氣相色譜相關(guān)資料

1、色譜資料料(氣相相)一、氣相相色譜法法概述第2頁(yè)頁(yè)二、氣相相色譜使使用注意意事項(xiàng)及及常見(jiàn)問(wèn)問(wèn)題第3頁(yè)頁(yè)三、氣相相色譜柱柱知識(shí)及及常見(jiàn)問(wèn)問(wèn)題第7頁(yè)頁(yè)四、氣相相色譜分分析測(cè)試試常見(jiàn)問(wèn)問(wèn)題及解解決第122頁(yè)一、氣相相色譜法法概述氣相色譜譜法系采采用氣體體為流動(dòng)動(dòng)相（載載氣）流流經(jīng)裝有有填充劑劑的色譜譜柱進(jìn)行行分離測(cè)測(cè)定的色色譜方法法。物質(zhì)質(zhì)或其衍衍生物氣氣化后，被載氣氣帶入色色譜柱進(jìn)進(jìn)行分離離，各組組分先后后進(jìn)入檢檢測(cè)器，用記錄錄儀、積積分儀或或數(shù)據(jù)處處理系統(tǒng)統(tǒng)記錄色色譜信號(hào)號(hào)。氣相色譜譜的分離離機(jī)制主主要有吸吸附、分分配等。1對(duì)儀儀器的一一般要求求所用的儀儀器為氣氣相色譜譜儀，氣氣相色譜譜儀由氣氣

2、源、進(jìn)進(jìn)樣部分分、色譜譜柱、檢檢測(cè)器和和數(shù)據(jù)采采集系統(tǒng)統(tǒng)組成。進(jìn)樣部部分、色色譜柱和和檢測(cè)器器的溫度度均在控控制狀態(tài)態(tài)。由于于柱箱溫溫度的波波動(dòng)會(huì)影影響色譜譜分析結(jié)結(jié)果的重重現(xiàn)性，因此柱柱箱控溫溫精度應(yīng)應(yīng)在11，且且溫度波波動(dòng)小于于0.11。溫溫度控制制系統(tǒng)分分為恒溫溫和程序序升溫兩兩種。載氣 氣相色色譜法的的流動(dòng)相相為氣體體，稱為為載氣，氦、氮氮和氫可可用作載載氣，可可由高壓壓鋼瓶或或高純度度氣體發(fā)發(fā)生器提提供，經(jīng)經(jīng)過(guò)適當(dāng)當(dāng)?shù)臏p壓壓裝置，以一定定的流速速經(jīng)過(guò)進(jìn)進(jìn)樣器和和色譜柱柱；根據(jù)據(jù)供試品品的性質(zhì)質(zhì)和檢測(cè)測(cè)器種類(lèi)類(lèi)選擇載載氣，除除另有規(guī)規(guī)定外，氫火焰焰和電子子捕獲檢檢測(cè)器常常用載氣氣為氮?dú)?/p>

3、氣，熱導(dǎo)導(dǎo)檢測(cè)器器常用載載氣為氫氫氣。當(dāng)當(dāng)使用氫氫氣作為為載氣或或燃?xì)鈺r(shí)時(shí)，要注注意氫氣氣可能會(huì)會(huì)流入柱柱箱引起起爆炸危危險(xiǎn)。所所以在把把管線連連接好以以前一定定要把氣氣源關(guān)閉閉，并且且在把氫氫氣連接接到儀器器上以前前，一定定要把進(jìn)進(jìn)樣口和和檢測(cè)器器的接頭頭連接到到色譜柱柱上，或或全部戴戴上堵頭頭。氫氣氣是可燃燃性氣體體。泄漏漏氣體如如果封閉閉在一個(gè)個(gè)密閉空空間，就就有引起起燃燒和和爆炸的的危險(xiǎn)。在任何何需要使使用氫氣氣的場(chǎng)合合，在使使用儀器器以前，要對(duì)所所有的連連接處、管線和和閥進(jìn)行行檢漏。在使用用儀器以以前，要要使氫氣氣氣源一一直保持持關(guān)閉。進(jìn)樣器 進(jìn)樣樣方式一一般可采采用溶液液直接進(jìn)進(jìn)樣

4、或頂頂空進(jìn)樣樣。溶液液直接進(jìn)進(jìn)樣采用用微量注注射器、微量進(jìn)進(jìn)樣閥或或有分流流裝置的的氣化室室進(jìn)樣；采用溶溶液直接接進(jìn)樣時(shí)時(shí)，進(jìn)樣樣口溫度度應(yīng)高于于柱溫330550；進(jìn)樣量量一般不不超過(guò)數(shù)數(shù)微升；柱徑越越細(xì)，進(jìn)進(jìn)樣量應(yīng)應(yīng)越少，采用毛毛細(xì)管柱柱時(shí)，一一般應(yīng)分分流以免免過(guò)載。頂空進(jìn)進(jìn)樣適于于對(duì)固體體和液體體供試品品中揮發(fā)發(fā)性組分分的分離離和測(cè)定定，將固固態(tài)或液液態(tài)的供供試品置置密閉小小瓶中，在恒溫溫控制的的加熱室室中加熱熱至供試試品中揮揮發(fā)性組組分在非非氣態(tài)和和氣態(tài)達(dá)達(dá)至平衡衡后，由由進(jìn)樣器器自動(dòng)吸吸取一定定體積的的頂空氣氣注入色色譜柱中中。色譜柱 色譜譜柱為填填充柱或或毛細(xì)管管柱，填填充柱的的材質(zhì)

5、為為不銹鋼鋼或玻璃璃，內(nèi)徑徑為24mmm，柱長(zhǎng)長(zhǎng)為24m，內(nèi)裝吸吸附劑、高分子子多孔小小球或涂涂漬固定定液的載載體，粒粒徑為00.2550.18mmm、00.1880.15mmm和00.1550.1255mm。常用載載體為經(jīng)經(jīng)酸洗并并硅烷化化處理的的硅藻土土或高分分子多孔孔小球，常用固固定液有有甲基聚聚硅氧烷烷、聚乙乙二醇等等。毛細(xì)細(xì)管柱的的材質(zhì)為為玻璃或或石英，內(nèi)壁或或載體經(jīng)經(jīng)涂漬或或交聯(lián)固固定液，內(nèi)徑一一般為00.255mm、0.332mmm和0.53mmm，柱柱長(zhǎng)560mm，固定定液膜厚厚0.115.0mm，常用用的固定定液有甲甲基聚硅硅氧烷、不同比比例組成成的苯基基甲基聚聚硅氧烷烷、聚

6、乙乙二醇等等。新填填充柱和和毛細(xì)管管柱在使使用前需需老化以以除去殘殘留溶劑劑及低分分子量的的聚合物物，色譜譜柱如長(zhǎng)長(zhǎng)期未用用，使用用前應(yīng)老老化處理理，使基基線穩(wěn)定定。檢測(cè)器 適合合氣相色色譜法的的檢測(cè)器器有火焰焰離子化化檢測(cè)器器（FIID）、熱導(dǎo)檢檢測(cè)器（TCDD）、氮氮磷檢測(cè)測(cè)器（NNPD）、電子子捕獲檢檢測(cè)器（ECDD）、質(zhì)質(zhì)譜檢測(cè)測(cè)器（MMS）等等?；鹧嫜骐x子化化檢測(cè)器器對(duì)碳?xì)錃浠衔镂镯憫?yīng)良良好，適適合檢測(cè)測(cè)大多數(shù)數(shù)藥物的的分析；氮磷檢檢測(cè)器對(duì)對(duì)含氮、磷元素素的化合合物靈敏敏度高；火焰光光度檢測(cè)測(cè)器（FFPD）對(duì)含磷磷、硫元元素的化化合物靈靈敏度高高；電子子捕獲檢檢測(cè)器適適于含鹵鹵素元

7、素素原子的的化合物物；質(zhì)譜譜檢測(cè)器器還能給給出供試試品某個(gè)個(gè)成分相相應(yīng)的結(jié)結(jié)構(gòu)信息息，可用用于結(jié)構(gòu)構(gòu)確證。除另有有規(guī)定外外，一般般用火焰焰離子化化檢測(cè)器器，用氫氫氣作為為燃?xì)?，空氣作作為助燃燃?xì)?。在在使用火火焰離子子化檢測(cè)測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器器溫度一一般應(yīng)高高于柱溫溫，并不不得低于于1500，以以免水氣氣凝結(jié)，通常為為25003550。數(shù)據(jù)處理理系統(tǒng)可可分為記記錄儀、積分儀儀以及計(jì)計(jì)算機(jī)工工作站等等。色譜條件件，除檢檢測(cè)器種種類(lèi)、固固定液品品種及特特殊指定定的色譜譜柱材料料不得任任意改變變外，其其余如色色譜柱內(nèi)內(nèi)徑、長(zhǎng)長(zhǎng)度、載載體牌號(hào)號(hào)、粒度度、固定定液涂布布濃度、載氣流流速、柱柱溫、進(jìn)進(jìn)樣量、檢測(cè)

