河北廣播電視大學(xué)農(nóng)產(chǎn)品檢驗技術(shù) 復(fù)制 1-形成性考核二(技能測驗)答案_第1頁
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文檔簡介

1、試卷總分:100 得分:0將小米用粉碎機打成粉末,儲存于塑料袋中,保存?zhèn)溆?。酸消解:稱取 1g 小米試樣于濾鍋中,將消解圓筒和濾鍋連接,將 150mL 沸騰的硫酸溶液加入帶有濾鍋的圓筒中,并保持 30min 。? 第一次過濾:停止加熱,打開排放管旋塞,在真空條件下,通過濾鍋將硫酸溶液濾出,殘渣每次用 30mL蒸餾 水洗滌三次,洗滌至中性,每次洗滌后繼續(xù)抽氣以干燥殘渣。? 堿消解:關(guān)閉排出孔旋塞,將 150mL 沸騰的 氫氧化鉀溶液 加入帶有濾鍋的圓筒中,并保持 30min 。? 第二次過濾:停止加熱,打開排放管旋塞,在真空條件下,通過濾鍋將氫氧化鉀溶液濾出,殘渣每次用 30mL蒸餾 水洗滌三次

2、,洗滌至中性,每次洗滌后繼續(xù)抽氣以干燥殘渣。? 干燥:將濾鍋置于 100 干燥箱中干燥 2h 后,取出,將濾鍋放入干燥器中干燥。稱量:將干燥后的濾鍋進行稱量后, 記錄數(shù)據(jù) 。 這種測定方法屬于(?)。小米中 蛋白質(zhì) 含量的測定小米中 粗纖維 含量的測定小米中脂肪含量的測定答案:C2.? ? 正常牛乳中含鈣量小于 1 % ,如果向牛乳中加適量硫酸鹽后,再加玫瑰紅酸鈉及氧化鋇,則溶液呈現(xiàn)紅色。如牛乳中摻入了石灰水,見上述反應(yīng)生成硫酸鈣沉淀,溶液呈現(xiàn)白土色。取被檢牛乳 5 mL 于試管中,加 1 硫酸鈉溶液、 1 % 玫瑰紅酸鈉溶液、 1 % 氧化鋇溶液各 1 滴觀察其顏色。天然乳為黃色,摻石灰水的

3、乳為白土色。本法檢出靈敏度為 100 m g/kg 。 這種牛乳中摻假檢驗屬于(?)。牛乳中摻蔗糖的檢驗牛乳中摻石灰水的檢驗牛乳中摻食鹽的檢驗答案:B3.冰蛋塊堅結(jié),呈均勻的淡黃色,中心溫度低于-15 ,無異物、雜質(zhì)。具有雞蛋的純正氣味,無異味。這種冰蛋屬于(?)。劣質(zhì)冰蛋良質(zhì)冰蛋次質(zhì)冰蛋答案:B4.? ? 取潔凈的稱量瓶,內(nèi)加 10 g 海砂及一根小玻璃棒,置于 101 105 的干燥箱中,干燥 1.0 h 后取出,放入干燥器內(nèi)冷卻 0.5 h 后稱量,并重復(fù)干燥至恒重。然后稱取 5 10 g 試樣(精確至 0.000 1 g ),置于蒸發(fā)皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時攪拌,擦去

4、皿底的水滴,置于 101 105 干燥箱中干燥 4 h 后蓋好取出,放入干燥器內(nèi)冷卻 0.5 h 后稱量。然后再放入 101 105 干燥箱中干燥 1 h 左右,取出,放入干燥器內(nèi)冷卻 0.5 h 后再稱量。重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過 2 mg ,即為恒重。 這種測定方法屬于(?)。禽蛋中水分 含量的測定禽蛋中總脂肪 含量的測定禽蛋中游離脂肪酸 含量的測定答案:A5.? ? 將新鮮豬肉切成小塊后,用勻漿機打成勻漿,儲存于塑料袋中,保存?zhèn)溆谩? ? 提取:將 50mL 離心管放入小燒杯中,放在電子秤上歸零,準確稱取勻漿后的樣品 2g 于 50mL 離心管中,用移液槍吸取 0.2mol/L

