中藥材中阿魏酸的提取精制方法評(píng)價(jià)

1、中藥材中阿魏酸的提取精制方法評(píng)價(jià)【關(guān)鍵詞】阿魏酸；,生化設(shè)備；,提取率；,純化精制關(guān)鍵詞：阿魏酸；生化設(shè)備；提取率；純化精制阿魏酸feruliaid化學(xué)名稱為4羥基3甲氧基肉桂酸，異名咖啡酸3甲基醚，3甲基咖啡酸。分子式為10H104。構(gòu)造式為易溶于熱水、乙醇、乙酸乙脂。阿魏酸主要存在于川芎AnituarihaeliDeber，當(dāng)歸Angeliasinensis(liv.)Diels，川牛膝yathulaffiinalisKuan中，它在不同的植物中以不同的狀態(tài)存在。阿魏酸由于有抗自由基、保護(hù)膜至不受氧化及抑制血小板聚集、血栓形成等作用，在臨床上得到廣泛的應(yīng)用?，F(xiàn)對(duì)中藥中阿魏酸的提取精制方法進(jìn)

2、展進(jìn)展綜述。1提取溶劑及提取方法的選擇在中藥材的提取中溶劑和方法的選擇至關(guān)重要，選擇適宜的提取溶劑和方法不但可以進(jìn)步藥材的利用率還可以為后續(xù)工作帶來(lái)方便。1.1溶劑的選擇胡杰等1用水及乙醇回流提取川芎中的阿魏酸并對(duì)兩個(gè)工藝以及影響因素進(jìn)展比擬，實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明影響水回流提取的因素有溶劑量、提取時(shí)間和提取次數(shù)。最終認(rèn)為以8倍量的水0.5h提取3次為最正確，測(cè)得阿魏酸含量約為：496.52g/g乙醇回流提取的影響因素有乙醇的濃度、提取時(shí)間和次數(shù)，結(jié)論是乙醇濃度以及提取次數(shù)對(duì)阿魏酸的提取影響最大。最終優(yōu)化的最正確工藝是8倍70%乙醇提取2次，1.5h/次，此工藝下提取的阿魏酸含量約為917.41g/g。

3、認(rèn)為乙醇提取的含量明顯高于水提取，由于阿魏酸不耐熱、水回流提取含糖量較高不利于后續(xù)工作所以最后選擇了乙醇的提取工藝。白海波等2也對(duì)川芎中阿魏酸的水和乙醇提取工藝進(jìn)展過(guò)比擬。結(jié)果為水提取率87%，乙醇提取率97%。因此認(rèn)為乙醇提取比擬完全，考察影響乙醇提取因素對(duì)乙醇濃度、用量、次數(shù)和時(shí)間進(jìn)展比擬。結(jié)論確認(rèn)為80%乙醇10倍量提取2次，1h/次為最正確工藝。賈曉斌等3在對(duì)水以及不同乙醇濃度提取川芎中的阿魏酸進(jìn)展考察，認(rèn)為水和50%的乙醇提取的比擬適宜，因?yàn)楦邼舛鹊囊掖荚谔崛∵^(guò)程中會(huì)含有較多的雜質(zhì)而且在分析時(shí)阿魏峰和相臨的峰不能得到較好的別離，阿魏酸的峰面積也很校楊廣德等4比擬了石油醚、乙醚、醋酸乙

4、酯、丙酮乙醇、氯仿、正已烷、甲醇超聲處理60in提取阿魏酸。結(jié)果顯示乙醇和甲醇提取率較高?？疾觳煌瑵舛纫掖嫉奶崛÷剩瑢?shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明40%乙醇提取最好。根據(jù)阿魏酸是酚酸類物質(zhì)在酸性溶液中較穩(wěn)定的性質(zhì)，李琰5等對(duì)當(dāng)歸中的阿魏酸提取，用甲醇乙酸955、甲醇、甲醇乙酸3565做溶劑，與時(shí)間和溶劑用量進(jìn)展了三因素三程度的正交實(shí)驗(yàn)。對(duì)阿魏酸提取率進(jìn)展方差分析后，結(jié)果顯示各個(gè)因素的影響都不顯著。最后用甲醇提取45in。阿魏酸在川芎和當(dāng)歸中以游離狀態(tài)存在，而在川牛膝中是以結(jié)合態(tài)形式存在。耿秋明等6利用阿魏酸和堿成鹽在用酸酸化游離出來(lái)的方法提取川牛膝中的阿魏酸。1.2提取方法的考察現(xiàn)代科技的不斷進(jìn)步，中藥材中有效

