化學(xué)檢驗(yàn)工市公開課獲獎(jiǎng)?wù)n件

1、第六章檢查與測(cè)定第1頁第1頁 通過本章學(xué)習(xí)，學(xué)員應(yīng)熟悉試樣分解、分離與富集辦法；純熟掌握化學(xué)分析檢測(cè)辦法和原理、儀器分析檢測(cè)辦法和原理、物性測(cè)試辦法和原理以及微生物檢查辦法和原理。能夠純熟利用化學(xué)分析及儀器分析辦法，依據(jù)國家原則中各檢查項(xiàng)目的相應(yīng)要求，對(duì)樣品含量及物理性質(zhì)等進(jìn)行檢測(cè)。第2頁第2頁第一節(jié) 試樣分解、分離與富集一、液-液萃取分離試樣 液-液萃取分離法簡稱萃取分離法，它是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或僅微溶）溶劑中溶解度差別，達(dá)到分離純化目的一個(gè)分離試樣辦法。該法所需儀器設(shè)備簡樸，操作比較以便，分離效果好，既能用于大量元素分離，又適合于微量元素分離與富集。二、薄層層析分離試樣三、減壓濃縮分

2、離富集待測(cè)組分四、其它辦法分解試樣第3頁第3頁第二節(jié) 化學(xué)分析一、化學(xué)分析專業(yè)知識(shí) 化學(xué)分析是分析專業(yè)基礎(chǔ)課，它包括了相關(guān)分析化學(xué)基本概念和基本辦法，誤差理論和數(shù)據(jù)處理辦法。二、化學(xué)分析專項(xiàng)檢測(cè)辦法和原理1.沉淀法測(cè)化學(xué)試劑中氯含量2.化肥中K含量測(cè)定3.水泥中三氧化二鐵測(cè)定第4頁第4頁三、化學(xué)分析技能訓(xùn)練訓(xùn)練1 滴定管絕對(duì)校正1.實(shí)驗(yàn)?zāi)?.儀器3.試驗(yàn)環(huán)節(jié)第二節(jié) 化學(xué)分析 將待檢滴定管洗凈、脫脂、檢漏合格后，注入蒸餾水，調(diào)整至0.00刻度，記下讀數(shù)。除去管尖外部水，將已準(zhǔn)確稱重50mL具塞磨口錐形瓶置于滴定管下，以每分鐘不超出10mL水速度放出約10mL水（相差不應(yīng)不小于0.1mL），將管尖

3、與瓶內(nèi)壁接觸，搜集管尖余滴，等待30s，準(zhǔn)確讀數(shù)并統(tǒng)計(jì)，同時(shí)統(tǒng)計(jì)水溫。蓋上錐形瓶玻璃塞，再準(zhǔn)確稱出它質(zhì)量，并統(tǒng)計(jì)。兩次質(zhì)量之差即為放出水質(zhì)量。 重復(fù)上述操作，每次準(zhǔn)確放出約10mL，直至所有放完，得到一組水質(zhì)量與標(biāo)稱容量值，即可按校正公式計(jì)算相應(yīng)校正值。第5頁第5頁訓(xùn)練2 移液管和容量瓶1.實(shí)驗(yàn)?zāi)?.儀器3.操作環(huán)節(jié) 洗凈250mL容量瓶和25mL移液管，將容量瓶空干。用25mL移液管吸取蒸餾水放入250mL容量瓶中，共吸移十次。觀測(cè)容量瓶頸中水彎月面最下緣是否與原標(biāo)線相切。若不相切，表示有誤差。將容量瓶干燥后重復(fù)三次，然后用平直窄紙條貼在與彎月面相切處，并在紙條上刷蠟作新標(biāo)識(shí)，經(jīng)互相校準(zhǔn)后，

4、此容量瓶與移液管可配套使用。第二節(jié) 化學(xué)分析第6頁第6頁訓(xùn)練3 緩沖溶液配制1.試驗(yàn)內(nèi)容2.實(shí)驗(yàn)?zāi)?.試劑4.試驗(yàn)環(huán)節(jié)1）查表1-1，并計(jì)算出配制100mL各緩沖溶液所需要試劑量。2）按計(jì)算量稱取乙酸鈉，溶于少許水中，按計(jì)算量加入乙酸，稀釋至100mL。3）按計(jì)算量稱取氯化銨，溶于少許水中，按計(jì)算量加入氨水，稀釋至100mL。第二節(jié) 化學(xué)分析第7頁第7頁訓(xùn)練4 EDTA原則滴定溶液配制與標(biāo)定1.實(shí)驗(yàn)?zāi)?.試劑3.試驗(yàn)環(huán)節(jié)配制EDTA原則溶液c(EDTA)=0.02mol/L 稱取分析純Na2H2Y2H2O 3.7g，溶于300mL水中，加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，然后稀釋至500mL，充足

5、搖勻，待標(biāo)定。第二節(jié) 化學(xué)分析第8頁第8頁訓(xùn)練5 KMnO4原則滴定1.實(shí)驗(yàn)?zāi)?.試劑3.試驗(yàn)內(nèi)容（1）試驗(yàn)環(huán)節(jié)1）KMnO4原則溶液c (KMnO4)=0.02mol/L配制 稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050mL水中，緩緩煮沸15min，冷卻后置于暗處保留兩周。以G4玻璃砂芯漏斗或玻璃纖維過濾，除去MnO2等雜質(zhì)，溶液保留于干燥棕色瓶中，待標(biāo)定。假如溶液經(jīng)煮沸并在水浴上保溫1h，冷卻后過濾，則不必長時(shí)間放置就能夠標(biāo)定其濃度。第二節(jié) 化學(xué)分析第9頁第9頁2）KMnO4溶液標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取0.150.20g已于105110烘至恒重基準(zhǔn)物無水Na2C2O4 23份，分別放于250mL錐形瓶中，加3

6、0mL蒸餾水使其溶解，加入10mL 3mol/L硫酸，加熱到7585（開始冒蒸氣），趁熱用待標(biāo)定KMnO4溶液滴定。開始滴定期，MnO4-離子顏色消失較慢，待前一滴溶液褪色后，再加第二滴，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s不褪色，即為終點(diǎn)（滴定結(jié)束時(shí)溫度不應(yīng)低于65）。記下KMnO4溶液體積。依據(jù)每份Na2C2O4質(zhì)量和消耗KMnO4體積，計(jì)算KMnO4準(zhǔn)確濃度。（2）試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)(略)。第二節(jié) 化學(xué)分析第10頁第10頁（3）結(jié)果計(jì)算第二節(jié) 化學(xué)分析第11頁第11頁訓(xùn)練6 沉淀法測(cè)定化學(xué)1.實(shí)驗(yàn)?zāi)?.試劑3.試驗(yàn)環(huán)節(jié)（1）0.1mol/LAgNO3溶液配制和標(biāo)定1）配制：在臺(tái)秤上稱取8.5g A

