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文檔簡介

1、滴定分析總結(jié)計劃概論授課方案滴定分析總結(jié)計劃概論授課方案滴定分析總結(jié)計劃概論授課方案精選文檔1.2滴定分析概括一過程和特色滴定分析法是化學(xué)分析中的重要方法之一。使用滴定管將一種已知正確濃度的試劑溶液即標準溶液,滴加到待測物的溶液中,直到待測組分恰巧完滿反響,即加入標準溶液的物質(zhì)的量與待測組分的物質(zhì)的量符合反響式的化學(xué)計量關(guān)系,此后依據(jù)標準溶液的濃度和所耗費的體積,算出待測組分的含量,這一類分析方法通稱為滴定分析法(或稱容量分析法)。滴加標準溶液的操作過程稱為滴定。滴加的標準溶液與待測組分恰巧反響完滿的這一點,稱為化學(xué)計量點,在化學(xué)計量點時,反響經(jīng)常沒有易為人覺察的任何外面特色,所以一般是在待測

2、溶液中加入指示劑(如酚酞等),利用指示劑顏色的突變來判斷,當指示劑變色時停止滴定,這時稱為滴定終點。實質(zhì)分析操作中滴定終點與理論上的化學(xué)計量點不用然能恰好符合,他們之間經(jīng)常存在很小的差異,由此而惹起的偏差稱為終點偏差也稱滴定偏差。終點偏差的大小,決定于滴定反響和指示劑的性能及用量,是滴定分析偏差的主要根源之一。特色是:適用常量組分的測定,有時也能夠測定微量組分;該法迅速、正確、儀器設(shè)施簡單、操作簡單、可用于多種化學(xué)反響種類的測定;分析正確度較高,相對偏差在0.1%左右。所以,該方法在生產(chǎn)實踐和科學(xué)研究方面擁有很高的適用價值,常作為標準方法,應(yīng)用比較寬泛。二分類依據(jù)所利用的化學(xué)反響不一樣樣,滴定

3、分析法一般可分為以下四種酸堿滴定法,積淀滴定法,配位滴定法,氧化-復(fù)原滴定法三滴定分析對化學(xué)反響的要乞降滴定方式1.要求(1)反響定量地達成,即被測物與標準溶液之間的反響按必然的化學(xué)方程式進行,無副反響的發(fā)生,并且進行完滿(99.9%),這是定量計算的基礎(chǔ)。(2)反響速率要快。滴定反響要求在瞬時達成,關(guān)于速率慢的反響,應(yīng)采取適合舉措(如加熱、加催化劑等)提升其反響速率。(3)能用比較簡單的方法確立其滴定終點。.精選文檔滴定方式1)直接滴定法凡是滴定劑與被測物的反響知足上述對化學(xué)反響的要求,就能夠用標準溶液直接滴定被測的物質(zhì),這類滴定方式稱為直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用和最基本的滴

4、定方法,其滴定方式操作簡單、正確度高、分析結(jié)果的計算也較簡單。(2)返滴定法當反響速率較慢或待測物是固體時,待測物中加入吻共計量關(guān)系的標準溶液(或稱滴定劑)后,反響經(jīng)常不可以夠立刻達成。此種狀況下可于待測物中先加入必然量的過分的滴定劑,使之充分反響。待反響達成后,再用另一種標準溶液滴定節(jié)余的滴定劑,這類滴定方式稱為返滴定法。如固體CaCO3的測定,可先加入過分的HCl標準溶液,待反響達成后,用NaOH標準溶液滴定節(jié)余的HCl。3)置換滴定法關(guān)于沒有定量關(guān)系或伴有副反響的反響,能夠先用適合的試劑與待測物反應(yīng),置換出必然量能被定量滴定的物質(zhì),此后再用適合的標準溶液進行滴定,這種滴定方式稱為置換滴定

5、法。比方Na2S2O3不可以夠直接滴定K2Cr2O7(4)間接滴定法關(guān)于不可以夠與滴定劑直接起反響的物質(zhì),有時能夠經(jīng)過其他的化學(xué)反響間接進行滴定。比方Ca2+不可以夠直接用氧化復(fù)原法滴定,但若將Ca2+積淀為CaC2O4,過濾并洗凈后溶解于硫酸中,再用KMnO4標準溶液滴定與Ca2+聯(lián)合的C2O42-,進而能夠間接測定Ca2+的含量。因為間接法的寬泛使用,進而拓展了滴定分析的應(yīng)用范圍。四基準物質(zhì)和標準溶液定義:標準溶液(standardsolution)是擁有正確濃度的試劑溶液,在滴定分析中常做滴定劑?;鶞饰镔|(zhì)(primarystandard)是用于直接配制標準溶液或標定標準溶液濃度的物質(zhì)。基