5、 乙酸鈉溶液 8mL 于 50mL 離心管中,在渦旋混合器上充分混勻,再用移液槍吸取葡萄糖醛苷酶 / 芳基硫酸酯酶 50uL 于 50mL 離心管中,在渦旋混合器上充分混勻,于 37 恒溫水浴振蕩器中水解 12h 。? ? 結(jié)束后將離心管取出,用移液槍吸取 100uL 甲酚內(nèi)標工作液于 50mL 離心管中,加蓋后置于水平振蕩器上震蕩 15min ,結(jié)束后取下離心管,放入離心機,配平后離心 10min ,取出離心管,將全部上清液轉(zhuǎn)移至另一個 50mL 離心管中,通過 PH 計用鹽酸溶液將上清液調(diào)至 PH 為 1 ,清洗后,再通過 PH 計用氫氧化鈉溶液將上清液調(diào)至 PH 為 11 ,結(jié)束后用移液

6、槍吸取氯化鈉溶液和異丙醇 - 乙酸乙酯溶液各 10mL 于 50mL 離心管中,離心 10min ,轉(zhuǎn)移全部有機相于玻璃試管中, 在 40 水浴下用氮氣將其吹干, 用移液槍吸取 5mL 0.2mol/L 乙酸鈉溶液加入玻璃試管中,之后將玻璃試管放入塑料燒杯中,超聲混勻,待殘渣充分溶解后備用。? ? 凈化:將陽離子交換小柱連接到真空過柱裝置,先用 5mL 甲醇溶液預(yù)洗真空柱, 再用 5mL 蒸餾水預(yù)洗真空柱,然后將樣品過柱,之后用 5mL 蒸餾水清洗真空柱, 再用 5mL 甲酸溶液清洗真空柱,之后用 5mL 甲醇溶液清洗真空柱,結(jié)束后在真空過柱裝置中放入收集管,用 2mL 的 5% 氨水甲醇溶液

7、洗脫柱子上的待測成分,流速控制在 0.5 mL/min 。洗脫液在 40 水浴下用氮氣吹干。用移液槍吸取 200uL 0.1% ? 甲酸 / 水 - 甲醇溶液 (95+5) 于收集管中,之后將玻璃試管放入塑料燒杯中,超聲混勻,將溶液轉(zhuǎn)移到 1.5 mL 離心管中, 15000r/min 離心 10min ,上清液供液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。? ? 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定條件:色譜柱 C18 柱, 150mm2.1mm (內(nèi)徑),粒度 5um ;? ? 流動相: A : 0.1% 甲酸 / 水, B : 0.1% 甲酸 / 乙腈;流速: 0.2mL/min ;柱溫: 30 ;進樣量: 20uL ;

8、離子源:電噴霧( ESI ),正離子模式;掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測( MRM );脫溶劑氣、錐孔氣、碰撞器均為高純氮氣或其他合適的高純氣體,使用前應(yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達到檢測要求;毛細管電壓、錐孔電壓、碰撞能量等電壓值應(yīng)優(yōu)化至最優(yōu)靈敏度。? ? ? ? 液相色譜質(zhì)譜 聯(lián)用儀 測定:按照液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定樣品和混合標準工作溶液,以色譜峰面積按內(nèi)標法定量。在上述色譜條件下克侖特羅的參考保留時間為 15.66min ??瞻自囼灣瞬患釉嚇油?,均按上述測定步驟進行。 這種測定方法屬于(?)。豬肉中 有機磷農(nóng)藥 含量的測定豬肉中克侖特羅含量的測定豬肉中 四環(huán)素類藥物殘留 含量的測定答案:B6.

