光譜分析課程

1、光譜分析課程第1頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一學(xué)習(xí)要求：了解有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)分析的一般程序。 能夠綜合運(yùn)用所學(xué)的波譜知識(shí)，進(jìn)行有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)分析。第2頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一波譜綜合解析定義：利用未知物（純物質(zhì)）的 質(zhì)譜（EI、CI、FI、FAB）、 紫外吸收光譜、 紅外吸收光譜、 核磁共振氫譜、 核磁共振碳譜(COM、OFR、SEL、DEPT)等光譜，進(jìn)行綜合解析，確定未知物分子結(jié)構(gòu)的方法，稱為綜合光譜解析法。第3頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一光譜？非光譜？質(zhì)譜雖非光譜，因其與光譜的密切關(guān)系，且確定未知物的分

2、子量與分子式是進(jìn)行綜合光譜解析時(shí)，首先要知道的問題。加之質(zhì)譜儀的質(zhì)量色散與光譜儀的復(fù)光色散有某些類似之處，因此習(xí)慣上也把它視為一種光譜。第4頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一四大或五大光譜？四大光譜 通常把在進(jìn)行未知物綜合光譜解析時(shí)常用的紫外吸收光譜、紅外吸收光譜、質(zhì)子核磁共振譜及質(zhì)譜稱為四大光譜。 近年來核磁共振碳譜得到迅速發(fā)展，成為確定化合物結(jié)構(gòu)的最重要手段之一，五大光譜 把UV、IR、1HNMR、13CNMR及MS稱為五大光譜之說。 第5頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一四大或五大光譜？紫外吸收光譜法在綜合光譜解析中，所起的作用較小，而UV所得

3、到的結(jié)構(gòu)信息一般都可由IR及NMR獲得。在進(jìn)行未知物的綜合光譜解析時(shí)，1HNMR、13CNMR及MS提供的結(jié)構(gòu)信息最多，其次是IR，再其次是UV。在1HNMR、13CNMR及MS已經(jīng)比較普及的今天，UV在綜合光譜解析中的作用，在多數(shù)情況下可有可無。四大及五大光譜是傳統(tǒng)提法，應(yīng)以IR、1HNMR、13CNMR及MS為四大光譜比較貼切。 第6頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一一、各種光譜的在綜合光譜解析中的作用？第7頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一質(zhì)譜在綜合光譜解析中的作用 質(zhì)譜(MS) 主要用于確定化合物的分子量、分子式。質(zhì)譜圖上的碎片峰可以提供一級(jí)

4、結(jié)構(gòu)信息。對于一些特征性很強(qiáng)的碎片離子，如烷基取代苯的mz 91的苯甲離子及含氫的酮、酸、酯的麥?zhǔn)现嘏烹x子等，由質(zhì)譜即可認(rèn)定某些結(jié)構(gòu)的存在。質(zhì)譜的另一個(gè)主要功能是作為綜合光譜解析后，驗(yàn)證所推測的未知物結(jié)構(gòu)的正確性。第8頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一紫外吸收光譜在綜合光譜解析中的作用紫外吸收光譜(UV) 主要用于確定化合物的類型及共軛情況。？如是否是不飽和化合物 ？是否具有芳香環(huán)結(jié)構(gòu)等化合物的骨架信息。紫外吸收光譜雖然可提供某些官能團(tuán)的信息， ？如是否含有醛基、酮基、羧基、酯基、炔基、烯基等生色團(tuán)與助色團(tuán)。但特征性差，在綜合光譜解析中一般可不予以考慮。紫外吸收光譜法主要

5、用于定量分析。第9頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一紅外吸收光譜在綜合光譜解析中的作用紅外吸收光譜(IR) 主要提供未知物具有哪些官能團(tuán)、化合物的類別(芳香族、脂肪族；飽和、不飽和)等。提供未知物的細(xì)微結(jié)構(gòu)，如直鏈、支鏈、鏈長、結(jié)構(gòu)異構(gòu)及官能團(tuán)間的關(guān)系等信息，但在綜合光譜解析中居次要地位。 第10頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一核磁共振氫譜在綜合光譜解析中的作用核磁共振氫譜(1HNMR) 在綜合光譜解析中主要提供化合物中所含質(zhì)子的類型：說明化合物具有哪些種類的含氫官能團(tuán)。氫分布：說明各種類型氫的數(shù)目。核間關(guān)系:氫核間的偶合關(guān)系與氫核所處的化學(xué)環(huán)境核

