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文檔簡介
1、氣相色譜檢測器的性能指標(biāo)及評價一個優(yōu)良的檢測器應(yīng)具以下幾個性能指標(biāo):靈敏度高,撿出限低,死體積小,響應(yīng)迅速,線性范圍寬,穩(wěn)定性好。通用性檢測器要求適用范圍廣;選擇性檢測器要求選擇性好。表19-8列出四種常用檢測器的性能指標(biāo)。1靈敏度當(dāng)一定濃度或一定質(zhì)量的組分進(jìn)入檢測器,產(chǎn)生一定的響應(yīng)信號R。以進(jìn)樣量C(單位:mg.cm-3或gs-1)對響應(yīng)信號(R)作圖得到一條通過原點的直線(見圖19-9)。直線的斜率就是檢測器的靈敏度(S)。因此,靈敏度可定義為信號(R)對進(jìn)人檢測器的組分量(C)的變化率在實際工作中,我們常常從色譜圖上測量峰的面積來計算檢測器的靈敏度。根據(jù)靈敏度的定義,可得濃度型檢測器靈敏
2、度計算公式同樣,對于氣體樣品,進(jìn)樣量以體積cm3表示時,則靈敏度Sc的單位為mVcm3mg-3。質(zhì)量型檢測器靈敏度計算公式為:式中:Sm一靈敏度(mVsmg-1),wi一進(jìn)入檢測器的樣品量(g)。例191進(jìn)樣0.5L純苯,得色譜峰高h(yuǎn)=6.25cm.半峰寬W1/2=0.25cm苯的密度為0.88gcm-3,記錄紙走速C1=0.5cmmin-1,檢測器入口處載氣流速Fc=30cm3.min-1,記錄儀滿量程為10mV,滿量程寬度25cm,求熱導(dǎo)檢測器的靈敏度。解: wi0.510-3cm30.88103mgcm-3=0.44mgC210mV/25cm=0.4mVcm-1Ai1.065hW1/21
3、.0656.25cm0.25cm1.0656.250.25cm2將以上各式代人(19-6)式,得S1.0656.250.25cm20.4mVcm- 130cm3min-1/(0.44mg0.5cmmin-1)908mVcm3mg-l2檢出限(敏感度)當(dāng)檢測器輸出信號放大時,電子線路中固有的噪聲同時也被放大,使基線波動,如圖19-12所示。取基線起伏的平均值為噪聲的平均值,用符號RN表示。由于噪聲會影響測量試樣色譜峰的認(rèn)辨,所以在評價檢測器的質(zhì)量時提出了檢出限這一指標(biāo)檢出限定義為:檢測器恰能產(chǎn)生二倍于噪聲信號時的單位時間(單位:S)引入檢測器的樣品量(單位:g),或單位體積(單位:cm3)載氣中
4、需含的樣品量。對于濃度型檢測器,撿出限D(zhuǎn)c表示為Dc=2RN/ScDc的物理意義指每毫升載氣中含有恰好能產(chǎn)生二倍于噪聲信號的溶質(zhì)毫克數(shù)。質(zhì)量型檢測器的檢出限為Dm=2RN/SmDm的物理意義指每秒通過的溶質(zhì)克數(shù),恰好產(chǎn)生二倍于噪聲的信號。熱導(dǎo)檢測器-熱導(dǎo)檢測器的檢出限一般約為10-5mgcm-3,即每毫升載氣中約有10-5mg溶質(zhì)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號相當(dāng)于噪聲的2倍。火焰離子化檢測器-火焰離子化檢測器的檢出限一般為10-12gS-1。無論哪種檢測器,檢出限都與靈敏度成反比,與噪音成正比。檢出限不僅決定于靈敏度,而且受限于噪聲,所以它是衡量檢測器性能好壞的綜合指標(biāo)。3最小檢測量在實際工作中,檢測器不
5、可能單獨使用,它總是與柱、氣化室、記錄器及連接管道等組成一個色譜體系。最小檢測量指產(chǎn)生二倍噪聲峰高時,色譜體系(即色譜儀)所需的進(jìn)樣量。對于濃度型檢測器組成的色譜儀,最小檢測量(單位:mg)為由此看出,最小檢測量與檢出限是兩個不同的概念。檢出限只用來衡量檢測器的性能,而最小檢測量不僅與檢測器性能有關(guān),還與色譜柱效及操作條件有關(guān)。4線性范圍檢測器的線性范圍定義為在檢測器呈線性時最大和最小進(jìn)樣量之比,或叫最大允許進(jìn)樣量(濃度)與最小檢測量(濃度)之比。圖19-11為某檢測器對兩種組分的RCi圖。R為檢測器響應(yīng)值,Ci為進(jìn)樣濃度。對于組分A進(jìn)樣濃度在CA。至CA之間為線性,線性范圍為CACA。對于組分B則在CB至CB之間為線性,線性范圍為CB/CB。不同的組分的線性范圍不同。不同類型檢測器的線性范圍差別也很大。如氫焰檢測器的線性范圍可達(dá)107,熱導(dǎo)檢測器則在105左右。由于線性范圍很寬,在實際檢測時一般采用雙對數(shù)坐標(biāo)紙。5.響應(yīng)時間響應(yīng)時間指進(jìn)入檢測器的某一組分的輸出信號達(dá)到其真值的63所需的時間。的死體積小,電路系統(tǒng)的滯后現(xiàn)象小,響應(yīng)速度就快。一般都小于1
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