PTA裝置及工藝解析課件

1、PTA裝置及加氫精制工藝簡介第1頁，共47頁。PTA裝置概況PTA技術(shù)簡介生產(chǎn)工藝方法AMOCO工藝法ICI工藝法MPC工藝法第2頁，共47頁。國內(nèi)PTA裝置概況燕山石化公司3.6萬噸/年AMOCO1981年投產(chǎn)上海石化股份有限公司22.5萬噸/年MPC1985年投產(chǎn)揚(yáng)子石化公司45萬噸/年AMOCO1989年投產(chǎn)濟(jì)南化纖總廠7.5萬噸/年MPC1991年投產(chǎn)儀征化纖股份有限公司25萬噸/年AMOCO1995年投產(chǎn)烏魯木齊石化總廠7.5萬噸/年ICI1995年投產(chǎn)遼陽石油化纖公司22.5萬噸/年ICI1996年投產(chǎn)天津石化公司25萬噸/年MPC2000年投產(chǎn)第3頁，共47頁。天津PTA裝置概況

2、概況1997年1月30日在北京中石化總公司國際事業(yè)公司和日本三井造 船株式 會社簽定了以對二甲苯為原料年生產(chǎn)能力為25萬噸的精對苯二甲酸（PTA）的生產(chǎn)裝置合同，1997年7月1日生效。PTA項(xiàng)目總投資：130829.4萬元、占地43050M2本裝置共有設(shè)備機(jī)械等577臺，買方供貨237臺，賣方供貨340臺第4頁，共47頁。設(shè)計(jì)基礎(chǔ) PTA裝置設(shè)計(jì)的年生產(chǎn)能力為25萬噸精對苯二甲酸，設(shè)計(jì)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間7200小時(shí)每年，每小時(shí)產(chǎn)量35噸PTA，操作彈性在70%110%之間。 裝置組成 PTA裝置包括粗對苯二甲酸（TA）生產(chǎn)單元；精對苯二甲酸（PTA）生產(chǎn)單元；輔助設(shè)施和公共設(shè)施。第5頁，共47頁。 1

3、.TA單元流程第6頁，共47頁。 TA單元生成PTA的原料粗TA（CTA），采用MPC專有的液相催化氧化對二甲苯的工藝。TA單元主要由進(jìn)料準(zhǔn)備、氧化、分離和干燥、溶劑和催化劑回收四部分組成?；A(chǔ)工藝流程為對二甲苯（PX）、醋酸溶劑（Q）和醋酸鈷、醋酸錳催化劑、及四溴乙烷（TBE）助催化劑一起進(jìn)入氧化反應(yīng)器TD-201，空氣(空氣與純氧的混合氣)在流量控制下進(jìn)入反應(yīng)器底部，三臺在線氧分析儀檢測尾氣中氧氣的濃度。氧化主反應(yīng)PX+O2=TA+2H2O(催化劑,醋酸溶劑）氧化副反應(yīng)PX+O2=4CBA+H2O氧化工藝簡介第7頁，共47頁。 反應(yīng)溫度通過改變壓力來調(diào)節(jié)。底進(jìn)軸錨式攪拌器TJ-201使空氣

4、和液體有效的接觸，防止氧化反應(yīng)器的內(nèi)壁結(jié)垢，并保持固體為懸浮狀態(tài)。氧化反應(yīng)放出的熱量通過蒸發(fā)溶劑來帶走，反應(yīng)器的頂部有一個(gè)脫水塔用來除去氧化反應(yīng)中生成的水。第8頁，共47頁。 反應(yīng)器塔底物連續(xù)排入漿料罐TD-203，在其中一步減壓至常壓，通過降壓閃蒸沉淀TA，將漿料送入離心機(jī)TM-300，分離出的濕濾餅進(jìn)入再打漿罐TD-300進(jìn)行再打漿后送入旋轉(zhuǎn)真空過濾機(jī)（RVF）TM-301A、B，使TA與母液分離，母液進(jìn)入循環(huán)再作反應(yīng)溶劑。TA濾餅進(jìn)入干燥機(jī)TM-304內(nèi)干燥后得到CTA，利用反應(yīng)尾氣或N2風(fēng)送至料倉TTK-400。 第9頁，共47頁。加氫精制工藝技術(shù)概述反應(yīng)原理第10頁，共47頁。此加氫