7、gNO3，溶于500mL不含Cl-水中，將溶液轉(zhuǎn)入棕色細(xì)口瓶中，置于暗處保留，以減緩因見光而分解作用。2）標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取1.51.6g NaCl基準(zhǔn)物質(zhì)于100mL小燒杯中，加50mL水溶解，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。第二節(jié) 化學(xué)分析第12頁第12頁 準(zhǔn)確移取25.00mL NaCl原則溶液于250mL錐形瓶中，加25mL水，1mL 5%K2CrO4批示劑，在不斷搖動(dòng)下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出現(xiàn)磚紅色并保持30s，即為終點(diǎn)。依據(jù)NaCl用量和滴定所消耗AgNO3原則溶液體積，計(jì)算AgNO3原則溶液濃度。（2）試樣分析 準(zhǔn)確稱取粗食鹽約2g，置于100mL燒杯中

8、，加50mL水溶解，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 準(zhǔn)確移取25.00mL試液于250mL錐形瓶中，加25mL水，1mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%K2CrO4批示劑，在不斷搖動(dòng)下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出現(xiàn)磚紅色并保持30s，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份，計(jì)算試樣中氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)。第二節(jié) 化學(xué)分析第13頁第13頁訓(xùn)練7 化肥中鉀含量測(cè)定1.試劑2.儀器、設(shè)備3.試樣溶液制備4.分析環(huán)節(jié) 四苯硼鉀重量法：當(dāng)試樣中含氧化鉀2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時(shí)，采用本辦法。（1）辦法提綱第二節(jié) 化學(xué)分析第14頁第14頁 在弱堿性介質(zhì)中，以四苯硼鈉沉淀試樣溶液中鉀離子。為了預(yù)防銨離子及其它陽離子干擾，可預(yù)先加入適

9、量甲醛溶液和乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA），使銨離子與甲醛反應(yīng)生成六亞甲基四胺，其它陽離子與乙二胺四乙酸二鈉生成穩(wěn)定配位化合物。將沉淀過濾、干燥及稱量。（2）試液處理 吸取上述濾液25mL，置入200mL燒杯中，加EDTA溶液20mL（含陽離子較多時(shí)可加40mL），加23滴酚酞溶液，滴加氫氧化鈉溶液至紅色出現(xiàn)時(shí)，再過量滴加5滴，加甲醛溶液（按1mg氮加約60mg甲醛計(jì)算，即37%甲醛溶液加0.15mL），若紅色消失，用氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色，在良好通風(fēng)櫥內(nèi)加熱煮沸15min，冷卻。第二節(jié) 化學(xué)分析第15頁第15頁（3）沉淀及過濾 在不斷攪拌下，于試樣溶液中逐滴加入四苯硼鈉沉淀劑，加入量為每含1m

10、g氧化鉀加四苯硼鈉溶液0.5mL，并過量約7mL，繼續(xù)攪拌1min，靜置15min，用傾濾法將沉淀物過濾于120濾法將沉淀物過濾于預(yù)先恒重濾器內(nèi)，用洗滌溶液洗滌沉淀物57次，每次用量約5mL，最后用水洗滌2次，每次用量5mL。（4）干燥 將盛有沉淀物坩堝置入1205干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量。第二節(jié) 化學(xué)分析第16頁第16頁（5）空白試驗(yàn)除不加試樣外，測(cè)定及試劑用量均與上述環(huán)節(jié)相同。（6）分析結(jié)果表述總鉀含量（以K2O計(jì)）質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）按下式計(jì)算：第二節(jié) 化學(xué)分析第17頁第17頁訓(xùn)練8 水泥中三氧化二鐵測(cè)定1.原理2.試劑3.儀器與設(shè)備4.試樣制備5.操作環(huán)節(jié)（1

11、）空白試驗(yàn) 與試樣同時(shí)操作做空白試驗(yàn)。 （2）稱樣 稱取約0.5g試樣，準(zhǔn)確至0.0001g。（3）試樣分解 將稱取試樣置于銀坩堝中，加入67g氫氧化鈉在650700高溫下熔融20min。取出冷卻，將坩堝放入已盛有100mL近沸騰水燒杯中，蓋上表面皿，于電熱板上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋，在攪拌下一次加入2530mL鹽酸，再加入1mL硝酸。用熱鹽酸(1+5)洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸，冷卻，然后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。第二節(jié) 化學(xué)分析第18頁第18頁（4）三氧化二鐵測(cè)定 吸取25.00mL溶液放人300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL，用氨

12、水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)整溶液pH值在1.82.0之間(用精密pH試紙檢查)。將溶液加熱至70，加10滴磺基水楊酸鈉批示劑溶液(100g/L)，用EDTA原則滴定溶液(0.015mol/L)緩慢地滴定至亮黃色(終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)不低于60)。6.結(jié)果計(jì)算三氧化二鐵含量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：第二節(jié) 化學(xué)分析第19頁第19頁第二節(jié) 化學(xué)分析第20頁第20頁第三節(jié) 儀器分析一、儀器分析專業(yè)知識(shí)儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊儀器設(shè)備，通過測(cè)量物質(zhì)一些物理或物理化學(xué)性質(zhì)參數(shù)及其改變來獲取物質(zhì)化學(xué)構(gòu)成、成份含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息一類辦法。主要包括紫外可見吸取光譜法、紅外吸取光譜法、原子吸取光譜法、

13、原子發(fā)射光譜法、氣相色譜法、液相色譜法、電化學(xué)分析法、核磁共振和質(zhì)譜分析法等。二、儀器分析專項(xiàng)檢測(cè)辦法和原理1卡爾費(fèi)休法測(cè)定化肥、農(nóng)藥中水分2冷原子吸取法測(cè)定化妝品中汞3分光光度法測(cè)定化妝品中砷4用分光光度法測(cè)定洗滌劑中各種磷酸鹽第21頁第21頁5用電位滴定法測(cè)定過磷酸鈣中游離酸6用分光光度法測(cè)定尿素中縮二脲含量7庫侖滴定法測(cè)定煤炭中硫含量8用分光光度法測(cè)定硫酸鐵銨中鐵含量第三節(jié) 儀器分析第22頁第22頁三、儀器分析技能訓(xùn)練訓(xùn)練1 冷原子吸取法測(cè)定化妝品中汞1基本原理2樣品采集3試劑4儀器5分析環(huán)節(jié)（1）樣品預(yù)處理（下列辦法可任選一個(gè)）1)濕式回流消解法稱取約1.00g試樣,置于250mL圓底

14、燒瓶中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)（不得干涸）。第三節(jié) 儀器分析第23頁第23頁樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)（不得干涸）。加入30mL硝酸( 樣品中含有碳酸鈣等碳酸鹽類粉劑，在加酸時(shí)應(yīng)緩慢加入，以防二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生過于猛烈）、5mL水、5mL硫酸及數(shù)粒玻璃珠。置于電爐上，接上球形冷凝管，使冷凝水循環(huán)。加熱回流消解2h。消解液普通呈微黃或黃色。從冷凝管上口注入10mL水，繼續(xù)加熱回流10min，放置冷卻。用預(yù)先用水濕潤濾紙過濾消解液，除去固體物。對(duì)于含油脂蠟質(zhì)多試樣，可預(yù)先將消解液冷凍使油質(zhì)蠟質(zhì)凝固。用蒸餾水洗濾器多次。合并洗

