丙交脂的合成概述

1、D,L一丙交酯的合成一、概述以D ,L -乳酸為原料，在催化劑存在下通過脫水環(huán)化合成 D ,L -丙交酯。用 重結(jié)晶法對粗產(chǎn)物進(jìn)行純化，制備出高產(chǎn)率、高純度的D ,L -丙交酯。分析測試 結(jié)果表明解聚產(chǎn)物結(jié)構(gòu)為環(huán)狀交酯結(jié)構(gòu)。乳酸,分子式C3H6O3，學(xué)名a-羥基丙酸，分子中有1個不對稱碳原子，具有旋 光性，左旋的稱為L-乳酸，右旋的稱為D-乳酸,外消旋的稱為DL-乳酸。聚丙交酯是一種具有良好的生物相容性和生物降解性的合成高分子材料，因其具有無毒、無積蓄、降解產(chǎn)物可參與人體的新陳代謝等優(yōu)點，廣泛用于藥物 緩釋膠囊、外科手術(shù)縫線、骨科內(nèi)固定材料等。聚乳酸可通過兩種途徑合成：一 是乳酸單體的直接縮聚

2、，該方法一般難以制備高相對分子質(zhì)量的聚合物；二是 內(nèi)交酯的開環(huán)聚合，即先由乳酸合成丙交酯(3 ,6 - 二甲基-1 ,4 -二氧雜環(huán)己烷-2 ,5 -二酮)，再經(jīng)開環(huán)聚合得到聚合物。反應(yīng)方程式如下. n - 1 H?On Cflj - CH - COOH * H( - O - CH - CO - nOH TOC o 1-5 h z IIOHCHiO/ n r hih，H( - O-CH - CO OH*H( - O - CH - CO - ,-2OH + T|IHiCHCC =OCH 工CHi /O制取丙交酯一般有常壓法和減壓法兩種。采用減壓法合成了D,L-丙交酯，并用多種檢測方法對其進(jìn)行表征

3、o二、實驗部分1、試劑D ,L -乳酸(85 %90 %),分析純武漢市新潮化工廠鋅粉,化學(xué)純廣東臺山乙酸乙脂分析純天津市東麗區(qū)泰蘭德化學(xué)試劑廠2、實驗方法將100gD, L一乳酸和0.5g鋅粉或氧化鋅放入500ml三頸瓶中，并加入攪 拌作用的磁子。在真空度為0.1MPa（真空泵減壓,調(diào)至100V）下，將溫度緩慢升 到90C,彳溫4小時，蒸去游離水。溫度緩慢上升，縮聚脫水，在120c恒溫4小時，蒸出部分縮聚水后，繼 續(xù)緩慢升溫到160C,保溫8小時，脫去剩余的縮聚水及沒有發(fā)生反應(yīng)的殘余乳 酸。將直型冷凝管換成空氣冷凝管，接一個三頸燒瓶抽真空，真空為 0.1MPa（接到真空泵中，調(diào)到100V）,

4、迅速升溫到250c （調(diào)電壓到220v）,減壓 蒸儲出淡黃色內(nèi)交脂粗產(chǎn)物。將所得的內(nèi)交脂粗產(chǎn)物放入布濕漏斗中搗碎、壓細(xì)、抽干，直至無黃色油狀物抽出為止，再用少量乙酸乙脂洗滌。然后將粗產(chǎn)物再用無水乙酸乙脂重結(jié)晶 46次，得到白色透明晶體。將所得晶體置與真空干燥箱中于37c下干燥24小時。3、實驗裝置圖（1）乳酸的脫水（2）制內(nèi)交脂的裝置（3）內(nèi)交脂的洗滌結(jié)晶4、丙交脂的表征一：對其熔點的測定，用熔點測定儀或人工測定（B型管）二：用紅外光譜測定儀測其紅外光譜， 確定其官能團的存在，及是否有其他 雜質(zhì)存在。用紅外光譜分析的試樣， 都必須保證無水并有高純度。否則， 由于雜質(zhì)和水的吸收，使 光譜變得無意

