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文檔簡介

1、實驗二 苯甲醇及苯甲酸的制備 一、實驗原理坎尼扎羅（Cannizzaro）反應 芳醛和無-氫的醛（如甲醛、三甲基乙醛等）在濃堿的作用下發(fā)生自身氧化還原反應，即一分子醛被氧化成酸，另一分子醛被還原為醇，這種反應稱為歧化反應，又叫坎尼扎羅（Cannizzaro）反應。 1Cannizzaro反應的實質是羰基的親核加成反應。 機理：2二、儀器裝置回流裝置三、實驗步驟反應瓶：100 mL圓底燒瓶 試劑： 苯甲醛(新蒸)10 mL（0.098 mol) 8.16 g NaOH 溶于32 mL水2. 加熱回流約1h 注意：兩相反應，必須充分攪拌或間歇振搖 因使用強堿，回流中間需轉動幾次冷凝器，防止回流完沾

2、在起，取不下來。冷卻，加入25 mL 水，以溶解苯甲酸鈉，并轉入分液漏斗，用20 mL 乙醚淋洗反應瓶，并將醚液轉入分液漏斗，分出有機層，水層用乙醚提取2次（ 15 mL 、10 mL）。 注意：水層要保留36. 蒸餾，先蒸出乙醚（蒸出的乙醚倒回原試劑瓶），收集204207的餾分為苯甲醇。注意：蒸出乙醚后需放掉冷凝水7. 乙醚萃取后的水溶液用50%的硫酸酸化到ph=2（大約用1520 mL ），冷卻，抽濾得苯甲酸。注意：苯甲酸為下一實驗原料5. 用無水硫酸鎂干燥4. 合并有機層和萃取液， 10 mL飽和亞硫酸氫鈉、 15 mL10%碳酸鈉溶液及10 mL水各洗滌一次。4四、問題： 1.各步洗滌的目的是什么？2.在利用坎尼扎羅反應制備苯甲酸苯甲醇的實驗中，為什么苯甲醇產(chǎn)率會過低？ 答：苯甲醛容易被直接氧化為苯甲酸，一般使用的苯甲醛中就有少量的苯甲酸，而且在反應過程中也

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