15、滌液于濾液中，定容至50mL備用。第三節(jié) 儀器分析第24頁第24頁2)濕式催化消解法稱取約1.00g試樣,置于100mL錐形瓶中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)（不得干涸）。加入50mg五氧化二釩、7mL濃硝酸。置沙浴或電熱板上用微火加熱至微沸。取下放冷，加8mL硫酸，于錐形瓶口放一小玻璃漏斗，在135140溫度下繼續(xù)消解并于必要時(shí)補(bǔ)加少許硝酸，消解至溶液呈現(xiàn)透明藍(lán)綠色或桔紅色。冷卻后，加少許水繼續(xù)加熱煮沸約2min以驅(qū)趕二氧化氮。定容至50mL備用。第三節(jié) 儀器分析第25頁第25頁（2）測(cè)定稱取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2

16、.00mL汞原則溶液適量樣品溶液和空白溶液,置于100mL容量瓶中,用10%硫酸定容至一定體積。按儀器闡明書調(diào)整好測(cè)汞儀。將原則系列、空白和樣品逐一倒入汞蒸氣發(fā)生瓶中，加入2mL氯化亞錫溶液，快速塞緊瓶塞。啟動(dòng)儀器氣閥，待指針至最高讀數(shù)時(shí)，統(tǒng)計(jì)其讀數(shù)。（3）繪制工作曲線 從曲線上查出測(cè)試液中汞含量。第三節(jié) 儀器分析第26頁第26頁6分析結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算汞濃度：Hg(10-6)=(m1-m0)/(mV1/V)式中m0從工作曲線上查得試劑空白汞量(g)； m1從工作曲線上查得樣品測(cè)試液中汞量(g)； m稱樣量(g)； V1分取樣品溶液體積(mL)； V樣品溶液總體積(mL)。第三節(jié) 儀器分析第2

17、7頁第27頁訓(xùn)練2 電位滴定法測(cè)定過磷酸鈣中游離酸1基本原理2試劑和溶液3儀器4操作環(huán)節(jié) 稱取5g試樣（準(zhǔn)確至0.001g），移入500mL容量瓶中，加入200mL不含二氧化碳蒸餾水，蓋上瓶塞，在振蕩器上振蕩15min，用不含二氧化碳蒸餾水稀釋至刻度，混勻，用干燥濾紙和漏斗過濾，棄去最初部分濾液。 吸取50.0mL濾液于250mL燒杯中，用不含二氧化碳蒸餾水稀釋至150mL。置燒杯于電磁攪拌器上，將甘汞電極和玻璃電極浸入溶液中，放入攪拌子，在攪拌下，用氫氧化鈉原則溶液滴定至已定位酸度計(jì)讀數(shù)為4.5。第三節(jié) 儀器分析5結(jié)果表述第28頁第28頁訓(xùn)練3 卡爾費(fèi)休法測(cè)定化學(xué)試劑中水分1基本原理2試劑3

18、儀器及裝置4操作環(huán)節(jié)（1）終點(diǎn)擬定 本辦法要求用“永停”法擬定終點(diǎn)，其原理為：在浸入溶液中兩鉑電極間加一電壓，若溶液中有水存在，則陰極去極化，兩電極之間無電流通過。滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液中同時(shí)有碘及碘化物存在，陰極去極化，溶液導(dǎo)電，電流忽然增長至一最大值并穩(wěn)定1min以上，此時(shí)即為終點(diǎn)。第三節(jié) 儀器分析第29頁第29頁 無色樣品也可用目測(cè)法擬定終點(diǎn)。滴定至終點(diǎn)時(shí)，因有過量碘存在，溶液由淺黃色變?yōu)樽攸S色。（2）卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定 在反應(yīng)瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)甲醇，在攪拌下用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，加5mL甲醇，滴定至終點(diǎn)并統(tǒng)計(jì)卡爾費(fèi)休試劑用量(V1)，此為水原則溶液溶劑空白。加5mL水原則溶液，

19、滴定至終點(diǎn)并統(tǒng)計(jì)卡爾費(fèi)休試劑用量(V2)。卡爾費(fèi)休試劑滴定度按下式計(jì)算：第三節(jié) 儀器分析第30頁第30頁（3）樣品中水分測(cè)定 在反應(yīng)瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)甲醇或產(chǎn)品原則中所要求樣品溶劑，在攪拌下用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。快速加入產(chǎn)品原則中要求數(shù)量樣品，滴定至終點(diǎn)并統(tǒng)計(jì)卡爾費(fèi)休試劑用量(V1)。樣品中水質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：第三節(jié) 儀器分析第31頁第31頁訓(xùn)練4 分光光度法測(cè)定尿素中縮二脲含量1.基本原理2.試劑和溶液3.儀器4.分析環(huán)節(jié)（1）原則曲線繪制1)原則比色溶液制備： 適合用于3cm光徑長度比色皿光度測(cè)量。 按表6-1所表示量，將縮二脲原則溶液（2.00g/L）注入8個(gè)100mL容

20、量瓶中，每個(gè)容量瓶用水稀釋至50mL，然后依次加入20.0mL酒石酸鉀鈉堿性溶液和20.0mL硫酸銅溶液，搖勻，稀釋至刻度，把容量瓶浸入305恒溫水浴中約20min，不時(shí)搖動(dòng)。第三節(jié) 儀器分析第32頁第32頁第三節(jié) 儀器分析第33頁第33頁2)吸光度測(cè)定：在30min內(nèi)，以縮二脲吸光度為零溶液作為參比溶液，在波長550nm處，用分光光度計(jì)測(cè)定原則比色溶液吸光度。3)原則曲線繪制：以100mL原則比色溶液中所含縮二脲毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，作圖。（2）測(cè)定1)試樣及試液制備：稱量約50g試樣，準(zhǔn)確到0.01g，置于250mL燒杯中，加約100mL水，溶解，用硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液

21、pH=7，將溶液定量移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 分取含有2050mg縮二脲上述試液于100mL容量瓶中，然后依次加入20.0mL酒石酸鉀鈉堿性溶液和20.0mL硫酸銅溶液，搖勻，稀釋至刻度，把容量瓶浸入305水浴中約20min，不時(shí)搖動(dòng)。第三節(jié) 儀器分析第34頁第34頁2)空白試驗(yàn)：按上述操作環(huán)節(jié)進(jìn)行空白試驗(yàn)，除不用樣品外，操作手續(xù)和應(yīng)用試劑與測(cè)定試樣時(shí)相同。3)吸光度測(cè)定：與原則曲線繪制辦法相同，對(duì)試驗(yàn)及空白試驗(yàn)溶液進(jìn)行光度測(cè)定，測(cè)定其吸光度。5分析結(jié)果計(jì)算 從原則曲線查出所測(cè)吸光度相應(yīng)縮二脲量。試樣中縮二脲含量w以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示，按下式計(jì)算：第三節(jié) 儀器分析第35頁第