8、器器的靈敏敏度等，均可適適當(dāng)改變變，以適適應(yīng)具體體品種并并符合系系統(tǒng)適用用性試驗(yàn)驗(yàn)的要求求。一般般色譜圖圖約于330分鐘鐘內(nèi)記錄錄完畢。測(cè)定法:（1）內(nèi)內(nèi)標(biāo)法加加校正因因子測(cè)定定供試品品中某個(gè)個(gè)雜質(zhì)或或主成分分含量；（2）外外標(biāo)法測(cè)測(cè)定供試試品中某某個(gè)雜質(zhì)質(zhì)或主成成分含量量；（3）面面積歸一一化法；（4）標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液加入法法測(cè)定供供試品中中某個(gè)雜雜質(zhì)或主主成分含含量。氣相色譜譜法定量量分析，當(dāng)采用用手工進(jìn)進(jìn)樣時(shí)，由于留留針時(shí)間間和室溫溫等對(duì)進(jìn)進(jìn)樣量的的影響，使進(jìn)樣樣量不易易精確控控制，故故最好采采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)法定量量；而采采用自動(dòng)動(dòng)進(jìn)樣器器時(shí)，由由于進(jìn)樣樣重復(fù)性性的提高高，在保保證進(jìn)樣樣誤差的的前

9、提下下，也可可采用外外標(biāo)法定定量。當(dāng)當(dāng)采用頂頂空進(jìn)樣樣技術(shù)時(shí)時(shí)，由于于供試品品和對(duì)照照品處于于不完全全相同的的基質(zhì)中中，故可可采用標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液加入法法以消除除基質(zhì)效效應(yīng)的影影響；當(dāng)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶溶液加入入法與其其他定量量方法結(jié)結(jié)果不一一致時(shí)，應(yīng)以標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)加入入法結(jié)果果為準(zhǔn)。二、氣相相色譜使使用注意意事項(xiàng)及及常見(jiàn)問(wèn)問(wèn)題進(jìn)樣應(yīng)應(yīng)注意問(wèn)問(wèn)題不要要有氣泡泡，吸樣時(shí)時(shí)要慢、快速排排出再慢慢吸，反反復(fù)幾次次，100ul注注射器 金屬針針頭部分分體積00.6uul，有有氣泡也也看不到到，多吸吸1-22ul把把注射器器針尖朝朝上氣泡泡上走到到頂部再再推動(dòng)針針桿排除除氣泡，進(jìn)樣速速度要快快，但不易易特快，每次進(jìn)進(jìn)樣保持

10、持相同速速度，針針尖到汽汽化室中中部開(kāi)始始注射樣樣品。安裝色色譜柱1.安裝裝拆卸色色譜柱必必須在常常溫下。2.填充充柱有卡卡套密封封和墊片片密封，卡套分分三種，金屬卡卡套，塑塑料卡套套，石墨墨卡套，安裝時(shí)時(shí)不易擰擰的太緊緊。墊片片式密封封每次安安裝色譜譜柱都要要換新的的墊片（島津色色譜是墊墊片密封封）。3.填充充色譜柱柱兩頭是是否用玻玻璃棉塞塞好。防防止玻璃璃棉和填填料被載載氣吹到到檢測(cè)器器中。4.毛細(xì)細(xì)管色譜譜柱安裝裝插入的的長(zhǎng)度要要根據(jù)儀儀器的說(shuō)說(shuō)明書(shū)而而定，不不同的色色譜汽化化室結(jié)構(gòu)構(gòu)不同，所以插插進(jìn)的長(zhǎng)長(zhǎng)度也不不同。需需要說(shuō)明明的如果果你用毛毛細(xì)管色色譜柱采采用不分分流，汽汽化室采采用

11、填充充柱接口口這時(shí)與與汽化室室連接毛毛細(xì)管柱柱不能探探進(jìn)太多多，略超超出卡套套即可。氫氣和和空氣的的比例對(duì)對(duì)FIDD檢測(cè)器器的影響響：氫氣和空空氣的比比例應(yīng)11：100，當(dāng)氫氫氣比例例過(guò)大時(shí)時(shí)FIDD檢測(cè)器器的靈敏敏度急劇劇下降，在使用用色譜時(shí)時(shí)別的條條件不變變的情況況下，靈靈敏度下下降要檢檢查一下下氫氣和和空氣流流速。氫氫氣和空空氣有一一種氣體體不足點(diǎn)點(diǎn)火時(shí)發(fā)發(fā)出“砰砰”的一一聲，隨隨后就滅滅火，一一般當(dāng)你你點(diǎn)火點(diǎn)點(diǎn)著就滅滅，再點(diǎn)點(diǎn)著隨后后又滅是是氫氣量量不足。使用TTCD檢檢測(cè)器1.氫氣氣做載氣氣時(shí)尾氣氣盡可能能排到室室外。22.氮?dú)鈿庾鲚d氣氣橋流不不能設(shè)大大，比用用氫氣時(shí)時(shí)要小的的多。3

12、3.沒(méi)通通載氣不不能打開(kāi)開(kāi)橋流，橋流要要在儀器器溫度穩(wěn)穩(wěn)定后開(kāi)開(kāi)始做樣樣前再打打開(kāi)。4.TTCD為為濃度型型檢測(cè)器器，載氣氣流速增增大，靈靈敏度隨隨之驟降降，載氣氣流速每每分鐘以以大于池池體積220倍為為宜，通通常以115mll/miin左右右。5.TCCD對(duì)溫溫度十分分敏感，池溫升升高，靈靈敏度也也會(huì)下降降，所以以池溫宜宜選定與與柱溫相相近或略略高一些些，可以以防止高高沸物在在池內(nèi)冷冷凝，又又可以保保證較高高靈敏度度。如何判判斷FIID檢測(cè)測(cè)器是否否點(diǎn)著火火不同的儀儀器判斷斷方法不不同，最最有效的的辦法是是通過(guò)點(diǎn)點(diǎn)火前后后基流變化化來(lái)判斷斷，點(diǎn)著火火后，基基流大小小與點(diǎn)火火前相比比會(huì)有明明顯

13、變化化，而且且調(diào)節(jié)氫氫氣流量量，基流流也會(huì)跟跟著變化化，也可可用帶拋拋光面的的扳手湊湊近檢測(cè)測(cè)器出口口，觀察察其表面面有無(wú)水水汽凝結(jié)結(jié)來(lái)判斷斷。如何判判斷進(jìn)樣樣口密封封墊是否否該換進(jìn)樣時(shí)插插針感覺(jué)覺(jué)特別松松，用TTCD檢檢測(cè)器不不進(jìn)樣時(shí)時(shí)記錄儀儀上有規(guī)規(guī)則小峰峰出現(xiàn)，用FIID檢測(cè)測(cè)器在相相同的進(jìn)進(jìn)樣量進(jìn)進(jìn)樣后，出峰面面積會(huì)比比正常時(shí)時(shí)明顯變變小，說(shuō)說(shuō)明密封封墊漏氣氣該更換換。更換換密封墊墊不要擰擰的太緊緊，一般般更換時(shí)時(shí)都是在在常溫，溫度升升高后會(huì)會(huì)更緊，密封墊墊擰的太太緊會(huì)造造成進(jìn)樣樣困難，常常會(huì)會(huì)把注射射器針頭頭弄彎。如何選選擇合適適的密封封墊密封封墊分一一般密封封墊和耐耐高溫密密封墊，

14、汽化室室溫度超超過(guò)3000時(shí)時(shí)用耐高高溫密封封墊，耐耐高溫密密封墊的的一面有有一層膜膜，使用用時(shí)帶膜膜的面朝朝下。怎樣防防止進(jìn)樣樣針不彎彎很多做做色譜分分析工作作的新手手常常會(huì)會(huì)把注射射器的針針頭和注注射器桿桿弄彎，原因是是：1.進(jìn)樣口口擰的太太緊，室室溫下擰擰的太緊緊當(dāng)汽化化室溫度度升高時(shí)時(shí)硅膠密密封墊膨膨脹后會(huì)會(huì)更緊，這時(shí)注注射器很很難扎進(jìn)進(jìn)去。22.位置置找不好好針扎在在進(jìn)樣口口金屬部部位或針針頭碰到到進(jìn)樣器器的襯管管上。33.注射射器桿彎彎是進(jìn)樣樣時(shí)用力力太猛，進(jìn)口色色譜帶一一個(gè)進(jìn)樣樣器架，用進(jìn)樣樣器架進(jìn)進(jìn)樣就不不會(huì)把注注射器桿桿弄彎。4.因因?yàn)樽⑸渖淦鲀?nèi)壁壁有污染染，注射射時(shí)將針針桿