9、? ? 將新鮮的白菜切取可食用部分,切 成塊 后用勻漿機打成勻漿,儲存于塑料袋中,保存?zhèn)溆谩? ? ? 提取: 將三角瓶放在電子秤上歸零后,準確稱取勻漿后的樣品 20g 于三角瓶中,同一試驗重復(fù)操作 2 次, 加入 40mL 乙腈和 5g 氯化鈉于 三角瓶中, 用均質(zhì)器 15000r/min 勻漿提取 1min ,并不斷轉(zhuǎn)動三角瓶,以便使樣品充分混勻,將三角瓶中的樣品上清液徹底轉(zhuǎn)移至離心管中,將離心管放入離心機, 3000r/min 離心 5min ,取出離心管,用 移液槍 吸取 20mL 上清液于雞心瓶中,之后將雞心瓶安裝在 40 水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至 1mL ,待凈化。? ?

10、凈化:將 Envi-18 柱放入固定架上,加樣前先用 5mL 乙腈:甲苯 =3:1 的溶液 預(yù)洗柱子,之后將玻璃收集管置于玻璃真空裝置中,用移液槍將雞心瓶中的樣品轉(zhuǎn)移至柱子中, 然后 加 4mL 乙腈:甲苯 =3:1 的溶液 清洗雞心瓶,渦旋混勻后,一并轉(zhuǎn)移至柱子中, 此步驟 重復(fù)操作 2 次,以便使雞心瓶中的樣品全部轉(zhuǎn)移至柱子中,過濾完畢后,再加 2mL 乙腈:甲苯 =3:1 的溶液 洗柱,結(jié)束后將玻璃收集管放入 40 水浴下的氮氣吹干儀將其吹干,之后用移液槍吸取 1 mL 乙酸乙酯溶液于玻璃收集管中,在渦旋混合器上充分混勻,用注射器將樣品凈化于小玻璃瓶中,蓋上蓋子,空白試驗加入 20uL

11、毒死蜱標準液和 980uL 乙酸乙酯溶液,在渦旋混合器上充分混勻,待測定。? ? ? 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定的儀器條件:色譜柱:石英毛細管柱;色譜柱溫度程序: 40 保持 1min ,然后以 30/min 程序升溫至 130 ,再以 5/min 升溫至 250 ,再以 ,10/min 升溫至 300 ,保持 5min ;載氣:氦氣,純度 99.999% ,流速: 1.2mL/min ;進樣口溫度: 290 ;進樣量: 1uL ;進樣方式:無分流進樣, 1.5min 后打開分流閥和隔墊吹掃閥;電子轟擊源: 70eV ;離子源溫度: 230 ; GC-MS 接口溫度: 280 ;選擇離子檢測:每種

12、化合物分別選擇一個定量離子, 2-3 個定性離子,每組所有需要檢測的離子按照出峰順序,分時段分別檢測。? ? ? 測定:進行樣品測定時,如果檢出的色譜峰的保留時間與標準樣品相一致,并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中,所選擇的離子均出現(xiàn),而且所選擇的離子豐度比與標準樣品的離子豐度比相一致,則可判斷樣品中存在這種農(nóng)藥或相關(guān)化學(xué)藥品,反之則不存在??瞻自囼灣瞬患釉嚇油?,均按上述測定步驟進行。 這種測定方法屬于(?)。白菜中 水分 含量的測定白菜中有機磷農(nóng)藥含量的測定白菜中 粗纖維 含量的測定答案:A7.? ? 將新鮮的雞蛋打碎去殼后,用勻漿機打成勻漿,儲存于塑料袋中,保存?zhèn)溆谩? ? 試樣灰化:將瓷坩

13、堝放入電子天平中歸零后,準確稱取雞蛋試樣 2g 于瓷坩堝中,同一試驗重復(fù)操作 2 次,蓋上蓋子,在通風(fēng)櫥中用移液槍吸取 5mL 硝酸加入各瓷坩堝中,將瓷坩堝放置在電加熱器上 80 加熱碳化,小火蒸干,結(jié)束后關(guān)閉電加熱器,冷卻至室溫,此時瓷坩堝中的樣品顏色呈現(xiàn)黑色,取下后將瓷坩堝放入高溫爐中, 調(diào)至溫度為 500 灰化 4h 后, 關(guān)閉高溫爐, 用瓷坩堝鉗子將瓷坩堝取出后,在通風(fēng)櫥中用移液槍再吸取 1mL 硝酸溶液,沿瓷坩堝壁慢慢加入瓷坩堝中,浸濕灰分,之后將瓷坩堝再次放入電加熱器上,小火蒸干,取下后蓋好蓋子再次移入高溫爐中,調(diào)至溫度為 500 灰化 4h 后,關(guān)閉高溫爐,使瓷坩堝在高溫爐中冷卻