22、35頁訓(xùn)練5 卡爾費(fèi)休法測(cè)（1）基本原理（2）試劑和溶液（3）儀器（4）卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定二水酒石酸鈉為基準(zhǔn)物： 加20mL甲醇于滴定容器中，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，不統(tǒng)計(jì)需要體積，此時(shí)快速加入0.150.20g（準(zhǔn)確至0.0002g）酒石酸鈉，攪拌至完全溶解（約3min），然后以1mL/min速度滴加卡爾費(fèi)休試劑至終點(diǎn)。第三節(jié) 儀器分析1.卡爾費(fèi)休化學(xué)滴定法第36頁第36頁卡爾費(fèi)休試劑水當(dāng)量c1（mg/mL）按下式計(jì)算：水為基準(zhǔn)物： 加20mL甲醇于滴定容器中，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，快速用0.25 mL注射器向滴定瓶中加入3540mg（準(zhǔn)確至0.0002g）水，攪拌1min后，用卡爾費(fèi)休

23、試劑滴定至終點(diǎn)?？栙M(fèi)休試劑水當(dāng)量c2（mg/mL）按下式計(jì)算：第三節(jié) 儀器分析第37頁第37頁（5）測(cè)定環(huán)節(jié)：（1）試劑和溶液 卡爾費(fèi)休試劑（包括有吡啶和無吡啶）：市售。（2）儀器 微量水分測(cè)定儀：與化學(xué)滴定法精度相稱。（3）測(cè)定環(huán)節(jié) 按詳細(xì)儀器使用闡明書進(jìn)行。 加20mL甲醇于滴定瓶中，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，快速加入已稱量試樣（準(zhǔn)確至0.01g，含水約5m15mg），攪拌1min，然后以1mL/min速度滴加卡爾費(fèi)休試劑至終點(diǎn)。第三節(jié) 儀器分析2.卡爾費(fèi)休-庫侖滴定儀器測(cè)定法第38頁第38頁訓(xùn)練6 庫侖滴定法測(cè)定煤炭中硫含量1基本原理2試劑和材料3儀器設(shè)備4試驗(yàn)環(huán)節(jié)（1）試驗(yàn)準(zhǔn)備 將管

24、式高溫爐升溫至1150，用另一組鉑銠鉑熱電偶高溫計(jì)測(cè)定燃燒管中高溫帶位置長度及500位置。 調(diào)整送樣程序控制器，使煤樣預(yù)分解及高溫分解位置分別處于500和1150處。 在燃燒管出口處充填洗凈、干燥玻璃纖維棉，在距出口端約80100mm處充填厚度約3mm硅酸鋁棉。 第三節(jié) 儀器分析第39頁第39頁 將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應(yīng)及凈化妝置組裝在一起，燃燒管、活塞及電解池之間連接時(shí)應(yīng)口對(duì)口緊接，并用硅橡膠管封住。 開動(dòng)抽氣泵和供氣泵，將抽氣流量調(diào)整到1000mL/min，然后關(guān)閉電解池與燃燒管間活塞，如抽氣量降到500mL/min下列，證實(shí)儀器各部件及各接口氣密

25、性良好，不然需檢查各部件及其接口。（2）測(cè)定手續(xù)將管式高溫爐升溫并控制在11505。開動(dòng)供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)整列100mL/min，在抽氣下，將250300mL電解液加入電解池內(nèi)，開動(dòng)電磁攪拌器。在瓷舟中裝入少許非測(cè)定用煤樣，按第步所述進(jìn)行測(cè)定(終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn))。如試驗(yàn)結(jié)束后庫侖積分器顯示值為0，應(yīng)再次測(cè)定，直至顯示值不為0。第三節(jié) 儀器分析第40頁第40頁于瓷舟中稱取粒度小于0.2mm空氣干燥煤樣0.05g(稱準(zhǔn)至0.0002g)，在煤樣上蓋薄層三氧化鎢。將舟置于送樣石英托盤上，啟動(dòng)送樣程序控制器，煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內(nèi)，庫侖滴定隨后開始。試驗(yàn)結(jié)束后，庫侖積分器顯示出硫毫克數(shù)或百分含量

26、并由打印機(jī)打出。5結(jié)果計(jì)算 當(dāng)庫侖積分器最后顯示數(shù)為硫毫克數(shù)時(shí)，硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)量：第三節(jié) 儀器分析第41頁第41頁訓(xùn)練7 分光光度法測(cè)定化工產(chǎn)品中鐵含量1基本原理2試劑和溶液3儀器4操作手續(xù)稱樣量和制備試液辦法在相關(guān)產(chǎn)品原則中另有要求。（1）稱樣和試樣制備 在測(cè)定試液同時(shí)，用制備試液所有試劑和同樣用量制備試劑空白溶液，稀釋至同一體積，移取與測(cè)定中同樣體積試劑空白溶液進(jìn)行空白試驗(yàn)。（2）試液空白試驗(yàn)第三節(jié) 儀器分析第42頁第42頁1)原則比色溶液配制：按表6-2所指范圍，在一系列100mL容量瓶中，分別加入給定體積鐵原則使用液： 將各容量瓶加水至約60mL，用鹽酸溶液或氨水調(diào)整溶液pH靠近2

27、(用精密pH試紙檢查)，加2.5mL抗壞血酸溶液和10mL緩沖溶液，然后于26號(hào)容量瓶中各加入5mL鄰菲羅啉溶液顯色。 上述各容量瓶均用水稀釋至刻度，搖勻。（3）原則曲線繪制第三節(jié) 儀器分析第43頁第43頁2)吸光度測(cè)定： 以未加鄰菲羅啉溶液顯色原則比色溶液作參比，在波長510nm處，將分光光度計(jì)吸光度調(diào)整至零后，分別測(cè)定各顯色原則比色溶液吸光度。3)繪制原則曲線： 以100mL原則比色溶液中所含鐵微克數(shù)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，繪制原則曲線。（4）測(cè)定樣品1)顯色： 取一定量試液，基中鐵含量在60mL中不超出500g，另取同樣體積試劑空白溶液，分別置于100mL容量瓶中。必要時(shí)加水至約6

28、0mL，用鹽酸溶液或氨水調(diào)整pH至靠近2（用精密pH試驗(yàn)檢查），再各加入2.5mL抗壞血酸溶液、10mL緩沖溶液， 5mL鄰菲羅啉溶液顯色。兩個(gè)容量瓶均用水稀釋至刻度，搖勻。第三節(jié) 儀器分析第44頁第44頁2)吸光度測(cè)定 以未加鄰菲羅啉溶液顯色試液作參比，在波長510nm處，將分光光度計(jì)吸光度調(diào)整至零后，測(cè)定顯色試液吸光度。5.結(jié)果表示 以每公斤中毫克數(shù)(mg/kg)表示鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Fe) ，按下式計(jì)算：取平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。第三節(jié) 儀器分析第45頁第45頁訓(xùn)練8 分光光度法測(cè)定洗滌劑中各種磷酸鹽1.基本原理2.試劑3.儀器和裝置4.操作環(huán)節(jié) 產(chǎn)品原則要求取樣并制備試液(必要時(shí)