5、反應(yīng)為非均相催化反應(yīng)，包括：固相：鈀-碳催化劑液相：對苯二甲酸水溶液氣相：氫氣和水蒸汽第11頁，共47頁。工藝流程第12頁，共47頁。PTA單元工藝流程總貌圖第13頁，共47頁。 干燥的CTA通過風(fēng)送系統(tǒng)從TA日料倉TTK-400送入CTA料斗PTK-101，通過自動稱重進(jìn)料器PM-101和漿料罐螺旋進(jìn)料器PM-102以恒定的流量進(jìn)入進(jìn)料漿料罐PD-101，經(jīng)脫離子水（DIW）打漿加壓，加熱溶解，進(jìn)入加氫反應(yīng)器PD-201與H2在287，7.6Mpa的條件下，通過鈀碳（Pd/C）催化劑床層進(jìn)行加氫反應(yīng)，使4CBA轉(zhuǎn)化成易溶于水的對甲基苯甲酸（PTA）。 加氫主反應(yīng)4CBA+H2=PT酸+H2O

6、第14頁，共47頁。 然后將漿料依次經(jīng)過PD-301、PD-302、PD-303、PD-304逐級降壓結(jié)晶，使?jié){料中析出PTA，然后通過離心機(jī)PM-401、旋轉(zhuǎn)真空過濾機(jī)PM-402進(jìn)行母固分離，洗滌精制后的濾餅，經(jīng)螺旋輸送器進(jìn)入干燥機(jī)PM-404中干燥，得到合格的PTA產(chǎn)品，再用反應(yīng)尾氣或N2將PTA輸送至料倉PTK-800A、B，供后面PET（聚酯）使用或由倉儲車間打包裝置打包外售。 第15頁，共47頁。加氫過程中的付化學(xué)反應(yīng)：1）當(dāng)使用新鮮的鈀-碳催化劑時(shí)，有可能發(fā)生下述反應(yīng)，但很快就停止2）如果氫氣分壓非常低時(shí)，將發(fā)生下述反應(yīng)：第16頁，共47頁。進(jìn)料部分 干燥的粗TA通過風(fēng)送系統(tǒng)從T

7、A日料倉TTK-400送入粗TA料斗PTK-101,之后通過自動稱重進(jìn)料器PM-101和漿料罐螺旋進(jìn)料器PM-102以恒定的流量進(jìn)入進(jìn)料漿料罐PD-101.進(jìn)料漿料罐中加入循環(huán)工藝水與TA混合,進(jìn)料漿料罐攪拌器PJ-101使PD-101中的固體和水混合,并使之保持為均一的懸浮液。進(jìn)料漿料罐下的反應(yīng)器進(jìn)料提升泵101用來提升反應(yīng)進(jìn)料泵102的入口壓力，102向加氫反應(yīng)器201提供經(jīng)過預(yù)熱的高壓進(jìn)料。反應(yīng)器進(jìn)料通過進(jìn)料預(yù)熱器（101101）加熱到所需的反應(yīng)溫度。前三個(gè)預(yù)熱器101，通過蒸汽加熱，最后兩個(gè)預(yù)熱器101用熱油加熱。第17頁，共47頁。進(jìn)料部分流程圖第18頁，共47頁。常見問題PM-10

8、4袋濾器壓差高，呼吸閥起跳現(xiàn)象：PI-2105壓力高并達(dá)到高值，PDI-2104壓差高并達(dá)到高值；呼吸閥起跳原因：CTA進(jìn)料中濕含量大；CTA進(jìn)料中雜質(zhì)含量超標(biāo)；PZ-100轉(zhuǎn)閥損壞處理：熱水運(yùn)轉(zhuǎn)或切漿料運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)對PM-04進(jìn)行更換濾袋PTA進(jìn)料系統(tǒng)波動現(xiàn)象：PD-101中的漿料密度控制不穩(wěn)，波動較大；FC-2101A進(jìn)料量指示波動較大原因：PM-101-1的排氣線堵塞；KCV-2101故障，氣動膜頭損壞處理：用木榔頭敲擊PM-101-1的排氣線，使其暢通；調(diào)大PM-101-1排氣線的氮?dú)獯祾吡?，使氮?dú)庹Ｍㄈ?；儀表人員進(jìn)行檢查、維修。第19頁，共47頁。工藝切RS運(yùn)轉(zhuǎn)原因：FC-2601低流量