6、間關(guān)系可提供化合物的二級(jí)結(jié)構(gòu)信息，如連結(jié)方式、位置、距離；結(jié)構(gòu)異構(gòu)與立體異構(gòu)(幾何異構(gòu)、光學(xué)異構(gòu)、構(gòu)象)等)。 三方面的結(jié)構(gòu)信息。第11頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一核磁共振碳譜在綜合光譜解析中的作用核磁共振碳譜(13CNMR)碳譜與氫譜類似，也可提供化合物中 1.碳核的類型、 2.碳分布 、 3.核間關(guān)系三方面結(jié)構(gòu)信息。 主要提供化合物的碳“骨架”信息。碳譜的各條譜線一般都有它的惟一性，能夠迅速、正確地否定所擬定的錯(cuò)誤結(jié)構(gòu)式。碳譜對立體異構(gòu)體比較靈敏，能給出細(xì)微結(jié)構(gòu)信息。 第12頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一核磁共振碳譜在綜合光譜解析中的作

7、用在碳譜中:質(zhì)子噪音去偶或稱全去偶譜(proton noise deeoupling或proton complete deeoupling，縮寫COM，其作用是完全除去氫核干擾)可提供各類碳核的準(zhǔn)確化學(xué)位移偏共振譜(off resonance de-coupling，OFR，部分除去氫干擾)可提供碳的類型。因?yàn)镃與相連的H偶合也服從n+1律，由峰分裂數(shù)，可以確定是甲基、 亞甲基、次甲基或季碳。例如在偏共振碳譜中CH3、CH2、CH與季碳分別為四重峰(q)、三重峰(t)、二重峰(d)及單峰(s)。第13頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一核磁共振碳譜在綜合光譜解析中的作用DE

8、PT譜 (distortionless enhancement by polarization transfer，無畸變增強(qiáng)極化轉(zhuǎn)移技術(shù)) , 大大提高對13C核的觀測靈敏度; 可利用異核間的偶合對13C信號(hào)進(jìn)行調(diào)制的方法，來確定碳原子的類型。第14頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一DEPT譜圖：不同類型的13C信號(hào)均呈單峰(CH3、CH2、CH及季碳)。通過改變照射1H核第三脈沖寬度()的不同，若=135(C譜)，可使CH及CH3為向上的共振吸收峰，CH2為向下的共振吸收峰，季碳信號(hào)消失。若=90(B譜)，CH為向上的信號(hào)，其它信號(hào)消失。若=45(A譜)，則CH3、CH

9、2及CH皆為向上的共振峰，只有季碳信號(hào)消失。以取代偏共振去偶譜中同一朝向的多重譜線。第15頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一核磁共振碳譜在綜合光譜解析中的作用目前在碳譜實(shí)際測定工作中，主要是測定COM及DEPT譜:由COM譜識(shí)別碳的類型和季碳。由DEPT譜確認(rèn)CH3、CH2及CH；具有復(fù)雜化學(xué)結(jié)構(gòu)的未知物，還需測定碳?xì)湎嚓P(guān)譜或稱碳?xì)浠瘜W(xué)位移相關(guān)譜，它是二維核磁共振譜(2D-NMR )的一種,提供化合物氫核與碳核之間的相關(guān)關(guān)系,測定細(xì)微結(jié)構(gòu)。第16頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一碳譜與氫譜之間關(guān)系-互相補(bǔ)充氫譜不足不能測定不含氫的官能團(tuán)碳譜補(bǔ)充對于含

10、碳較多的有機(jī)物，烷氫的化學(xué)環(huán)境類似，而無法區(qū)別給出各種含碳官能團(tuán)的信息，幾乎可分辨每一個(gè)碳核，光譜簡單易辨認(rèn)第17頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一碳譜與氫譜可互相補(bǔ)充碳譜不足氫譜峰面積的積分高度與氫數(shù)成比例COM譜的峰高，常不與碳數(shù)成比例氫譜補(bǔ)充第18頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一碳譜與氫譜可互相補(bǔ)充氫譜不能測定不含氫的官能團(tuán)，如羰基、氰基等；對于含碳較多的有機(jī)物，如甾體化合物、萜類化合物等，常因烷氫的化學(xué)環(huán)境類似，而無法區(qū)別，是氫譜的弱點(diǎn)。碳譜彌補(bǔ)了氫譜的不足，碳譜不但可給出各種含碳官能團(tuán)的信息，且光譜簡單易辨認(rèn)，對于含碳較多的有機(jī)物，有很高