15、推彎彎。注射射器用一一段時(shí)間間就會(huì)發(fā)發(fā)現(xiàn)針管管內(nèi)靠近近頂部有有一小段段黑的東東西，這這時(shí)吸樣樣注射感感到吃力力。清洗洗方法將將針桿拔拔出，注注入一點(diǎn)點(diǎn)水，將將針桿插插到有污污染的位位置反復(fù)復(fù)推拉，一次不不行再注注入水直直到將污污染物弄弄掉，這這時(shí)你會(huì)會(huì)看到注注射器內(nèi)內(nèi)的水變變的渾濁濁，將針針桿拔出出用濾紙紙擦一下下，再用用酒精洗洗幾次。分析的的樣品為為溶劑溶溶解的固固體樣時(shí)時(shí)，進(jìn)完完樣要及及時(shí)用溶溶劑洗注注射器。5.進(jìn)進(jìn)樣時(shí)一一定要穩(wěn)穩(wěn)重，急急于求快快會(huì)把注注射器弄弄彎的，只要你你進(jìn)樣熟熟練了自自然就快快了。提高分分離度的的幾種方方法1增加加柱長(zhǎng)可可以增加加分離度度。2減少少進(jìn)樣量量（固體體樣

16、品加加大溶劑劑量）。3.提高高進(jìn)樣技技術(shù)防止止造成兩兩次進(jìn)樣樣。4降低低載氣流流速。5降低低色譜柱柱溫度。6提高高汽化室室溫度。7減少少系統(tǒng)的的死體積積，主要要是色譜譜柱連接接要插到到位，不不分流進(jìn)進(jìn)樣要選選擇不分分流結(jié)構(gòu)構(gòu)的汽化室室。8毛細(xì)細(xì)管色譜譜柱要分分流，選選擇合適適的分流流比。綜上所訴訴要根據(jù)據(jù)具體情情況在實(shí)實(shí)驗(yàn)中摸摸索，比比如降低低載氣流流速、降降低色譜譜柱溫度度又會(huì)使使色譜峰峰變寬，因此要要看色譜譜峰型來(lái)來(lái)改變條條件。最最終目的的是達(dá)到到分離好好，出峰峰時(shí)間快快。如何清清洗污染染的氣相相色譜儀儀檢測(cè)器器在色譜操操作過(guò)程程中，檢檢測(cè)器有有時(shí)受固固定相流流失及樣樣品中的的高沸點(diǎn)點(diǎn)成分

17、、易分解解及腐蝕蝕性物質(zhì)質(zhì)的作用用而被玷玷污，以以至不能能正常進(jìn)進(jìn)行工作作，因而而提出了了如何清清洗檢測(cè)測(cè)器的問(wèn)問(wèn)題。若若玷污的物物質(zhì)僅限限于高沸沸點(diǎn)成分分，通常?？蓪z檢測(cè)器加熱熱至最高高使用溫溫度后，再通入入載氣，就可清清除。使使用有放放射源的的檢測(cè)器時(shí)加加熱要多多加小心心，例如如通常以以氚源作作成的電電子捕獲獲檢定器器一般都都不能超超過(guò)度，此外還還應(yīng)注意意加熱的的溫度不不能損壞壞檢測(cè)器器的絕緣緣材料。如用加加熱法不不適宜，也可以以用純的的丙酮等等溶液從從進(jìn)樣口口注入（每次可可注入幾幾十微升升）進(jìn)行行清洗，這在玷玷污程度度較輕時(shí)時(shí)是有效效的。 若以以上方法法都不能能解決玷玷污問(wèn)題題，應(yīng)將將

18、鑒定器器卸下進(jìn)進(jìn)行較徹徹底的清清洗，先先選擇適適宜溶劑劑，要既既能溶解解玷污物，又不能能損壞檢檢測(cè)器，用注射射器注入入測(cè)量池池進(jìn)行清清洗。若若有條件件，用超超生波清清洗就更更理想些些，要注注意的是是：清洗洗過(guò)的部部分不能能用手摸摸。 1、熱導(dǎo)導(dǎo)檢測(cè)器器的清洗洗、 將丙丙酮，乙乙醚，等等溶劑裝裝滿檢測(cè)測(cè)器的測(cè)測(cè)量池，浸泡一一段時(shí)間間（分鐘左左右）后后傾出，如此反反復(fù)進(jìn)行行多次至至所倒出的溶溶液比較較干凈為為止。當(dāng)當(dāng)選用一一種溶劑劑不能洗洗凈時(shí)，可根據(jù)據(jù)玷污物的的性質(zhì)先先選用高高沸點(diǎn)溶溶劑進(jìn)行行浸泡清清洗，然然后再用用低沸點(diǎn)點(diǎn)溶劑反反復(fù)清洗洗。洗凈凈后加熱熱趕去溶溶劑，再再裝到儀儀器上，加熱檢檢測(cè)

19、器，通載氣氣沖洗數(shù)數(shù)小時(shí)后后即可使使用。 2、氫火焰離子子化檢測(cè)測(cè)器的清清洗 當(dāng)玷玷污不太太嚴(yán)重時(shí)時(shí)，可不不必卸下下清洗，此時(shí)只只需要將將色譜柱柱取下，用一根根管子將將進(jìn)樣口口與檢測(cè)測(cè)器聯(lián)接接起來(lái)，然后通通載氣并并將檢測(cè)測(cè)器爐溫溫升至度度以上，從進(jìn)樣樣口先注注入微升左左右的蒸蒸餾水，再用幾幾十微升升丙酮或或氟里昂昂（rreonn1133等）溶溶劑進(jìn)行行清洗。在此溫溫度下保保持小時(shí)時(shí)檢查基基線是否否平穩(wěn)，若仍不不滿意可可重復(fù)上上述操作作或卸下下清洗。 當(dāng)玷污比較較嚴(yán)重時(shí)時(shí)，必須須卸下清清洗。先先卸下收收集極，正極，噴嘴等等，若噴噴嘴是石石英材料料制成的的，先將將其放在在水中進(jìn)進(jìn)行浸泡泡過(guò)夜。若噴

20、嘴嘴是不銹銹鋼等材材料做成成，則可可與電極極等一起起，先小小心用細(xì)細(xì)砂紙（）打磨，再用適適當(dāng)溶劑劑浸泡（如甲醇醇與苯：），也可可以用超超聲波清清洗，最最后用甲甲醇洗凈凈，放置置于烘箱箱中烘干干。注意意勿用含含鹵素的的溶劑（如氯仿仿、二氯氯甲烷等等）。以以免與聚聚四氟乙乙烯材料料作用，導(dǎo)致噪噪聲增加加。洗凈凈后的各各個(gè)部件件，要用用鑷子取取，勿用用手摸。烘干后后裝配時(shí)時(shí)也要小小心，否否則會(huì)再再度玷污污。裝入入儀器后后，先通通載氣分鐘鐘，再點(diǎn)點(diǎn)火升高高檢測(cè)室室溫度，最好先先在、度度保持?jǐn)?shù)數(shù)小時(shí)之之后，再再升至工工作溫度度。 33、電子子捕獲檢檢測(cè)器的的清洗 電子子捕獲檢檢測(cè)器中中有放射射源，通通常

21、為i，因此此要特別別小心。 先拆拆開(kāi)檢測(cè)測(cè)器中有有放射源源箔片，然后用用：的的硫酸、硝酸及及水溶液液洗檢測(cè)測(cè)器的金金屬及聚聚四氟乙乙烯部分分。當(dāng)清清洗液已已干凈時(shí)時(shí)，再用用蒸餾水水清洗，然后用用丙酮洗洗，再置置于度左左右的烘烘箱中烘烘干。對(duì)對(duì)源源箔片，先用己己烷或戊戊烷淋洗洗，絕不不能用水水洗。廢廢液要用用大量水水稀釋后后棄去。對(duì)ii源源更應(yīng)小小心，絕絕不能與與皮膚接接觸，只只能用長(zhǎng)長(zhǎng)鑷子操操作。先先用乙酸酸乙酯加加碳酸鈉鈉淋洗或或用苯淋淋洗，再再于沸水水中浸泡泡分鐘鐘，取出出烘干，裝入鑒鑒定器中中。裝入入儀器后后通載氣氣分分鐘，再再升至操操作溫度度，幾小小時(shí)后備備用。清清洗剩下下的廢液液要用

22、大大量水稀稀釋后才才能棄去去。ECD Ni663一般般不能拆拆開(kāi)清洗洗，因?yàn)闉橛蟹派渖湓次ｋU(xiǎn)險(xiǎn)。雖然然離開(kāi)110cmm就可以以。一般般采用：1）熱清清洗法：也就是是檢測(cè)器器高溫烘烘烤3000-3350度度2）熱水水蒸汽法：接上空空柱后檢檢測(cè)器升升至高溫溫3000-3550度，每次進(jìn)進(jìn)水100-155uL，50-1000次3）氫烘烘烤法：載氣換換成氫氣氣，流速速30-40mml/mmin，檢測(cè)器器3000-3550烘118-224h三項(xiàng)無(wú)效效果，找找生產(chǎn)廠廠家定量重重復(fù)性差差故障排排除引起定量量不重復(fù)復(fù)的原因因是多方方面的，一般可可以歸結(jié)結(jié)為兩大大類(lèi)：一一類(lèi)為單單純性靈靈敏度變變化型，即除了了定

