普通蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定有機(jī)溶劑

1、普通蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定（工業(yè)酒精的蒸餾）1 液體有機(jī)物的純化和分離，溶劑的回收通常是采用蒸餾的方式來完成。通過蒸餾還可以測(cè)出液體化合物的沸點(diǎn)，它對(duì)鑒定純粹的有機(jī)化合物也有一定的意義。2一、目的，要求：1、目的：初步了解普通蒸餾的原理和方法。2、要求：初步掌握普通蒸餾裝置的安裝和使 用。3二、原理：液體化合物在一定的溫度下具有一定的蒸汽壓，將液體加熱，它的蒸汽壓隨著溫度的升高而增大，當(dāng)液體的蒸汽壓增大至與外界施與液面的總壓力（通常指大氣壓）相等時(shí)，就有大量的氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰，這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。 將液體加熱至沸騰，是液體變?yōu)檎羝?，然后使蒸汽冷卻，再冷凝為液體，這兩個(gè)過程聯(lián)合操作

2、成為蒸餾。 4二、原理： 有些液體有機(jī)物通常和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)，但不是純粹的有機(jī)化合物。如95%乙醇就是一種二元共沸物，而非純粹物質(zhì)，它具有一定的沸點(diǎn)和組分，不能用普通蒸餾法分離。 純水 沸點(diǎn)：100 純乙醇 沸點(diǎn)：78.4 共沸混合物（沸點(diǎn)：78.1， 沸程：73-78） 各組分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：純水4.5% 純乙醇95.5%5三、儀器的選擇：1.熱源的選擇：一般沸點(diǎn)低于80的蒸餾采用水浴加熱，可將燒瓶浸入水浴中，水浴的液面應(yīng)略高于燒瓶?jī)?nèi)被蒸物質(zhì)的液面，勿使燒瓶低觸及水浴鍋底，保持浴溫不超過蒸餾物沸點(diǎn)20。這樣的加熱方式，可避免局部過熱及液體的暴沸，而且可使蒸汽

3、的氣泡，不但從燒瓶的底部上升，也可沿著燒瓶的邊沿上升，使液體平穩(wěn)的沸騰。2.燒瓶的選擇：普通蒸餾要求待蒸餾物的質(zhì)量不超過燒瓶容量的2/3，但也不能少于1/3。超過2/3待蒸物來不及汽化就直接溢出燒瓶，少于1/3受熱面太少。6三、儀器的選擇：3.冷凝管的選擇：沸點(diǎn)在140以下的被蒸餾物選用直形水冷凝管。冷凝水應(yīng)從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管中始終充滿水，水龍頭應(yīng)緩慢打開。4.溫度計(jì)的選擇：根據(jù)被蒸物質(zhì)可能達(dá)到的最高溫度，在高出10-20來選擇適當(dāng)?shù)臏囟扔?jì)。不能用溫度計(jì)作攪拌用，也不能用來測(cè)量超過刻度范圍的溫度。溫度計(jì)用后要緩慢冷卻，不能用冷水立即沖洗以免炸裂。5.蒸餾的接收部分

4、：一般采用小口接受器（即錐形瓶），以減小產(chǎn)品的揮發(fā)損失。7裝置圖注意溫度計(jì)水銀球的位置！8四、儀器的安裝： 儀器裝置的總原則是從下到上 ，從左到右，先難后易逐個(gè)的裝配，拆卸時(shí)，按照與裝配相反的順序逐個(gè)的拆除。9普通蒸餾裝置的安裝：在鐵架臺(tái)下放置電熱套，上置500mL燒杯，用燒瓶夾夾好100mL園底燒瓶，置于燒杯中，使水浴的液面略高于燒瓶?jī)?nèi)待蒸物質(zhì)的液面，蒸餾燒瓶上裝一蒸餾頭，蒸餾頭的側(cè)管向右側(cè)，裝有溫度計(jì)的溫度計(jì)套管置于蒸餾頭的上口中。溫度計(jì)的高度是溫度計(jì)的水銀球的上沿與蒸餾頭側(cè)管的下沿在同一水平線上。用另一鐵架臺(tái)夾好已接好上下水橡皮管的冷凝管，然后調(diào)整其位置，使它與已裝好的蒸餾頭的側(cè)管同軸，

5、然后松開固定冷凝管的鐵架，使冷凝管沿此軸移動(dòng)而與蒸餾頭連接（鐵架不應(yīng)夾得太緊或太松，以?shī)A住后稍用力尚能轉(zhuǎn)動(dòng)為宜）。最后在冷凝管的下口套一彎接管，彎接管下置一100mL錐瓶（接口管與錐形瓶之間不能用塞子塞住，否則會(huì)造成封閉體系，引起爆炸）。安裝完后的裝置應(yīng)準(zhǔn)確端正，橫平豎直，無論從正面或側(cè)面看，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內(nèi)，鐵架臺(tái)整齊的置于儀器的背面。10五、實(shí)驗(yàn)操作：用50mL量筒，量取50mL工業(yè)酒精倒入蒸餾瓶?jī)?nèi)，加1-2粒沸石（沸石的作用是引入氣化中心，不宜多加，太多會(huì)影響產(chǎn)率，中斷蒸餾或補(bǔ)加沸石應(yīng)降低反應(yīng)溫度，否則會(huì)產(chǎn)生暴沸）。按上面所講的安裝好蒸餾裝置，經(jīng)檢查無誤后，開始加熱。開

6、始加熱速度可以快一點(diǎn)，加熱一段時(shí)間后，液體沸騰，蒸汽逐漸上升，上升至水銀球時(shí)，溫度計(jì)水銀柱急劇上升，這時(shí)適當(dāng)調(diào)低加熱溫度，使蒸汽不是立即沖出冷凝管而是冷凝回流，水銀球上保持有液滴，待溫度穩(wěn)定后稍加大溫度進(jìn)行蒸餾?？刂萍訜釡囟?，通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴為宜。11五、實(shí)驗(yàn)操作：當(dāng)溫度上升至70時(shí)，換一個(gè)干燥錐形瓶，收集73-78的餾分（因在達(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前，常有低費(fèi)點(diǎn)的液體先蒸出，這部分蒸出液稱為“前餾分”，也叫“餾頭”）。前餾分蒸完后，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的就是所需的產(chǎn)品，記錄下這部分液體開始餾出的第一滴和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)，即該餾分的沸程（沸點(diǎn)范圍）。（液體的沸程代表其純度，純的液體沸程一般不超過1-2）12五、實(shí)驗(yàn)操作：當(dāng)瓶?jī)?nèi)只剩下少量（約0.5-1mL）液體時(shí)，溫度太小不變，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)突然下降，即可停止蒸餾，切不可將瓶?jī)?nèi)的液體蒸干，即使雜質(zhì)