脫硫化學(xué)分析培訓(xùn)

1、脫硫化學(xué)分析培訓(xùn)脫硫化學(xué)分析培訓(xùn)脫硫化學(xué)分析培訓(xùn)1、石灰石性能分析氧化鈣：生石灰的主要成分，白色立方晶體或粉 末，露置空氣中漸漸吸收二氧化碳形成碳酸鈣，相對密度3.35，熔點2580，沸點2850，易溶于酸，難溶于水，但能及水化合成氫氧化鈣碳酸鈣：石灰石的主要成分，白色晶體或粉末，相對密度2.702.95，溶于酸而放出二氧化碳，極難溶于水，在以CO2飽和的水中溶解而成碳酸氫鈣，加熱至825 左右分解為CaO和CO2氫氧化鈣：熟石灰的主要成分，白色粉末，相對密度2.24，在580 時失水，吸濕性很強，放置在空氣中能逐漸吸收CO2而成碳酸鈣，幾乎不溶于水，具有中強堿性，對皮膚、織物等有腐蝕作用1.

2、1 常用脫硫吸收劑及其性能2021/4/132常用脫硫吸收劑石灰石物理、化學(xué)性能測試方法參考依據(jù)測試項目 方法標準號 方法名稱 采樣方法 DL/T 986-2005 濕法煙氣脫硫系統(tǒng)工藝性能檢測技術(shù)規(guī)范GB/T 21508-2008 燃煤煙氣脫硫系統(tǒng)設(shè)備性能測試方法 GB/T 2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 手工取樣 GB/T 15057.1-1994 化工用石灰石采樣及樣品 制備方法 氧化鈣、氧化鎂 GB/T 15057.2-1994 化工用石灰石中氧化鈣和氧化鎂含量的測定EDTA滴定法 GB/T 5762-2000 建材用石灰石化學(xué)分析方法氧化鈣和氧化鎂的測定 石灰石反應(yīng)速率 DL

3、/T 943-2005 濕法煙氣脫硫用石灰石粉反應(yīng)速率的測定 粒徑分布（細度和粒度）GB/T 1345-2005 水泥細度檢驗方法 篩析法 DL/T 567.5-95 煤粉細度的測定 粒度分布宜用激光粒度儀測定石灰石二氧化硅 GB/T 15057.5-1994 化工用石灰石中二氧化硅含量的測定鉬藍分光光度法 GB/T 5762-2000 建材用石灰石化學(xué)分析方法二氧化硅的測定（標準法或代用法） 2021/4/133測試項目 方法標準號 方法名稱 石灰石中氧化鐵、氧化鋁 GB/T 15057.6、7-1994 化工用石灰石中氧化鐵、氧化鋁含量的測定 GB/T 5762-2000 建材用石灰石化學(xué)

4、分析方法氧化鐵、氧化鋁測定（標準法或代用法） 常用脫硫吸收劑石灰石物理、化學(xué)性能測試方法參考依據(jù)說明：部分電廠選擇生石灰、消石灰為脫硫吸收劑，具體的分析方法建議參考標準：JC/T 478.2-1992建筑石灰試驗方法 化學(xué)分析方法JC/T 478.1-1992建筑石灰試驗方法 物理分析方法2021/4/1341.2 石灰石化學(xué)成分分析1、樣品預(yù)處理1、1樣品的取樣和篩分 試樣必須具有代表性和均勻性，取樣按GB/T2007.1進行。由大樣縮分后的試樣不得少于100g，試樣通過0.08mm方孔篩時的篩余不應(yīng)超過15%。再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25g,然后研磨至全部通過孔徑為0.08mm方孔

5、篩。充分混勻后，裝入試樣瓶中，供分析用。其余作為原樣保存?zhèn)溆谩?、2 試樣的烘干條件 分析前應(yīng)將試樣于105110下烘2h，然后貯存于干燥器中，冷卻至室溫后稱樣進行分析。2、化學(xué)成分分析2021/4/135 四分法：是一種縮分方法，其操作方法是先將圓錐形試樣堆用一塊薄板插入錐頂，使礦樣沿圓周分散，最后成圓盤形；再把它分成四個象限，兩對角部分合并，一份丟棄，一份作為試樣，至此進行完一次縮分。每進行一次縮分前均要混勻一次，環(huán)錐法混勻和四分法縮分常結(jié)合在一起進行。另外還有方格法和間槽式分樣器等縮分方法和工具。實際操作中可以選用方格法。四分法2021/4/1362021/4/1372.3注意事項2.3