23、量重重復(fù)性不不合格外外，其它它指標(biāo)未未發(fā)現(xiàn)異異常；另另一類(lèi)為為伴隨性性靈敏度度變化型型，即除除靈敏度度變化之之外還伴伴隨有其其它異常?，F(xiàn)象出出現(xiàn)，包包括基線線不穩(wěn)定定性、峰峰保留時(shí)時(shí)間變化化及產(chǎn)生生峰形畸畸變等異異常現(xiàn)象象。屬于于第一類(lèi)類(lèi)型故障障的原因因，主要要是：進(jìn)進(jìn)樣技術(shù)術(shù)不佳，注射器器有堵漏漏，樣品品制備不不均勻，進(jìn)樣口口污染物物堆積以以及氣路路存在漏漏氣現(xiàn)象象等。屬屬于第二二類(lèi)型故故障的原原因，主主要是：載氣流流量變化化，檢測(cè)測(cè)器玷污污、過(guò)載載，柱溫溫變化以以及檢測(cè)測(cè)器操作作條件（如氫氣氣、極化化電壓、脈沖電電壓等）發(fā)生變變化。考考慮到各各種故障障產(chǎn)生可可能性的的大小以以及故障障鑒別的

24、的方便性性，制定定出下述述檢測(cè)方方案：（1）進(jìn)進(jìn)樣技術(shù)術(shù)檢查：進(jìn)樣技技術(shù)不佳佳是造成成色譜峰峰不重復(fù)復(fù)的最可可能原因因。它通通常表現(xiàn)現(xiàn)為峰高高/峰面面積忽大大忽小，峰高/峰面積積大小變變化無(wú)規(guī)規(guī)則。提提高進(jìn)樣樣重復(fù)性性的關(guān)鍵鍵，在于于始終保保持進(jìn)樣樣操作各各個(gè)步驟驟的重復(fù)復(fù)性。這這包括取取樣操作作，取樣樣到進(jìn)樣樣期間的的空閑時(shí)時(shí)間，進(jìn)進(jìn)針快慢慢及拔出出注射器器的早晚晚。通常常操作人人員在經(jīng)經(jīng)過(guò)較多多地進(jìn)樣樣重復(fù)性性訓(xùn)練之之后，可可以達(dá)到到所需的的要求。（2）注射器器檢查：操作人人員進(jìn)樣樣技術(shù)提提高后，色譜峰峰靈敏度度仍然無(wú)無(wú)顯著改改觀，需需認(rèn)真檢檢查注射射器本身身是否有有堵塞或或泄漏現(xiàn)現(xiàn)象。必

25、必要時(shí)更更換一個(gè)個(gè)好的注注射器重重新進(jìn)樣樣試驗(yàn)。（3）樣品均均勻性檢檢查：制制備的樣樣品在樣樣品瓶中中混合不不均勻或或每次取取樣時(shí)注注射器對(duì)對(duì)樣品產(chǎn)產(chǎn)生玷污污以及樣樣品揮發(fā)發(fā)等都會(huì)會(huì)影響出出峰靈敏敏度的重重復(fù)性（不能漏漏過(guò)此項(xiàng)項(xiàng)檢查）。定量量不重復(fù)復(fù)由上述述三種原原因引起起的可能能性很大大，而且且都和進(jìn)進(jìn)樣操作作密切相相關(guān)，因因此可一一起進(jìn)行行檢查。只有在在上述檢檢查后無(wú)無(wú)異常發(fā)發(fā)現(xiàn)時(shí)才才轉(zhuǎn)入接接下的檢檢查步驟驟。（44）伴隨隨現(xiàn)象觀觀察：在在檢查靈靈敏度情情況的同同時(shí)注意意是否有有下述異異?，F(xiàn)象象發(fā)生，包括基基線是否否穩(wěn)定，出峰保保留時(shí)間間是否重重復(fù)，峰峰形是否否有畸變變?nèi)N情情況，如如果出

26、現(xiàn)現(xiàn)其中一一種，應(yīng)應(yīng)先按所所出現(xiàn)的的故障進(jìn)進(jìn)行排除除，再重重新進(jìn)行行定量重重復(fù)性測(cè)測(cè)試。沒(méi)沒(méi)發(fā)現(xiàn)伴伴隨異常常現(xiàn)象時(shí)時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)入下面面的檢查查步驟。（5）進(jìn)樣口口污染及及系統(tǒng)漏漏氣檢查查：關(guān)斷斷橋電流流（對(duì)TTCD而而言）后后，取下下進(jìn)樣口口隔墊，觀察進(jìn)進(jìn)樣口內(nèi)內(nèi)是否有有污染或或堆積物物，如果果有，需需進(jìn)行清清除和清清洗。清清洗完畢畢裝上隔隔墊后需需對(duì)氣路路系統(tǒng)進(jìn)進(jìn)行試漏漏：堵住住檢測(cè)器器出口，觀察轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子流量量計(jì)中的的轉(zhuǎn)子應(yīng)應(yīng)能下降降為零，否則說(shuō)說(shuō)明氣路路有泄漏漏。在確確信進(jìn)樣樣口無(wú)嚴(yán)嚴(yán)重污染染及氣路路無(wú)漏氣氣的情況況下進(jìn)行行（6）的檢查查。（66）特種種原因檢檢查：對(duì)對(duì)有些檢檢測(cè)器而而言，某某

27、些原因因所伴隨隨的故障障異常不不太明顯顯，易被被忽略掉掉，因此此應(yīng)按照照此項(xiàng)進(jìn)進(jìn)行檢查查，以便便不漏過(guò)過(guò)可能發(fā)發(fā)生故障障的因素素。a）對(duì)FIID來(lái)說(shuō)說(shuō)，極化化電壓較較低及氫氫氣流量量不穩(wěn)，有可能能導(dǎo)致靈靈敏度變變化而無(wú)無(wú)其它明明顯異常常。對(duì)此此可首先先測(cè)試極極化電壓壓大小以以確定極極化電壓壓是否太太低，過(guò)過(guò)低的極極化電壓壓以及無(wú)無(wú)極化電電壓都屬屬于故障障。正常常時(shí)極化化電壓為為15003000V。如極化化電壓正正常，則則應(yīng)轉(zhuǎn)入入放大器器的靈敏敏檔觀察察氫焰基基始電流流的變動(dòng)動(dòng)情況，在氫氣氣流不穩(wěn)穩(wěn)定時(shí)基基流應(yīng)能能呈現(xiàn)出出擺動(dòng)和和漂移現(xiàn)現(xiàn)象。bb）對(duì)于于任何檢檢測(cè)器，樣品中中的某些些組分在在檢測(cè)

28、器器中逐漸漸冷凝并并累積，將會(huì)影影響下一一次進(jìn)樣樣后的靈靈敏度，情況嚴(yán)嚴(yán)重時(shí)還還會(huì)造成成氣路堵堵塞。通通常的解解決方法法也是適適當(dāng)提高高檢測(cè)器器的溫度度，以減減少或消消除樣品品室的冷冷凝現(xiàn)象象.小結(jié)氣相色譜譜種類(lèi)很很多，性性能也各各有差別別。主要要包括兩兩個(gè)系統(tǒng)統(tǒng)。即氣氣路系統(tǒng)統(tǒng)和電路路系統(tǒng)。氣路系系統(tǒng)主要要有壓力力表、凈凈化器、穩(wěn)壓閥閥、穩(wěn)流流閥、轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子流量量計(jì)、六六通進(jìn)樣樣閥、進(jìn)進(jìn)樣器、色譜柱柱、檢測(cè)測(cè)器等；電子系系統(tǒng)包括括各用電電部件的的穩(wěn)壓電電源、溫溫控裝置置、放大大線路、自動(dòng)進(jìn)進(jìn)樣和收收集裝置置、數(shù)據(jù)據(jù)處理機(jī)機(jī)和記錄錄儀等電電子器件件。 要分析析和判斷斷色譜儀儀的故障障所在，就必須須

29、要熟悉悉氣相色色譜的流流程和氣氣、電路路這兩大大系統(tǒng)，特別是是構(gòu)成這這兩個(gè)系系統(tǒng)部件件的結(jié)構(gòu)構(gòu)、功能能。色譜譜儀的故故障是多多種多樣樣的，而而且某一一故障產(chǎn)產(chǎn)生的原原因也是是多方面面的，必必須采用用部分檢檢查的方方法，即即排除法法，才可可能縮小小故障的的范圍。對(duì)于氣氣路系統(tǒng)統(tǒng)出的故故障，不不外乎是是各種氣氣體（特特別是載載氣）有有漏氣的的現(xiàn)象、氣體不不好、氣氣體穩(wěn)壓壓穩(wěn)流不不好等等等。 例如：基線若若始終向向下漂移移，即“電平”值逐漸漸變小至至負(fù)數(shù)，這極有有可能是是載氣泄泄漏，那那么就要要查找各各個(gè)接頭頭部件是是否有漏漏的現(xiàn)象象，若不不漏而基基線仍漂漂移，則則可能是是電路系系統(tǒng)的故故障。色色譜