29、用飽和2，4-二硝基酚批示液為批示劑調(diào)整試液pH值)。取10mL試液，加10mL硝酸溶液(13%)，此時(shí)溶液酸度c(H+)應(yīng)為1.01.2mol/L。加2mL鉬酸銨溶液(100g/L)，室溫下放置20min。加入10mL乙酸丁酯，萃取，靜置分層。棄去水相，有機(jī)相用鹽酸溶液(5%)洗滌兩次，每次5mL，分出水相。在有機(jī)相中加入0.2mL氯化亞錫-抗壞血酸溶液，輕輕搖動(dòng)，靜置分層。棄去水相，于有機(jī)相中加入1mL無水乙醇，混勻。所呈藍(lán)色與原則比較。第三節(jié) 儀器分析第46頁第46頁 原則是取要求量磷酸鹽雜質(zhì)原則溶液，稀釋至l0mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。 若用分光光度法測(cè)定，應(yīng)按下述條件：測(cè)定波長

30、為720nm，用1cm比色皿，以試劑空白為參比。 標(biāo)準(zhǔn)系列配制：吸取不同量磷酸鹽雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至10mL，與同體積試液同時(shí)一樣處理。第三節(jié) 儀器分析第47頁第47頁第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)一、性能測(cè)試工作原理1.折光率測(cè)定2.比旋光度測(cè)定3.閃點(diǎn)測(cè)定4.化肥顆粒平均抗壓力測(cè)定5.農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測(cè)定辦法6.光澤度測(cè)定7.漆膜附著力測(cè)定第48頁第48頁二、性能測(cè)試技能訓(xùn)練訓(xùn)練1 折光率測(cè)定1試劑2儀器3操作環(huán)節(jié) 參考GB/T 6141988化學(xué)試劑折光率測(cè)定通用辦法，折光率測(cè)定按下列環(huán)節(jié)進(jìn)行：1）將恒溫水浴與棱鏡連接，調(diào)整恒溫水浴溫度，使棱鏡溫度保持在20.00.1。2）用二級(jí)水或原則玻璃塊校

31、正折光儀，校正辦法及原則玻璃塊折光率由儀器闡明書給出。二級(jí)水折光率 =1.3330。第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第49頁第49頁3）在每次測(cè)定前都應(yīng)清洗棱鏡表面。如無特殊闡明，可用適當(dāng)易揮發(fā)性溶劑清洗棱鏡表面，再用鏡頭紙或醫(yī)藥棉將溶劑吸干。4）用滴管向棱鏡表面滴加數(shù)滴20左右樣品，馬上閉合棱鏡并旋緊，應(yīng)使樣品均勻、無氣泡并充斥視場(chǎng)，待棱鏡溫度計(jì)讀數(shù)恢復(fù)到20.00.1。5）調(diào)整反光鏡使視場(chǎng)明亮。調(diào)整棱鏡組旋鈕，使視場(chǎng)中出現(xiàn)明暗界線，調(diào)整補(bǔ)償棱鏡旋鈕，使界線處所呈彩色完全消失，再調(diào)整棱鏡組旋鈕，使明暗界線與叉絲中心重疊。6）讀出折光率值，估讀至小數(shù)點(diǎn)后第四位。第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第50頁第50頁

32、訓(xùn)練2 比旋光度測(cè)定1儀器2測(cè)定環(huán)節(jié)3結(jié)果表示液體比旋光度：溶液比旋光度：4辦法討論第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第51頁第51頁訓(xùn)練3 閃點(diǎn)測(cè)定1.開口杯法測(cè)定閃點(diǎn)（1）儀器（2）樣品（3）準(zhǔn)備工作（4）測(cè)定環(huán)節(jié)1)內(nèi)坩堝用無鉛汽油洗滌并干燥后，在外坩堝內(nèi)鋪一層通過煅燒細(xì)砂，厚度約為58mm（對(duì)于閃點(diǎn)高于300試樣，允許砂層稍薄些，但必須保持升溫速度在到達(dá)閃點(diǎn)前40時(shí)為(41)/min。置內(nèi)坩堝于外坩堝中央，內(nèi)外坩堝之間，填充細(xì)砂至距內(nèi)坩堝邊沿約12mm。第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第52頁第52頁2)傾注試樣于內(nèi)坩堝中至標(biāo)線。對(duì)于閃點(diǎn)在210和210下列試樣至上標(biāo)線（液面距坩鍋口部邊沿為12mm）；

33、對(duì)于閃點(diǎn)在210以上試樣至下標(biāo)線（液面距坩鍋口部邊沿為18mm）。裝入試樣時(shí)注意不要濺出，也不要沾在液面以上內(nèi)壁上。3)置坩堝于鐵環(huán)中，插入溫度計(jì)，并使水銀球至試樣深度二分之一。點(diǎn)燃點(diǎn)火器，調(diào)整火焰為球形(直徑為34mm)。4)將儀器放置在避風(fēng)、陰暗處，圍好防護(hù)罩。5)加熱外坩堝，使試樣逐步升高溫度，當(dāng)試樣達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前60時(shí)，調(diào)整加熱速度，使試樣溫度達(dá)到閃點(diǎn)前40時(shí)能控制在升溫速度為每分鐘升高41。6)當(dāng)達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前約10左右時(shí)，移動(dòng)點(diǎn)火器火焰于距試樣液面1014mm處，并沿著內(nèi)坩堝上邊沿水平方向從坩堝一邊移到另一邊，通過時(shí)間為23s。試樣溫度每升高2，重復(fù)點(diǎn)火試驗(yàn)一次。第四節(jié) 性能測(cè)試專

34、項(xiàng)檢測(cè)第53頁第53頁 用平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果算術(shù)平均值，作為試樣閃點(diǎn)。依據(jù)國家原則要求，平行測(cè)定兩次結(jié)果，閃點(diǎn)差數(shù)不應(yīng)超出下列允許值： 閃點(diǎn)/（6）壓力校正 依據(jù)GB/T2671988所述開口閃點(diǎn)校正辦法，對(duì)所測(cè)得閃點(diǎn)進(jìn)行壓力校正。7)當(dāng)試樣表面上方最初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí)，馬上從溫度計(jì)讀出溫度作為該試樣閃點(diǎn)，同時(shí)統(tǒng)計(jì)大氣壓力。（5）結(jié)果計(jì)算 允許誤差/46150下列 150以上第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第54頁第54頁2.閉口杯法測(cè)定閃點(diǎn)（1）測(cè)定儀器和樣品1)閉口杯閃點(diǎn)測(cè)定器2)樣品：丁酸丁酯（2）測(cè)定環(huán)節(jié)1)油杯用無鉛汽油洗滌后用空氣吹干。將試樣注入油杯中至標(biāo)線處，蓋上清潔干燥杯蓋，插入溫度計(jì)，并