6、.1配位滴定法測定CaO可選用的指示劑有多種，一定要注意選用的指示劑所要求的范圍及終點顏色的變化。2.3.2指示劑的加入量要適宜，加入過多底色加深，影響終點的觀察；加入過少，終點時顏色變化不明顯。2.3.3控制滴定時溶液的體積，以250mL左右為宜，這樣可減少Mg(OH)2對Ca2+離子的吸附以及其它干擾離子的濃度。2.3.4滴定近終點時應(yīng)充分攪拌。使其被Mg(OH)2沉淀吸附的Ca2+離子能及EDTA充分反應(yīng)，然后再緩慢滴定至終點時的顏色。2.3.5強酸下，加入KF,掩蔽硅酸干擾。pH12時，易產(chǎn)生CaSiO3沉淀，導(dǎo)致終點不斷返色，致使終點無法確定。所以加入氫氧化鉀的量一定要保證溶液 pH

7、在13以上，確保終點的準確判斷。2021/4/1382021/4/1393.3注意事項3.3.1應(yīng)嚴格控制pH值，當pH11時，Mg2+轉(zhuǎn)化成Mg(OH)2沉淀；當pH9.5時，則Mg2+及EDTA的配位反應(yīng)不易進行完全。若試驗溶液中有大量的銨鹽存在，將使溶液的pH值有所下降，所以應(yīng)先以（1+1）NH3.H2O調(diào)整溶液pH10，然后再加入緩沖溶液。3.3.2用酒石酸鉀鈉及三乙醇胺聯(lián)合掩蔽Fe3+、Al3+、TiO2的干擾比單獨使用三乙醇胺的掩蔽效果好。使用時須在酸性溶液中先加酒石酸鉀鈉再加三乙醇胺。3.3.3試樣中MnO含量在0.5%以下時，對鎂的干擾并不顯著，但超過0.5%時卻有明顯的干擾。

8、這是由于Mn3+及三乙醇胺生成三乙醇錳，綠色背景太深，影響終點觀察。應(yīng)在滴定近終點時，加鹽酸羥胺將Mn3+還原成Mn2+，使其及Ca2+、 Mg2+一起被滴定，測的鈣、鎂、錳含量。3.3.4近終點時，滴定速度應(yīng)當緩慢，并充分攪拌。因終點顏色變化較遲鈍，若太快易滴過量，引起鎂的結(jié)果偏高。3.3.5所用K-B指示劑的配比要合適，萘酚綠B的比例過大，終點提前；反之則延后且變色不明顯。每新用一種試劑，應(yīng)根據(jù)試劑的質(zhì)量，經(jīng)用標準溶液試驗后確定其適合的比例。3.3.6用帶硅的試驗溶液測鈣、鎂、含量時還應(yīng)注意在加入緩沖溶液后應(yīng)及時滴定，放置時間過長，硅酸也會影響滴定。2021/4/1310氧化鐵的測定（代用

9、法）2021/4/13114.1測定三氧化二鐵需要注意事項： 1.滴定前應(yīng)保證全部Fe2+ 氧化為Fe3+，否則結(jié)果偏低。2.因Fe3+及EDTA配位反應(yīng)速度較慢，近終點時應(yīng)緩慢滴定，充分攪拌，否則易滴過量，造成結(jié)果偏高。3.應(yīng)嚴格控制溶液的pH值為1.82.0，低于此值終點變色緩慢，超過此值時因受Al3+干擾而使測定結(jié)果偏高?？刹捎孟路ㄕ{(diào)節(jié)pH值：在試驗溶液中先加入磺基水楊酸鈉指示劑，用（1+1）NH3.H2O調(diào)節(jié)溶液出現(xiàn)桔紅色（ pH4 ），然后滴加（1+1）HCl至溶液剛剛變?yōu)樽霞t色，再繼續(xù)滴加8-9滴，此時溶液的pH值一般都在1.82.0范圍內(nèi)。4.控制溫度。滴定的起始溫度為70，終點