14、至室溫,取出后在通風(fēng)櫥中用移液槍吸取 1mL 硝酸四次溶解沉淀,轉(zhuǎn)移至 25 mL 容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,備用。空白試驗用硝酸代替相同量的消化試樣,按相同的方法操作。 這種測定方法屬于(?)。雞蛋中 總脂肪 含量的測定雞蛋中銅含量的測定雞蛋中 游離脂肪酸 含量的測定答案:B8.? ? 將新鮮的魚去鱗片和魚刺后,將魚切成小塊,用勻漿機打成勻漿,儲存于塑料袋中,保存?zhèn)溆谩? ? 試樣消解:將消解罐內(nèi)罐放入電子天平歸零后,準確稱取樣品 1.5g 于消解罐內(nèi)罐中,同一試驗重復(fù)操作 2 次,用移液槍吸取硝酸 溶液4mL 于消解罐內(nèi)罐中,靜置過夜,再用移液槍吸取 30% 過氧化氫溶液于消解罐

15、內(nèi)罐中,旋緊內(nèi)蓋并放入不銹鋼外套中,旋緊蓋子后放入 130 高溫箱中保持 4h ,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,取出后用滴管將淡黃色的消解液轉(zhuǎn)移至 25mL 容量瓶中,并用蒸餾水少量多次沖洗消解罐內(nèi)罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用,空白試驗用蒸餾水代替消解液。? ? ? 測定:儀器條件:打開 原子吸收分光光度計 ,根據(jù)儀器性能調(diào)制到最佳狀態(tài),參考條件為波長 283.3nm ,狹縫 0.2nm-1.0nm ,燈電流 5mA-7mA ,干燥溫度 120 , 20s ;灰化溫度 450 ,持續(xù) 15-20s ,原子化溫度 1700-2300 ,持續(xù) 4-5s 。? ? ? 標準曲線繪制:將配制好

16、的鉛標準使用液 10ng/mL , 20ng/mL , 40ng/mL , 60ng/mL 和 80ng/mL 倒入小管,放入 原子吸收分光光度計 中,測得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。? ? 試樣測定:分別將樣品倒入測定小管,放入 原子吸收分光光度計 中,測得其吸光值,代入標準系列一元線性回歸方程中求得含量。 這種測定方法屬于(?)。魚中鉛含量的測定魚中 汞 含量的測定魚中 有機磷農(nóng)藥 含量的測定答案:A9.將大豆用高速萬能離心機打成粉末,儲存于塑料袋中,保存?zhèn)溆谩?將三角瓶放在電子秤上歸零后,準確 稱取 10g 制備好的大豆樣品,置于 250mL 三角瓶 中, 同一試驗

17、重復(fù)操作 2 次, 用移液管加入 50mL 石油醚,加塞搖動幾分鐘后,打開塞子放氣,再蓋緊瓶塞置于振蕩器上振搖 10min ,取下 三角瓶 ,傾斜靜置 1-2min ,在玻璃漏斗中放入濾紙過濾,棄去最初幾滴濾液,用比色管收集濾液 25mL 以上,蓋上塞 子 備用。用移液管 吸 取 25mL 濾液于 150mL 三角 瓶中, 再 用量筒 量取50% 乙醇溶液 75mL 于 三角 瓶中,滴加 4-5 滴酚酞指示劑,搖勻, 將 0.01 mol/L 氫氧化鉀標準滴定溶液 倒入滴定管, 滴定 溶液 至下層乙醇溶液至微紅色, 30s 不褪色為 終點 , 記錄 消耗的氫氧化鉀標準滴定溶液的體積。用 25m