35、將油杯放入浴套中。點(diǎn)燃點(diǎn)火器，調(diào)整火焰為球形(直徑為34mm)。第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第55頁第55頁2)啟動(dòng)加熱器，調(diào)整加熱速度：對(duì)于閃點(diǎn)低于50試樣，升溫速度應(yīng)為每分鐘升高1，并不斷地?cái)嚢柙嚇?；?duì)于閃點(diǎn)高于50試樣，開始加熱速度要均勻上升，并定期攪拌。到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前40時(shí)，調(diào)整加熱速度，使試樣溫度達(dá)到閃點(diǎn)前20時(shí)，能控制在升溫速度為每分鐘升高23，還要不斷地?cái)嚢琛?)當(dāng)達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前10左右時(shí)，開始點(diǎn)火試驗(yàn)；對(duì)于閃點(diǎn)低于104試樣每升高1點(diǎn)火一次，對(duì)于閃點(diǎn)高于104試樣每升高2點(diǎn)火一次(注意點(diǎn)火時(shí)停止攪拌，但點(diǎn)火后應(yīng)繼續(xù)攪拌)。4)點(diǎn)火時(shí)扭動(dòng)滑板及點(diǎn)火器控制手柄，使滑板滑開，點(diǎn)火器伸入杯口

36、，使火焰在0.5s內(nèi)降到杯口，留在這一位置1s馬上快速回到原位。若無閃火現(xiàn)象，按上述辦法每升高1(閃點(diǎn)低于104試樣)或2(閃點(diǎn)高于104試樣)重復(fù)進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第56頁第56頁（3）結(jié)果計(jì)算 閃點(diǎn)高低受外界大氣壓力影響。大氣壓力降低時(shí)，油品易揮發(fā)，故閃點(diǎn)會(huì)隨之降低；反之大氣壓力升高時(shí)，閃點(diǎn)會(huì)隨之升高。壓力每改變0.133kPa，閃點(diǎn)平均改變0.0330.036，因此要求以101.325kPa壓力下測(cè)定閃點(diǎn)為標(biāo)準(zhǔn)。 在不同大氣壓力條件下測(cè)得閃點(diǎn)需進(jìn)行壓力校正，可按GB/T2611983所列經(jīng)驗(yàn)公式進(jìn)行校正。5)當(dāng)?shù)谝淮卧谠囈好嫔戏匠霈F(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí)，統(tǒng)計(jì)溫度。當(dāng)出現(xiàn)第一次閃

37、點(diǎn)時(shí)，應(yīng)按上述要求繼續(xù)試驗(yàn)，若在出現(xiàn)閃點(diǎn)溫度后下一個(gè)溫度點(diǎn)能繼續(xù)閃火，才干認(rèn)為測(cè)定結(jié)果有效。若再次試驗(yàn)時(shí)，不出現(xiàn)閃火，則應(yīng)更換試樣重新試驗(yàn)。第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第57頁第57頁訓(xùn)練4 化肥顆粒平均抗壓強(qiáng)度測(cè)定1.儀器2.操作環(huán)節(jié)3.結(jié)果計(jì)算第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第58頁第58頁訓(xùn)練5 農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測(cè)定1.試劑和溶液2.儀器 在250mL燒杯中，加入100mL原則硬水，用移液管吸取適量乳劑試樣，在不斷攪拌情況下慢慢加入硬水中（按各產(chǎn)品要求稀釋濃度），使其配成100mL乳狀液。加完乳劑后，繼續(xù)用23r/s速度攪拌30s，馬上將乳狀液移至清潔、干燥100mL量筒中，并將量筒置于恒溫水浴內(nèi)，在

38、302范圍內(nèi)，靜置1h。 靜置1h后取出，觀測(cè)乳狀液分離情況，如在量筒中無浮油（膏）、沉油和沉淀析出，則鑒定乳液穩(wěn)定性合格。3.測(cè)定辦法4.性能判斷第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第59頁第59頁訓(xùn)練6 光澤度測(cè)定1儀器和試劑(1)儀器(2)試樣2測(cè)定環(huán)節(jié)1)接通儀器電源，并使之穩(wěn)定30min左右。2)將光澤探頭測(cè)量窗口置于基準(zhǔn)原則板上，調(diào)整讀數(shù)裝置使讀數(shù)顯示為基準(zhǔn)板標(biāo)稱值。3)將光澤探測(cè)頭測(cè)量窗口置于工作原則板上，儀器讀數(shù)顯示應(yīng)符合工作原則板標(biāo)稱光澤度值（顯示值與標(biāo)稱值不能超出1.5光澤單位）。第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第60頁第60頁4)充足清潔樣品測(cè)試部位，必要時(shí)用清潔軟紗布沾上鏡頭清潔劑后，擦去

39、表面油污雜質(zhì)。5)以樣品中心為圓心，半徑為25mm圓周上四個(gè)平分點(diǎn)為測(cè)試點(diǎn)。將光澤探測(cè)頭測(cè)量窗口置于測(cè)試點(diǎn)上，逐一讀出各點(diǎn)光澤度顯示值。取其平均值為測(cè)定結(jié)果。3結(jié)果計(jì)算4辦法討論第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第61頁第61頁訓(xùn)練7 漆膜附著力測(cè)定漆膜附著力測(cè)定主要有劃圈法和劃格法。1.劃圈法（1）分析環(huán)節(jié) 按漆膜普通制備法在馬口鐵板上(或按產(chǎn)品原則要求底材)制備樣板3塊，待漆膜實(shí)干后于恒溫恒濕條件下測(cè)定。測(cè)前先檢查測(cè)定儀針頭如不銳利應(yīng)予更換，提起半截螺母，抽出試驗(yàn)臺(tái)即可換針。當(dāng)發(fā)覺劃痕與原則回轉(zhuǎn)半徑不符時(shí)，應(yīng)調(diào)整，其辦法是松開卡針盤后面螺栓，回轉(zhuǎn)半徑調(diào)整螺栓，適當(dāng)移動(dòng)卡針盤后，依次緊固上述螺栓，劃痕

40、與原則圓滾線圖比較，如仍不符合應(yīng)重新調(diào)整，直徑與原則回轉(zhuǎn)半徑5.25mm圓滾線相同為調(diào)整完畢。第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第62頁第62頁 將樣板正放在試驗(yàn)臺(tái)上，擰緊固定樣板調(diào)整螺栓，向后移動(dòng)升降棒，使針尖接觸到漆膜。如劃痕未露底，應(yīng)酌加砝碼。按順時(shí)針方向均勻搖動(dòng)搖柄，轉(zhuǎn)速以80l00t/min為宜，圓滾線劃痕標(biāo)推圖長為7.08.0cm。向前移動(dòng)升降棒，使卡針盤提線，松開固定樣板相關(guān)螺栓，取出樣板。用漆刷除去劃痕上漆屑，以四倍放大鏡檢查劃痕并評(píng)級(jí)。（2）評(píng)級(jí)辦法 以樣板上劃痕上側(cè)為檢查目的，依次評(píng)出1、2、3、4、5、6、7等七個(gè)部位。相應(yīng)分為7個(gè)等級(jí)。按順序檢查各部位漆膜完整程度，如某一部位格子

