tǒng)精油的萃取是無(wú)法與之

19、相比的。這在崇尚天然、 追求自然的香料香精界,可以制備出幾近完美的天然精油而倍受重視,現(xiàn)已成為獲得高品質(zhì)精油的一種有效手段;但是也有其局限性:因在高壓下操作,對(duì) 設(shè)備要求較高、一次性投資費(fèi)用較高、對(duì)工藝操作人員及技術(shù)要求均較高。(四)亞臨界水提取法亞臨界水是指在一定的壓力下,將水加熱到100 c以上臨界溫度374c以下 的高溫,水仍然保持液體狀態(tài)。在亞臨界狀態(tài)下,維持適當(dāng)?shù)膲毫κ顾室簯B(tài), 隨著溫度的上升減弱了水分子之間的氫鍵作用,使水的極性大大降低,由強(qiáng)極 性逐漸變?yōu)榉菢O性,利用這一特性可以從原料中選擇性地萃取出不同極性的目 標(biāo)物質(zhì)。通過(guò)調(diào)節(jié)萃取時(shí)溫度、壓力、水的流速和夾帶劑等因素可以縮短提

20、取 時(shí)間,提高萃取效率。Basile 等于1998年第一次用亞臨界水萃取迷迭香葉子中的精油, 此后該技術(shù)在天然產(chǎn)物提取等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用;郭娟等通過(guò)對(duì)水蒸汽蒸儲(chǔ)、 亞臨界水萃取和超聲輔助提取洋蔥精油的比較,發(fā)現(xiàn)亞臨界水萃取的精油含硫 化合物含量較高,且具有省時(shí)、高效、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。亞臨界水提取技術(shù)是近10年來(lái)剛剛發(fā)展起來(lái)的一種新型提取技術(shù),具有提取時(shí)間短、效率高、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn),在國(guó)外作為一種綠色環(huán)保技術(shù)已應(yīng)用于 環(huán)境樣品中有機(jī)污染物的萃取、部分植物精油及有效成分的提取等領(lǐng)域,而國(guó) 內(nèi)對(duì)該技術(shù)的研究剛剛起步,鑒于其具有許多優(yōu)勢(shì),亞臨界水提取技術(shù)在植物 精油提取分離方面具有很好的應(yīng)用前景。(五)分

21、子蒸儲(chǔ)技術(shù)分子蒸儲(chǔ)(MolecularDistillation )MD)又稱短程蒸儲(chǔ), 是在高真空度下,根據(jù)分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的不同,實(shí)現(xiàn)混合組分分離的一項(xiàng) 高新技術(shù)。目前,分子蒸儲(chǔ)技術(shù)作為精制手段在植物精油提取領(lǐng)域應(yīng)用較多。張忠義等利用分子蒸儲(chǔ)技術(shù)對(duì)超臨界 CO前提取的白術(shù)精油進(jìn)行精制并分析其主要成分,結(jié)果超臨界萃取物檢測(cè)出 33個(gè)化合物,分子蒸儲(chǔ)蒸出物檢測(cè) 出27個(gè)化合物,主要成分均為:丫-芹子烯、大根香葉烯等,但相對(duì)含量有區(qū)別, 分子蒸儲(chǔ)精制后白術(shù)精油主要致香成分相對(duì)含量明顯升高;韓榮偉等也利用分 子蒸儲(chǔ)技術(shù)對(duì)超臨界提取的玫瑰精油進(jìn)行精制,避免了高溫的不良影響,得到 顏色淡黃、香氣濃烈的