30、氣路路上的故故障，分分析工作作者可以以找出并并排除，但要排排除電路路上的故故障則并并非易事事，就需需要分析析工作者者有一定定的電子子線路方方面的知知識(shí)，并并且要弄弄清楚主主機(jī)接線線圖和各各系統(tǒng)的的電原理理圖（尤尤其是接接線圖）。在這這些圖上上清楚的的畫(huà)出了了控制單單元和被被控對(duì)象象間的關(guān)關(guān)系，具具體的標(biāo)標(biāo)明了各各接插件件引線的的編號(hào)和和去向，按圖去去檢查電電路、找找尋故障障是非常常方便的的。 色色譜電路路系統(tǒng)的的故障，一般是是溫度控控制系統(tǒng)統(tǒng)的故障障和檢測(cè)測(cè)放大系系統(tǒng)的故故障，當(dāng)當(dāng)然不排排除供給給各系統(tǒng)統(tǒng)的電源源的故障障。溫控控系統(tǒng)（包括柱柱溫、檢檢測(cè)器溫溫控、進(jìn)進(jìn)樣器溫溫控）的的主回路路由可

31、控控硅和加加熱絲所所組成，可控硅硅導(dǎo)通腳腳的變化化，使加加熱功率率變化，而使溫溫度變化化（恒定定或不恒恒定）。而控制制可控硅硅導(dǎo)通腳腳變化的的是輔回回路（或或稱控溫溫電路），包括括鉑電阻阻（熱敏敏元件）和線性性集成電電路等等等。 由上所所述可知知，若是是溫控系系統(tǒng)的毛毛病，則則應(yīng)首先先要檢查查可控硅硅是否壞壞，加熱熱絲是否否壞（斷斷或短路路），鉑鉑電阻是是否壞（斷或短短路）或或是否接接觸不良良。其次次檢查輔輔回路的的其它電電子部件件。放放大系統(tǒng)統(tǒng)常見(jiàn)故故障是離離子訊號(hào)號(hào)線受潮潮或斷開(kāi)開(kāi)、高阻阻開(kāi)關(guān)（即靈敏敏度選擇擇）受潮潮、集成成運(yùn)算放放大器(如：AAD5115JHH、OPP07等等)性能變變

32、差或壞壞等等。 色色譜故障障的排除除既要做做到局部部又要考考慮到整整體，有有“果”必有“因”，弄清線線路的走走向，逐逐步排除除產(chǎn)生“果”（故障）的“因因”，把把故障范范圍縮小小。 例例如：若若出現(xiàn)基基線不停停的抖動(dòng)動(dòng)或基線線噪音很很大時(shí)，可先將將放大器器的訊號(hào)號(hào)輸入線線斷開(kāi)，觀察基基線情況況，如果果恢復(fù)正正常，則則說(shuō)明故故障不在在放大器器和處理理機(jī)（或或記錄儀儀），而而在氣路路部分或或溫度控控制單元元；反之之，則說(shuō)說(shuō)明故障障發(fā)生在在放大器器、記錄錄儀（或或處理機(jī)機(jī)）等單單元上。這種部部分排除除的檢查查故障方方法，在在實(shí)際中中是非常常有用的的。三、氣相相色譜柱柱知識(shí)及及常見(jiàn)問(wèn)問(wèn)題填充柱柱常見(jiàn)問(wèn)問(wèn)

33、答1.常用用的擔(dān)體體怎樣選選擇？答：各種種擔(dān)體，名目繁繁多。在在常用硅硅藻土擔(dān)擔(dān)體中：紅色擔(dān)體體(如62201、2011)，可可用于非非極性或或弱極性性物質(zhì)的的分離。白色擔(dān)體體(如1001)可可用于極極性物質(zhì)質(zhì)或堿性性物質(zhì)。釉化紅色色擔(dān)體(如3001)可可用于中中等極性性物質(zhì)。硅烷化白白色擔(dān)體體可用于于強(qiáng)極性性氫鍵型型物質(zhì)如如廢水測(cè)測(cè)定。2. 何何為固體體固定相相？大體體可以分分為幾類(lèi)類(lèi)？答：指直直接裝填填到色譜譜柱中作作為固定定相的具具有活性性的多孔孔性固體體物質(zhì)。固體固固定相大大體可分分為二類(lèi)類(lèi)：第一一類(lèi)是吸吸附劑。如：分分子篩、硅膠、活性炭炭、氧化化鋁等；第二類(lèi)是是高分子子聚合物物。如國(guó)

34、國(guó)內(nèi)的GDXX型高分分子多孔孔微球，國(guó)外PPoraapakk系列等等；第三類(lèi)是是化學(xué)鍵鍵合固定定相。在在氣相色色譜中，通常是是將固定定液涂敷敷在載體體表面上上。采用用化學(xué)鍵鍵合固定定相分析析極性或或非極性性物質(zhì)通通常都能能夠得到到對(duì)稱峰峰，柱效效很高，固定相相的熱穩(wěn)穩(wěn)定性也也有所改改善。3. 固固定液的的選擇原原則有哪哪幾些?答：根據(jù)據(jù)被分離離組分和和固定液分分子間的相互互作用關(guān)關(guān)系，固固定液的的選擇一一般根據(jù)據(jù)所謂的的相似相相溶原理理，即固固定液的的性質(zhì)與與被分離離組分之之間的某某些相似似性，如如官能團(tuán)團(tuán)、化學(xué)學(xué)鍵、極極性、某某些化學(xué)學(xué)性質(zhì)等等，性質(zhì)質(zhì)相似時(shí)時(shí)，兩種種分子間間的作用用力就強(qiáng)強(qiáng)

35、，被分分離組分分在固定定液中的的溶解度度就大，分配系系數(shù)大，因而保保留時(shí)間間就長(zhǎng)；反之溶溶解度小小，分配配系數(shù)小小，因而而能很快快速流出出色譜柱柱。下面就不不同情況況進(jìn)行討討論：a、分離離極性化化合物，采用極極性固定液。這時(shí)樣樣品各組分與與固定液分分子間作用力力主要是是定向力力和誘導(dǎo)力力，各組組分出峰峰次序按按極性順順序，極極性小的的先出峰峰，極性性越大，山峰越越慢；b、分離離非極性性化合物物，應(yīng)用非極極性固定液，樣品各各組分與與固定液分分子間作用力力是色散散力，沒(méi)沒(méi)有特殊殊選擇性性，這時(shí)時(shí)各組分分按沸點(diǎn)點(diǎn)順序出峰，沸沸點(diǎn)低的的先出峰峰。對(duì)于于沸點(diǎn)相近的的異構(gòu)物物的分離離，效率率很低；c、分離

36、離非極性性和極性性化合物物的混合合物時(shí)，可用極極性固定液，這時(shí)非非極性組組分先餾餾出，固定液極極性越強(qiáng)強(qiáng)，非極性性組分越越易流出出；d、對(duì)于于能形成成氫鍵的的樣品，如醇、酚、胺胺和水的的分離，一般選選擇極性性或氫鍵鍵型的固定液，這時(shí)依依組分和和固定液液分子間間形成氫氫鍵能力力大小進(jìn)進(jìn)行分離離。相似似相溶是是選擇固固定液的的一般原原則，有有時(shí)利用用現(xiàn)有的的固定液液不能達(dá)達(dá)到滿意意的分離離結(jié)果時(shí)時(shí)，往往往采用“混合固固定液，應(yīng)用用兩種或或兩種以以上性質(zhì)質(zhì)各不相相同的，按適合合比例混混合的固固定液，使分離離有比較較滿意的的選擇性性，又不不致使分分析時(shí)間間延長(zhǎng)。然而，在實(shí)際際工作中選擇固定定液往往往是

37、參考考資料或或文獻(xiàn)介介紹的實(shí)實(shí)例來(lái)選選用固定定液的。4. 常常用的固固定液涂涂量為多多少合適適？答：由于于固定液液含量對(duì)對(duì)分離效效率的影影響很大大。所以以它與擔(dān)擔(dān)體的重重量比例例，低比比例為55，一一般用11525。液體體比例再再大，則則被分析析的樣品品在比較較厚的液液膜上有有擴(kuò)散現(xiàn)現(xiàn)象，有有損于分離；液體比比例太低低時(shí)，則則由于液液膜太薄薄，擔(dān)體體表面上上殘余的的吸附能能力會(huì)顯顯示出來(lái)來(lái)，使色色譜峰拖拖尾。由由于低比比例能促促進(jìn)平衡衡的建立立，可以以用較高高的載氣氣流速，所以用用低的液液體比例例，再加加上少量量樣品，能縮短短分析時(shí)時(shí)間。對(duì)對(duì)硅藻土土擔(dān)體固定液含含量可大些11530；由于氟氟擔(dān)