41、有70%以上完好，則定為該部位是完好。如部位1漆膜完好，附著力最佳，定為一級(jí)；部位1漆膜壞損而部位2完好，附著力次之則定為二級(jí)。依次類推，七級(jí)為附著力最差。第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第63頁第63頁2劃格法（1）分析環(huán)節(jié) 按產(chǎn)品原則要求在薄鋼板或馬口鐵板、鋁板、玻璃板上制備出試板，除另有要求外，在溫度2125、相對(duì)濕度45%55%環(huán)境中放置不小于16h，并在這同樣環(huán)境中進(jìn)行試驗(yàn)。 選定相應(yīng)切割數(shù)(6或11，應(yīng)由相關(guān)方面商定)和切割間距(1mm或2mm，由相關(guān)方面商定)。采用機(jī)械切割時(shí)應(yīng)將試板緊固在刀具上部加適當(dāng)質(zhì)量法碼，直至正好能穿透涂層而觸及底材，按選定間距調(diào)好刀具平移距離，啟動(dòng)往復(fù)運(yùn)動(dòng)平臺(tái)，

42、即可進(jìn)行一次切割，然后自動(dòng)抬起刀具，平移至調(diào)定距離，再進(jìn)行第二次切割，如此繼續(xù)。當(dāng)完畢一個(gè)方面指定切割數(shù)后停機(jī)，將平臺(tái)旋轉(zhuǎn)90重復(fù)上述切割，即可取得格陣圖形。切割速度應(yīng)為2050mm/s。采用手工切割時(shí)，用力要均勻，速度要平穩(wěn)無顫抖。用軟毛刷沿格陣兩對(duì)角線方向輕輕地往復(fù)各刷5次，在特定情況下，經(jīng)商定能夠利用粘膠帶對(duì)格陣部位進(jìn)行撕拉。粘膠帶粘附性能、粘貼及撕下辦法等按商定進(jìn)行。 第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第64頁第64頁（2）檢查 用正常視力查看試驗(yàn)涂層切割表面，與表6-3闡明進(jìn)行對(duì)比，依據(jù)對(duì)比結(jié)果定級(jí)。（3）試驗(yàn)結(jié)果 最少在試板3個(gè)不同位置上完成試驗(yàn)，如3個(gè)位置試驗(yàn)結(jié)果不一致時(shí)，應(yīng)在另外3個(gè)位置

43、上重復(fù)試驗(yàn)，同時(shí)統(tǒng)計(jì)全部結(jié)果。第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第65頁第65頁訓(xùn)練8 洗滌劑去污力測(cè)定1試劑及材料2儀器3測(cè)定環(huán)節(jié) 將漂白布沿經(jīng)緯線裁成27cm44cm，長方形塊，共裁24塊。用7000mL 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%氫氧化鈉溶液，煮沸1h，傾去溶液，用自來水漂洗幾次，直至洗液對(duì)pH試紙呈中性，再用蒸餾水漂洗幾次，然后用7000mL 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.13%中性皂基溶液煮沸0.5h，再用清水漂洗(漂洗至肥皂所有洗清為止)，最后用蒸餾水漂洗幾次，將此布燙平備用。(1）白布處理第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第66頁第66頁（2）炭黑污液制備 炭黑污液是阿拉伯樹膠與炭黑在乙醇中懸浮液，制備辦法下列：稱取3.2

44、g阿拉伯樹膠于50mL燒杯中，加15mL蒸餾水加熱溶解，然后稱2.3g炭黑于瓷研缽中，加入10mL乙醇(=95%)潤濕，再加25mL水，稍混勻后，即開始研磨，共研30min。研磨完畢，將溶解好阿拉伯樹膠移入研缽中，研磨2min，然后用少許蒸餾水將燒杯中剩余物洗入研缽中，一并轉(zhuǎn)入400mL燒杯中，再用蒸餾水將研缽中炭黑所有洗入400mL燒杯中，總?cè)芤毫考s150mL，在室溫下攪拌半小時(shí)(攪拌器轉(zhuǎn)速約1200r/mim)。攪拌完畢用蒸餾水稀釋到750mL，再加乙醇(95%)750mL，共1500mL，搖勻，即制成炭黑污液。第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第67頁第67頁（3）油污液制備 油污液即為染布用污液

45、，是采用蓖麻油、液體石蠟和羊毛脂等按質(zhì)量比混合物，用磷脂作為乳化劑，磷脂與混合油之比為2:1。乳化好壞直接影響污液質(zhì)量，也直接影響染布深淺，將磷脂與混合油加入炭黑污液中，攪拌制成染布所需油污液。制備辦法下列： 稱取10g磷脂于100mL燒杯中，加入25mL乙醇(=50%)，在水浴中加熱溶解，待所有溶化后，加入5g混合油，用玻璃棒混勻備用；另取炭黑污液500mL(用前搖勻)于1000 mL搪瓷杯中，將攪拌槳裝在搪瓷杯正中，使槳葉下櫞離杯底10mm，搪瓷杯外用水浴加熱保溫。啟動(dòng)攪拌器，控制轉(zhuǎn)速1200r/min，待搪瓷杯中炭黑污液升溫到55，開始慢慢滴入已溶解好磷脂與混合油，加完后再用25mL乙醇

46、(50%洗下燒杯中剩余物。滴加磷脂與混合油時(shí)間共10min，然后再繼續(xù)攪拌30mm(保持溫度于55)。此油污液即可供染布用。第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第68頁第68頁（4）油污布染制 將上述油污液冷卻到46，用兩層紗布濾去上層泡沫，倒入略微傾斜搪瓷盤中，輕輕吹去少許泡沫，即開始染布。染布時(shí)將白布短邊浸入油污液中不久拖過，垂直拉起靜止lmin，將布調(diào)個(gè)頭，用圖釘釘在木條上晾干，將搪瓷盤中油污液倒入搪瓷杯中，置于陰暗處供第二次染污用。第一次染污布干后，將搪瓷杯中油污液加熱到46，再倒入搪瓷盤中進(jìn)行第二次染污，操作同第一次，但布面要翻轉(zhuǎn)和調(diào)向。500 mL污液最多只能染3塊布片(每片27cm44cm)

47、。若需要平行開四車染4塊布時(shí)，可將炭黑污液增長到600mL，相應(yīng)增長混合油量至6g，磷脂至12g，攪拌時(shí)間增長到40min。此設(shè)備最多只能制備600mL油污液，不能再增長。第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第69頁第69頁（5）白度測(cè)量 處理好白布折疊成8層、用以白度實(shí)物原則校準(zhǔn)過白度計(jì)逐層測(cè)量白度(每層測(cè)量均保持8層疊合)，取平均值作為白布白度。將每塊染好污布裁成24個(gè)直徑為6cm圓布片，將染污圓布片組配成平均黑度相近6組，每組4片，用于一個(gè)樣品去污試驗(yàn)。每組4片相疊逐一從上向下轉(zhuǎn)移測(cè)量洗前白度，經(jīng)去污試驗(yàn)洗滌后再以同樣辦法測(cè)量洗后白度。 如使用白度汁光照面積小，應(yīng)對(duì)布片正反兩面5個(gè)不同部位測(cè)量白度值