10、應(yīng)為60。若起始溫度太低，由于EDTA及Fe3+的反應(yīng)速度緩慢而使終點不明顯，則易滴過量使結(jié)果偏高；若起始溫度太高，則Al3+部分配合，也使分析結(jié)果偏高。5.滴定時體積以100mL左右為宜。因為體積大濃度稀，終點變色不明顯，體積小則干擾離子濃度增大，同時溶液溫度下降太快，都不利于滴定。2021/4/13122021/4/1313測定三氧化二鋁需要注意事項：1.滴定時溶液pH值應(yīng)控制在2.53.0左右，若pH3，則Al3+水解傾向大，若pH2，則Al3+配位不完全，都導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。2.因Al3+及EDTA反應(yīng)速度較慢，故必須反復(fù)滴定。第一次約有90%的Al3+被測定，第二次以后約有99%被測

11、定，因此一般滴定2 3次，所得結(jié)果的準確度已能滿足要求。2021/4/13142021/4/13153.3注意事項3.3.1應(yīng)嚴格控制pH值，當pH11時，Mg2+轉(zhuǎn)化成Mg(OH)2沉淀；當pH9.5時，則Mg2+及EDTA的配位反應(yīng)不易進行完全。若試驗溶液中有大量的銨鹽存在，將使溶液的pH值有所下降，所以應(yīng)先以（1+1）NH3.H2O調(diào)整溶液pH10，然后再加入緩沖溶液。3.3.2用酒石酸鉀鈉及三乙醇胺聯(lián)合掩蔽Fe3+、Al3+、TiO2的干擾比單獨使用三乙醇胺的掩蔽效果好。使用時須在酸性溶液中先加酒石酸鉀鈉再加三乙醇胺。3.3.3試樣中MnO含量在0.5%以下時，對鎂的干擾并不顯著，但超

12、過0.5%時卻有明顯的干擾。這是由于Mn3+及三乙醇胺生成三乙醇錳，綠色背景太深，影響終點觀察。應(yīng)在滴定近終點時，加鹽酸羥胺將Mn3+還原成Mn2+，使其及Ca2+、 Mg2+一起被滴定，測的鈣、鎂、錳含量。3.3.4近終點時，滴定速度應(yīng)當緩慢，并充分攪拌。因終點顏色變化較遲鈍，若太快易滴過量，引起鎂的結(jié)果偏高。3.3.5所用K-B指示劑的配比要合適，萘酚綠B的比例過大，終點提前；反之則延后且變色不明顯。每新用一種試劑，應(yīng)根據(jù)試劑的質(zhì)量，經(jīng)用標準溶液試驗后確定其適合的比例。3.3.6用帶硅的試驗溶液測鈣、鎂、含量時還應(yīng)注意在加入緩沖溶液后應(yīng)及時滴定，放置時間過長，硅酸也會影響滴定。2021/4

13、/1316濕法煙氣脫硫系統(tǒng)脫硫漿液分析測試方法參考依據(jù)測試項目 方法標準號 方法名稱 采樣方法 DL/T 986-2005 濕法煙氣脫硫系統(tǒng)工藝性能檢測技術(shù)規(guī)范GB/T 21508-2008 燃煤煙氣脫硫系統(tǒng)設(shè)備性能測試方法 碳酸鹽（固相） GB/T 21508-2008 燃煤煙氣脫硫系統(tǒng)設(shè)備性能測試方法 JIS R 9101-1995 石膏的化學(xué)分析方法 硫酸鹽（固相） GB/T 5484-2000 石膏分析測試方法 VGB-M 701 e 脫硫石膏的分析 亞硫酸鹽（固相） GB/T 21508-2008 燃煤煙氣脫硫系統(tǒng)設(shè)備性能測試方法 含固量 重量法 密度重量法 亞硫酸根SO32-(濾液