11、的分辨率。當(dāng)有機(jī)物的分子量小于500時(shí)，幾乎可分辨每一個(gè)碳核，能給出豐富的碳骨架信息。普通碳譜(COM譜)的峰高，常不與碳數(shù)成比例是其缺點(diǎn)，而氫譜峰面積的積分高度與氫數(shù)成比例，因此二者可互為補(bǔ)充。第19頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一四大光譜綜合波譜解析 一般情況，由IR、1HNMR及MS三種光譜提供的數(shù)據(jù)，即可確定未知物的化學(xué)結(jié)構(gòu)。若不足，再增加13C-NMR等。特殊情況，還可以輔助以其它光譜，如熒光譜、旋光譜、拉曼光譜等提供的結(jié)構(gòu)信息。在進(jìn)行綜合光譜解析時(shí)，不可以一種光譜“包打天下”，各有所長，取長補(bǔ)短，相互配合、相互補(bǔ)充。第20頁，共58頁，2022年，5月20日

12、，5點(diǎn)11分，星期一四大光譜綜合波譜解析如何利用紫外光譜，紅外光譜、核磁共振光譜和質(zhì)譜的資料推斷結(jié)構(gòu)、每個(gè)化學(xué)工作者有自己的解析方法，所以無須、也不可能設(shè)計(jì)一套固定不變的解析程序。通過一些實(shí)例練習(xí)來具體介紹波譜綜合解析的主要步驟及它們之間如何配合和如何相互佐證。第21頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一二、綜合光譜解析的順序與重點(diǎn) 1了解樣品來源： 天然品、合成品、三廢樣品等、物理化學(xué)性質(zhì)與物品理化學(xué)參數(shù)： 物態(tài)、熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、旋光性、折射率、溶解度、極性、灰分等， 可提供未知物的范圍，為光譜解析提供線索。一般樣品的純度需大于98，此時(shí)測得的光譜，才可與標(biāo)準(zhǔn)光譜對比。第22頁

13、，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一二、綜合光譜解析的順序與重點(diǎn) 2確定分子式 由質(zhì)譜獲得的分子離子峰的精密質(zhì)量數(shù)或同位素峰強(qiáng)比確定分子式。必要時(shí)，可配合元素分析。質(zhì)譜碎片離子提供的結(jié)構(gòu)信息，有些能確鑿無誤地提供某官能團(tuán)存在的證據(jù)，但多數(shù)信息留作驗(yàn)證結(jié)構(gòu)時(shí)用。第23頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一二、綜合光譜解析的順序與重點(diǎn)3計(jì)算不飽和度 由分子式計(jì)算未知物的不飽和度 推測未知物的類別，如芳香族(單環(huán)、稠環(huán)等)、脂肪族(飽和或不飽和、鏈?zhǔn)?、脂環(huán)及環(huán)數(shù))及含不飽和官能團(tuán)數(shù)目等。第24頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一二、綜合光譜解析

14、的順序與重點(diǎn) 4紫外吸收光譜 由未知物的紫外吸收光譜上吸收峰的位置，推測共軛情況(p與共軛、長與短共軛、官能團(tuán)與母體共軛的情況)及未知物的類別(芳香族、不飽和脂肪族)。第25頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一二、綜合光譜解析的順序與重點(diǎn)5紅外吸收光譜 用未知物的紅外吸收光譜主要推測其類別及可能具有的官能團(tuán)等。解析重點(diǎn)： 羰基峰是紅外吸收光譜上最重要的吸收峰(在1700cm-1左右的強(qiáng)吸收峰)，易辨認(rèn)。其重要性在于含羰基的化合物較多，其次是羰基在1HNMR上無其信號(hào)，在無碳譜時(shí)，可用IR確認(rèn)羰基的存在。氰基(2240cml左右)等不含氫的官能團(tuán)，在1HNMR上也無信號(hào)；此時(shí)

15、IR是1HNMR的補(bǔ)充。 第26頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一紅外吸收光譜解析順序與原則：解析順序與原則： 遵循“先特征(區(qū))、后指紋(區(qū))；先最強(qiáng)(峰)、后次強(qiáng)(峰)；先粗查、后細(xì)找；先否定、后肯定；解析一組相關(guān)峰”的順序與原則。 前三項(xiàng)是解析應(yīng)遵循的順序， 后兩項(xiàng)是解析應(yīng)遵循的原則。 第27頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一紅外光譜解析應(yīng)遵循的順序“先粗查、后細(xì)找”先查“紅外光譜的六個(gè)重要區(qū)域”及“主要基團(tuán)相關(guān)圖”。用前者了解所查吸收峰的起源(振動(dòng)類型)；用后者了解此峰的相關(guān)峰，此步稱為“粗查”。由 “主要基團(tuán)的紅外特征吸收頻率”提供的數(shù)據(jù)，