6、準物質(zhì)必然符合以下要求:(1)物質(zhì)的構(gòu)成和化學(xué)式應(yīng)完滿符合。若含結(jié)晶水,如草酸H2C2O4?2H2O等,其結(jié)晶水的含量也應(yīng)與化學(xué)式完滿符合;.精選文檔(2)物質(zhì)必然擁有足夠的純度,即主要成分含量在99.9%以上,所含雜質(zhì)不影響滴定反響的正確度;(3)試劑在一般狀況下應(yīng)當很堅固;(4)最好擁有較大摩爾質(zhì)量,以減小稱量偏差;標準溶液的配制(1)直接法正確稱量必然量的基準物質(zhì),用適合溶劑溶解后,定量地轉(zhuǎn)移到容量瓶中,稀釋至刻度,依據(jù)稱取的物質(zhì)的質(zhì)量和溶液的體積,計算出該標準溶液的濃度,這類方法稱為直接配制法。只有基準物質(zhì)才能用直接法配制其標準溶液。比方,稱取4.9030g基準物質(zhì),置于燒杯中,用水溶

7、解后,轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得0.01667molL-1K2Cr2O7溶液??墒怯脕砼渲茦藴嗜芤旱奈镔|(zhì)大多不是基準物質(zhì),如酸堿滴定法中所用的鹽酸,除了恒沸點的鹽酸外,一般市售鹽酸中的HCl含量有必然的顛簸;又如NaOH極易汲取空氣中的CO2和水分,稱得的質(zhì)量不可以夠代表純NaOH的物質(zhì)。所以,對這一類物質(zhì)不可以夠用直接法配制標準溶液,而需要用間接法配制。(2)間接法(也稱標定法)好多試劑不符合基準物質(zhì)的條件,不適于直接配制標準溶液。但能夠?qū)⑵渑渲瞥蓽惤谒枰獫舛鹊娜芤?,用基準物或已?jīng)標定過的另一種物質(zhì)的標準溶液來確立它的正確濃度,這類確立濃度的操作稱為標定(standa

8、rdization)。比方,欲配制0.1molL-1NaOH標準溶液,先配成大約為0.1molL-1NaOH的溶液,此后正確稱取必然量的鄰苯二甲酸氫鉀,用該NaOH溶液滴定,依據(jù)二者完滿作用時NaOH溶液的用量和鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,即可計算出NaOH溶液的正確濃度,或許用已知正確濃度的HCl標準溶液進行標定,這樣即可求得NaOH溶液的正確濃度。在上述標定過程中,鄰苯二甲酸氫鉀和草酸(H2C2O42H2O)都可用作為標定NaOH的基準物,但前者的摩爾質(zhì)量大于后者,為了降低稱量偏差,所以鄰苯二甲酸氫鉀更適合于用作基準物。3.標準溶液濃度表示方法(1)物質(zhì)的量濃度(簡稱濃度),是指單位體積溶液中所

9、含溶質(zhì)的物質(zhì)的量(n)。如B物質(zhì)的量濃度以符號cB表示,即nBmBmBcBnBcBVBMBVBMB.精選文檔(2)滴定度在生產(chǎn)部門的常例分析中,因為測定對象比較固定,常使用同一標準溶液測定同種物質(zhì),所以采納滴定度(titer)表示標準溶液的濃度會使結(jié)果的計算簡單迅速。滴定度是指與每毫升標準溶液相當?shù)谋粶y組分的質(zhì)量,用T被測物/滴定劑表示。滴定度的單位為g/mL。比方,用來測定鐵含量的KMnO4標準溶液,其濃度可用TFe/KMnO4表示。若TFe/KMnO4=0.005682g/mL,即表示1mLKMnO4標準溶液相當于0.005682g鐵,也就是說,1mL的KMnO4標準溶液能把0.00568