22、玫瑰精油。分子蒸儲(chǔ)操作溫度遠(yuǎn)低于物質(zhì)常壓下的沸點(diǎn)溫度,同時(shí)物料被加熱的時(shí)間 非常短,不會(huì)對(duì)物質(zhì)本身造成破壞,因此分子蒸儲(chǔ)作為植物精油的一種純化、 除蠟手段,值得深入研究、應(yīng)用及推廣。(六)壓榨法壓榨法又稱擠壓法,通過(guò)機(jī)器產(chǎn)生壓力使細(xì)胞內(nèi)的精油磨破或沖破油囊, 再加人適量的水洗出精油。壓榨法制油的主要影響因素有生產(chǎn)過(guò)程中機(jī)器產(chǎn)生的壓力、精油的粘度等。此方法在提取柑橘類精油中應(yīng)用較為廣泛,可以通過(guò) 測(cè)定殘?jiān)杏土縼?lái)獲取得油率,且油渣還可用其他方法繼續(xù)提取。謝練武等利用壓榨法提取柑橘精油,使螺旋壓榨機(jī)在螺旋速度和日處理量固定的情況下,測(cè)得了出油率為1.0%1.6%,獲得的香精油為淡黃色液體,具 有濃

23、郁的香味;蘇曉云研究了壓榨法影響提取柑橘油的主要因素,得到了柑橘 精油提取的最適條件為:壓榨前清水浸泡 12小時(shí),后用2%3%石灰漿液 浸泡,噴灑水的過(guò)程加入0.2 % 0.3 %的硫酸鈉,pH保持在78,離心機(jī)轉(zhuǎn)速 6000r/min壓榨法萃取精油的過(guò)程中沒(méi)有加熱,所以不會(huì)影響精油的天然成分,且所 得精油味道近似天然,易被人們所接受。此方法工藝簡(jiǎn)單,成本較低,油的品 質(zhì)好,適合大規(guī)模生產(chǎn);但是產(chǎn)油效率較低,動(dòng)力消耗大,因此降低能耗是采 用壓榨法過(guò)程中需要解決的問(wèn)題。幾種提取方法的優(yōu)劣比較提取 方法水蒸 氣蒸儲(chǔ)法溶劑 提取 法同時(shí) 蒸儲(chǔ) 一萃超臨 界CO亞臨 界水 提取分子 蒸儲(chǔ) (短壓榨 法

24、取法?,流法程蒸儲(chǔ))取法設(shè)備操作萃取分子簡(jiǎn)簡(jiǎn)能力蒸儲(chǔ)單、便,強(qiáng)、操作易操提取收率溫度工藝作、時(shí)間高、提取 時(shí)間 短、 效率 高、 環(huán)境友 好、 節(jié)能遠(yuǎn)低簡(jiǎn)成本 低、設(shè)備短,且避生產(chǎn) 周期于物 質(zhì)常單,成本對(duì)環(huán)簡(jiǎn)免了短有壓卜較優(yōu)點(diǎn)境友 好,單、 廉傳統(tǒng) 水蒸效成 分不的沸 點(diǎn)溫低,油的并且價(jià)、汽蒸被破度,品質(zhì)多種產(chǎn)率儲(chǔ)法壞、同時(shí)好,植物高等由于工藝物料適合原料精油簡(jiǎn)被加大規(guī)用該含量單、寺熱的模生法所低而操作時(shí)間產(chǎn)行精致部參數(shù)非吊油質(zhì)分精容易短,里取油在控不會(huì)好器壁制、對(duì)物上吸沒(méi)有質(zhì)本附,溶劑身造目前殘留成破廣泛等壞應(yīng)用于植物精油成分的提取和檢測(cè)較局制備僅限高壓國(guó)內(nèi)國(guó)內(nèi) 對(duì)該 技術(shù) 的研 究還產(chǎn)油

25、 效率的溫過(guò)程于實(shí)下操對(duì)該度易中需驗(yàn)室作,技術(shù)M占使原要使中提對(duì)設(shè)的研牧 低, 動(dòng)力料中用大取精備要究剛的熱量的油及求較剛起不充消耗敏成有機(jī)作植高、步,分大分發(fā)溶物揮一次各項(xiàng)生水劑,發(fā)性性投技術(shù)解及并且成分資費(fèi)手段原料最終檢測(cè)用較還不焦化精油的前高、成熟等,產(chǎn)品處對(duì)工對(duì)精中的理,藝操油產(chǎn)溶劑且該作人品質(zhì)殘留法所員及里也也很用設(shè)技術(shù)成不難除備為要求利影去,全玻均較響因此 該方 法只 適用油粗 制品 的制 備璃器 皿) 工業(yè) 化應(yīng) 用還 較困 難。高九、實(shí)驗(yàn)替代方案(一)側(cè)柏精油提取方法實(shí)驗(yàn)1、實(shí)驗(yàn)原理水蒸氣蒸儲(chǔ)法是植物芳香油提取的常用方法,其原理是利用水蒸氣將揮發(fā) 性較強(qiáng)、能隨水蒸汽蒸出而不被破

