儀器分析考試題及答案80341

1、第一部分：儀器分析練習(xí)題及答案第 2 章 氣相色譜分析一選擇題1.在氣相色譜分析中 , 用于定性分析的參數(shù)是()A 保留值B 峰面積C 分離度D 半峰寬2. 在氣相色譜分析中 , 用于定量分析的參數(shù)是()A 保留時(shí)間B 保留體積C 半峰寬D 峰面積使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí) , 應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣 , 其效果最好？()A H2B HeC ArD N24. 熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種()A 濃度型檢測(cè)器B 質(zhì)量型檢測(cè)器只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器使用氫火焰離子化檢測(cè)器 , 選用下列哪種氣體作載氣最合適？()A H2B HeC ArD N26、色譜法分離混合物的可能

2、性決定于試樣混合物在固定相中（）的差別。A. 沸點(diǎn)差，B. 溫度差，C. 吸光度，D. 分配系數(shù)。7、選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)（）原則。A. 沸點(diǎn)高低，B. 熔點(diǎn)高低，C. 相似相溶，D. 化學(xué)穩(wěn)定性。1/318、相對(duì)保留值是指某組分2 與某組分 1 的（）。A. 調(diào)整保留值之比， B. 死時(shí)間之比，C. 保留時(shí)間之比，D. 保留體積之比。9、氣相色譜定量分析時(shí)（）要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A.內(nèi)標(biāo)法； B.外標(biāo)法； C.面積歸一法。0、理論塔板數(shù)反映了（）。A.分離度；B. 分配系數(shù)；C保留值；D柱的效能。1、下列氣相色譜儀的檢測(cè)器中，屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的是（）A熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測(cè)器；B火焰光度和

3、氫焰離子化檢測(cè)器；C熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測(cè)器；D火焰光度和電子捕獲檢測(cè)器。2、在氣 -液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（）A. 改變固定相的種類(lèi)B. 改變載氣的種類(lèi)和流速C. 改變色譜柱的柱溫D. （A）、（ B）和（ C）3、進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰寬（）。A. 沒(méi)有變化，B. 變寬，C. 變窄，D. 不成線性4、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（）A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)， B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。 C.固定液的沸點(diǎn)。 D.固定液的最高使用溫度5、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)（）A.與溫度有關(guān)； B.與柱壓有關(guān)； C.與氣、液相體

4、積有關(guān)； D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。2/31二、填空題1.在一定溫度下 , 采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物,_先流出色譜柱 , _后流出色譜柱。2.氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求的最主要的條件是_。3.氣相色譜分析中 , 分離非極性物質(zhì) , 一般選用 _固定液 ,試樣中各組分按 _分離 , _的組分先流出色譜柱 ,_的組分后流出色譜柱。4.在一定的測(cè)量溫度下 ,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物,_先流出色譜柱 , _后流出色譜柱。5.氣相色譜分析中 , 分離極性物質(zhì) , 一般選用 _固定液 , 試樣中各組分按 _分離 , _的組分先流出色譜柱 ,_的組

5、分后流出色譜柱。6、在氣相色譜中，常以和來(lái)評(píng)價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用、表示柱效能。7、在線速度較低時(shí)， _項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子量 _的氣體作載氣，以提高柱效。8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動(dòng)相體積無(wú)關(guān)的是。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動(dòng)相的體積而變化，則是。9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是_，柱的總分離效能指標(biāo)是_。0、氣相色譜的濃度型檢測(cè)器有，；質(zhì)量型檢測(cè)器有，；其中 TCD使用氣體時(shí)靈敏度較高； FID對(duì)_的測(cè)定靈敏度較高； ECD只對(duì)有響應(yīng)。3/31三判斷題1組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時(shí)

6、間越長(zhǎng)。（）2速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。（）3在載氣流速比較高時(shí)，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。（）4分析混合烷烴試樣時(shí)，可選擇極性固定相，按沸點(diǎn)大小順序出峰。（）5在色譜分離過(guò)程中，單位柱長(zhǎng)內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（ ）6根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A =0。（）7采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。（）8色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。（）9毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采用程序升溫的方法來(lái)改善分離效果。（）0毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試

