中職儀器分析技術(shù)項目三 分光光度法測黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D教學(xué)課件

1、正版可修改PPT課件(中職）儀器分析技術(shù)項目三 分光光度法測黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D教學(xué)課件儀器分析技術(shù)項目三 分光光度法測黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D目 錄項目導(dǎo)航 黃楊木作為藥用，在本草綱目中已有記 載，民間用其治療心血管病。黃楊木中主要活性成分環(huán)維黃楊星D(商品名為黃楊寧)，目前已從黃楊木中提取分離，并與其制劑黃楊寧片一起收載于中國藥典。黃楊寧片的成分主要是中藥成分黃楊星D，這是一種存在于黃楊科植物小葉黃楊及其同屬植物中提取的一種生物堿，亦稱環(huán)維黃楊星D、環(huán)常綠黃楊堿D、黃楊堿等。環(huán)維黃楊星D英文名是 CYCLOVIROBUXINUM D，本品為黃楊科植物小葉黃楊及其同屬植物中提取精制所得。本品

2、為無色針狀結(jié)晶;無臭，味苦，在氯仿中易溶，在甲醇或乙醇中溶解，在丙酮中略溶，在水中微溶。本品的熔點為219222，熔融時同時分解。目 錄 項目三 黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D含量（比較法）3 項目四 目視比色法測定工業(yè)廢水中氟化物4 項目五 目視比色法測定液體無機化工產(chǎn)品的色度5 項目六 比濁法測定生活飲用水的渾濁度6 項目七 火焰原子吸收分光光度法測定食品中的鋅7認(rèn) 項目一 認(rèn)識儀器分析技術(shù)1認(rèn) 項目二 分光光度法測生活飲用水中的總鐵2目 錄 項目九 石墨爐原子吸收分光光度法測定 食品中的鉛9 項目十 直接電位法測定表面活性劑水溶液的pH10 項目十一 直接電位法測定生活飲用水中的氟 （標(biāo)準(zhǔn)曲線法

3、）11 項目十二 電位滴定法測定廢水中的鋇12認(rèn) 項目八 火焰原子吸收分光光度法測定 化學(xué)試劑無水乙酸鈉中的鎂8目 錄 項目十五 氣相色譜法測定化學(xué)試劑丙酮中 水、甲醇、乙醇（歸一化法）13 項目十六 氣相色譜法測定工業(yè)酒精中的高級醇 （內(nèi)標(biāo)法）14 項目十七 氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中 苯、甲苯和二甲苯（外標(biāo)法）15 項目十八 頂空氣相色譜法測定卷煙條與盒包裝紙 中揮發(fā)性有機化合物16項目三 分光光度法測黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D解讀藥典方法3.1樣品檢測與數(shù)據(jù)采集 3.23.3撰寫檢測報告項目三 分光光度法測黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D中國藥典2010年版3.1解讀黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D含量檢測藥典

4、方法關(guān)于環(huán)維黃楊星D的檢測，藥典中收藏的含量測定方法為非水滴定法（針對原料）和酸性染料比色法（針對片劑）。有文獻報道采用衍生化HPLC法可準(zhǔn)確測定原料中環(huán)維黃楊星D的含量。任務(wù)導(dǎo)入3.1解讀黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D含量檢測藥典方法任務(wù)目標(biāo)會查找方法原理會確認(rèn)所需的儀器會確認(rèn)所需的試劑3.1解讀黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D含量檢測藥典方法閱讀藥典3.1.1儀器確認(rèn)3.1.2試劑確認(rèn)3.1.3安全防護3.1.43.1.1 閱讀藥典黃楊寧片的成分主要是中藥成分黃楊星D，這是一種從黃楊科植物小葉黃楊及其同屬植物中提取的一種生物堿，亦稱環(huán)維黃楊星D、環(huán)常綠黃楊堿D、黃楊堿等。其療效作用和硝酸甘油等西藥成分相似，

5、主要功效是行氣活血，通絡(luò)止痛。環(huán)維黃楊星D含量的測定可采用分光光度法（也稱為酸性染料比色法，見中國藥典2005年版一部），原理是使其與溴麝香草酚藍(lán)形成溶解于氯仿的有色離子對，在410 nm附近產(chǎn)生最大吸收，從而進行測定。 生物堿藍(lán) 溴麝香草酚藍(lán) 有色絡(luò)合物 陽離子 陰離子3.1.2 儀器確認(rèn)依據(jù)查閱的標(biāo)準(zhǔn)，確認(rèn)所需的各種儀器是否齊全，是否滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。將確認(rèn)結(jié)果填入表3-1。3.1.3 試劑確認(rèn)按標(biāo)準(zhǔn)要求確認(rèn)所需的試劑種類、純度、數(shù)量上是否滿足要求，并確認(rèn)實驗室提供的純水等級是否滿足需要，填至表3-1。 比較法也叫標(biāo)準(zhǔn)對照法、對照品比較法，是用一個已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（cs），在一定條件下，測