38、體表表面積較小小，所以以最多只只能100；至至于玻璃微微球由于于表面積特小小，固定液含量量便只能能保持在在0.225左左右。5. 新新裝填的的色譜柱柱為什么么要老化化一段時(shí)時(shí)間才能能使用？答：裝填填好的色色譜柱，連接于于儀器上上后，應(yīng)應(yīng)先試壓壓，試漏漏，而后后在恒定定的溫度度下用載載氣吹洗洗數(shù)小時(shí)時(shí)后承受受分析，一般稱稱此為柱柱子的老老化過(guò)程程。老化化的目的的是把固固定相的的殘存溶溶劑，低低沸點(diǎn)雜雜質(zhì)，低低分子量量固定液液等趕走走，使記記錄器基基線平直直，并在在老化溫溫度下使使固定液在在擔(dān)體表表面有一個(gè)個(gè)再分布布過(guò)程，從而涂涂得更加加均勻牢牢固。裝填填好的色色譜柱，經(jīng)過(guò)老老化后，柱效及及性能均

39、均穩(wěn)定了了，這樣樣才可使使用。 毛細(xì)細(xì)管柱常常見(jiàn)問(wèn)答答1毛細(xì)細(xì)管柱固固定相有有那幾種種？他們們的特點(diǎn)點(diǎn)是什么么？(1)聚聚硅氧烷烷聚硅氧烷烷在用途途的多用用性，性性質(zhì)的穩(wěn)穩(wěn)定性上上都有優(yōu)優(yōu)良的表表現(xiàn)，所所以也是是目前最為為常用的的固定相。標(biāo)準(zhǔn)的的聚硅氧氧烷是由由許多單單個(gè)的硅硅氧烷重重復(fù)連接接構(gòu)成。每個(gè)硅硅原子與與兩個(gè)官官能團(tuán)相相連，官官能團(tuán)的的類(lèi)犁和和數(shù)量決決定了同同定相總總體類(lèi)型型和性質(zhì)質(zhì)。常見(jiàn)見(jiàn)的四種種官能團(tuán)團(tuán)為甲基基，氰丙丙基，三三氟丙基基和苯基基。最基本的的聚硅氧烷是是由1000甲甲基取代代的。當(dāng)當(dāng)有其他他種類(lèi)的的取代基基出現(xiàn)時(shí)，該該基團(tuán)的的數(shù)量將由一一個(gè)百分分?jǐn)?shù)來(lái)表表示。例例如：5

40、5二苯基基95二二甲基聚聚硅氧烷烷，表示示含有55的苯苯基和995的的甲基，“二”是表示每每個(gè)硅原子子包含有有兩個(gè)特特定基團(tuán)團(tuán)，但當(dāng)當(dāng)兩個(gè)特特定基團(tuán)團(tuán)完全相相同時(shí)，我們有有時(shí)會(huì)省省略這種種叫法。如果甲甲基的百百分?jǐn)?shù)沒(méi)沒(méi)有表征征，則表表示它的的含量可能是是1000(例例如：550苯苯基甲基聚聚硅氧烷，表示甲基基的含量量為500)。有時(shí)我我們可能能對(duì)氰丙丙基苯基基的百分分含量產(chǎn)產(chǎn)生錯(cuò)誤誤的理解解，如114氰氰丙基苯苯基二二甲基聚聚硅氧烷表示示的是其其含有77氰丙丙基和77苯基基(另有有86的甲基基)，因因?yàn)橐粋€(gè)個(gè)氰丙基基和一個(gè)個(gè)苯基連連接于同同一個(gè)硅硅原子上上，所以以14是一種種加和的的表征方方法

41、。我們有時(shí)時(shí)會(huì)用低低流失或“ms”來(lái)表征一一類(lèi)固定相，這一類(lèi)類(lèi)固定相是在硅氧烷烷聚合物物中鏈接接一定數(shù)數(shù)量的苯苯基或是是苯基類(lèi)類(lèi)的基團(tuán)團(tuán)，通常常我們稱稱之為：亞芳基基。由于于它們的的加入，聚合物物的鏈接接會(huì)變得得更加堅(jiān)堅(jiān)固穩(wěn)定，保證在在較高溫溫度時(shí)，固定相相不會(huì)產(chǎn)產(chǎn)生降解解。也就就是說(shuō)，進(jìn)一步步降低色色譜柱的柱流失失，提高高色譜的的使用溫溫度。與與原始的的非亞芳芳基類(lèi)型型的固定定相相比比，亞芳芳基固定定相不僅僅擁有相相同的分分離指數(shù)數(shù)，而且且在色譜柱的維護(hù)護(hù)等方面面也有一一些調(diào)整整。盡管管同類(lèi)普普通型和和低流失型型固定相相的分離離性能相相同或是是極為相相似，但但是在某某些方面面還有微微小的區(qū)區(qū)

42、別。(2)聚聚乙二醇 聚乙二二醇是另另外一種種廣泛應(yīng)用用的固定相，不像聚硅氧烷那那樣有多多種取代代基團(tuán)，聚乙二二醇類(lèi)固定定相都是是由1000固固定聚合合物組成成。相對(duì)對(duì)于聚硅硅氧烷，聚乙二二醇的穩(wěn)穩(wěn)定性、使用溫溫度范圍圍等都稍稍遜一籌籌。在實(shí)實(shí)際應(yīng)用用中，聚乙二二醇固定相色色譜柱的壽命較較短，而而且容易易受溫度度和環(huán)境境的影響響。另外外，聚乙乙二醇固定相相在相應(yīng)應(yīng)的GCC實(shí)驗(yàn)條條件下需需保持液液態(tài)。但但由于其獨(dú)特特的分離離性能，聚乙二二醇仍是是我們常常用的固固定相之之一。常用的聚聚乙二醇醇固定相有兩種種，Waax和FFFAPP。Waax一般般泛指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的聚聚乙二醇醇，F(xiàn)FFAP則則是硝基基對(duì)苯

43、二二甲酸(TPAA)改性性的聚乙乙二醇作作為固定相，常用用于分析析分離酸酸性物質(zhì)質(zhì)，普通通分析色色譜柱分離強(qiáng)酸或強(qiáng)強(qiáng)堿化合合物時(shí)會(huì)會(huì)出現(xiàn)拖拖尾峰的的現(xiàn)象，使用改改性固定定相后，這種現(xiàn)現(xiàn)象會(huì)明明顯的減減小。(3)氣氣固固定相相氣固固定定相就是是在管壁壁表面粘粘合一層層很薄的的小顆粒粒物質(zhì)，通常叫叫多孔層層開(kāi)口管柱(PLLOT)。樣品品是通過(guò)過(guò)在氣固固固定相相上產(chǎn)生生吸附脫附作作用來(lái)分分離的。因?yàn)樗妙w粒粒是多孔孔的，所所以在分分離的過(guò)過(guò)程中，既有尺尺寸排阻阻，也有有分子選選擇過(guò)程程。最常常用的PPLOTT柱固定相相有苯乙乙烯衍生生物，氧氧化鋁和分子子篩等。 PLOOT柱的保留留性能非非常突出出

44、，用它它可以進(jìn)進(jìn)行那些些常規(guī)固固定相做做不到的分分析分離離。對(duì)于于那些要要求在低低于室溫溫的條件件下，使使用聚硅硅氧烷或或聚乙二二醇固定相進(jìn)行分分析分離離，PLLOT柱柱在室溫溫或高于于室溫的的狀態(tài)下下就可以以輕易的的完成。烴類(lèi)和和硫化物物氣體，惰性和和永久性性氣體以以及低沸沸點(diǎn)溶劑等等都是常常用PLLOT柱柱進(jìn)行分分析分離離的化合合物。 有些PPLOTT柱的固定相有有時(shí)會(huì)有有粒子的的流失，所所以，可可能會(huì)對(duì)對(duì)那些依依靠檢測(cè)測(cè)顆粒物物質(zhì)的檢檢測(cè)器產(chǎn)產(chǎn)生負(fù)面面的影響響。例如如質(zhì)譜檢檢測(cè)器由由于在色色譜柱的的出口是是一個(gè)高高真空的的空間，所以以極易受受色譜柱柱粒子流失失的影響響。(4)鍵鍵合和交交

45、聯(lián)固定相交聯(lián)是將將多個(gè)聚聚合物單單體通過(guò)過(guò)共價(jià)鍵鍵進(jìn)行聯(lián)聯(lián)接，鍵鍵合是將將其再通通過(guò)共價(jià)價(jià)鍵與管管壁表面相連。這樣處處理的結(jié)結(jié)果，使使得固定定相的熱熱穩(wěn)定性性和溶劑劑穩(wěn)定性性都有較較大的提提高。所所以，鍵鍵合交聯(lián)聯(lián)固定相色色譜柱可以通通過(guò)溶劑劑的浸洗洗，從而而去除柱柱內(nèi)的污污染物。大多數(shù)數(shù)的聚硅硅氧烷和和聚乙二二醇固定相都都是經(jīng)過(guò)過(guò)鍵合交交聯(lián)處理理的。另另外少數(shù)數(shù)固定相是不不用鍵合合或鍵合合交聯(lián)進(jìn)進(jìn)行處理理的。但但如有可可能，能能夠進(jìn)行行鍵合交交聯(lián)的，都會(huì)對(duì)對(duì)固定相做做出相應(yīng)應(yīng)的處理理。2為什什么會(huì)出出現(xiàn)柱流流失現(xiàn)象象？所有的色色譜柱都有柱流流失的現(xiàn)現(xiàn)象，來(lái)來(lái)源于固定相由由于各種原因降降解而產(chǎn)