7、樣負(fù)載量很?。恢蟛捎?“尾吹 ”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。（）第 3 章 高效液相色譜分析一、選擇題4/311液相色譜適宜的分析對(duì)象是（）。A低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物B高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物C所有有機(jī)化合物D所有化合物2在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（）。A異構(gòu)體B沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物C沸點(diǎn)相差大的試樣D極性變化范圍寬的試樣3 吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（）。A液一液色譜法B液一固色譜法C鍵合相色譜法D離子交換法4在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（）。A 減小填料粒度 B 適當(dāng)升高柱溫 C 降低流動(dòng)相的流速 D 增大流動(dòng)相的流速5液相色譜中通用型檢測(cè)器是（

8、）。A紫外吸收檢測(cè)器B示差折光檢測(cè)器C熱導(dǎo)池檢測(cè)器D熒光檢測(cè)器6高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于（）。A可加快流速，縮短分析時(shí)間B高壓可使分離效率顯著提高C采用了細(xì)粒度固定相所致D采用了填充毛細(xì)管柱7在液相色譜中，下列檢測(cè)器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上，同時(shí)獲得被分離組分的三維彩色圖形的是（）。A光電二極管陣列檢測(cè)器B示差折光檢測(cè)器C熒光檢測(cè)器D電化學(xué)檢測(cè)器5/318液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（）。A渦流擴(kuò)散項(xiàng)B分子擴(kuò)散項(xiàng)C傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng)D柱壓效應(yīng)9在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（）。A分子篩B硅膠C氧化鋁D活性炭0樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)

9、相的性質(zhì)無(wú)關(guān)的色譜是（）。A離子交換色譜B環(huán)糊精色譜C親和色譜D凝膠色譜1在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（）。A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的顆粒 C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變換范圍12 水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（）。A正相色譜法B反相色譜法 C吸附色譜法D空間排斥色譜法3在下列方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是（）。A毛細(xì)管氣相色譜法B高效液相色譜法C氣相色譜法D超臨界色譜法14. 下列用于高效液相色譜的檢測(cè)器，（）檢測(cè)器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測(cè)器B、熒光檢測(cè)器C、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器D、示差折光檢測(cè)器15. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）A、

10、恒溫箱B、進(jìn)樣裝置C、程序升溫D、梯度淋洗裝置三、填空題1高效液相色譜中的技術(shù)類(lèi)似于氣相色譜中的程序升溫，不過(guò)前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的，而不是溫度。6/312在液液分配色譜中，對(duì)于親水固定液采用流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性_固定相的極性稱(chēng)為正相分配色譜。3正相分配色譜適用于分離化合物、極性的先流出、極性的后流出。4高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為和兩大類(lèi)。5離子對(duì)色譜法是把加人流動(dòng)相中，被分析樣品離子與生成中性離子對(duì)，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的，使增加，從而改善分離效果。6高效液相色譜的發(fā)展趨勢(shì)是減小和以提高柱效。7通過(guò)化學(xué)反應(yīng)，將鍵合到表面，此固定相稱(chēng)為化學(xué)鍵合

11、固定相。8在液相色譜中，色譜特別適合于分離異構(gòu)體，洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。9用凝膠為固定相，利用凝膠的與被分離組分分子間的相對(duì)大小關(guān)系，而分離、分析的色譜法，稱(chēng)為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過(guò)選擇合適的來(lái)實(shí)現(xiàn)。0在正相色譜中，極性的組分先出峰，極性的組分后出峰。三、判斷題1利用離子交換劑作固定相的色譜法稱(chēng)為離子交換色譜法。（）2高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。（）7/313離子色譜中，在分析柱和檢測(cè)器之間增加了一個(gè) “抑制柱 ”，以增加洗脫液本底電導(dǎo)。（）4反相分配色譜適于非極性化合物的分離。（）5高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測(cè)

12、組分的保留值，提高分離度。（）6示差折光檢測(cè)器是屬于通用型檢測(cè)器，適于梯度淋洗色譜。（）7化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。（）8液相色譜的流動(dòng)相又稱(chēng)為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（）9高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（）0正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。（）第 4 章 電位分析法一、選擇題1下列參量中，不屬于電分析化學(xué)方法所測(cè)量的是()A電動(dòng)勢(shì)B電流C電容D電量2列方法中不屬于電化學(xué)分析方法的是()8/31A電位分析法B 伏安法C 庫(kù)侖分析法D 電子能譜3分