5、成分的提取方法也不再僅僅局限在煎煮和回流，相繼出現(xiàn)了超聲、滲濾、大孔樹(shù)脂、超臨界提取等一系列提取精制的方法。因此對(duì)中藥的提取方法人們開(kāi)場(chǎng)進(jìn)展比擬。冀春如等7以70%乙醇為溶劑比擬滲濾和超聲兩種方法提取阿魏酸，薄層掃描測(cè)定阿魏酸的含量。結(jié)果顯示超聲方法明顯優(yōu)越于滲濾。李琰等5對(duì)冷浸、熱回流和超聲三種提取方法進(jìn)展評(píng)價(jià)。說(shuō)明冷浸明顯低于熱回流和超聲。而超聲和熱回流的提取率接近。楊廣德等4比擬了40%乙醇冷浸、索氏提娶超聲、回流4種方法對(duì)阿魏酸的提齲結(jié)果認(rèn)為回流提取高于其它3種方法。而劉旭等8用75%乙醇為溶劑用60熱浸提、60超聲、滲濾、熱回流方法提取川芎中的阿魏酸，結(jié)果認(rèn)為熱浸和超聲方法較好，更合

6、適在工業(yè)消費(fèi)上應(yīng)用。吳清等9用雙提法，醇提法，2超臨界流體萃取法對(duì)阿魏酸的提取沒(méi)有明顯的影響，但是雙提法所得阿魏酸含量明顯低，他們分析原因雙提法加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，阿魏酸在加熱過(guò)程中受到破壞。2純化方法2.1大孔樹(shù)脂純化方法大孔樹(shù)脂是通過(guò)物理吸附的方法從溶液中選擇的吸附有機(jī)物質(zhì)，從而到達(dá)別離純化的目的。劉旭等8用大孔樹(shù)脂方法純化川芎提取液中的阿魏酸，樹(shù)脂的使用量為原料量的2倍，洗脫時(shí)先用5倍量的水，目的是除去產(chǎn)品中的多糖成分，再用30%，5倍量的乙酸洗脫，最后用70%，10倍量的乙醇洗脫，結(jié)果回收70%的乙醇，稠膏真空低于60枯燥5h。王文祥等10在研究川芎的化學(xué)成分時(shí)用川芎的提取物上大孔樹(shù)脂，水洗

7、至多糖呈現(xiàn)陰性，用30%乙醇洗脫，回收乙醇，用醋酸乙酯溶解，拌硅膠，再用乙酸乙酯提取，結(jié)果得到純品阿魏酸。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.2超臨界流體萃取法SFE有萃取率高、傳質(zhì)速度快、選擇性高、提取物干凈、省時(shí)等特點(diǎn)。張虹等11用SFE方法萃取川芎中的阿魏酸并且考察其影響因素，結(jié)果顯示各個(gè)因素的影響為溫度壓力流量時(shí)間.最終確定的最正確工藝為萃取罐溫度70壓力為35Pa流量為25kg/h，萃取時(shí)間為25h為最正確條件阿魏酸在此條件下川芎中的含量為0.04%。此外還有上述兩種方法的結(jié)合。張軍等12利用超界流體萃取提取低極性揮發(fā)性成分的同時(shí)，藥渣中的熱不穩(wěn)定性成分不受破壞的特點(diǎn)，用乙醇提取藥渣中的阿魏酸

8、大孔樹(shù)脂精制。詳細(xì)方法是用水洗至無(wú)糖后，以4倍柱體積80%的乙醇洗脫，結(jié)果測(cè)得阿魏酸的保存率為98.2%。2.3離子交換樹(shù)脂法離子交換法具有產(chǎn)品純度高、能耗低、提取過(guò)程沒(méi)有相變、操作簡(jiǎn)單、本錢(qián)低的優(yōu)點(diǎn).根據(jù)阿魏酸可以“酸沉堿溶的原理、易溶于醇類等有機(jī)溶劑的特性，選用離子交換樹(shù)脂法對(duì)阿魏酸進(jìn)展提取純化。劉子立等13麥麩酶降解液為研究對(duì)象，確定最正確的離子交換工藝。比擬了D201和717交換樹(shù)脂，它們的阿魏酸洗脫率為99.01%和78.01%?？紤]到吸附和洗脫效果最終選擇D201。對(duì)層析柱離子交換工藝的考察確定為：麥麩降解液真空濃縮至20003000g/L，pH調(diào)為9.0，室溫1l/in。再進(jìn)展洗