46、產(chǎn)生的被被洗脫物物質(zhì)。柱柱流失會(huì)會(huì)隨著溫溫度的升升高而加加劇。一一般，我我們會(huì)在在程序升升溫的條條件下做做一次空空白試驗(yàn)驗(yàn)，溫度度要升至至色譜柱柱的溫度度上限，并持續(xù)續(xù)該溫度度1015分分鐘，這這樣就可可以得到到該色譜譜柱的正正常流失失曲線圖圖。 一一般來(lái)說(shuō)，極極性固定相的的流失率較較高，較較低溫度度下，它它們的流流失就很很明顯。如果您您使用的的檢測(cè)器器對(duì)固定定相中任任何原子子或功能能團(tuán)都有有特別靈靈敏的相相應(yīng)，那那么柱流流失就非非常明顯了。就算柱柱流失不是很很?chē)?yán)重，但由于于檢測(cè)器器對(duì)柱內(nèi)降解解產(chǎn)物有有較靈敏敏的響應(yīng)應(yīng)，會(huì)導(dǎo)導(dǎo)致很強(qiáng)強(qiáng)的基線線噪聲。在氰丙丙基取代代聚硅氧氧烷固定定相與NPDD系

47、統(tǒng)或或聚乙二二醇柱與與ECDD系統(tǒng)中中，這種種現(xiàn)象就就非常突突出。隨著色譜譜柱的使用用，柱流流失會(huì)不斷的升升高。色色譜柱暴露于有氧環(huán)環(huán)境(空空氣)中中或者持持續(xù)在等等于或接接近色譜譜柱的上上限溫度度條件下下被使用用，都會(huì)會(huì)加速色色譜柱的的流失。柱流失失突然或或快速的的升高則則可能是是色譜柱柱有損壞或或GC系系統(tǒng)有問(wèn)問(wèn)題出現(xiàn)現(xiàn)。而持持續(xù)在高高于色譜柱上限溫溫度下操操作使用用，持續(xù)續(xù)使色譜譜柱暴露在有氧環(huán)環(huán)境中(通常由由于泄漏漏)，或者者不斷分分析的樣樣品中有破壞壞性物質(zhì)質(zhì)，這些些都有可可能是問(wèn)問(wèn)題的原原因。3溫度度極限對(duì)對(duì)色譜柱柱的使用用有哪些些影響？一根色譜譜柱通常有有兩個(gè)溫溫度極限限，溫度度

48、上限和和溫度下下限。如如果在低低于溫度下下限的條條件下實(shí)實(shí)驗(yàn)，得得到的色色譜峰又又圓又寬寬(柱效降低低)，雖雖然色譜譜柱并不會(huì)受到到什么損損壞，但但這樣不不能發(fā)揮揮色譜柱柱的正常常功能。在達(dá)到下限溫溫度或是是高于下下限溫度度時(shí)，得得到的色色譜峰會(huì)會(huì)有明顯顯的好轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)。溫度上限限一般有有兩個(gè)固固定的數(shù)數(shù)值。較較低的是是恒溫極極限，在在該溫度度下色譜譜柱可以正正常的使使用，柱柱流失的的壽命不不會(huì)受到到太大的的影響。較高的的數(shù)值是是程序升升溫的極極限，在在此溫度度下色譜譜柱使用時(shí)時(shí)問(wèn)如果果在lOO155分鐘內(nèi)內(nèi)，色譜譜柱的流流失和壽壽命不會(huì)受到到太大的的影響。但如果果持續(xù)時(shí)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)長(zhǎng)，則會(huì)會(huì)增加色色譜

49、柱的的流失，縮短色色譜柱的的壽命，固定相相和熔融石石英管的的惰性都都有可能能被破壞壞。4什么么是色譜譜柱容量量？與哪哪些參數(shù)數(shù)有關(guān)？色譜柱容容量是指指色譜柱柱對(duì)一種種溶質(zhì)可可容納的的最大量量值，一一旦超過(guò)此此數(shù)值，該溶質(zhì)質(zhì)的色譜譜峰就會(huì)會(huì)發(fā)生畸畸變，也也就是說(shuō)說(shuō)該溶質(zhì)質(zhì)超載。超載的的色譜峰峰并不均均衡，而而且延固固定方向向變化。一般我我們稱之之為“鯊鰭”峰。PPLOTT柱超載載表現(xiàn)為為色譜峰峰的拖尾尾。不過(guò)過(guò)以上種種種情況況對(duì)色譜譜柱本身身并沒(méi)有有什么影影響。柱容量與與固定相的的極性，膜的厚厚度，枉枉內(nèi)徑和和溶質(zhì)的的保留度度等有關(guān)關(guān)。如果果色譜柱柱對(duì)一種種溶質(zhì)的的容量很高，則表明明該溶質(zhì)質(zhì)與固

50、定定相的極極性很相相似(相相似相溶溶)。例如，一一根極性性柱對(duì)極性性化合物物的容量量一定大大于對(duì)非極極性化合合物的容容量；厚膜膜和大口口徑的色色譜柱，其相對(duì)對(duì)柱容量也也會(huì)較高高；而溶溶質(zhì)的保保留度增增加會(huì)使使柱容量降降低；如如果兩種種溶質(zhì)極極性類(lèi)似似，后山山峰的化化合物更更容易發(fā)發(fā)生超載載現(xiàn)象。5如毛毛細(xì)管柱柱被污染染，柱效效和分辨辨率降低低，有何何方法使使它恢復(fù)復(fù)?是否否可通過(guò)過(guò)老化來(lái)來(lái)解決?根據(jù)柱污污染程度度可采取取不同的的方法來(lái)來(lái)解決，如果污污染不嚴(yán)嚴(yán)重，污污染物沸沸點(diǎn)不是是太高，可通過(guò)過(guò)老化來(lái)來(lái)解決，但老化化溫度不不可超過(guò)過(guò)柱子的的最高使使用溫度度，且一一般要較較長(zhǎng)時(shí)間間(830小小時(shí)

51、)，如果污污染較嚴(yán)嚴(yán)重，或或通過(guò)老老化仍不不能使柱柱性能恢恢復(fù)，那那就必須須采用溶溶劑清洗洗，通常常是用55倍柱容容積的溶溶劑(如如正戊烷烷，二氯氯甲烷等等)通過(guò)過(guò)色譜柱柱。當(dāng)然然，清洗洗溶劑用用的越多多，對(duì)柱柱性能的的損壞越越大，清清洗完后后，在通通載氣老老化一定定時(shí)間，如果柱柱性能恢恢復(fù)，便便可繼續(xù)續(xù)使用。必須指指出：只只有交聯(lián)聯(lián)柱才能能清洗，對(duì)于非非交聯(lián)柱柱，清洗洗柱會(huì)徹徹底失效效，因?yàn)闉楣潭ㄒ阂罕幌吹舻袅?，至至于清洗洗用溶劑劑的選擇擇，可參參考說(shuō)明明書(shū)。6毛細(xì)細(xì)管色譜譜分流進(jìn)進(jìn)樣時(shí)，非線性性分流的的主要原原因是什什么? 1、進(jìn)樣樣器溫度度太低，樣品汽汽化不完完全，發(fā)發(fā)生分級(jí)級(jí)分流。 2

52、、進(jìn)進(jìn)樣器溫溫度太高高，某些些組分可可能發(fā)生生熱分解解，也有有的樣品品可能發(fā)發(fā)生催化化分解，或樣品品部分地地被吸附附在進(jìn)樣樣器內(nèi)表表面上。 3、在在分流點(diǎn)點(diǎn)以前樣樣品沒(méi)有有混合均均勻或混混合不充充分。 4、系統(tǒng)統(tǒng)的進(jìn)樣樣墊，柱柱接頭等等地方漏漏氣。7高溫溫毛細(xì)柱柱的使用用壽命一一般為多多長(zhǎng)? 毛細(xì)柱壽壽命除決決定于柱柱子本身身的性能能外，在在很大程程度上取取決于使使用情況況，比如如使用溫溫度、樣樣品狀態(tài)態(tài)，進(jìn)樣樣量等，如果在在其使用用溫度范范圍內(nèi)，樣品干干凈，色色譜柱不不被污染染的情況況下，柱柱子壽命命一般在在233年之間間。毛細(xì)管管色譜柱柱的安裝裝和使用用毛細(xì)管色色譜柱只只有正確確的安裝裝，

