葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目：葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定課程名稱：姓名:學(xué)號(hào):系別:專業(yè):班級(jí):指導(dǎo)教師（職稱）：實(shí)驗(yàn)學(xué)期：至學(xué)年第學(xué)期葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定(，班，學(xué)號(hào))摘要 運(yùn)用氧化還原滴定的原理設(shè)計(jì)葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定方案并具體實(shí)施。從而進(jìn)一步掌握Na2S2O3及I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法，鞏固氧化還原滴定的操作技能。學(xué)會(huì)間接碘量法測(cè)定葡萄糖含量 的方法和原理，進(jìn)一步掌握返滴定法技能。其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO- 定量地氧化為羧基。故可將一定量過(guò)量的I?在堿性條件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全轉(zhuǎn)化為羧基。再將其酸化，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的I2。所用指示

2、劑為淀粉。根據(jù)所加 I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的量及滴定所耗 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的量結(jié)合 反應(yīng)式中各物質(zhì)之間的計(jì)量關(guān)系，便可計(jì)算葡萄糖的含量。該方法簡(jiǎn)便易行且準(zhǔn)確度高，基本符合實(shí)驗(yàn)要求。關(guān)鍵詞 葡萄糖注射液樣品( 5% ) I 2 (0.05mol/L) 標(biāo)液 Na2S2O3 (0.1mol/L) 標(biāo)液 間接碘量法 返滴定法1 引言目前已知測(cè)定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法有兩種：第一種方案：間接碘量法： 移取一份稀釋 10 倍后的葡萄糖溶液 25.00mL ，再加入 25.00mLI 2標(biāo)準(zhǔn)溶液。一邊搖動(dòng)， 一邊緩慢加入 1mol/LNaOH 溶液，直至溶液呈淺黃色。 將碘量瓶加塞放置1015min后

3、，用少量水沖洗瓶蓋及碘量瓶壁，然后加入2mL、6mol/LHCI使溶液成酸性，立即用 兇2$2。3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入3mL、5g/L淀粉指示劑，繼續(xù)滴定藍(lán)色恰好消失且半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。根據(jù)滴定消耗W2S2O3溶液的體積計(jì)算試樣中葡萄糖的含量。這種方法簡(jiǎn)便易行，且準(zhǔn)確度較高。第二種方案：旋光法：由于葡萄糖分子結(jié)構(gòu)中的五個(gè)碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法測(cè)定含量。操作方法：取出旋光計(jì)的測(cè)定管，先用蒸餾水為空白對(duì)儀器進(jìn)行校正。用供試液（5%葡萄糖注射液）沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液適量（注意勿使發(fā)生氣泡）。置于旋光計(jì)，讀取旋光度，連續(xù)測(cè)定3次，取平均值。在一定溫度下，根據(jù)2

4、計(jì)算試樣中葡萄糖的含量。這種方法簡(jiǎn)便易行，實(shí)驗(yàn)誤差小。本實(shí)驗(yàn)采用第一種方案進(jìn)行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定。（本方法的相對(duì)誤差約 為0.1%，在誤差要求圍之）。2實(shí)驗(yàn)原理Na2S2O3 (0.1mol/L)的標(biāo)定2及SO2及SO4等混合物，使得反應(yīng)無(wú)定量Cao?作為基準(zhǔn)物，以淀粉為指因?yàn)樵谒嵝匀芤褐蠧qO7會(huì)將S2O3氧化為S4O6 關(guān)系。所以不能用 Cao?直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。通常采用示劑，用間接碘量法標(biāo)定溶液。有關(guān)反應(yīng)如下:Cr2C 726I14H2Cr3 3I2Cr2C 726I14H2Cr3 3I2 7H2O2S2C32I2S4O622I相關(guān)計(jì)算式:CNa2S2O36CK2Cr2O7