14、) 碘量法 1.3脫硫漿液、石膏、廢水測試分析2021/4/1317濕法煙氣脫硫系統(tǒng)脫硫漿液分析測試方法參考依據(jù)測試項目 方法標準號 方法名稱 氯離子Cl-(濾液) GB11896-89 硝酸銀滴定法、電位滴定法 氟離子F-(濾液) GB/T 7483-87，GB/T 7484-87 氟離子選擇電極法、氟試劑分光光度法 鈣離子Ca2+(濾液) EDTA滴定法 鎂離子Mg2+(濾液) EDTA滴定法 pH GB/T 6904 2021/4/1318濕法煙氣脫硫系統(tǒng)石膏分析測試方法參考依據(jù)測試項目 方法標準號 方法名稱 采樣方法 DL/T 986-2005 濕法煙氣脫硫系統(tǒng)工藝性能檢測技術(shù)規(guī)范GB

15、/T 21508-2008 燃煤煙氣脫硫系統(tǒng)設(shè)備性能測試方法 碳酸鹽（以碳酸鈣計） GB/T 21508-2008 燃煤煙氣脫硫系統(tǒng)設(shè)備性能測試方法 JIS R 9101-1995 石膏的化學(xué)分析方法 酸分解-堿吸收發(fā) 硫酸鹽 GB/T 5484-2000 石膏分析測試方法重量法 VGB-M 701 e 脫硫石膏的分析 亞硫酸鹽 GB/T 21508-2008 燃煤煙氣脫硫系統(tǒng)設(shè)備性能測試方法 JIS R 9101-1995 石膏的化學(xué)分析方法 碘量法pH GB/T 21508-2008 燃煤煙氣脫硫系統(tǒng)設(shè)備性能測試方法 氯化物 GB/T 21508-2008 燃煤煙氣脫硫系統(tǒng)設(shè)備性能測試方法

16、容量法或電化學(xué)法 附著水 GB/T 5484-2000 石膏分析測試方法重量法 氟化物 GB/T 5484-2000 石膏分析測試方法離子選擇電極法2021/4/1319石灰石漿液和吸收塔漿液密度的分析方法實驗?zāi)康模簻y量石灰石漿液和石膏漿液密度。實驗儀器：電子天平，千分之一電子天平，精度0.0001g具塞磨口玻璃量瓶：體積約100mL或150mL實驗操作步驟：1、取干凈的空具塞磨口玻璃量瓶，稱重，記錄質(zhì)量為m1 ；2、在上述量瓶中注滿已知溫度的自來水，旋緊瓶塞讓多余的漿液溢流，擦干量瓶外壁，注意不要有氣泡，稱重，記錄質(zhì)量為m2；3、把自來水倒掉，在低溫下烘干此量瓶，冷卻至室溫，稱重，記錄質(zhì)量為

17、m3；4、在同一量瓶中注滿漿液，旋緊瓶塞讓多余的漿液溢流，注意不要有氣泡，稱重，記錄質(zhì)量為m4；2021/4/1320石灰石漿液和吸收塔漿液密度的分析方法結(jié)果表示： 密度注意事項：1.5.1取樣用具塞磨口玻璃量瓶必須清洗干凈并無殘留水分的情況下方可使用。1.5.2取樣時應(yīng)將取樣門開啟到合適開度，管路中溶液流速基本穩(wěn)定，流動過程中不應(yīng)有氣流，溶液基本充滿取樣管，取樣動作要迅速并使待測溶液充滿取樣瓶且溢流后方可蓋上瓶蓋。2021/4/1321石灰石漿液和吸收塔漿液含固量的分析方法實驗?zāi)康模簻y量石灰石漿液和石膏漿液含固量。實驗儀器：真空泵玻璃砂芯漏斗：孔徑為3、4m實驗操作步驟： 將密度測定過程結(jié)束

18、的漿液樣品移入經(jīng)恒重并已稱量的玻璃砂芯漏斗中，置于真空泵上抽濾，用丙酮沖洗三次，然后置于451 烘箱約2小時，取出漏斗置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量，直至恒重。結(jié)果計算石膏漿液的含固量按下式計算：2021/4/1322式中：G1 烘干后砂芯漏斗加石膏固體的質(zhì)量，g G2 恒重砂芯漏斗的質(zhì)量，g m3 空具塞玻璃量瓶的質(zhì)量，g m4 裝滿漿液的具塞玻璃量瓶質(zhì)量，g注意事項：砂芯漏斗用畢即用(1+1)鹽酸煮洗。酸洗后的砂芯漏斗一定要清洗干凈后方可再次使用，避免因酸殘留在砂芯漏斗內(nèi)及石灰、石膏內(nèi)的CaCO3反應(yīng)，影響后續(xù)試驗的準確性。檢驗砂芯漏斗是否清洗干凈的方法：在洗液中滴加2-3滴甲基橙指示劑，