26、壞、且與水不發(fā)生反應(yīng)、又難溶于水的有效 成分?jǐn)y帶出來(lái),形成油水混合物;冷卻后,混合物又會(huì)重新分出油層和水層。 根據(jù)蒸儲(chǔ)過(guò)程中原料放置的位置,可以將水蒸氣蒸儲(chǔ)法劃分為水中蒸儲(chǔ)、水上 蒸儲(chǔ)和水汽蒸儲(chǔ)三種。2、實(shí)驗(yàn)材料與器具1、實(shí)驗(yàn)材料:側(cè)柏(采自西南大學(xué)校園內(nèi),剪碎后放陰涼處保存?zhèn)溆茫?、實(shí)驗(yàn)試劑:蒸儲(chǔ)水、NaCl固體、無(wú)水硫酸鈉3、實(shí)驗(yàn)器材:傳統(tǒng)水蒸氣蒸儲(chǔ)裝置3、實(shí)驗(yàn)方法與步驟稱取80g側(cè)柏碎末裝入1000ml蒸儲(chǔ)燒瓶中,按照液料比3:1比例加入蒸儲(chǔ) 水,浸泡0.5h ;浸泡完成后將蒸儲(chǔ)燒瓶固定在電爐上(需墊上石棉網(wǎng)),接著按照從上到下、 從左到右的順序連接好整套蒸儲(chǔ)裝置,并確保其穩(wěn)固且不漏氣,

27、注意使入水口 在下,出水口在上。然后打開(kāi)水龍頭的閥門,控制水的流速為1600ml/30s左右;打開(kāi)電爐開(kāi)關(guān),先用低溫進(jìn)行預(yù)熱,然后調(diào)節(jié)加熱功率檔使溫度計(jì)讀數(shù)上 升至90C,并保持該溫度加熱2h;蒸儲(chǔ)完畢后,關(guān)閉電爐開(kāi)關(guān),將蒸儲(chǔ)燒瓶移出水浴鍋,繼續(xù)保持通水冷凝5min,使余溫蒸儲(chǔ)出的氣體繼續(xù)得到冷凝;收集到的儲(chǔ)出液體為油水混合物, 根據(jù)獲得儲(chǔ)出液的體積,加入NaCl固體 適量,使NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)大致為10%。由于NaCl固體溶于水層,較高濃度的 NaCl溶液使水層加重而易與較輕的油層分離。但由于精油含量很少,分層現(xiàn)象 不明顯,因此只能用注射器小心的吸取上層的精油,將其轉(zhuǎn)移到離心管中,以 減少精油

28、的蒸發(fā);最后向獲得的油層中加入適量無(wú)水硫酸鈉,吸取油層中未除盡的水,再將 除水后的精油轉(zhuǎn)移到已知質(zhì)量的另一干凈離心管中,計(jì)算出油率,并記錄下數(shù) 據(jù)。4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)理論的精油平均得量應(yīng)為 0.20ml。(二)桂花精油的提取1、實(shí)驗(yàn)原理桂花油易溶于有機(jī)溶劑,可用萃取法提取,選用適合的有機(jī)溶劑作為萃取 劑,將新采的桂花花瓣置于萃取劑中浸泡一段時(shí)間,再用水浴法加熱蒸儲(chǔ),除 去萃取劑后,再反復(fù)蒸儲(chǔ)就可得到較純的桂花油。2、實(shí)驗(yàn)材料與器具1、實(shí)驗(yàn)材料:桂花2、實(shí)驗(yàn)試劑:95%的酒精3、實(shí)驗(yàn)器具:傳統(tǒng)蒸儲(chǔ)裝置3、實(shí)驗(yàn)方法與步驟清晨用竹竿敲落桂花,摘除雜物,整理干凈后,備用;稱取鮮桂花100g,浸水濕潤(rùn)后,