5、義，水不僅在 3710每cm和1630每cm有吸收，而且對樣品池的鹵化鉀片有 腐蝕作用。固體樣品的制樣：1、KBr壓片法首先將分析純的澳化鉀粉放入鉗金堪蝸中，再放入馬福爐中于400攝氏度干燥2小時后置于干燥器內(nèi)備用。將干燥后的固體樣品 12mg以1mg樣品對100KBr的比例加到瑪瑙研缽中， 研磨均勻， 將研磨均勻的樣品倒入摸具中并使樣品在摸砧上堆集均勻，然后填入壓舌，裝好摸具，置摸具于壓片機上，慢慢加到 20MPa,保持2min,再慢慢減壓，使壓力降到零，從壓片機上取 下摸具，從中取出壓好的含有樣品的透明的KBr片，放入樣品架上即可測定。2、薄膜法對于一些熔點低并且在熔融狀態(tài)下不發(fā)生分解的樣

6、品，可以將其熔融后涂在KBr窗片上，或選擇適當(dāng)?shù)娜軇⒛承╇y壓的固體樣品溶解，涂在KBr窗片上成膜，讓溶劑揮發(fā)后進(jìn)行測試。三：用核磁測定儀得到1H NMR圖，分析H的種類和比例。核自旋量子數(shù)IW0的原子核，具有磁性。當(dāng)磁性置于一外磁場H中時，由于外磁場 H0與磁性核的相互作用，磁性核在外磁場中要有一定的排列，共有 2I+1個取向，每個取向可 1由一個磁量子數(shù) m表小，H核的1=1/2 ,在外磁場中有1/2和-1/2兩個取向，-1/2取向逆 著外磁場，為高能態(tài)，1/2順著磁場，為低能態(tài)，兩能態(tài)的能量差為 E。若在H的垂直方向加一個頻率為 V1的交變磁場，即射頻場 Hi,調(diào)節(jié)V0=V1時，低能級的

7、1H核將吸收射頻場的 能量 E躍遷到高能級，稱為核磁共振，被記錄下的吸收信號即為核磁共振譜圖 方法：將樣品配制成2%-10液，測定體積取 0205ml ,用CCl4,CDCl3或笊代苯為溶劑，約 加入0.2%的TMS為內(nèi)標(biāo)。取0.4ml樣品溶液裝入5mm羊品管內(nèi)，力口入1-2滴TM汕標(biāo)，插入樣品管貯槽內(nèi)，待測。5、相關(guān)儀器介紹(1) SHZ D(ni)型防腐臺式四表四抽頭循環(huán)水真空泵該泵是在循環(huán)水多用真空泵的基礎(chǔ)上，根據(jù)實驗室面積較小這一特點，參照日本臺式泵,次性成型外殼，縮小體積改進(jìn)而成，具有體積小，重量輕，外型美觀等特點，雙表、雙頭抽 氣,四表四抽頭，雙面相同的多用真空泵，即便于教師直觀演

8、示，學(xué)生亦可在任意一面開機、 關(guān)機。(1)本機采用雙抽頭，可單獨或并聯(lián)使用裝有兩個真空表。(2)新改進(jìn)防腐四抽頭，可單獨或并聯(lián)使用裝有四個真空表。(3)主機采用不銹鋼機芯和防腐材質(zhì)機芯兩種型號制造。(4)耐腐蝕、無污染、噪音低、移動方便，還可根據(jù)用戶需要加裝真空調(diào)節(jié)閥。(5)可同時有四名學(xué)生進(jìn)行化學(xué)實驗，縮小實驗空間。技術(shù)參數(shù):規(guī)格型號配機性能(Peformance)本機功能外表尺寸長魂涓(mm)全機 重量Kg功 率工作電源揚程機體 材質(zhì)取大 真空 度單頭 抽氣 量抽氣 頭數(shù)儲水箱 容積WV/HZL/mi nMMpaL/min個LSHZ-D( m ) 四表四抽 頭370220/50608防腐0