19、至洗液呈橙色即可，放入恒溫箱在40下徹底干燥后待用。 2021/4/1323石灰石漿液和吸收塔漿液硫酸鹽的分析方法1、高氯酸鋇滴定法方法提要： 用H2O2氧化亞硫酸鹽，用離子交換樹脂去除主要陽離子，生成的硫酸根用磺酸-為指示劑，用高氯酸鋇進行滴定。所測得的值為亞硫酸鹽和硫酸鹽的總含量，亞硫酸鹽的含量已由碘量法測定，結(jié)果計算時要扣除由亞硫酸鹽轉(zhuǎn)化的那部分。反應(yīng)方程式為： CaSO3+H2O2=CaSO4+H2O CaSO4+Ba(ClO4)2=Ca(ClO4)2+BaSO4實驗儀器：電子天平：千分之一電子天平，精度0.0001g磁力攪拌器試劑配制及標定：過氧化氫H2O2（30%）2021/4/1

20、324脫硫漿液中硫酸鹽的分析方法過氧化氫H2O2（30%）磺酸-指示劑：稱取1.000g磺酸-，用少量除鹽水溶解，移入1000mL容量瓶，加除鹽水稀釋至刻度，搖勻。高氯酸鋇標準溶液（0.005mol/L） 配制：稱取在110下干燥過24小時的高氯酸鋇（Ba(ClO4)2）1.68g，放于干凈的燒杯中，用100mL除鹽水溶解，移入1000mL容量瓶中，再用100mL除鹽水清洗燒杯，并將清洗液移入1000mL容量瓶中，加異丙醇至刻度?；靹蚝蟠娣庞谧厣Ａг噭┢恐写谩?標定：移取已經(jīng)標定好的0.005mol/L硫酸溶液10mL，再加10mL丙酮，加入5滴磺酸-指示劑，然后用0.005mol/L高氯

21、酸鋇溶液進行滴定，直到溶液顏色變?yōu)榈{色。記錄消耗高氯酸鋇溶液的體積。陽離子交換樹脂：再生并沖洗至中性。硫酸標準滴定溶液（0.005mol/L）配制：硫酸滴定液（0.1mol/L）：取濃硫酸3mL，緩緩注入適量去離子水中，冷卻，并用去離子水稀釋至1000mL,搖勻。 硫酸滴定液（0.005mol/L）：取50mL硫酸滴定液（0.1mol/L），用去離子水稀釋至1000mL,搖勻。2021/4/1325脫硫漿液中硫酸鹽的分析方法式中：C-高氯酸鋇溶液的濃度，mol/L； 0.005-硫酸滴定液濃度，mol/L； 10-硫酸滴定液的體積，mL； V消耗高氯酸鋇溶液的體積，mL測定方法： 稱取0.2

22、500g樣品放入燒杯中，加入10mL H2O2和10mL除鹽水混合，蓋上表面皿，用磁力攪拌器攪拌10min，然后加入三勺陽離子交換樹脂，再攪拌10min。將樣品用濾紙過濾到250mL容量瓶中，用除鹽水仔細沖洗燒杯，過濾至液位至近250mL，用除鹽水定容到250mL。用移液管移取10mL于燒杯中，加入10mL丙酮和3滴磺酸- 指示劑，混和，慢慢加入除鹽水至溶液顏色剛變?yōu)樽仙珵橹埂Ｈ缓笥?.005mol/L高氯酸鋇溶液進行滴定，直到溶液顏色變?yōu)榧兯{色（這是一種沉淀滴定，顏色變化不明顯，應(yīng)慢慢滴加）。2021/4/1326脫硫漿液硫酸鹽的分析方法結(jié)果計算：SO3%=總SO3%SO2%1.2498,