9、聯(lián)鎖（200kg/h）；PP-101泵停；PP-102雙運(yùn)中突然一臺故障自停；PD-201壓力PS-2203高聯(lián)鎖（8.33MPa)；PE-01換熱器堵，F(xiàn)C-2201流量突然降低處理：程序自動切RS運(yùn)轉(zhuǎn)；內(nèi)操操作DCS軟開關(guān)切RS運(yùn)轉(zhuǎn)動作：SDV-2103、SDV-2105關(guān)閉，SDV-2104打開第20頁，共47頁。加氫部分澄清的水溶液連續(xù)地經(jīng)過預(yù)熱器進(jìn)入加氫反應(yīng)器D201，經(jīng)過催化劑床層。加氫反應(yīng)器中通入氫氣。在201發(fā)生催化加氫反應(yīng)，使中的不純物轉(zhuǎn)化成可溶于水的物質(zhì)。主要反應(yīng)為對醛基苯甲酸（4）轉(zhuǎn)化成對甲基苯甲酸（P-TA），后者通過結(jié)晶極易從中除去。第21頁，共47頁。加氫部分流程圖

10、第22頁，共47頁。常見問題PC-201油路斷流現(xiàn)象：調(diào)壓閥油路斷流；PD-201進(jìn)氫壓力波動較大，造成PD-201的液位波動原因：PC-201設(shè)備本身故障處理：切換氫壓機(jī)PE-101B/C疏水器故障現(xiàn)象：PE-101B和PE-101C的出口溫度降低，PE-101D/E的加熱熱油（HO）用量增大原因：PE-101B和PE-101C的疏水器直跑，不能正常憋壓，造成換熱效果不好處理：更換新疏水器；關(guān)閉該疏水器的后手閥，根據(jù)其出口溫度調(diào)整手閥開度大小第23頁，共47頁。結(jié)晶部分加氫反應(yīng)生成物進(jìn)入到四級連續(xù)攪拌閃蒸結(jié)晶器（301304），在其中逐步進(jìn)行降壓。由于成功的降壓，水便閃蒸出來使剩下的溶液冷卻

11、，這樣便以期望的粒度分布結(jié)晶析出。從頭兩個(gè)結(jié)晶器（301302）閃蒸出的蒸汽通過在第一和第二結(jié)晶器排氣冷凝器（301302）中產(chǎn)生蒸汽來進(jìn)行部分冷凝。結(jié)晶器間的漿料輸送利用它們之間的壓差進(jìn)行。結(jié)晶器的攪拌器301至304用來保持漿料為懸浮液。從最后兩個(gè)結(jié)晶器（303304）閃蒸出的蒸汽直接送到第一預(yù)熱器101作為熱媒。第24頁，共47頁。結(jié)晶部分流程圖第25頁，共47頁。常見問題產(chǎn)品質(zhì)量中粒徑偏大或偏小處理：改變PD-301的液位控制，由35%提至38%或由35%降至32%；改變PD-301的壓力控制，由4.21MPA提至4.3MPA或由4.21MPA降至4.1MPA；檢查現(xiàn)場工藝管線的保溫情

12、況；改變PV-2201的閥開度排料線出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象：前面的結(jié)晶罐液位升高；排料線上的液位調(diào)節(jié)閥異常開大原因：液位調(diào)節(jié)閥卡料處理：活動液位調(diào)節(jié)閥（0%100%）；投用MPW沖洗程序進(jìn)行沖洗第26頁，共47頁。PD-301、302的壓力出現(xiàn)較大波動現(xiàn)象：壓力控制不穩(wěn)，波動較大；PT-501的壓力波動較大原因：10BW用量波動（TP-1210泵故障）；PE-301、302的液位調(diào)節(jié)閥滯后；PE-301換熱器出現(xiàn)堵塞處理：切換TP-1210泵；儀表檢查PE-301、302的液位調(diào)節(jié)閥；打開 現(xiàn)場MPW手閥對PE-301的管程進(jìn)行沖洗PM-301、303、304下料線堵現(xiàn)象：PM-301、303、304的

13、下料溫度降低原因：各結(jié)晶罐的壓力波動造成閃蒸蒸汽中夾帶固含量大，從而堵塞其下料線。處理：用LPW或MPW對其下料線進(jìn)行沖洗第27頁，共47頁。分離和干燥部分第四結(jié)晶器中產(chǎn)生的 漿料送入離心機(jī)401分離成濕 餅和母液。濕 餅靠重力連續(xù)排入再打漿罐401，母液也連續(xù)地排入母液罐403。母液在液位控制下，從母液罐進(jìn)入常壓下的母液閃蒸罐404。404中的母液通過廢溶劑泵404送到廢母液處理區(qū)。從401來的餅在再打漿罐401中用新鮮的熱脫離子水進(jìn)行再打漿。401中的PTA漿料在液位控制下排入旋轉(zhuǎn)真空過濾機(jī)的進(jìn)料罐402，之后通過旋轉(zhuǎn)真空過濾機(jī)的進(jìn)料泵402在液位控制下送入旋轉(zhuǎn)真空過濾機(jī)402。為防止固體