48、；如白度計(jì)光照面積大，則可只對(duì)正反兩面中心測(cè)定白度值。白度值以波長457nm反射率表示。第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第70頁第70頁（6）硬水配制 洗滌試驗(yàn)中配制洗滌劑溶液采用250mg/kg硬水，其鈣與鎂離子比為6:4，配制辦法下列：稱取16.7g氯化鈣，24.7g硫酸鎂，配制10L，即為2500mg/kg硬水。使用時(shí)取1L沖至10L即為250mg/kg硬水。（7）洗滌試驗(yàn) 洗滌試驗(yàn)在瓶式去污機(jī)內(nèi)進(jìn)行，每個(gè)試樣至少要用4只去污瓶作平行試驗(yàn)(瓶中放有直徑14mm橡皮彈子20粒)。 試驗(yàn)時(shí)先向去污瓶內(nèi)分別倒入300mL配好試樣與標(biāo)樣洗滌劑溶液(用250mg/kg硬水配制濃度為0.2%溶液)，在預(yù)熱槽

49、中預(yù)熱到43，各放入一片測(cè)定過白度染污圓布片。再將去污瓶裝入轉(zhuǎn)軸托架中，在45下轉(zhuǎn)動(dòng)1h，取出布片用自來水沖洗。按順序擺放在搪瓷盤中，晾干后，測(cè)定白度。第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第71頁第71頁 為了將試樣與原則洗衣粉作去污力比較，須將原則洗衣粉與試樣相同條件或按產(chǎn)品原則要求分別配成洗滌液，各用4片染污圓布片作同機(jī)去污試驗(yàn)，取得各自平均去污值R(%)，計(jì)算去污力比值。4.去污試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算（1）去污值(R)按下式計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)第一位。（2）相對(duì)原則粉去污比值(P)按下式計(jì)算：結(jié)果保留到小數(shù)第一位。第四節(jié) 性能測(cè)試專項(xiàng)檢測(cè)第72頁第72頁第五節(jié) 微生物專項(xiàng)檢測(cè)一、工作原理1.化妝品中糞大腸菌群測(cè)

50、定原理2.化妝品中金黃色葡萄球菌測(cè)定原理3.儀器4.操作環(huán)節(jié)1）取10mL 1:10稀釋樣品，加到10mL雙倍濃度乳糖膽鹽培養(yǎng)基中，置44培養(yǎng)箱中培養(yǎng)2448h，如不產(chǎn)酸也不產(chǎn)氣，則匯報(bào)為糞大腸菌群陰性。 如產(chǎn)酸產(chǎn)氣，則劃線接種到伊紅美藍(lán)瓊脂平板上，置37培養(yǎng)1824h。同時(shí)該取培養(yǎng)液12滴接種到蛋白胨水中，置44培養(yǎng)24h。第73頁第73頁2）挑取上述可疑菌落，涂片作革蘭氏染色鏡檢。3）在蛋白胨水培養(yǎng)液中，加入靛基質(zhì)試劑約0.5mL，觀測(cè)靛基質(zhì)反應(yīng)。陽性者液面呈玫瑰紅色；陰性反應(yīng)液面呈試劑本色。5.檢查結(jié)果匯報(bào) 平板上有典型菌落，并經(jīng)證實(shí)為革蘭氏陰性短桿菌，靛基質(zhì)試驗(yàn)陽性，則可匯報(bào)被檢樣品中

51、檢出糞大腸菌群。 經(jīng)培養(yǎng)后，在上述平板上觀測(cè)有無典型菌落生長。大腸菌群在伊美紅藍(lán)瓊脂培養(yǎng)基上典型菌落呈深紫黑色，圓形，邊沿整潔，表面光滑濕潤，常含有金屬光澤。也有呈紫黑色，不帶或略帶金屬光澤，或粉紫色，中心較深菌落。亦常為大腸菌群，均應(yīng)注意挑選。第五節(jié) 微生物專項(xiàng)檢測(cè)第74頁第74頁訓(xùn)練2 化妝品中金黃色葡萄球菌測(cè)定1辦法提綱2培養(yǎng)基和試劑3設(shè)備和材料4操作環(huán)節(jié)（1）增菌 取1:10稀釋樣品10mL接種到90mLSCDLP液體培養(yǎng)基中，置37培養(yǎng)箱，培養(yǎng)24h。第五節(jié) 微生物專項(xiàng)檢測(cè)第75頁第75頁（2）分離 自上述增菌培養(yǎng)液中，取12接種環(huán)，劃線接種在Baird Parker氏培養(yǎng)基，如無此

52、培養(yǎng)基也可劃線接種到血瓊脂平板，置37培養(yǎng)2448h。在血瓊脂平板上菌落呈金黃色，大而突起，圓形，不透明，表面光滑，周圍有溶血圈。在Baird Parker氏培養(yǎng)基上為圓形，光滑，凸起，濕潤，直徑為23mm，顏色呈灰色到黑色，邊沿為淡色，周圍為一混濁帶，在其外層有一透明帶。用接種針接觸菌落似有奶油樹膠軟度。偶然會(huì)碰到非脂肪溶解類似菌落，但無混濁帶及透明帶。挑取單個(gè)菌落分純?cè)谘傊桨迳?，?7培養(yǎng)24h。（3）染色鏡檢 挑選分純菌落，涂片，進(jìn)行革蘭氏染色，鏡檢。金黃色葡萄球菌為革蘭氏陽性菌，排列成葡萄狀，無芽胞，無夾膜，致病性葡萄球菌，菌體較小，直徑約為0.51m。第五節(jié) 微生物專項(xiàng)檢測(cè)第76

53、頁第76頁（4）甘露醇發(fā)酵試驗(yàn) 取上述分純菌落接種到甘露醇發(fā)酵培養(yǎng)基中，置37培養(yǎng)24h，金黃色葡萄球菌應(yīng)能發(fā)酵甘露醇產(chǎn)酸。（5）血漿凝固酶試驗(yàn)1)玻片法： 取清潔干燥載玻片，一端滴加一滴滅菌生理鹽水，另一端滴加一滴血漿，用接種環(huán)挑取待檢菌落，分別在生理鹽水及血漿中充足研磨混合。血漿與菌苔混懸液在5min內(nèi)出現(xiàn)團(tuán)塊或顆粒狀凝塊時(shí)，而鹽水滴仍呈均勻混濁無凝固現(xiàn)象者為陽性，如兩者均無凝固現(xiàn)象則為陰性。凡玻片試驗(yàn)呈陰性反應(yīng)或鹽水滴與血漿滴都有凝固現(xiàn)象，再進(jìn)行試管凝固酶試驗(yàn)。第五節(jié) 微生物專項(xiàng)檢測(cè)第77頁第77頁2)試管法： 吸取1:4新鮮血漿0.5mL，放入滅菌小試管中，再加入待檢菌24h肉湯培養(yǎng)物0.5mL。混勻，放37溫箱或水浴中，每半小時(shí)觀測(cè)一次，24h之內(nèi)如呈現(xiàn)凝塊