23、CaSO4.2H2O%= SO3%2.1505式中：C-高氯酸鋇標準溶液的濃度 , mol/L ； V-滴定漿液試樣消耗高氯酸鋇溶液的體積 ，ml ； m-稱取脫硫石膏的質(zhì)量 ,g； SO2%-石膏和漿液中亞硫酸鹽含量，%。2021/4/1327高氯酸鋇法測定石膏和脫硫漿液中硫酸鹽含量終點顏色的確定2021/4/1328脫硫漿液硫酸鹽的分析方法2、重量法測三氧化硫（GB/T5484-2000）方法提要：在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過濾灼燒后，以硫酸鋇形式稱量，測定結(jié)果以三氧化硫計。實驗步驟：1、試樣分解。稱取約0.2g試樣，置于300mL燒杯中，加入3040mL水使其分散。加10m

24、L鹽酸（1+1）,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，慢慢地加熱溶液，直至試樣分解完全。將溶液加熱微沸5min。用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌10 12次。2、沉淀。調(diào)整濾液體積至200mL煮沸，在攪拌下滴加15mL氯化鋇溶液，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫熱處靜置4h或過夜（此時溶液的體積應(yīng)保持在200mL）。用慢速定量濾紙過濾，用溫水洗滌，直至檢驗無氯離子為止。（解釋一下如何檢驗）3、灰化、灼燒、稱量。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒重的瓷坩堝中，灰化后在800的馬弗爐內(nèi)灼燒30min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫。稱量。反復(fù)灼燒，直至恒重。（連續(xù)兩次稱量之差不大于0.0004g，即恒重） 2021/4/1

25、329檢驗氯離子的方法 按規(guī)定洗滌沉淀次數(shù)后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液，觀察試管中溶液是否渾濁，如果渾濁，繼續(xù)洗滌并定期檢查，直至硝酸銀檢驗不再渾濁為止。2021/4/1330脫硫漿液中硫酸鹽的分析方法2.3試驗過程中的注意點2.3.1獲取大的晶形沉淀，減小沉淀開始時的硫酸鋇的相對過飽和度?？偟目蓺w納為：熱、稀、慢、不斷攪拌，過量的沉淀劑（過量2030%）及陳化。2.3.2過濾洗滌中防止樣品損失。如選用慢速定量濾紙以及在洗滌沉淀時，可用 帶橡皮管的玻璃棒擦洗燒杯，后用熱蒸餾水洗滌至無氯離子為止。 2.3.3灰化、灼燒。用低溫烘去水分

26、，不要使濾紙著火，必須將濾紙充分灰化（呈灰白色）后在高溫下灼燒沉淀。否則，未燃盡的碳可部分的將BaSO4還原為BaS（呈淺綠色），使測定結(jié)果偏低。2.3.4恒重空坩堝和恒重沉淀時，掌握的條件如灼燒的溫度、冷卻時間等都應(yīng)一致。反復(fù)灼燒的時間每次為15min即可。2.3.5加入HCl溶液可防止Ba(OH)2沉淀生成，同時，在鹽酸中沉淀可以促使形成粗大易于過濾的沉淀物。因此，必須在酸化后滴加沉淀劑BaCl2溶液。2021/4/1331脫硫漿液中亞硫酸鹽的分析方法氧化還原法碘量法 方法提要： 向待測樣品中加入過量碘溶液，試樣在常溫下分解，同時亞硫酸鹽在酸性條件下被碘溶液氧化，過量的碘用硫代硫酸鈉標準溶

27、液反滴定。其反應(yīng)式為： CaSO3 = Ca2+ + SO32- SO32-+I2+H2O = S042-+2H+2I- 2Na2S2O3+I2 = Na2S2O6+2NaI試劑：1.2.1碘標準溶液c（I2）=0.05mol/L:稱取12.690g碘，加40g 碘化鉀,溶于去離子水中，然后定容至1 升,保存于棕色瓶中。1.2.2硫代硫酸鈉溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L:稱取26gNa2S2O3.5H2O和0.2gNa2CO3,用煮沸并冷卻的除鹽水溶解并定容至1升,放置一段時間后，再用碘標準溶液標定。1.2.3淀粉溶液：稱取10g可溶性淀粉，溶解在500mL煮沸的去離子水中，并冷卻