14、沉積，提供了一條從402過濾機(jī)進(jìn)料盤到402的漿料溢流管線。402過濾端的真空由真空泵403提供。濾液，洗滌液和蒸氣/惰性氣體排入濾液分離罐405，分離出的液體用泵第28頁，共47頁。 通過循環(huán)溶劑加熱器403送入循環(huán)溶劑罐501，分離出的蒸汽經(jīng)過過濾機(jī)的蒸氣冷凝器405送回到過濾機(jī)的真空泵。真空泵排料至真空泵分離罐406，分離出的液體送入干燥機(jī)N2洗滌塔PT-401用作洗滌液，分離出的氣體返回到過濾機(jī)，其中的一部分用來排放濾餅。濕濾餅通過流料槽403進(jìn)入常壓操作的干燥機(jī)404。濕濾餅中蒸發(fā)出的水蒸汽被反向一次通過的惰性氣體吹走。離開干燥機(jī)的這股氣體中夾帶有少量固體，在干燥機(jī)洗滌塔中用反向接觸

15、的冷進(jìn)行洗滌。離開洗滌塔的氣體直接排空。最后得到的干燥粉末狀晶體產(chǎn)品通過風(fēng)送系統(tǒng)送入日料倉800，然后送到產(chǎn)品料倉810或不合格料倉401或界區(qū)外車間。第29頁，共47頁。離心和干燥部分流程圖第30頁，共47頁。離心和干燥部分流程圖第31頁，共47頁。離心和干燥部分流程圖第32頁，共47頁。常見問題離心機(jī)堿洗頻繁現(xiàn)象：現(xiàn)場離心機(jī)主體躁聲大；DCS震動、扭矩指示值增大，VI-2400超過120UM；油泵躁聲大原因：主體皮帶松；設(shè)備內(nèi)部組件損壞；離心機(jī)超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)；油泵出現(xiàn)故障處理：將離心機(jī)切出進(jìn)行泄壓、堿洗、維修；檢修油泵RVF工作狀況不好現(xiàn)象：真空度偏低；抽出濾液量低；PD-402的液位高；RV

16、F轉(zhuǎn)速高原因：工藝系統(tǒng)中漿料的粒徑偏??；PP-402出口的溫度偏高；PE-405換熱器管程部分堵塞；RVF工藝系統(tǒng)泄漏；濾布臟第33頁，共47頁。處理：降低離心機(jī)的打漿水量；調(diào)整PP-402出口補(bǔ)入DIW的量；更換濾布；清掃PE-405的列管；緊固工藝系統(tǒng)的各道法蘭；調(diào)整結(jié)晶器系統(tǒng)增大粒徑 RVF電流高，過載現(xiàn)象：RVF電流波動且逐漸偏高，最后過載停原因：RVF運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間長；濾布臟，濾橋堵料處理：通入堿液進(jìn)行浸泡，然后排放，循環(huán)處理數(shù)次PM-404內(nèi)壓高原因：RVF下料濕含量大；PM-404排料少，主體內(nèi)積料；PM-403下料端LPW噴淋故障，循環(huán)氮進(jìn)PT-401的入口處堵料；PM-404加熱疏

17、水器故障；PM-403的LPW沖洗未關(guān)閉。第34頁，共47頁。處理：調(diào)整離心、過濾系統(tǒng)，降低下料濕含量；檢查PM-404風(fēng)送線的過濾網(wǎng)是否堵塞；檢查PM-403的LPW的噴淋閥是否關(guān)閉；儀表確認(rèn)進(jìn)入PM-403端的LPW噴淋程控閥及程序是否正常；檢查干燥機(jī)疏水器是否直跑，造成物料干燥效果不好；調(diào)整干燥機(jī)下料。 PZ-403?，F(xiàn)象：PM-404-1、PM-404-2停；RVF破壞真空即PV-2405全開，PV-2402全開原因：TS-2415聯(lián)鎖（低于132 ）；PZ-403密封氮?dú)舛拢收贤?；塊料落下堵塞轉(zhuǎn)閥，過載停處理：SD-2404掛旁路側(cè)；啟動PZ-403、PM-404-1、PM-404

