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文檔簡介

1、氣相色譜檢測器的性能指標及評價一個優(yōu)良的檢測器應(yīng)具以下幾個性能指標:靈敏度高,撿出限低,死體積小,響應(yīng)迅速,線性范圍寬,穩(wěn)定性好。通用性檢測器要求適用范圍廣;選擇性檢測器要求選擇性好。表19-8列出四種常用檢測器的性能指標。1靈敏度當一定濃度或一定質(zhì)量的組分進入檢測器,產(chǎn)生一定的響應(yīng)信號R。以進樣量C(單位:mg.cm-3或gs-1)對響應(yīng)信號(R)作圖得到一條通過原點的直線(見圖19-9)。直線的斜率就是檢測器的靈敏度(S)。因此,靈敏度可定義為信號(R)對進人檢測器的組分量(C)的變化率在實際工作中,我們常常從色譜圖上測量峰的面積來計算檢測器的靈敏度。根據(jù)靈敏度的定義,可得濃度型檢測器靈敏

2、度計算公式同樣,對于氣體樣品,進樣量以體積cm3表示時,則靈敏度Sc的單位為mVcm3mg-3。質(zhì)量型檢測器靈敏度計算公式為:式中:Sm一靈敏度(mVsmg-1),wi一進入檢測器的樣品量(g)。例191進樣0.5L純苯,得色譜峰高h=6.25cm.半峰寬W1/2=0.25cm苯的密度為0.88gcm-3,記錄紙走速C1=0.5cmmin-1,檢測器入口處載氣流速Fc=30cm3.min-1,記錄儀滿量程為10mV,滿量程寬度25cm,求熱導(dǎo)檢測器的靈敏度。解: wi0.510-3cm30.88103mgcm-3=0.44mgC210mV/25cm=0.4mVcm-1Ai1.065hW1/21

3、.0656.25cm0.25cm1.0656.250.25cm2將以上各式代人(19-6)式,得S1.0656.250.25cm20.4mVcm- 130cm3min-1/(0.44mg0.5cmmin-1)908mVcm3mg-l2檢出限(敏感度)當檢測器輸出信號放大時,電子線路中固有的噪聲同時也被放大,使基線波動,如圖19-12所示。取基線起伏的平均值為噪聲的平均值,用符號RN表示。由于噪聲會影響測量試樣色譜峰的認辨,所以在評價檢測器的質(zhì)量時提出了檢出限這一指標檢出限定義為:檢測器恰能產(chǎn)生二倍于噪聲信號時的單位時間(單位:S)引入檢測器的樣品量(單位:g),或單位體積(單位:cm3)載氣中

4、需含的樣品量。對于濃度型檢測器,撿出限D(zhuǎn)c表示為Dc=2RN/ScDc的物理意義指每毫升載氣中含有恰好能產(chǎn)生二倍于噪聲信號的溶質(zhì)毫克數(shù)。質(zhì)量型檢測器的檢出限為Dm=2RN/SmDm的物理意義指每秒通過的溶質(zhì)克數(shù),恰好產(chǎn)生二倍于噪聲的信號。熱導(dǎo)檢測器-熱導(dǎo)檢測器的檢出限一般約為10-5mgcm-3,即每毫升載氣中約有10-5mg溶質(zhì)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號相當于噪聲的2倍?;鹧骐x子化檢測器-火焰離子化檢測器的檢出限一般為10-12gS-1。無論哪種檢測器,檢出限都與靈敏度成反比,與噪音成正比。檢出限不僅決定于靈敏度,而且受限于噪聲,所以它是衡量檢測器性能好壞的綜合指標。3最小檢測量在實際工作中,檢測器不

5、可能單獨使用,它總是與柱、氣化室、記錄器及連接管道等組成一個色譜體系。最小檢測量指產(chǎn)生二倍噪聲峰高時,色譜體系(即色譜儀)所需的進樣量。對于濃度型檢測器組成的色譜儀,最小檢測量(單位:mg)為由此看出,最小檢測量與檢出限是兩個不同的概念。檢出限只用來衡量檢測器的性能,而最小檢測量不僅與檢測器性能有關(guān),還與色譜柱效及操作條件有關(guān)。4線性范圍檢測器的線性范圍定義為在檢測器呈線性時最大和最小進樣量之比,或叫最大允許進樣量(濃度)與最小檢測量(濃度)之比。圖19-11為某檢測器對兩種組分的RCi圖。R為檢測器響應(yīng)值,Ci為進樣濃度。對于組分A進樣濃度在CA。至CA之間為線性,線性范圍為CACA。對于組分B則在CB至CB之間為線性,線性范圍為CB/CB。不同的組分的線性范圍不同。不同類型檢測器的線性范圍差別也很大。如氫焰檢測器的線性范圍可達107,熱導(dǎo)檢測器則在105左右。由于線性范圍很寬,在實際檢測時一般采用雙對數(shù)坐標紙。5.響應(yīng)時間響應(yīng)時間指進入檢測器的某一組分的輸出信號達到其真值的63所需的時間。的死體積小,電路系統(tǒng)的滯后現(xiàn)象小,響應(yīng)速度就快。一般都小于1

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