28、。1.2.4硫酸（1+1）2021/4/1332脫硫漿液中亞硫酸鹽的分析方法實驗步驟： 稱取烘干（經(jīng)45干燥）后的試料，精確至0.0001g，置于碘量瓶中，加入50mL去離子水、過量的碘標準溶液（一般加入25mL），再加入5mL硫酸，攪拌均勻后，于暗處放置5min,使其反應(yīng)完全。用硫代硫酸鈉標準溶液反滴定過量的碘，當溶液呈淡黃色時，加入12mL淀粉，繼續(xù)滴定至液體顏色由藍色變成無色時為終點。按此步驟同時作空白試驗。結(jié)果表示：式中：XSO2-二氧化硫的質(zhì)量百分數(shù)，%； V0空白實驗時加入硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL； V1滴定試料時加入硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL； C-硫代硫酸鈉標準溶液的

29、濃度，mol/L； m試料質(zhì)量，mg; 64.050.51mol1/2SO2的質(zhì)量。 CaSO3.1/2H2O=SO22.01592021/4/1333脫硫漿液中亞硫酸鹽的分析方法注意事項：1、試樣中因含大量的其他雜質(zhì)，而使亞硫酸根離子的含量測定受到干擾，所以很難測得亞硫酸根離子的準確含量；2、鐵和銅離子的存在會對測定結(jié)果有所干擾，可加入少量NH4F加以掩蔽；3、當?shù)矸廴芤悍胖脮r間較長會變質(zhì)，影響滴定終點的判斷，應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。2021/4/1334脫硫漿液中碳酸鹽的分析方法方法提要：在試料中加入過量的鹽酸標準溶液，使碳酸鹽完全分解。用氫氧化鈉標準溶液反滴定剩余的的鹽酸，以酚酞為指示劑。其反應(yīng)式為

30、：CO32-+2H+=CO2+H2O H+OH-=H2O試劑：2.1鹽酸標準滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L2.2氫氧化鈉標準溶液c(NaOH)=0.1mol/L2.3過氧化氫溶液c(H2O2)=3%2.4酚酞指示劑5g/L實驗步驟： 稱取烘干后的試料1g0.1mg（經(jīng)45干燥）置于400mL錐形瓶中，加入約10mL的去離子水和幾滴H2O2溶液,混勻，放置約2min后加入20mL的HCl標準滴定溶液，反應(yīng)片刻后加入約20mL去離子水。加熱樣品溶液約15min使樣品溫度至5070。讓樣品溶液冷卻后加入約200mL的去離子水并攪拌約5min。加5滴酚酞指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉標準滴

31、定溶液反應(yīng)滴定剩余的鹽酸至pH到達7（溶液由無色變成微紅色，30s內(nèi)不褪色）為終點。2021/4/1335脫硫漿液中碳酸鹽的分析方法結(jié)果計算：式中：XCaCO3-碳酸鈣的質(zhì)量百分數(shù)，%； C1鹽酸標準溶液的濃度，mol/L； V1加入鹽酸標準溶液的體積，mL； C2氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L； V2加入氫氧化鈉標準溶液的體積，mL m試料質(zhì)量，mg； 22.01mol0.5CO2的質(zhì)量； 2.274碳酸鈣對二氧化碳的換算系數(shù)。說明：1在加入鹽酸之前，加入過氧化氫用以氧化樣品中的亞硫酸鹽，避免亞硫酸分解而增加鹽酸的耗量。2本方法用于測定含量在0.1%2%范圍內(nèi)的碳酸鹽。如需增大測量范圍，

32、可以增加鹽酸標準溶液的用量或濃度。2021/4/1336脫硫漿液中氯離子含量的分析方法漿液中氯離子含量的測定可采用硝酸銀滴定法或離子電極法。本次講解硝酸銀滴定法。方法提要：用過氧化氫氧化亞硫酸鹽后，在酸性介質(zhì)中，以鉻酸鉀為指示劑，用0.1mol/L的硝酸銀標準溶液進行滴定。試劑：1.2.1過氧化氫30%1.2.2硝酸銀標準溶液c(AgNO3)=0.1mol/L1.2.3鉻酸鉀溶液（50g/L）1.2.4酚酞指示溶液：稱取0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中，加入50mL蒸餾水 再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液使呈微紅色。實驗步驟：準確吸取2-10mL濾液于錐形瓶中，加去離子水至約100m