16、仔細(xì)核對，確定所查對的吸收峰的歸屬，此步稱為“細(xì)找”。第28頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一紅外光譜解析應(yīng)遵循的原則“先否定、后肯定；解析一組相關(guān)峰” 因?yàn)槟澄辗宀淮嬖冢穸彻倌軋F(tuán)不存在，比有某吸收峰，肯定某官能團(tuán)的存在，確鑿有力。因此，應(yīng)先否定，后肯定，以防誤認(rèn)。由“一組相關(guān)峰”確定一個(gè)官能團(tuán)的存在是又一重要原則，不但可防止孤立解析，而且能將未知物的紅外吸收光譜上的吸收峰按相關(guān)關(guān)系分組，便于解析。一般解析數(shù)組相關(guān)峰，即可完成解析任務(wù)。第29頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一二、綜合光譜解析的順序與重點(diǎn) 6核磁共振氫譜的解析順序 首先確認(rèn)孤立

17、甲基及類型，以孤立甲基的積分高度，計(jì)算出氫分布。 其次是解析低場共振吸收峰(醛基氫、酚羥基氫、羧基氫等)，因這些氫易辨認(rèn)，根據(jù)化學(xué)位移，確定歸屬。 最后解析譜圖上的高級(jí)偶合部分，根據(jù)偶合常數(shù)、峰分裂情況及形狀推測取代位置、結(jié)構(gòu)異構(gòu)、立體異構(gòu)等二級(jí)結(jié)構(gòu)信息。 第30頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一二、綜合光譜解析的順序與重點(diǎn) 7核磁共振碳譜的解析重點(diǎn) 查看全去偶碳譜(COM譜)上的譜線數(shù)與分子式中所含碳數(shù)是否相同？ 數(shù)目相同:說明每個(gè)碳的化學(xué)環(huán)境都不相同，分子無對稱性。 數(shù)目不相同(少):說明有碳的化學(xué)環(huán)境相同,分子有對稱性 由偏共振譜(OFR)，確定與碳偶合的氫數(shù)。 由

18、各碳的化學(xué)位移，確定碳的歸屬。 第31頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一二、綜合光譜解析的順序與重點(diǎn)7核磁共振碳譜的解析重點(diǎn)(續(xù))目前碳譜的作法是：用DEPT譜替代OFR譜，用DEPT譜確定碳核的類型(CH3、CH2及CH)與數(shù)目；用COM譜確認(rèn)季碳的歸屬；若仍不能確認(rèn)化學(xué)結(jié)構(gòu)，則需再做COSY譜確定核間關(guān)系。第32頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一二、綜合光譜解析的順序與重點(diǎn)8.驗(yàn)證 根據(jù)綜合光譜解析，擬定出未知物的分子結(jié)構(gòu)，而后需通過進(jìn)一步驗(yàn)證才能確認(rèn)。根據(jù)所得結(jié)構(gòu)式計(jì)算不飽和度，與由分子式計(jì)算的不飽和度應(yīng)一致。按裂解規(guī)律，查對所擬定的結(jié)構(gòu)式應(yīng)裂

19、解出的主要碎片離子，是否能在MS上找到相應(yīng)的碎片離子峰。核對標(biāo)準(zhǔn)光譜或文獻(xiàn)光譜。 若上述三項(xiàng)核對無誤，則所擬定的結(jié)構(gòu)式可以確認(rèn)。第33頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一前面已分別介紹了綜合解析的大致順序與重點(diǎn)在下面列出的13個(gè)未知化合物中，提供了它們的UV、MS、IR、1HNMR和13CNMR譜圖或部分譜圖。第34頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一三. 綜合光譜解析示例練習(xí)1：某化合物A的分子式為C9H10O，請解析各譜圖并推測分子結(jié)構(gòu)。 (1)紫外光譜：實(shí)驗(yàn)條件：1.075 mg/10mL乙醇溶液，0.1cm樣品池；實(shí)驗(yàn)結(jié)果：最大吸收峰位于240n

20、m處，吸光度為0.95。說明：具有共軛體系或芳香體系。第35頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一(2)紅外光譜：實(shí)驗(yàn)條件：液膜法。圖譜主要結(jié)果：第36頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一(3) MS 分子離子峰m/Z=134，碎片離子峰m/z=77，可能為C6H5；碎片離子峰m/z=105，可能為C6H5CO；M-105=134-105=29，失去基團(tuán)可能為C2H5。第37頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一(4)1HNMR譜：第38頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一(5)13CNMR譜： 13CNMR譜結(jié)果：