10、2gFe2+氧化成Fe3+。如上例中,假如已知滴定中耗費KMnO4標準溶液的體積為V,則被測定鐵的質(zhì)量mFe=TV。滴定度還能夠夠用每毫升標準溶液相當于被測組分的質(zhì)量分數(shù)來表示,如TFe()/K2Cr2O7=0.0106()L-1,表示若固定了試樣的質(zhì)量,則測準時,每耗費1mL的K2Cr2O7標準溶液,試樣中Fe2+的質(zhì)量分數(shù)(Fe2+)就為0.0106(1.06%);有時滴定度也能夠用每毫升標準溶液中所含溶質(zhì)的質(zhì)量來表示,如TI2=0.01468g/mL,即每毫升標準碘溶液含有0.01468g碘。這類表示方法的應(yīng)用范圍不及上述兩種表示法寬泛。五滴定分析結(jié)果的計算被測組分的物質(zhì)的量nA與滴定劑

11、的物質(zhì)的量nB的關(guān)系(1)在直接滴定法中,設(shè)被測組分A與滴定劑B間的反響為aAbBcCdD當?shù)味ǖ诌_化學(xué)計量點時,amol恰巧與ol作用完滿,即nAnBa:于是nAanBnBbnAba若被測物是固體,其質(zhì)量為mA,摩爾質(zhì)量為MA,抵達化學(xué)計量點時用去濃度為cB的滴定劑的體積為VB,則cBVBbmAaMA比方,用NaCO3作基準物標定HCl溶液的濃度時,其反響式為.精選文檔2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3滴定抵達化學(xué)計量點時,則nHCl2nNa2CO32mNa2CO3cHClVHClcHClMNa2CO32mNa2CO3VHClMNa2CO3若被測物是溶液,其體積為VA,濃度為cA

12、,抵達化學(xué)計量點時用去濃度為cB的滴定劑的體積為VB,則cAVAacBVBb比方,用已知濃度的NaOH標準溶液測定H2SO4溶液濃度,其反響式為H2SO42NaOHNa2SO42H2O滴定達到化學(xué)計量點是時,則cHSO4VHSO41cNaOHVNaOH222cNaOHVNaOHcH2SO42VH2SO4也能用于相關(guān)溶液稀釋的計算中。因為溶液稀釋后,濃度固然降低了,但所含的物質(zhì)的量沒有改變,所以c1V1c2V2式中:c1、V1分別為稀釋前溶液的濃度和體積;c2、V2分別為稀釋后溶液的濃度和體積。(2)在間接法滴定中波及兩個或兩個以上反響,應(yīng)從總的反響中找出實質(zhì)參加反響物質(zhì)的量之間的關(guān)系。又如用K

13、MnO4法滴定Ca2+,經(jīng)過以下幾步:2+C2O42-H+-MnO-2CO2CaCaC2O4HC2O44此處Ca2+與C2O42-的反響摩爾比是11,而C2O42-與KMnO4是按52的摩爾比相互反響的:.精選文檔5C2O42-2MnO4-16H2Mn210CO28H2O故nCa5nKMnO42物質(zhì)的量濃度c與滴定度T之間的關(guān)系關(guān)于一個化學(xué)反響:aAbBcCdDA為被測組分,B為標準溶液,若以VB為反響達成時標準溶液耗費的體積(mL),mA和MA分別代表物質(zhì)A的質(zhì)量(g)和摩爾質(zhì)量。當反響達到計量點時:mAcBVBMA1000ba移項得mAacBMAVB1000b由滴定度定義TA/B=mA/VB獲得TA/BacBMAb10003被測組分質(zhì)量分數(shù)的計算在滴定分析中,若正確稱取試樣的質(zhì)量為ms,測得被測組分的質(zhì)量為m,則被測組分在試樣中的質(zhì)量分數(shù)A為Am100%ms被測組分的物質(zhì)的量nA是由滴定劑的濃度的cB、體積VB以及被測組分與滴定劑反響的摩爾比a:b求得的,即nAanBacBVBbb依據(jù)式得nAmAMA即可求得被側(cè)組分的質(zhì)量mA:.精選文檔amAbcBVBMA于是acBVBMAAb100%(3-11)mS這是滴定分析被騙算被測組分的質(zhì)量分數(shù)的一般通式。例1.有一KOH溶液,24.59m

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