6、得其吸光度As，然后在相同條件下測得試液cx的吸光度Ax。如果試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液完全符合朗伯-比爾定律，則 使用比較法的條件是：cx與cs濃度應(yīng)接近，且都符合吸收定律。比較法適合于個別樣品的測定。3.1.4 安全防護查找本項目實施過程中可能存在的安全隱患，并提出預(yù)防與防護措施。將查找結(jié)果填入表3-1 。思考與練習(xí)環(huán)維黃楊星D的檢測方法有哪些？問題1酸性染料比色法測黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D的原理是什么？問題2問題3分光光度法中用比較法定量的條件是什么？ 3.2樣品檢測與數(shù)據(jù)采集關(guān)于環(huán)維黃楊星D的檢測，藥典中收藏的含量測定方法為非水滴定法（針對原料）和酸性染料比色法（針對片劑）。有文獻報道采用衍生化HP

7、LC法可準(zhǔn)確測定原料中環(huán)維黃楊星D的含量。任務(wù)導(dǎo)入3.2樣品檢測與數(shù)據(jù)采集 任務(wù)目標(biāo)會原始記錄表格的填寫會配制所需的標(biāo)準(zhǔn)溶液會樣品處理3.2 樣品檢測與數(shù)據(jù)采集試劑配制3.2.1對照品溶液的制備3.2.2顯色及萃取3.2.4供試品溶液的制備3.2.3數(shù)據(jù)測定3.2.53.2.1 試劑配制試劑名稱濃度配制方法溴麝香草酚藍(lán)溶液72 mg/L取溴麝香草酚藍(lán)18 mg, 置250 mL容量瓶中，加甲醇5 mL使溶解，加0.05 mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至刻度，搖勻。磷酸二氫鈉緩沖液0.05 mol/L稱取6.00 g無水磷酸二氫鈉，置于燒杯中，加少量蒸餾水溶解。固體全部溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移到1 000

8、 mL容量瓶中。定容，搖勻。3.2.2 對照品溶液的制備精密稱取環(huán)維黃楊星D對照品約25 mg，置250 mL容量瓶中，加甲醇70 mL使溶解，用0.05 mol/L 磷酸二氫鈉緩沖液稀釋至刻度，搖勻，精密量取10 mL至100 mL容量瓶中，用0.05 mol/L 磷酸二氫鈉緩沖液稀釋至刻度，搖勻，即得。（每1 mL含環(huán)維黃楊星D 10g)3.2.2 對照品溶液的制備對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對照品由國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)，除了另有規(guī)定外，對照品應(yīng)置于五氧化二磷減壓干燥器中干燥12 h以上使用。對照品的建立或變更其原有活性成分的含量，應(yīng)與原對照品

9、進行對比，并經(jīng)過協(xié)作標(biāo)定和一定的工作程序進行技術(shù)審定。對照品應(yīng)附有使用說明書，標(biāo)明質(zhì)量要求、使用期限和裝量等。3.2.3 供試品溶液的制備取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)環(huán)維黃楊星D 0.5 mg)，置50 mL容量瓶中，加0.05 mol/L 磷酸二氫鈉緩沖液至近刻度，80 水浴恒溫1.5 h后取出，冷卻至室溫，加0.05 mol/L 磷酸二氫鈉緩沖液至刻度，搖勻，離心6 min（轉(zhuǎn)速為每分鐘3000轉(zhuǎn))，取上清液，即得。 3.2.4 顯色及萃取精密量取上述供試品溶液與對照品溶液各5 mL，分別置分液漏斗中，各精密加入溴麝香草酚藍(lán)溶液5 mL，搖勻，立即分別精密加入氯仿1

10、0 mL，振搖2 min，靜止1.5 h，分取氯仿層，置于含0.5 g無水硫酸鈉的具塞試管中，振搖，靜置，取上層清液進行測定。3.2.5 數(shù)據(jù)測定使用紫外-可見分光光度計，分別在410 nm波長處，以氯仿為參比，測定對照品和供試品的吸光度，填入表3-3。思考與練習(xí)何謂對照品？問題1問題2分光光度法測定環(huán)維黃楊星D的顯色劑是什么？萃取劑是什么？空白溶液是什么？測定波長是多少？3.3 撰寫檢測報告藥物分析檢驗報告應(yīng)該包含哪些內(nèi)容呢？應(yīng)該包括檢驗?zāi)康?、檢驗項目、檢驗依據(jù)和檢驗結(jié)果等。任務(wù)導(dǎo)入3.3撰寫檢測報告 任務(wù)目標(biāo)會用比較法處理數(shù)據(jù)會判斷檢測數(shù)據(jù)有效性會撰寫檢測報告說出比較法定量依據(jù)3.3 撰寫檢測報告比較法計算3.3.1撰寫報告3.3.23.3.1 比較法計算采用比較法求出供試品的質(zhì)量濃度，然后計算本品每片供試品含環(huán)維黃楊星D的質(zhì)量與標(biāo)示質(zhì)量之比。 式中 c