9、.09810415400 280 42015泵體中裝有適量的水作為工作液。當(dāng)葉輪按圖中順時針方向旋轉(zhuǎn)時，水被葉輪拋向四 周，由于離心力的作用，水形成了一個決定于泵腔形狀的近似于等厚度的封閉圓環(huán)。水環(huán)的下部分內(nèi)表面恰好與葉輪輪轂相切，水環(huán)的上部內(nèi)表面剛好與葉片頂端(實際上葉片在水環(huán)內(nèi)有定的插入深度)。此時葉輪輪轂與水環(huán)之間形成一個月牙空間，而這一空間又被葉輪分成和葉片數(shù)目相等的若干個小腔。如果以葉輪的下部零為起點，那么葉輪在旋轉(zhuǎn)前 180度時，小腔面積由小變大，且與端面上的吸氣口相通，此時氣體被吸入，當(dāng)吸氣終了時小腔則與吸氣口隔絕；當(dāng)葉輪繼續(xù)旋轉(zhuǎn)時，小腔由大變小，使氣體被壓縮；當(dāng)小腔與排氣口相通

10、時，氣體便被排出泵外。使用方法：一、開機前先加水，切勿空機器運轉(zhuǎn)二、用真空管真空泵真空容器：.單管抽氣：分組實驗；水電工師傅抽氣孔連接一個容器。.并聯(lián)抽氣：如果抽較大容器的水式真空泵時，可用專用連通器，并聯(lián)使用，以縮短抽氣時間。四、外循環(huán)水的使用：本設(shè)備正常工作時不需要開啟外循環(huán)水。若需要往反應(yīng)裝置中提供冷卻水時，用水管將外循環(huán)水的出水口和反應(yīng)裝置的進(jìn)水口連接。反應(yīng)裝置的出水口與外循環(huán)水的進(jìn)水 口連接，打開外循環(huán)水開關(guān)即可。五、循環(huán)水式多用真空泵箱體背面的膠管是用做不停機換水使用的，因長時間工作，水溫升高需要換水時，將膠管上口拔掉，是膠管連接自來水；開啟后讓廢水從箱體上孔排出。(2)、DF 1

11、01B型集熱式磁力攪拌器產(chǎn)品說明:序號規(guī)格型號特征攪拌容量攪拌速度加熱溫度控溫方式工作電壓整機尺寸1DF-101B調(diào)壓最大2000 ml無級調(diào)速0-2600室溫-40 0C調(diào)壓控溫220V/50Hz239X245X220DF101B (調(diào)壓控溫)加熱部分采用調(diào)節(jié)電壓來控制加熱功率的大小, 節(jié)點溫度計”控制，本機帶有“電節(jié)點溫度計”插孔。、集熱式磁力攪拌器 作用及用途：集熱式磁力攪拌器性能好，無噪音、無振動、升溫快，是各大中院校、環(huán)保、衛(wèi)生、防精確恒溫需外接“電疫、石油、化工、醫(yī)療等單位實驗人員理想的必備工具。二、集熱式磁力攪拌器性能：電源： 220V+10V 50HZ2、轉(zhuǎn)速：0-1250轉(zhuǎn)/

12、分3、攪拌功率：40W4、加熱功率： 800W5、控溫范圍： RT-299 c6、數(shù)顯控溫7、可水浴、油浴三、集熱式磁力攪拌器使用方法：1、接通電源，盛杯準(zhǔn)備就緒，打開不銹鋼容器蓋，將盛杯放置不銹鋼容器中間，往不銹鋼容器中加入導(dǎo)熱油或硅油至恰當(dāng)高度，將攪拌子放入盛杯溶液中。 開啟電源開關(guān)，指示燈亮，將調(diào)速電位器按順時針方向旋轉(zhuǎn)，攪拌轉(zhuǎn)速由慢到快。調(diào)節(jié)到要求轉(zhuǎn)速為止。2、要加熱時，連接溫度傳感器探頭，將探頭夾在支架上，移動支架使溫度傳感器探頭插入溶液中不少于 5厘米，但不能影響攪拌，開啟控溫開關(guān)，設(shè)定所需溫度，按控溫儀上+、-設(shè)置需恒溫溫度，表頭數(shù)字顯示數(shù)值為盛杯中實際溫度，加熱停止，自動恒溫，