21、位置 1 200.57 137.02 132.84 128.56 127.98 31.74 8.23第39頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一(6)偏共振13CNMR譜：吸收峰位置()峰裂分情況 200 單峰 30 三重峰 10 四重峰(7)綜合解析：根據(jù)分子式C9Hl0O，計(jì)算不飽和度為5，推測化合物可能含有苯環(huán)(不飽和度為4)不飽和度U=(2+2x9-10)/2=5第40頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一IR表明：1688cm-1有吸收，表明有-C=O，此吸收與正常羰基相比有一定紅移，推測此-C=O可能與其他雙鍵或鍵體系共軛。2000-1669 c

22、m-1有吸收,有泛頻峰形狀表明可能為單取代苯。1600cm-1，1580cm-1，1450cm-1有吸收，表明有苯環(huán)存在。 1221cm-1處有強(qiáng)峰，表明有是芳酮(芳酮的碳碳伸(C)在13251215cm-1區(qū)間) 。 746 cm-1，691 cm-1有吸收表明可能為單取代苯。故推測化合物有C6H5-C=O基團(tuán)(C7H5O)，分子式為C9Hl0O，則剩余基團(tuán)為C2H5。第41頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一UV表明存在苯環(huán)。MS表明：分子離子峰m/Z=134，碎片離子峰m/z=77，可能為C6H5；碎片離子峰m/z=105，可能為C6H5CO；M-105=134-10

23、5=29，失去基團(tuán)可能為C2H5。由此推測分子可能結(jié)構(gòu)為:第42頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一1HNMR表明：三種氫，比例為5：2：3。=78，多重峰，五個(gè)氫，對應(yīng)于單取代苯環(huán)， C6H5；=3，四重峰，二個(gè)氫，對應(yīng)于CH2，四重峰表明鄰碳上有三個(gè)氫，即分子中存在 CH2CH3片斷，化學(xué)位移偏向低場，表明與吸電子基團(tuán)相連；=11.5，三重峰，三個(gè)氫，對應(yīng)于CH3，三重峰表明鄰碳上有兩個(gè)氫，即分子中存在CH2CH3片斷。第43頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一13CNMR表明：位于200，一種碳，對應(yīng)于-C=O；位于120140，四種碳，對應(yīng)于苯環(huán)

24、；位于30，三重峰，表明與兩個(gè)氫相連，對應(yīng)于CH2；位于10，四重峰，表明與三個(gè)氫相連，對應(yīng)于CH3。 綜合上述分析，化合物結(jié)構(gòu)為：第44頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一練習(xí)2：某化合物B的分子式為C7H7Br，請解析各譜圖并推測分子結(jié)構(gòu)。(1)紫外光譜：實(shí)驗(yàn)條件：0.917mg/10mL正己烷溶液，0.2cm樣品池；實(shí)驗(yàn)結(jié)果：最大吸收峰位于240nm處，吸光度為0.95;說明：具有共軛體系或芳香體系。 (2)紅外光譜： 實(shí)驗(yàn)條件：液膜法。第45頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一圖譜主要結(jié)果：第46頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，

25、星期一(3)質(zhì)譜:MS表明：分子離子峰m/z=170，M+2峰172，強(qiáng)度為1:1此為Br的同位素峰。M-79=170-79=91，失去Br。碎片離子峰m/z=91，可能為苯甲離子C7H7+；第47頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一(4)1HMR譜吸收峰位置() 吸收峰強(qiáng)度 峰裂分情況 對應(yīng)基團(tuán) 相鄰基團(tuán)信息 78 5 多峰 苯環(huán)上氫 45 2 單峰 -CH2 無相鄰碳上氫解析結(jié)果 ：位置 A 7.517.09B 4.440第48頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一質(zhì)子去耦13CNMR表明： 吸收峰位置() 對應(yīng)碳種類數(shù) 峰裂分情況 對應(yīng)碳類型 相鄰基團(tuán)信息 140120 4 苯環(huán)上碳 4020 1 三重峰 -CH2 與兩個(gè)氫相連質(zhì)子去耦13CNMR譜結(jié)果： 位置 1 137.75 128.96 128.67 128.26 33.43第49頁，共58頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)11分，星期一(6)偏共振13CNMR譜:吸收峰位置() 峰裂分情況