33、L，確認濾液的pH值在6.510.5，加1mL鉻酸鉀溶液，用0.1mol/L的硝酸銀標準溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)榇u紅色即到達滴定終點。同時做空白滴定。2021/4/1337脫硫漿液中氯離子含量的分析方法結(jié)果計算：式中：Cl- 脫硫漿液中氯離子含量，mg； V1 加入鹽酸標準溶液的體積，mL； V2 加入氫氧化鈉標準溶液的體積，mL； C 硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L； V 濾液取樣體積，mL。說明：1、當樣品中亞硫酸鹽含量較高時，應(yīng)先加入過氧化氫進行氧化，以避免生成亞硫酸銀使測定結(jié)果偏大，消除干擾元素。2、如果濾液pH值在6.510.5范圍內(nèi)可直接滴定，超出此范圍的試樣應(yīng)以酚酞為指示劑，用

34、稀硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至紅色剛剛褪去。2021/4/1338脫硫石膏中氯離子含量的分析方法 漿液中氯離子含量的測定可采用硝酸銀滴定法或離子電極法。本次講解硝酸銀滴定法。方法提要： 準確稱量一定量的脫硫石膏（一般稱取10g0.1mg）置于500mL燒杯中，加入去離子水300mL，攪拌混合30min后過濾。以鉻酸鉀作指示劑，用硝酸銀標準溶液滴定濾液。試劑：1.2.1硝酸銀標準溶液c(AgNO3)=0.1mol/L1.2.2鉻酸鉀溶液（50g/L）實驗步驟：1、準確稱量一定量的脫硫石膏（一般稱取10g0.1mg）置于500mL燒杯中，加入去離子水300mL，攪拌混合30min后過濾。2、 準確吸取

35、脫硫石膏濾液2025mL于250mL錐形瓶中，加水至約2021/4/1339脫硫石膏中氯離子含量的分析方法結(jié)果計算：式中：CCl- 脫硫石膏中氯的含量，%； V1 消耗0.05mol/LAgNO3標準溶液的體積，mL； m 稱取脫硫石膏的質(zhì)量，g； V 吸取濾液體積，mL。100mL。確認濾液的pH值在710后，加1mL鉻酸鉀溶液，用0.05mol/LAgNO3標準溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)榇u紅色即到達滴定終點。2021/4/1340石膏中附著水和結(jié)晶水的測定說明： 脫硫石膏中附著水和結(jié)晶水的測定均參考（GB/T5484-2000）石膏化學(xué)分析方法附著水結(jié)晶水實驗方法重量法：反復(fù)烘干、冷卻、稱重

36、重量法：反復(fù)烘干、冷卻、稱重實驗溫度453 2305 2021/4/1341脫硫廢水分析依據(jù)DL/T997-2006火電廠石灰石-石膏施法脫硫廢水水質(zhì)控制指標GB/T8978-1996污水綜合排放標準DL/T938-2005火電廠排水水質(zhì)分析方法2021/4/1342脫硫廢水監(jiān)測項目及排放標準2021/4/1343脫硫廢水監(jiān)測項目的分析方法2021/4/1344脫硫廢水相關(guān)說明對脫硫廢水的一般規(guī)定：1、在有脫硫廢水產(chǎn)生的火電廠，應(yīng)單獨設(shè)置脫硫廢水處理系統(tǒng)。2、未經(jīng)處理的脫硫廢水不應(yīng)排入廠區(qū)公用排水系統(tǒng)，也不應(yīng)采用稀釋的方法降低污染物濃度后排放，更不應(yīng)直接外排。3、對于有脫硫廢水產(chǎn)生的火電廠，在廠區(qū)廢水排放口增加硫酸鹽濃度的檢測。4、在脫硫廢水處理系統(tǒng)出口，應(yīng)監(jiān)測控制的項目有總汞、總鉻、總鎘、總鉛、總鎳、總鋅、總砷、懸浮物、化學(xué)需氧量、氟化物、硫