13、集熱式磁力攪拌器儀器可長時間連續(xù)加熱恒溫。3、如工作中攪拌子出現(xiàn)跳子現(xiàn)象，請關(guān)閉電源后重新開啟，速度由慢到快，調(diào)節(jié)便可 恢復(fù)正常工作。四、集熱式磁力攪拌器注意事項：1、請使用集熱式磁力攪拌器時使用三相安全插座，妥善接地。2、儀器使用應(yīng)保持整潔，長期不用應(yīng)切斷電源。3、不銹鋼容器沒有加入導(dǎo)熱油時以及沒有連接溫度傳感器請千萬不要開啟控溫開關(guān)， 以免電熱管及恒溫表損壞。china.makep*loxom(3) DZF-6050真空干燥箱 自動抽真空產(chǎn)品說明：隨著真空干燥技術(shù)不斷進(jìn)步，在真空條件下控制溫度對樣品進(jìn)行干燥的方法也越來越受到重視，與常規(guī)干燥法相比所具有的優(yōu)勢如下： I、真空環(huán)境大大降低了需

14、要驅(qū)除的液體的 沸點，所以真空干燥可以輕松應(yīng)用于熱敏性物質(zhì)n、對于不容易干燥的樣品，例如粉末或其它顆粒狀樣品，使用真空干燥法可以有效縮短干燥時間出、各種構(gòu)造復(fù)雜的機械部件或其它多孔樣品經(jīng)過清洗后使用真空干燥法，完全干燥后不留任何殘余物質(zhì)IV、使用更安全-在真空或惰性條件下，完全消除氧化物遇熱爆炸的可能V、與依靠空氣循環(huán)的普通干燥相比，粉末狀樣品不會被流動空氣吹動或移動產(chǎn)品特點：1.長方體工作室，使有效容積達(dá)到最大，微電腦溫度控制器，控溫精確可靠。2.鋼化、防彈雙層玻璃門觀察工作室內(nèi)物體，一目了然，能夠向內(nèi)部充入惰性氣體。3.箱門閉合松緊能調(diào)節(jié)，整體成型的硅橡膠門封圈。確保箱內(nèi)高真空度。4.工作

15、室采用拋光鏡面不銹鋼板制成，確保產(chǎn)品經(jīng)久耐用。5.儲存、加熱、試驗和干燥都是在沒有氧氣或者充滿惰性氣體環(huán)境里進(jìn)行，所以不會氧化。6.最短加熱時間，與傳統(tǒng)真空干燥箱相比加熱時間減少50%以上。7.真空度自動控制，只要設(shè)定好試驗真空度值后，自動開啟真空泵和關(guān)閉真空泵 ,操作簡單便捷,直接顯示箱體內(nèi)真空度值。技術(shù)參數(shù) :1.工作室材質(zhì)： 304 不銹鋼板； 2.網(wǎng)板： 2 層不銹鋼網(wǎng)板; 3. 溫度范圍：RT+10250 C; 4.溫度波動度：W 0.5C; 5.溫度均勻度：2.5? ; 6.電源：AC220V50Hz ;7.消耗功率：1400W; 8.工作室尺寸 mm： 415* 370* 345