53、才能能保證發(fā)發(fā)揮其最最佳的性性能和延延長(zhǎng)使用用壽命。正確安裝裝請(qǐng)參考考以下步步驟。 步驟11：檢查查氣體過(guò)過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊墊和襯管管等。檢查氣氣體過(guò)濾濾器和進(jìn)進(jìn)樣墊，保證輔輔助氣和和檢測(cè)器器的通氣氣暢通，如果以以前做過(guò)過(guò)較臟樣樣品或活活性較高高的化合合物，需需要將進(jìn)進(jìn)樣口的的襯管清清洗或更更換。 步驟22：將螺螺母和密密封墊裝裝在色譜譜柱上，并將色色譜柱兩兩端小心心切平，切面要要平滑整整齊。 步驟33：將色色譜柱連連接于進(jìn)進(jìn)樣口上上。 色色譜柱在在進(jìn)樣口口中插入入的深度度應(yīng)根據(jù)據(jù)所使用用的GCC儀器不不同而定定，正確確合適的的插入能能最大可可能地保保證試驗(yàn)驗(yàn)結(jié)果的的重現(xiàn)性性。 通常常，色譜

54、譜柱的入入口應(yīng)保保持在進(jìn)進(jìn)樣口的的中下部部，即處處于進(jìn)樣樣針穿過(guò)過(guò)隔墊完完全插入入進(jìn)樣口口后針尖尖與色譜譜柱入口口相距112ccm，（具體的的插入程程度和方方法參考考所使用用GC的的隨機(jī)手手冊(cè)）。 避免免用力彎彎曲擠壓壓毛細(xì)管管柱，并并小心不不要讓標(biāo)標(biāo)記牌等等帶有鋒鋒利邊緣緣的物品品與毛細(xì)細(xì)管柱接接觸摩擦擦，以防防毛細(xì)管管柱斷裂裂受損。 色譜譜柱正確確插入進(jìn)進(jìn)樣口后后，將連連接螺母母擰上，擰緊后后（用手手?jǐn)Q不動(dòng)動(dòng)了）用用扳手再再多擰11/41/22圈，保保證安裝裝的密封封程度。不緊密密的安裝裝，不僅僅會(huì)引起起裝置的的泄漏，而且有有可能對(duì)對(duì)色譜柱柱造成永永久損壞壞。 步步驟4：接通載載氣。 當(dāng)色

55、譜譜柱與進(jìn)進(jìn)樣口接接好后，通入載載氣，調(diào)調(diào)節(jié)柱前前壓以得得到合適適的載氣氣流速。 將色色譜柱的的出口端端插入裝裝有已烷烷的樣口口瓶中，正常情情況下可可以看見(jiàn)見(jiàn)瓶中穩(wěn)穩(wěn)定持續(xù)續(xù)的氣泡泡。如果果沒(méi)有氣氣泡就要要重新檢檢查載氣氣裝置和和流量控控制器等等是否設(shè)設(shè)置正確確，并檢檢查整個(gè)個(gè)氣路有有無(wú)泄漏漏，待所所有問(wèn)題題解決后后，將色色譜柱出出口從瓶瓶中取出出，保證證柱端口口無(wú)溶劑劑殘留，再進(jìn)行行下一步步的安裝裝。步驟驟5：將將色譜柱柱連接于于檢測(cè)器器上。 色譜柱柱與檢測(cè)測(cè)器的連連接安裝裝和所需需注意的的事項(xiàng)和和色譜柱柱與進(jìn)樣樣口連接接大致相相同。如如果在應(yīng)應(yīng)用中系系統(tǒng)所使使用的EECD或或NPDD等，那

56、那么在老老化色譜譜柱時(shí)，應(yīng)該將將色譜柱柱與檢測(cè)測(cè)器斷開(kāi)開(kāi)，這樣樣檢測(cè)器器可避免免被污染染。 步步驟6：確定載載氣流量量，再對(duì)對(duì)色譜柱柱的安裝裝進(jìn)行檢檢查。 注意：如果不不通入載載氣就對(duì)對(duì)色譜柱柱進(jìn)行加加熱，會(huì)會(huì)快速且且永久性性的損壞壞色譜柱柱。 步步驟7：色譜柱柱的老化化。 色色譜柱安安裝和系系統(tǒng)檢漏漏工作完完成后，就可以以對(duì)色譜譜柱進(jìn)行行老化，對(duì)色譜譜柱加熱熱至一恒恒定溫度度，通常常取其溫溫度上限限。特殊情情況下，可加熱熱至高于于最高使使用溫度度1020左右，但是一一定不能能超過(guò)色色譜柱的的溫度上上限否則則極易損損壞色譜譜柱。 當(dāng)達(dá)到到老化溫溫度后，記錄并并觀察基基線，初初始階段段基線應(yīng)應(yīng)持

57、續(xù)上上升，在在達(dá)到老老化溫度度后510mmin開(kāi)開(kāi)始下降降，并且且會(huì)持續(xù)續(xù)分鐘，當(dāng)達(dá)到到一個(gè)固固定的值值后就會(huì)會(huì)穩(wěn)定下下來(lái)。 如果在在1小時(shí)時(shí)后基線線仍無(wú)法法穩(wěn)定，或者在在1520分分鐘后仍仍無(wú)明顯顯的下降降趨勢(shì)，那么有有可能系系統(tǒng)裝置置有泄漏漏或者污污染。遇遇到這樣樣的情況況，應(yīng)立立即將柱柱溫降到到40以下，盡快地地檢查系系統(tǒng)并解解決相關(guān)關(guān)的問(wèn)題題，如果果還是繼繼續(xù)老化化，不僅僅對(duì)色譜譜柱有損損壞而且且始終得得不到正正常穩(wěn)定定的基線線。 一一般來(lái)說(shuō)說(shuō)，涂有有極性固固定相和和較厚涂涂層的色色譜柱老老化時(shí)間間較長(zhǎng)，而弱極極性固定定和較薄薄涂層的的色譜柱柱所需時(shí)時(shí)間較短短。而PPLOTT色譜柱柱的

58、老化化方法有有各不相相同，須須按色譜譜柱供應(yīng)應(yīng)商提供供的老化化條件進(jìn)進(jìn)行老化化。 PPLOTT柱的老老化步驟驟： ATPorra系列列 2550 8h以以上； Mollecuularr Siievee（分子子篩） 3500 112h；AAlumminaa（氧化化鋁） 2000 88h以上上； 由于于水在氧氧化鋁和和分子篩篩PLOOT柱中中的不可可逆吸附附，使得得這兩種種色譜柱柱容易發(fā)發(fā)生保留留行為漂漂移，當(dāng)當(dāng)柱子分分離過(guò)含含有高水水份樣品品后，需需要將色色譜柱重重新老化化，以除除去固定定相中吸吸附的水水分。 步驟88：設(shè)置置確認(rèn)載載氣流速速。 對(duì)對(duì)于毛細(xì)細(xì)管色譜譜柱使用用載氣首首選高純純度氮?dú)?/p>

59、氣或氫氣氣，載氣氣的純度度最好大大于999.955%，而而其中的的含氧量量越小越越好。 如果您您使用的的是毛細(xì)細(xì)管色譜譜柱，那那么依照照載氣的的平均線線速度（cm/s），而不是是利用載載氣流量量（mll/miin）來(lái)來(lái)對(duì)載氣氣做出評(píng)評(píng)價(jià)，因因?yàn)橹У挠?jì)算算采用的的是載氣氣平均線線速度。 推薦平平均線速速度值： 氮?dú)鈿猓?00200cm/s 氫氫氣：220225cmm/s 在載氣氣的管線線中加入入氣體過(guò)過(guò)濾裝置置不僅可可以延長(zhǎng)長(zhǎng)色譜柱柱壽命，而且很很大程度度地降低低了背景景噪音，建議最最好安裝裝一個(gè)高高容量脫脫氧管和和一個(gè)載載氣凈化化器。使用用ECDD系統(tǒng)時(shí)時(shí)，最好好能在其其輔助氣氣路中也也安

60、裝一一個(gè)脫氧氧管。步步驟9：柱流失失檢測(cè)。 在色譜譜柱老化化過(guò)程結(jié)結(jié)束后，采用程程序升溫溫作一次次空白試試驗(yàn)（不不進(jìn)樣），一般般是以110/minn從500升到到最高使使用溫度度，達(dá)到到最高使使用溫度度后保持持10mmin，這樣我我們就會(huì)會(huì)得到一一張流失失圖。這些些數(shù)值可可以后作作對(duì)比試試驗(yàn)，并并且對(duì)實(shí)實(shí)驗(yàn)問(wèn)題題的解決決有幫助助。 在空空白試驗(yàn)驗(yàn)的色譜譜圖中，不應(yīng)該該有色譜譜峰出現(xiàn)現(xiàn)，如果果出現(xiàn)了了色譜峰峰，通常?？赡苁鞘菑倪M(jìn)樣樣口帶來(lái)來(lái)的污染染物。如果果在正常常的使用用狀態(tài)下下，色譜譜柱的性性能開(kāi)始始下降，基線的的信號(hào)值值會(huì)增高高。另外外，如果果在較低低的溫度度下，基基線信號(hào)號(hào)值明顯顯大于初