18、L 石油醚代替濾液,按照上述步驟操作進行空白試驗,記下消耗的氫氧化鉀標準滴定溶液的體積。 這種測定方法屬于(?)。大豆中粗纖維含量的測定大豆中脂肪酸值的測定大豆中粗脂肪含量的測定答案:A10.將小米用 粉碎 機打成粉末,儲存于塑料袋中,保存?zhèn)溆?。抽提:將濾紙筒放入小燒杯,在 電子 天平中歸零后,準確稱取小米樣品 2g 放入濾紙筒內(nèi),稱好后將濾紙筒放入索氏抽提器的抽提筒內(nèi),稱量后記錄數(shù)據(jù),同一試驗重復(fù)操作 2 次。打開索氏抽提器按鈕,將石油醚倒入小燒杯后再轉(zhuǎn)移至抽提筒內(nèi),將濾紙筒內(nèi)加入脫脂棉,然后將 2 個濾紙筒固定在索氏抽提器的冷凝管下端,將濾紙筒升起,底部放入裝有石油醚的抽提筒,將濾紙筒降下

19、,打開儀器設(shè)定溫度為 90 ,反復(fù)抽提 30min ,結(jié)束后將濾紙筒再次升起,設(shè)定溫度為 90 ,反復(fù)淋洗 40min ,淋洗結(jié)束后,打開按鈕進行蒸餾。干燥: 蒸餾 結(jié)束后將抽提筒放入 100 的烘箱內(nèi)干燥 1h ,干燥后取出放入干燥器中冷卻 0.5h 后稱量。稱重:將干燥器中的抽提筒在電子天平中稱量,并記錄數(shù)據(jù)。 這種測定方法屬于(?)。小米中 粗纖維 含量的測定小米中脂肪含量的測定小米中 蛋白質(zhì) 含量的測定答案:B11.? ? 稱取新鮮的袋裝奶粉 1g ,硫酸銅 0.2g 和硫酸鉀 6g 于消化管中, 用量筒量取 20mL 硫酸溶液于消化管中,此時溶液為黑色, 同一試驗重復(fù)操作 3 次,

20、將消化管置于 400 的消化爐上進行消化 4-5 小時后,取出,此時消化管中的液體呈綠色透明狀,取出后冷卻至室溫,溶液顏色由綠色透明狀變成無色透明狀, 用量筒量取 50mL 蒸餾水于消化管中。? ?將三角瓶中加入 20mL 硼酸溶液,再滴入 2-3 滴指示劑(甲基紅指示劑 1mL :溴甲酚綠指示劑 5mL 配制而成),搖勻后放入自動凱氏定氮儀,同時將 消化管 也放入自動凱氏定氮儀,打開按鈕將消化管中加入氫氧化鈉溶液,堿化蒸餾使氨游離,硼酸吸收后,用 0.05mol/L 的硫酸標準滴定溶液進行滴定,滴定直至藍色褪去,溶液變?yōu)闇\粉色 30 不褪色為終點,記錄消耗 0.05mol/L 的硫酸標準滴定

21、溶液的體積。 這種測定方法屬于(?)。奶粉中 脂肪 含量的測定奶粉中 維生素 A 、 D 、 E 含量的測定奶粉中蛋白質(zhì)含量的 測定答案:C12.將小燒杯在天子天平中歸零后,稱取新鮮的蜂蜜 約3g , 同一試驗重復(fù)操作 2 次, 用量筒量取 50mL 蒸餾水于小燒杯中,搖勻后轉(zhuǎn)移至 250mL 容量瓶中,多次沖洗燒杯使蜂蜜溶液徹底轉(zhuǎn)移,吸取乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液各 5mL 于容量瓶中,此時,溶液底部產(chǎn)生白色沉淀,用蒸餾水定容至刻度,搖勻后靜置 30min ,將濾紙放入漏斗中過濾,收集濾液,備用。堿性酒石酸銅溶液的標定:將葡萄糖溶液倒入滴定管, 固定 在滴定管架上,吸取堿性酒石酸銅甲液和酒石酸銅