16、9.真空度：W 133pa真空干燥箱的使用方法1、使用環(huán)境要求a）溫度：540 cb）相對濕度： 85%RHc）電源電壓：AC220V 10% 50Hzd）周圍無強烈震動及腐蝕性氣體影響2、抽真空調(diào)試a）將箱門關(guān)上并將門拉手旋緊到位，關(guān)閉放氣閥（使橡皮塞上的孔與放氣閥上的孔扭偏 90 ）,開啟真空閥（由逆時針旋轉(zhuǎn)90 ） ， 第一次使用可能真空閥開關(guān)較緊， 可用力旋轉(zhuǎn)。b）用隨機配件真空連接管（內(nèi)徑：16mm壁厚：10mm）將真空干燥箱抽氣管（外徑： 16mm）和真空泵（2XZ-2型，進(jìn)氣口外徑 16mm）連接牢固（6090及6210型已連接好）。接通 真空泵電源， 開始抽氣， 當(dāng)真空表指示值

17、達(dá)到 -0.1Mpa 時， 先關(guān)閉真空閥后關(guān)閉真空泵電源， 以防止真空泵機油倒流到工作室內(nèi)， （6090 及 6210 型無真空閥，可直接關(guān)閉面板上真空泵 電源 ）此時箱內(nèi)處于真空狀態(tài)。3、真空箱調(diào)試 在真空度調(diào)試完畢后，可作如下操作： a、打開真空箱電源，此時電源指示燈應(yīng)亮（6090及6210型應(yīng)再分別打開控溫儀開關(guān)）控溫儀通電自檢， PV 屏顯示工作室內(nèi)測量溫度， SV 屏顯示出廠時設(shè)定的溫度?？販貎x上 AT 及 HEAT 等燈應(yīng)亮，表示儀表進(jìn)入加溫的工作狀態(tài)。b、修改設(shè)定溫度1、按一下控溫儀的功能鍵 （SET）;PV屏顯示SP字符后，可用鍵頭按鈕進(jìn)行設(shè)定溫度 的修改 （6090 與 62

18、10 型對 2 及 3 個儀表應(yīng)分別設(shè)定修改，以下類同 ）。2、修改完畢后，再按一下SET 鍵， PV 屏顯示 ST 字符，設(shè)定定時時間。如不使用定時功能,則仍然讓其ST=03、再按一下SET 鍵 ,使 PV 屏顯示工作室溫度,SV 屏顯示新的設(shè)定溫度。儀表AT及 HEAT 燈亮 ,此時儀表重新進(jìn)入加溫的工作狀態(tài)。c、當(dāng)工作室內(nèi)溫度接近設(shè)定溫度時，HEAT燈忽亮忽暗，表示加熱進(jìn)入PID調(diào)節(jié)階段，儀表有時測量溫度超過設(shè)定溫度，有時低于設(shè)定溫度屬正?，F(xiàn)象。當(dāng)測量12h 后工作室進(jìn)入恒溫狀態(tài)，物品進(jìn)入干燥階段。d、所需溫度較低時，可采用二次設(shè)定方式，如所需工作溫度70 C,第一次先設(shè)定60，等溫度過

19、沖開始回落后，再第二次設(shè)定70 ，這樣可降低甚至杜絕溫度過沖現(xiàn)象，盡快進(jìn)入恒溫狀態(tài)。e、當(dāng)物品干燥完畢后，關(guān)上電源，如果加速降溫，則打開放氣閥使真空度為0,待5分鐘左右再打開箱門。4、若工作室內(nèi)干燥物的濕度較大，產(chǎn)生的水氣會影響真空泵的性能，建議在干燥箱和真空泵之間，串入一個“干燥/過濾器”。本公司能按需配一個外形尺寸為120X 300mm,接口外徑16的干燥器。5、若在干燥物品的過程中，需要加入氮氣等惰性氣體，應(yīng)在合同中注明，增配一個進(jìn)氣閥。注意事項 1 ：1、若真空泵正常且符合技術(shù)要求，不能抽真空,則打開箱門使用產(chǎn)品附件中的板手將箱體上的門扣向里擰一圈收短,重新關(guān)門。2、此真空干燥箱不能作為電熱干燥箱使用,因工作室不在真空狀態(tài)，測量溫度與工作室內(nèi)實際溫度誤差極大。注意事項 2 ：1、真空箱外殼必須有效接地，以保證使用安全。2、真