29、瀝盡水分,裝入1000ml蒸儲(chǔ)燒瓶中,按照 液料比3:1比例加入95%勺酒精;完成后將蒸儲(chǔ)燒瓶固定在電爐上(需墊上石棉網(wǎng)),接著按照從上到下、從 左到右的順序連接好整套蒸儲(chǔ)裝置,并確保其穩(wěn)固且不漏氣,注意使入水口在 下,出水口在上。然后打開(kāi)水龍頭的閥門,控制水的流速為1600ml/30s左右;打開(kāi)電爐開(kāi)關(guān),先用低溫進(jìn)行預(yù)熱,然后調(diào)節(jié)加熱功率檔使溫度計(jì)讀數(shù)上 升至80C,并保持該溫度加熱2h;蒸儲(chǔ)完畢后,關(guān)閉電爐開(kāi)關(guān),將蒸儲(chǔ)燒瓶移出水浴鍋,繼續(xù)保持通水冷凝 5min,使余溫蒸儲(chǔ)出的氣體繼續(xù)得到冷凝。4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)理論的精油提取率應(yīng)為0.07% ,即應(yīng)提得精油約0.2g左右。十、實(shí)驗(yàn)人員分工成員

30、姓名分工龔曉聰組織討論、預(yù)實(shí)驗(yàn)主要負(fù)責(zé)人王洪查閱整理資料 實(shí)驗(yàn)材料準(zhǔn)備羅璇楊柳余思儒方案與教案的書(shū)寫莫蕭侯娟檢查更改實(shí)驗(yàn)方案與教案1、NaCl的分子結(jié)構(gòu):氯化鈉為無(wú)色立方結(jié)晶或白 色結(jié)晶,形成立體對(duì)稱。其 晶體結(jié)構(gòu)中,較大的氯離子0皿排成立方最密堆積,較小的鈉離子則填充氯離子之間的八面體的空隙。每個(gè) 離子周圍都被六個(gè)其他的離子包圍著。這種結(jié)構(gòu)也存在于其他很多化合物中,稱為氯化鈉型結(jié)構(gòu) 年石鹽結(jié)構(gòu)。NaCl是離子型化合物,Na+帶正電,氯帶負(fù) 電,而水又是極性分子,氧一端帶負(fù)電,H 一端 帶正電,電荷相互吸引 造成易溶于水。2、無(wú)水硫酸鈉5O-N K - OSO +i -Nao無(wú)水硫酸鈉又稱無(wú)水

31、芒硝、元明粉,屬單斜晶系,晶體短柱狀,集合體呈致塊狀或皮殼狀等。固色細(xì)粒結(jié)晶或粉末,有時(shí)帶淺黃或綠色,易溶于水,有 液濕性,無(wú)臭,無(wú)毒。主要用于有機(jī)溶劑的干燥除水,有除水效果快、殘留少3、松油醇松油醇(Terpineol ),又稱菇品醇,可以指至少四種分子式為 CicHwO的單 環(huán)菇醇類化合物,即a-、B-、丫 -和6-松油醇。這些化合物均為植物化學(xué) 成分,純品為無(wú)色透明液體,有不同的特征性氣味。松油醇有時(shí)也用于專指 a -松油醇。四種松油醇均為單環(huán)(六元)菇,屬于 叔醇類,結(jié)構(gòu)見(jiàn)下:I松油醇名稱(R)-(+)- a-松油醇(S)-(-)- a -松油醇B -松油醇Y -松油醇5 -松油醇結(jié)構(gòu)式ch3 rS而 iY HhCTCHa11h3cIH3(c比)H1CAS號(hào)7785-53-710482-56-1138-87-4586-81-27299-42-5PubChe m4425014431628748114678

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