苯乙酮的制備

1、苯乙酮的制備1苯乙酮【別名】乙酰苯；苯基甲基甲酮；【相對(duì)分子量或原子量】120.15【密度】1.0281 【熔點(diǎn)（）】19.7【沸點(diǎn)（）】202.3 【折射率】1.5372【性狀】無色晶體或淺黃色油狀液體，有像山楂的香氣?！救芙馇闆r】 微溶于水，易溶于許多有機(jī)溶劑【用途】 用于制造香皂和香煙，也用作纖維素醚、纖維素酯和樹脂等的溶劑，塑料等的增塑劑2一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)并掌握傅-克酰基化反應(yīng)的基本原理。掌握無水操作及電動(dòng)攪拌的使用方法3傅-克?；磻?yīng)的基本原理4主要物料及其物理常數(shù) 化合物分子量熔點(diǎn)（）沸點(diǎn)（）密度（g/cm3）溶解性（水）苯78.115.580.10.8786不溶醋酸酐102.

2、09-73.1139.61.0820反應(yīng)苯乙酮120.1520.52021.0281不溶5操作步驟 安裝帶攪拌、恒壓漏斗、回流、干燥及氣體吸收的反應(yīng)裝置。加料：迅速稱取13g無水AlCl3放入100ml三口瓶中，再加入16ml無水苯。 自恒壓漏斗慢慢滴加4ml乙酸酐，邊加邊搖，約15min加完。水浴上攪拌，直到無氯化氫氣體放出。 6反應(yīng)液冷卻，倒入裝有18mL濃鹽酸35g碎冰的燒杯中 冰解,待溶解后,再用分液漏斗分離（取哪一層？）水相用10mL乙酸乙酯萃取（2次）合并有機(jī)相,15mL 10%NaOH洗, 15mL水洗, 有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥,(如何判斷干燥劑用量適量?) 過濾,蒸餾粗產(chǎn)物,水

3、浴蒸出乙酸乙酯和苯,再在電熱套蒸出殘留乙酸乙酯和苯后.改用空氣冷凝管蒸餾，收集195202餾分,即得產(chǎn)品,秤量,計(jì)算產(chǎn)率.78有機(jī)相水相精制流程圖9乙酸乙酯萃?。?次）有機(jī)相水相10%NaOH洗, 15mL水洗無水硫酸鎂干燥蒸餾收集195202餾分水浴蒸出乙酸乙酯和苯10注意事項(xiàng)水和潮氣對(duì)本實(shí)驗(yàn)有很大影響，所用儀器和試劑必須干燥，裝置中凡是和空氣相通的部位，應(yīng)裝置干燥管。研細(xì)、稱量及加入無水AlCl3時(shí)均需迅速，避免長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中（可在帶塞的錐形瓶中稱量）。 注意正確安裝氯化氫氣體吸收裝置，防止倒吸。在無水三氯化鋁催化的酰基化是個(gè)放熱反應(yīng)，不能一次性加入乙酐，乙酸酐的滴加速度要慢，滴加乙酐

4、的時(shí)間以10min為宜， 蒸餾時(shí)，盡可能用小瓶，以減少損失。11.反應(yīng)的終點(diǎn)可根據(jù)氯化氫氣體不再逸出來判斷。粗產(chǎn)品苯乙酮制備完畢后，用冰和濃鹽酸來處理反應(yīng)的粗產(chǎn)物，以破壞?；跖cAlCl3形成的絡(luò)合物，析出產(chǎn)物苯乙酮。同時(shí)，可防止堿式鋁鹽產(chǎn)生沉淀析出，影響產(chǎn)品質(zhì)量。由于分解絡(luò)合物的反應(yīng)是放熱的，故用冰水予以降溫。.分液振蕩時(shí)應(yīng)及時(shí)放氣，并靜置分層，放出下層，取上層（為什么）12思考題什么是傅克(Friedel-Crafts)反應(yīng)？為什么傅克?；磻?yīng)所用的Lewis 酸如AlCl3比傅克烷基化反應(yīng)中的用量大？ 答：在傅克烷基化反應(yīng)中，Lewis 酸(如AlCl3)僅作催化劑。而在傅克酰基化反應(yīng)

5、中，無水AlCl3不僅作催化劑，還能與產(chǎn)物?；街械聂驶踅Y(jié)合成鹽。故為了反應(yīng)的順利進(jìn)行，就需要多加無水AlCl3。酸酐作?；噭?，則需要更多的無水AlCl3。因?yàn)?，酸酐在?克反應(yīng)中，會(huì)生成乙酸，乙酸和酰基化產(chǎn)物芳酮一樣，都要消耗等摩爾量的AlCl3，以形成配合物：因此，1mol酸酐至少需要2mol的AlCl3，在實(shí)際制備中，通常還要過量10%。13在尾氣吸收裝置中，氯化氫的出口處是應(yīng)該遠(yuǎn)離水面還是深入到水中？為什么？ 答：氯化氫的出口處既不能遠(yuǎn)離水面也不能深入到水中。因?yàn)檫h(yuǎn)離水面，則有相當(dāng)部分的氯化氫氣體不被吸收而逸出，造成空氣污染；若深入到水中，則因氯化氫在水中溶解度大(273K時(shí)，1體積水可溶解500體積的氯化氫)，一旦氯化氫被吸收完(或反應(yīng)結(jié)束)，則容易造成倒吸現(xiàn)象，影響反應(yīng)結(jié)果。14反應(yīng)完畢后為什么要加入濃鹽酸溶液和冰水的混合物來分解產(chǎn)物？答：粗產(chǎn)品苯乙酮制備完畢后，用冰和濃鹽酸來處理反應(yīng)的粗產(chǎn)物，以破壞酰基氧與AlCl3形成的絡(luò)合物，析出產(chǎn)物苯乙酮。同時(shí)，可防止