衍射花樣分析1電子顯微鏡課件

1、1第三章電鏡中的電子衍射及其分析234一、衍射的幾何規(guī)律布拉格方程：2d sin=5Ewald Graphic MethodO*S/r *S0 /OS0 /G(hkl)2d sin=D6二、倒易點(diǎn)陣與衍射點(diǎn)陣aa*= bb*= cc*=1 ab*= ac*= ba*= bc*= ca*= cb*= 07倒易矢量r *= ha*+ kb*+lc*的兩個(gè)基本性質(zhì):r *的方向與(HKL)晶面垂直;r *的大小等于晶面間距的倒數(shù).8晶體結(jié)構(gòu)消光條件(F=0)簡單立方無消光現(xiàn)象面心立方H,K,L奇偶混雜體心立方H+K+L=奇數(shù)倒易陣點(diǎn)的權(quán)重-結(jié)構(gòu)因子9三、電子衍射花樣的形成2q2q2q入射束試樣物鏡后

2、焦面象平面透射斑衍射斑10電子衍射公式R: 底板上透射斑點(diǎn)到衍射斑點(diǎn)間的距離; d: 晶面間距; L: 儀器常數(shù); 其中L=Mf, M為物鏡以下各級透鏡總放大倍數(shù), f為物鏡后焦面至物鏡的距離.11衍射花樣可以說成是厄瓦爾德球面上倒易點(diǎn)陣的放大像。12 光闌選區(qū)衍射 通過物鏡象平面上插入選區(qū)光 闌限制參加成象和衍射的區(qū)域來實(shí)現(xiàn)光闌選區(qū)衍射. 獲取衍射花樣的方法是光闌選區(qū)衍射和微束選區(qū)衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下。四、獲取衍射花樣的實(shí)驗(yàn)方法13物鏡試樣物鏡后焦面選區(qū)光闌觀察屏投影鏡中間鏡物鏡后焦面中間鏡物平面物鏡象平面選區(qū)衍射花樣14選區(qū)誤差A(yù) BdB A物鏡后焦面物

3、鏡試樣物鏡象平面選區(qū)光闌實(shí)際位置選區(qū)光闌和物鏡象平面沒重合選區(qū)光闌理想位置15選區(qū)誤差A(yù) BdB A物鏡后焦面物鏡試樣物鏡象平面選區(qū)光闌物鏡散焦f16選區(qū)誤差d物鏡后焦面物鏡試樣物鏡象平面選區(qū)光闌球差引起選區(qū)誤差MCs3Cs317散焦和球差兩者引起的選區(qū)誤差為：這里，f0是物鏡的聚焦誤差（即失焦量）。過焦f0為正，欠焦f0為負(fù)。為電子束的孔徑半角。18選區(qū)衍射操作步驟使選區(qū)光闌以下的透鏡系統(tǒng)(中間鏡和投影鏡)聚焦,在熒光屏上顯示該光闌孔邊緣的清晰象,此時(shí)中間鏡物平面與光闌平面重合.物鏡精確聚焦,使樣品的形貌像清晰顯示,此時(shí)物鏡像平面與光闌平面重合,移動(dòng)樣品讓光闌套住選擇分析的區(qū)域.減弱中間鏡電

4、流，使中間鏡物平面移到物鏡背焦面，熒光屏上可觀察到放大的電子衍射花樣.1919物鏡試樣物鏡后焦面選區(qū)光闌觀察屏投影鏡中間鏡物鏡后焦面20減小選區(qū)誤差的方法正確的選區(qū)衍射操作步驟物鏡適當(dāng)欠焦高壓211. 多晶衍射花樣的產(chǎn)生及其特征: 與X射線衍射法所得花樣的幾何特征相似，由一系列不同半徑的同心園環(huán)組成.五、多晶電子衍射花樣的分析22O*CHKLincidentReflection sphereReciprocal sphereS0S23r*r*SS0R24R=Ll/dR和1/d存在簡單的正比關(guān)系:R1:R2:R3:.= 1/d1: 1/d2: 1/d3:25立方晶系R12:R22:R32:.=

5、1/d12: 1/d22: 1/d32: =N1:N2:N3 :; N=H2+K2+L2No簡單立方體心立方面心立方HKLNHKLNHKLN110011102111321102200420043111321162208420042208311115210531010222126211622212400167220832114331198300940016420209310104111842224R2滿足整數(shù)比值關(guān)系26四方晶系R2比值系列中常出現(xiàn)1:2的情況 六角晶系R2比值系列中常出現(xiàn)1:3的情況272. 多晶衍射花樣的分析方法一、當(dāng)樣品為已知時(shí)：測量衍射斑點(diǎn)到透射斑點(diǎn)之間的距離R1,R2,

6、R3,Rj ；計(jì)算R2 以及Rj2/R12；利用R2比值遞增規(guī)律確定點(diǎn)陣類型,以及各衍射環(huán)對應(yīng)的晶面指數(shù)HKL;利用電子衍射公式Rd=L，計(jì)算各衍射環(huán)d值；確認(rèn)各衍射環(huán)的HKL。28二、當(dāng)樣品為未知時(shí)：測量衍射斑點(diǎn)到透射斑點(diǎn)之間的距離R1,R2,R3,Rj ；計(jì)算R2 以及Rj2/R12；利用R2比值遞增規(guī)律確定點(diǎn)陣類型,以及各衍射環(huán)對應(yīng)的晶面指數(shù)HKL;利用電子衍射公式Rd=L，計(jì)算各衍射環(huán)d值；估計(jì)各衍射環(huán)的相對強(qiáng)度，標(biāo)準(zhǔn)卡片索引，確定樣品的物相。293. 儀器常數(shù)的標(biāo)定衍射環(huán)編號(hào)1234567R(mm)6.287.2710.2912.0512.5714.6215.87R239.4452.35105.9145.2158.0213.8251.8Rj2/ R121.001.342.683.684.065.426.383(Rj2/ R12)3.004.028.010.9412.1816.2619.14N34811121619HKL111200220311222400331d()2.35