9、脫工藝考察后，確定洗脫工藝為：洗脫劑配比4l鹽酸：60l無(wú)水乙醇：36l水、流速1l/in。以上操作工藝使阿魏酸的回收率到達(dá)97.7%。再進(jìn)展酸化結(jié)晶即可以得到純度較高的阿魏酸。3生化的方法獲得阿魏酸生化方法提取制備中藥是新興的技術(shù)，可節(jié)省資源，一是在阿魏酸與一些小分子的結(jié)合物中獲得。目前消費(fèi)高純度的阿魏酸工業(yè)方法是將谷維酸素在90100溫度下氫氧化鈉或氫氧化鉀水解8h，在用硫酸將pH調(diào)到酸性以沉淀出阿魏酸14。二是從植物細(xì)胞壁上提取阿魏酸。由于堿解法耗時(shí)太長(zhǎng)，該法過(guò)去僅限于分析細(xì)胞壁質(zhì)中的阿魏酸含量。最近，我們通過(guò)進(jìn)步提取溫度，并參加合適的保護(hù)劑，發(fā)現(xiàn)0.5%的氫氧化鈉濃度在較短時(shí)間內(nèi)就能將

10、麥麩中大局部阿魏酸游離出來(lái)。三是通過(guò)組織培養(yǎng)得到阿魏酸。采用植物組織培養(yǎng)法也是獲得阿魏酸的一條重要途徑。采用筋骨草進(jìn)展組織培養(yǎng)產(chǎn)生的阿魏酸量高達(dá)150g/L培養(yǎng)液，而且大局部是游離阿魏酸15。另外，對(duì)某些植物進(jìn)展組織培養(yǎng)能使之較高產(chǎn)量的阿魏酸衍生物。對(duì)糖甜菜、玉米進(jìn)展懸浮培養(yǎng)能得到水溶性的阿魏酸葡萄糖酯、阿魏酸蔗糖酯等，含量高的可以到達(dá)20.0l/g愈傷組織干重16。4結(jié)論阿魏酸是極性物質(zhì)，能溶解在熱水、熱乙醇中。利用相似原理，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)都采用乙醇做提取溶劑，只是對(duì)提取工藝進(jìn)展優(yōu)化。在提取工藝中主要是對(duì)超聲和熱回流提取方法進(jìn)展比擬。純化多項(xiàng)選擇用大孔樹(shù)脂，近期出現(xiàn)了超臨界流體萃齲在中藥資源短缺

11、的情況下也有人嘗試用生化方法制備阿魏酸，但是詳細(xì)采用哪個(gè)方法還要視詳細(xì)情況而定。參考文獻(xiàn)：1胡杰，馮麗莉.當(dāng)歸、川芎中阿魏酸提取研究J.時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2022，1511：732.2白海波，王劍飛，宋子榮.川芎提取工藝的優(yōu)化J.中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2022，94：8.3賈曉斌，施亞芳，黃一平，等.當(dāng)歸和川芎中阿魏酸高效液相色譜測(cè)定方法的改良J.中成藥，1998，206：37.4楊廣德，梁明金，賀浪沖，等.川芎中阿魏酸的提取方法研究J.中成藥，2002，246：418.5李琰，徐麗珍，林佳，等.不同產(chǎn)地當(dāng)歸中阿魏酸的含量比擬J.中國(guó)藥學(xué)雜志，2022，3811：838.6耿秋明，全昌日，王璇.川牛膝有效成分阿魏酸的別離與測(cè)定.中國(guó)中醫(yī)藥信息雜志，2000，117：49.7冀春茹，孕軍，郭麗萍.超聲提取對(duì)當(dāng)歸流浸膏中化學(xué)成分的影響，中成藥，1997，192：1.8劉旭，楊雪梅，徐江平，等.正交試驗(yàn)對(duì)川芎提取工藝的挑選研究，廣東藥學(xué)，2022，136：3.9吳清，李云谷，杜守潁，等.當(dāng)歸、川芎提取工藝的挑選研究，廣東藥學(xué)，2022，136：3.11張虹，柳正良，王洪泉.超臨界萃取法提取川芎中有效成分的研究.中草藥，2001，3212：1077.12張軍，王風(fēng)云，詹麗玲，等.川芎化學(xué)的超臨界2萃取大孔樹(shù)脂吸附工藝的研究，中草藥，202