5、V|2。2。7VNa2S2C36C K2Cr2O7Na2S2O3VK2Cr2C7VNa2S2O3l2(0.05mol/L) 的標(biāo)定12溶液可用AS2O3為基準(zhǔn)物進(jìn)行標(biāo)定，但 AS2O3有劇毒，故采用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。反2 2應(yīng)如下：2S2C3I 2S4C62ICNacScO。VNacScCI2相關(guān)計(jì)算式：CiI2葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定將一定量過(guò)量的丨2在堿性條件下加入葡萄糖溶液中，丨2與0H-作用可生成10-,而葡萄糖分子中的醛基能夠定量地被 10-氧化為羧基。反應(yīng)如下：l2 20H IO I H 20CH2OH (CHOH hCHO I0 0H CH20H (CH0H *C00 I出

6、0總反應(yīng)式：1 2CH2OH (CHOH )4CHO 30HCH2OH (CHOH )4C00 2I 2H2O過(guò)量的未與葡萄糖作用的10-在堿性溶液中歧化成I-和I03-,它們?cè)谒嵝詶l件下，又反應(yīng)生成。反應(yīng)如下：3I0103 2I 103 5I 6H 3H2O 3總反應(yīng)式：1IO 2HH2O I22 2再用Na2S?O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的I 2 :2S2O3I 2 S4O62 I-相關(guān)計(jì)算式：CL,VK0.5 CNS V Na,S,O,WC6H12O62 20.02500 32 2 3 10 M C6H12O6樣品的檢測(cè)：本實(shí)驗(yàn)所用樣品為葡萄糖注射液(5%)；石藥銀湖制藥生產(chǎn)，規(guī)格： 250m

7、L,12.5g;國(guó)標(biāo)：葡萄糖含量應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%105.0%產(chǎn)品批號(hào)：206120910063實(shí)驗(yàn)用品實(shí)驗(yàn)儀器：全自動(dòng)電光分析天平， 稱量瓶，電子秤，移液管(25mL) , 3個(gè)碘量瓶(250mL), 酸式滴定管(50mL ),燒杯(50mL、100 mL各一個(gè))，容量瓶(250mL ), 膠頭滴管，玻璃棒，鐵架臺(tái)(帶滴定管夾)，吸耳球?qū)嶒?yàn)試劑：Na2S2O3 (0.1mol/L)、K2Cr2O7 (s)、I2 (0.05mol/L)、淀粉(5g/L)、KI(100g/L )、HCl (6mol/L )、NaOH(1mol/L)、葡萄糖注射液樣品(5%)、蒸餾水4 實(shí)驗(yàn)步驟Na2S2O3

8、 （0.1mol/L） 的標(biāo)定4.1.1 配制 K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液在分析天平上準(zhǔn)確稱取1.21.3g K2cr2o7于干凈的100mL的燒杯中，加適量蒸餾水溶解，將溶液定量地轉(zhuǎn)移到 250mL 容量瓶中，洗滌玻璃棒和燒杯 2 到 3 次，定容，搖勻。計(jì)算 K2Cr2O7 標(biāo)液的濃度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用移液管移取 25.00mL的勺。?標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL的碘量瓶中，加入 5mL、6mol/L 的HCI再加入10mL、1OOg/LKI溶液，搖勻；在暗處放置 5min后（讓與I-反應(yīng)充分），用蒸 餾水沖洗瓶口，加入 50mL 蒸餾水，用待標(biāo)定的溶液滴定至淺黃色，然后加入 3mL 、 5g/L

9、的 淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色完全退去呈亮綠色即為終點(diǎn)。記錄消耗溶液的體積。平行 滴定三次，計(jì)算的濃度和相對(duì)平均偏差（ 0.2% ）。I2 （0.05mol/L） 的標(biāo)定用移液管移取25.00mL I2溶液于250mL的碘量瓶中，加入50mL蒸餾水，用標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定至淺黃色， 然后加入 3mL 、 5g/L 的淀粉指示劑， 繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色完全褪去即為終點(diǎn)。 記錄消耗溶液的體積。平行滴定三次，計(jì)算丨2的濃度和相對(duì)平均偏差（ 0.2% ）。葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定用移液管移取 25.00mL 葡萄糖注射液于 250mL 容量瓶中，定容，搖勻。用移液管移取 25.00mL 稀釋后的葡萄糖溶液于 250mL 的碘量瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入 25.00mL I 2