13、電解池陰極和陽(yáng)極的根據(jù)是()A電極電位B 電極材料C 電極反應(yīng)D 離子濃度4H 玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于()A離子透過(guò)玻璃膜B 電子的得失C 離子得到電子D 溶液中 H+和硅膠層中的 H+發(fā)生交換5璃電極 IUPAC分類(lèi)法中應(yīng)屬于()A單晶膜電極B 非晶體膜電極C 多晶膜電極D 硬質(zhì)電極6測(cè)定溶液 pH 時(shí)，所用的參比電極是：()A飽和甘汞電極B 銀-氯化銀電極C 玻璃電極D 鉑電極7璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24 小時(shí)以上，其目的是：()A清除不對(duì)稱(chēng)電位B 清除液接電位C 清洗電極D 使不對(duì)稱(chēng)電位處于穩(wěn)定8體膜離子選擇電極的靈敏度取決于()A響應(yīng)離子在溶液中的遷移速度B 膜物質(zhì)在水

14、中的溶解度C 行營(yíng)離子的活度系數(shù)D 晶體膜的厚度9氟離子選擇電極測(cè)定溶液中F-離子的含量時(shí)，主要的干擾離子是()ACl-B Br-C OH-D NO3-0實(shí)驗(yàn)測(cè)定溶液 pH 值時(shí)，都是用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來(lái)校正電極，其目的是消除何種的影響。 ( )A不對(duì)稱(chēng)電位 B 液接電位 C 溫度 D 不對(duì)稱(chēng)電位和液接電位9/311pH 玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱(chēng)電位來(lái)源于()A 內(nèi)外玻璃膜表面特性不同B 內(nèi)外溶液中 H+ 濃度不同C 內(nèi)外溶液的H+ 活度系數(shù)不同D 內(nèi)外參比電極不一樣2用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，對(duì)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為()A 體積要大，其濃度要高B 體積要小，其濃度要低C 體積要大，其濃度

15、要低D 體積要小，其濃度要高3離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于()A 估計(jì)電極的檢測(cè)限B 估計(jì)共存離子的干擾程度C 校正方法誤差D 計(jì)算電極的響應(yīng)斜率4在電位滴定中，以 E/VV（E為電位， V 為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線 , 滴定終點(diǎn)為： ( )A 曲線的最大斜率（最正值）點(diǎn)B 曲線的最小斜率（最負(fù)值）點(diǎn)C 曲線的斜率為零時(shí)的點(diǎn)D E /V 為零時(shí)的點(diǎn)二、填空題1正負(fù)離子都可以由擴(kuò)散通過(guò)界面的電位稱(chēng)為_(kāi), 它沒(méi)有 _性和_性, 而滲透膜 , 只能讓某種離子通過(guò) , 造成相界面上電荷分布不均, 產(chǎn)生雙電層，形成 _電位。2用氟離子選擇電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定試液中 F-濃度時(shí) , 對(duì)較復(fù)雜的

16、試液需要加入 _試劑 , 其目的有第一 _；第二 _；第三_。3用直讀法測(cè)定試液的pH 值, 其操作定義可用式 _來(lái)表示。用 pH 玻璃電極測(cè)定酸度時(shí) , 測(cè)定強(qiáng)酸溶液時(shí) , 測(cè)得的 pH 比實(shí)際數(shù)值10/31_, 這種現(xiàn)象稱(chēng)為_(kāi)。測(cè)定強(qiáng)堿時(shí) , 測(cè)得的 pH 值比實(shí)際數(shù)值_, 這種現(xiàn)象稱(chēng)為 _。4由 LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極, 晶體中 _是電荷的傳遞者, _是固定在膜相中不參與電荷的傳遞, 內(nèi)參比電極是_, 內(nèi)參比電極由 _組成。5在電化學(xué)分析方法中 , 由于測(cè)量電池的參數(shù)不同而分成各種方法 :測(cè)量電動(dòng)勢(shì)為 _；測(cè)量電流隨電壓變化的是 _,其中若使用 _電極的則稱(chēng)為_(kāi)； 測(cè)量電阻的方法稱(chēng)為 _；測(cè)量電量的方法稱(chēng)為_(kāi)。6電位法測(cè)量常以 _作為電池的電解質(zhì)溶液, 浸入兩個(gè)電極 , 一個(gè)是指示電極 , 另一個(gè)是參比電極 , 在零電流條件下 , 測(cè)量所組成的原電池 _。7離子選擇電極的選擇性系數(shù)表明_離子選擇電極抗 _離子干擾的能力。系數(shù)越小表明。8離子選擇電極用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí) , 對(duì)加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液要求體積要 _，濃度要 _，目的是 _。三、判斷題1晶體膜電極具有很