18、-2；RVF抽真空，恢復(fù)進(jìn)料第35頁，共47頁。溶劑部分從第一和第二結(jié)晶器冷凝器排出的工藝排氣通過一共用的排氣集管進(jìn)入排氣洗滌塔501。這股氣體中含有閃蒸時(shí)帶出的固體，其中排氣洗滌塔中用塔頂?shù)幕亓鬟M(jìn)行洗滌。第一和第二結(jié)晶罐的冷凝液也進(jìn)入排氣洗滌塔，旋轉(zhuǎn)真空過濾機(jī)的濾液，干燥機(jī)2洗滌塔的塔底物和排氣洗滌塔（501）的塔底物都進(jìn)入到循環(huán)溶劑罐501，并最后循環(huán)到進(jìn)料漿料罐。工藝要求提供脫離子水作為補(bǔ)充水。兩股獨(dú)立的水作為溶劑補(bǔ)充。一部分冷的脫離子水直接進(jìn)入攪拌器和泵的密封系統(tǒng)，另一部分在經(jīng)過洗滌塔排氣冷凝器501，排氣冷凝器404和工藝、沖洗水加熱器502后加入工藝水罐502。這股熱脫離子水用于離

19、心機(jī)餅的再打漿和低壓沖洗，其中的一部分進(jìn)行進(jìn)一步的加熱加壓后用于高壓沖洗。第36頁，共47頁。溶劑部分流程圖第37頁，共47頁。常見問題PT-501的壓力高現(xiàn)象：PS-2510指示壓力高聯(lián)鎖，SDV-2510B閥打開泄壓原因：PTA裝置的排氣量偏大；PE-501換熱器列管部分堵塞；PD-301、PD-302的壓力調(diào)節(jié)閥B閥不嚴(yán)，內(nèi)漏；結(jié)晶器系統(tǒng)控制不穩(wěn)，排氣量過大。處理：調(diào)整裝置各個(gè) 排氣的噴淋量；清掃PE-501的換熱器列管（大修）；儀表校驗(yàn)、維修，必要時(shí)可關(guān)閉其手閥（做好工藝預(yù)案）；調(diào)整結(jié)晶系統(tǒng)，穩(wěn)定控制。第38頁，共47頁。廢母液處理部分廢母液處理系統(tǒng)用來提高單元排出的廢水的質(zhì)量。這個(gè)系

20、統(tǒng)包括冷卻和過濾階段。從母液閃蒸罐來的廢母液用泵送入廢溶劑冷卻塔901。廢母液被冷卻，溶解在其中的有機(jī)物結(jié)晶析出。形成的漿料送入廢溶劑過濾機(jī)901，將懸浮的固體除去。過濾機(jī)排出的濕濾餅用醋酸進(jìn)行再打漿，并循環(huán)至單元的102。分離出的水排入下水道，與和單元的其它廢水混合。第39頁，共47頁。常見問題PM-901堿洗頻繁現(xiàn)象：PM-901超壓（大于294Kpa)原因：PM-901的皮帶斷；PM-901的下料處積料，不能及時(shí)排走；PM-901進(jìn)料超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)；PM-901的程序操作間歇處理時(shí)間過長處理：更換皮帶；堿洗PM-901時(shí)，堿洗其下料線；降低PM-901的進(jìn)料負(fù)荷；調(diào)整PM-901的間歇處理時(shí)

21、間2.6.1.2 PM-901的銷子斷原因：PZ-903積料，導(dǎo)致PM-902殘?jiān)挪怀鋈ヤN子斷；下料濕，導(dǎo)致PM-902內(nèi)的殘?jiān)挪怀鋈ヤN子斷處理：更換PM-902銷子；PM-901進(jìn)行堿洗；儀表維修PM-901的下料閥第40頁，共47頁。常見問題PM-901堿洗頻繁現(xiàn)象：PM-901超壓（大于294Kpa)原因：PM-901的皮帶斷；PM-901的下料處積料，不能及時(shí)排走；PM-901進(jìn)料超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)；PM-901的程序操作間歇處理時(shí)間過長處理：更換皮帶；堿洗PM-901時(shí)，堿洗其下料線；降低PM-901的進(jìn)料負(fù)荷；調(diào)整PM-901的間歇處理時(shí)間2.6.1.2 PM-901的銷子斷原因：PZ-903積料，導(dǎo)致PM-902殘?jiān)挪怀鋈ヤN子斷；下料濕，導(dǎo)致PM-902內(nèi)的殘?jiān)挪怀鋈ヤN子斷處理：更換PM-902銷子；PM-901進(jìn)行堿洗；儀表維修PM-901的下料閥第41頁，共47頁。產(chǎn)品及原料控制精對苯二甲酸4CBA（ppm）25PTA（ppm）150T340（%）87T400（%）98APS（平均粒度分布）90130水（%）0.2外觀白色粉末酸值（mgKOH/g