22、乙液各 5.0mL 于 150mL 三角瓶中,再加蒸餾水各 10mL ,將三角瓶放在電加熱器上,加入玻璃珠 2-4 粒,控制在 2min 內(nèi)加熱至沸騰,從滴定管中滴加葡萄糖溶液 9mL ,之后趁熱以 2s/ 滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖 溶液 ,滴定直至溶液藍色剛好褪去為終點,記錄消耗葡萄糖 溶液 的總體積,同時平行操作 3 份,取其平均值,計算每 10mL 堿性酒石酸銅溶液相當于葡萄糖的質(zhì)量。試樣溶液 預(yù)測 :將樣品溶液倒入滴定管, 固定 在滴定管架上,吸取堿性酒石酸銅甲液和酒石酸銅乙液各 5.0mL 于 150mL 三角瓶中,再加蒸餾水各 10mL ,將三角瓶放在電加熱器上,加入玻璃珠 2-4

23、粒,控制在 2min 內(nèi)加熱至沸騰,保持沸騰以先快后慢的速度,從滴定管中滴加樣品溶液,并保持沸騰狀態(tài),待溶液顏色變淺時,以 1 滴 /2s 的速度滴定,直至溶液藍色剛好褪去為終點,記錄樣品溶液消耗的體積。試樣溶液 測定 :以同樣的方法對試樣溶液進行測定,記錄樣品溶液消耗的體積,同法平行測定 2 次,得出樣品溶液平均消耗體積。 這種測定方法屬于(?)。蜂蜜中還原糖含量的測定 ?蜂蜜中 殺蟲脒殘留量 的測定蜂蜜中 羥甲基糠醛 含量的測定答案:C13.將新鮮的蘋果切取可食用部分后,放入勻漿機打成勻漿,儲存于塑料袋中,保存?zhèn)溆?。用電子天平稱取蘋果試樣 25g 于燒杯中,同一被測樣品重復(fù)測定 2 次 ,

24、 用約 80 的蒸餾水將燒杯中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到 250mL 容量瓶中,多次沖洗燒杯將內(nèi)容物徹底轉(zhuǎn)移,將容量瓶置于 100 沸水浴中煮沸 30min ,期間搖動 2-3 次,使樣品中的有機酸全部溶解于溶液中,取出,冷卻至室溫,用煮沸過的水定容至刻度,搖勻,將濾紙放入漏斗,過濾于 80mL 小燒杯中,收集濾液,用于測定。將三角瓶 放入電子天平 歸零后,量取 25mL 濾液于 250mL 三角瓶中, 稱重后記錄數(shù)據(jù), 加 50 mL蒸餾水,空白試驗用蒸餾水代替過濾樣品,搖勻后再各加0.2mL 1% 酚酞指示劑, 搖勻,將0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液 倒入滴定管, 滴定 溶液 至微紅色 30s

25、 不褪色 為終點 ,記錄消耗 0.1mol/L 的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數(shù)值。 這種測定方法屬于(?)。蘋果中水分含量的測定蘋果中灰分含量的測定蘋果中總酸含量的測定答案:C14.理化檢驗,就是借助物理、化學(xué) 以及儀器分析方法對農(nóng)產(chǎn)品中的各種營養(yǎng)成分、添加劑、有害物質(zhì)和污染物質(zhì)等進行分析檢驗。答案:正確15.根、莖蔬菜(甜菜、胡蘿卜、甘薯、馬鈴薯、蘿卜、山藥等) ,樣品采集時 采集整個果實、去除頂部部分,去除泥和其他粘附物 , 用紙巾擦拭干凈 。答案:正確16.從樣品中隨機挑出大約 500 粒完整粒,稱量 m 0 ,精確到 0.01 g ,記錄試樣的粒數(shù) N ,每份樣品應(yīng)平行測定兩次,千粒重 m H 的 計算公式為: m H = ( m 0 / N ) 100。答案:正確17.索氏抽提法被認為是測定多種食品中脂類的代表性方法,尤其普遍用于谷物脂類檢驗中。索氏抽提法的原理是試樣用無水乙醚或石油醚回流提取,使樣品中的脂肪進入溶劑

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